CN109851482B - 一种提纯苯乙醚的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯苯乙醚的工艺，采用N‑甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3‑丙二醇质量比为(0.1～1):1的混合物为萃取剂，将苯乙醚和水的共沸物在萃取塔中经萃取剂萃取后，萃取塔的塔顶采出物苯乙醚粗品经精制塔精制获得苯乙醚纯品，萃取塔的塔底物水与萃取剂，经脱水塔脱水后，脱水塔的塔顶采出水可直接排放，脱水塔塔底物萃取剂可循环利用。本发明方法分离了苯乙醚和水，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本。本发明具有分离效率高、苯乙醚纯度高、萃取剂可循环利用的优点。
Description
技术领域
本发明属于苯乙醚的分离技术领域，具体涉及到分离苯乙醚与水的方法。
背景技术
苯乙醚是一种重要的化工原料，广泛用作合成香料、染料、医药的中间体、溶剂及有机合成等领域，近年来，市场对苯乙醚的需求量急剧增长。
苯乙醚的合成方法有溴乙烷或碘乙烷与苯酚钠合成法、碳酸二乙酯法及乙醇法，溴乙烷或碘乙烷与苯酚钠合成法会生成大量的盐导致后处理困难，同时引起环境污染，此法已淘汰。具有工业应用前景的方法为碳酸二乙酯法及乙醇法，现在工业生产主要采用碳酸二乙酯法生产，乙醇法处于实验室研究阶段。
碳酸二乙酯法及乙醇法生产苯乙醚过程中均有水生成，而苯乙醚与水可形成共沸物，导致苯乙醚分离提纯困难，成为限制产品纯度的工业短板。虽然利用苯乙醚与水其自身极性不同可通过相分实现分离，但相分需要较长时间且需要加入大量破乳剂，得到的也仅是含水量较少的苯乙醚粗品，需要继续加入大量的脱水剂硫酸镁、氯化钙等干燥脱水、过滤后方可达到市售苯乙醚的要求，分离耗时费力、产生固废较多，同时水相中因含有苯乙醚而难以处理，造成环境污染问题。因此开发一种分离效率高、无污染、能耗低的分离工艺势在必行。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种采用复合萃取剂无需分相、一步将苯乙醚与水分离，继续经过精馏可同时回收萃取剂与得到纯品苯乙醚的工艺。
针对上述目的，本发明采取的技术方案是：将苯乙醚与水的共沸物采用共沸物进料泵打入萃取塔，萃取剂采用萃取剂进料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理论塔板数不小于20块，共沸物的进料位置为第14～16块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4～6块理论塔板处，所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.1～1):1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为(1～4):1，萃取塔的回流比控制为1:(1～5)、压力为0.01～1MPa；萃取塔的塔顶采出物苯乙醚粗品经苯乙醚粗品泵打入精制塔，精制塔的理论塔板数不小于10块，进料位置为第5～8块理论塔板处，精制塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；萃取塔的塔底物为水与萃取剂，采用粗品萃取剂进料泵打入脱水塔，脱水塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第3～5块理论塔板处，脱水塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；精制塔的塔顶采出物为少量苯乙醚与水共沸物，经过共沸物回收泵循环回共沸物进料泵，精制塔的塔底物为苯乙醚纯品，经产品出料泵打入苯乙醚储罐；脱水塔的塔顶采出物水经采用水进料泵打入水储罐，脱水塔的塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐。
上述提纯苯乙醚的工艺中，优选萃取剂与共沸物的进料质量比为(3～4):1，所述萃取剂优选N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.4～0.8):1的混合物。
上述提纯苯乙醚的工艺中，优选萃取塔的回流比控制为1:(3～5)、压力为0.1～0.5MPa。
上述提纯苯乙醚的工艺中，优选精制塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
上述提纯苯乙醚的工艺中，优选脱水塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
本发明精制苯乙醚的工艺简单，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本，分离得到的苯乙醚的含水量低，分离出的水可直接排放，回收的萃取剂可循环使用、无污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中采用卡尔-费休法测定苯乙醚中的含水量，进样量为1mL；采用国标HJ828-2017方法监测水的化学耗氧量。
实施例1
如图1所示，将苯乙醚与水的共沸物采用共沸物进料泵B1打入萃取塔T1，萃取剂采用萃取剂进料泵B2打入萃取塔T1，所述萃取塔T1的理论塔板数为20块，共沸物的进料位置为第14块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4块理论塔板处，所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮与1,3-丙二醇质量比为0.1:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为1:1，萃取塔T1的回流比控制为1:1、压力为0.01MPa。
萃取塔T1的塔顶采出物为苯乙醚粗品，苯乙醚粗品经粗苯乙醚进料泵B4打入精制塔T3，所述精制塔T3的理论塔板数为10块，苯乙醚粗品的进料位置为第5块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:1，压力与萃取塔T1相同。萃取塔T1的塔底物为水与萃取剂，经粗品萃取剂进料泵B3打入脱水塔T2，脱水塔T2的理论塔板数为6块，进料位置为第3块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:1，压力与萃取塔T1相同。
