CN102863333B - 一种从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法，首先，醋酸甲酯-甲醇-水混合液与第一萃取剂进行萃取，第一萃取相为醋酸甲酯粗产品。然后，醋酸甲酯粗产品与第二萃取剂甘油进行萃取，第二萃取相为高纯度醋酸甲酯。其中，第一萃取剂是氯化铵、醋酸钾、氯化钙或其混合物的水溶液，盐的质量分数为3～8％。本发明以工业醋酸甲酯副产品为原料，制得的醋酸甲酯纯度在99.8％以上，回收率在97％以上，工艺简单，设备要求低，与精馏相比，能耗低，适于工业生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法。
背景技术
醋酸甲酯是一种重要的溶剂和有机化工原料，高纯度醋酸甲酯可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等，市场价格高，生产高纯度的醋酸甲酯具有巨大的经济效益。目前工业上高纯度醋酸甲酯的来源主要有两方面，一是通过化学合成法获得，二是通过化学提纯法获得。工业上PTA的副产品醋酸甲酯是醋酸甲酯、甲醇和水组成的混合溶液，一般由78～92wt％的醋酸甲酯、1～21wt％的甲醇和1～21wt％的水组成，该醋酸甲酯-甲醇-水混合液易形成二元、三元共沸物，采用普通的精馏方法难以得到高纯度的醋酸甲酯。目前工业上采用盐效分离和精馏相结合的方法可以将醋酸甲酯提纯至较高浓度，然后通过精馏的方式将醋酸甲酯进一步提纯至99.8％，以满足工业生产高纯度醋酸甲酯的需求，但是该方法工艺复杂，精馏能耗高。在【高校化学工程学报】第21卷第2期发表的《醋酸甲酯-甲醇-水的复合盐萃取分离研究》中，杨东杰等人采用氯化镁、醋酸钾和水组成的、密度为1220kg/m3的复合盐萃取剂对该体系进行分离提纯，将醋酸甲酯的纯度由87％提高到98％以上，但是仍达不到高纯度醋酸甲酯(纯度为99.8％)的要求。国内专利200510002905.3中，陈键等人采用吸附蒸馏、液相吸附等方法获得高纯度醋酸甲酯，但是这些方法工艺复杂，工业化生产困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、适合工业化生产的从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法。
本发明的技术方案是：一种从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取高纯度醋酸甲酯的方法，包含以下步骤：
(1)醋酸甲酯-甲醇-水混合液与第一萃取剂进行萃取，第一萃取相为醋酸甲酯粗产品；
(2)醋酸甲酯粗产品与第二萃取剂甘油进行萃取，第二萃取相为高纯度醋酸甲酯；其中，
第一萃取剂是氯化铵、醋酸钾、氯化钙或其混合物的水溶液，盐的质量分数为3～8％。当第一萃取剂为氯化铵、醋酸钾和氯化钙中两种以上的混合物时，可以按任意比例混合，都能实现本发明的目的。
所述醋酸甲酯-甲醇-水混合液由78～92％的醋酸甲酯、1～21％的甲醇和1～21％的水组成，以上百分数为质量分数。
在达到萃取效果的前提下，为了减少萃取剂用量，节约成本，所述第一萃取剂用量优选为醋酸甲酯混合液体积的2～4倍，所述第二萃取剂用量优选为醋酸甲酯粗产品体积的1～2倍。
作为对本发明技术方案的进一步揭示，所述醋酸甲酯粗产品中甲醇的质量分数小于0.5％，水的质量分数小于1.5％，特别是甲醇的质量分数应在0.5％以下，步骤(1)和步骤(2)的萃取方式优选为错流萃取或逆流萃取，更优选为错流萃取；步骤(1)的萃取温度优选为25～30℃，步骤(2)的萃取温度优选为30～40℃。
为了减少排放，避免污染，资源循环利用率，步骤(1)得到的第一萃余相经精馏塔分离，塔顶得到甲醇，塔釜得到第一萃取剂；步骤(2)得到的第二萃余相经精馏塔分离，塔顶得到水，塔釜得到第二萃取剂。
本发明以工业醋酸甲酯副产品为原料，制得的高纯度醋酸甲酯的纯度在99.8％以上，回收率在97％以上，并且工艺简单，设备要求低，与精馏相比，能耗低，适于工业生产应用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
以醋酸甲酯-甲醇-水的近恒沸物为原料F(由78.02wt％的醋酸甲酯，18.25wt％的甲醇和3.73wt％的水组成)，萃取工艺流程如图1所示。
第一萃取剂S1是质量分数为5wt％的氯化铵水溶液，将第一萃取剂S1和醋酸甲酯-甲醇-水混合液F加入第一萃取塔I进行错流萃取，用量为醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的2倍，第一萃取塔I中萃取温度为25℃，压强为1atm。第一萃取相得到99.3wt％的醋酸甲酯粗产品E，其中甲醇含量为0.5wt％，水含量为0.2wt％；第一萃余相R1的主要成分是第一萃取剂S1和甲醇。
然后以甘油为第二萃取剂S2，将甘油和醋酸甲酯粗产品E加入第二萃取塔II进行错流萃取，甘油用量为醋酸甲酯粗产品E体积的2倍，第二萃取塔II的萃取温度为40℃，压强为1atm。第二萃取相是纯度为99.81％的高纯度醋酸甲酯产品P，醋酸甲酯的回收率为98％，第二萃余相R2的主要成分是水和甘油。
同时，采用精馏塔对第一萃余相R1和第二萃余相R2进行分离回收，所用两个精馏塔分别记为甲醇回收塔III和脱水塔IV。
第一萃余相R1进入甲醇回收塔III进行分离，甲醇回收塔III的塔顶温度65～90℃，塔釜温度90～100℃，回流比为3。塔顶得到甲醇，塔釜得到第一萃取剂S1氯化铵水溶液，氯化铵水溶液可循环使用。
第二萃余相R2进入脱水塔IV进行分离，脱水塔IV的塔顶温度为100～120℃，塔釜温度为200～220℃。塔顶得到水，可配制第一萃取剂S1循环使用；塔釜为第二萃取剂S2甘油，可循环使用。
实施例2
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是质量分数为6％的醋酸钾水溶液，用量为醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的3倍，第一萃取塔I的萃取温度为30℃；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同。醋酸甲酯粗产品E的纯度为99％，其中，甲醇含量为0.48wt％，水含量为0.52wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.82％，回收率为97.5％。
实施例3
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：原料F组成为78wt％醋酸甲酯，1wt％甲醇和21wt％水，第一萃取剂S1是质量分数为5％的氯化钙水溶液，用量为醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的3倍，第一萃取塔I的萃取温度为30℃；甘油的用量是醋酸甲酯粗产品E体积的2倍，第二萃取塔II的萃取温度为30℃。醋酸甲酯粗产品E的纯度为98.8％，其中，甲醇含量为0.48wt％，水含量为0.54wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.81％，回收率为97.5％。
实施例4
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是质量分数为3％的氯化铵水溶液，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的4倍；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同，第二萃取塔II的萃取温度为30℃。醋酸甲酯粗产品E的纯度为99.2％，其中，甲醇含量为0.45wt％，水含量为0.35wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.83％，回收率为97％。
实施例5
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：原料F组成为78wt％醋酸甲酯，21wt％甲醇和1wt％水，第一萃取剂S1是质量分数为8％的氯化铵水溶液，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的3倍；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同。醋酸甲酯粗产品E的纯度为98.5％，其中，甲醇含量为0.49wt％，水含量为1.01wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.80％，回收率为97.5％。
实施例6
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是氯化铵、醋酸钾和氯化钙(质量比为1∶1∶1)的混合盐水溶液，三种盐的总质量分数为5％，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的4倍；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同，第二萃取塔II的萃取温度为30℃。醋酸甲酯粗产品E的纯度为99.3％，其中，甲醇含量为0.44wt％，水含量为0.26wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.84％，回收率为97％。
实施例7
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是氯化铵和醋酸钾(质量比1∶3)的混合盐水溶液，氯化铵和醋酸钾总的质量分数为5％，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的3倍；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同，第二萃取塔II的萃取温度为30℃。醋酸甲酯粗产品E的纯度为99％，其中，甲醇含量为0.44wt％，水含量为0.56wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.81％，回收率为97％。
对比例1
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是质量分数为1％的氯化铵水溶液，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的2倍；甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同，第二萃取塔II的萃取温度为30℃。醋酸甲酯粗产品E的纯度为98.3％，其中，甲醇含量为0.74wt％，水含量为0.96wt％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.52％，回收率为97％。
对比例2
操作与实施例1基本相同，不同之处在于：第一萃取剂S1是质量分数为10％的氯化铵水溶液，用量为加入的醋酸甲酯-甲醇-水混合液F体积的3倍，第二萃取溶剂S2甘油的用量与醋酸甲酯粗产品E体积相同。醋酸甲酯粗产品E的纯度为98.5％，其中，甲醇含量为0.62wt％，水含量为0.88w％；高纯度醋酸甲酯产品P的纯度为99.61％，回收率为97％。
本发明的萃取级数均可根据原料的组成不同而改变，当原料中甲醇和水含量较高时，可采用多级萃取提取满足要求的高纯度醋酸甲酯。
应当指出的是：在原料中甲醇和水含量高时，本发明可除去甲醇和水将醋酸甲酯纯度提升到99.8％以上，在原料中甲醇和水含量低时，甲醇和水更易脱除，不需再加增实施例进行说明。
Claims (4)
1.一种从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取醋酸甲酯的方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)醋酸甲酯-甲醇-水混合液与第一萃取剂进行萃取，第一萃取相为醋酸甲酯粗产品；
(2)醋酸甲酯粗产品与第二萃取剂甘油进行萃取，第二萃取相为醋酸甲酯；其中，
所述醋酸甲酯-甲醇-水混合液由78～92％的醋酸甲酯、1～21％的甲醇和1～21％的水组成，以上百分数为质量分数；
所述第一萃取剂是氯化铵、醋酸钾、氯化钙或其混合物的水溶液，盐的质量分数为3～8％；
所述第一萃取剂用量是醋酸甲酯-甲醇-水混合液体积的2～4倍，所述第二萃取剂用量是醋酸甲酯粗产品体积的1～2倍；
步骤(1)和步骤(2)的萃取方式为错流萃取；
步骤(1)的萃取温度为25～30℃；
步骤(2)的萃取温度为30～40℃。
2.按权利要求1所述的从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取醋酸甲酯的方法，其特征在于：所述醋酸甲酯粗产品中甲醇的质量分数小于0.5％。
3.按权利要求1所述的从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取醋酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)得到的第一萃余相经精馏塔分离，塔顶得到甲醇，塔釜得到第一萃取剂。
4.按权利要求1所述的从醋酸甲酯-甲醇-水混合液中提取醋酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(2)得到的第二萃余相经精馏塔分离，塔顶得到水，塔釜得到第二萃取剂。
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