精制塔T3的塔顶采出物为少量苯乙醚与水共沸物，经共沸物回收泵B8循环回共沸物进料泵B1进行再次提纯，精制塔T3的塔底物为苯乙醚纯品，经产品出料泵B7打入苯乙醚储罐C3；脱水塔T2的塔顶采出水经采用水进料泵B6打入水储罐C2，经检测，符合国标GB8978-1996的要求可直接排放；脱水塔T2的塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵B5打入萃取剂储罐C1循环利用。
经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.006％，水的化学耗氧量未检出。
实施例2
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为22块，共沸物的进料位置为第15块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第6块理论塔板处，萃取剂为N-甲基吡咯烷酮与1,3-丙二醇质量比为0.4:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为2:1，萃取塔T1的回流比控制为1:3、压力为0.1MPa；精制塔T3的理论塔板数12块，进料位置为第6块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数8块，进料位置为第4块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.005％，水的化学耗氧量未检出。
实施例3
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为24块，共沸物的进料位置为第15块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂为N-甲基吡咯烷酮与1,3-丙二醇质量比为0.6:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为3:1，萃取塔T1的回流比控制为1:4、压力为0.1MPa；精制塔T3的理论塔板数12块，进料位置为第6块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数8块，进料位置为第4块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.004％，水的化学耗氧量未检出。
实施例4
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为22块，共沸物的进料位置为第15块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂为二甘醇与1,3-丙二醇质量比为0.8:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为4:1，萃取塔T1的回流比控制为1:4、压力为0.5MPa；精制塔T3的理论塔板数12块，进料位置为第7块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数10块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.003％，水的化学耗氧量未检出。
实施例5
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为24块，共沸物的进料位置为第15块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂为二甘醇与1,3-丙二醇质量比为0.6:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为3:1，萃取塔T1的回流比控制为1:5、压力为1MPa；精制塔T3的理论塔板数15块，进料位置为第8块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数10块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.001％，水的化学耗氧量未检出。
实施例6
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为25块，共沸物的进料位置为第16块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第6块理论塔板处，萃取剂为环丁砜与1,3-丙二醇质量比为1:1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为4:1，萃取塔T1的回流比控制为1:5、压力为0.5MPa；精制塔T3的理论塔板数15块，进料位置为第8块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数12块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯乙醚储罐C3中苯乙醚的含水量为0.002％，水的化学耗氧量未检出。
Claims (6)
1.一种提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：将苯乙醚与水的共沸物采用共沸物进料泵打入萃取塔，萃取剂采用萃取剂进料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理论塔板数不小于20块，共沸物的进料位置为第14～16块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4～6块理论塔板处，所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.1～1):1的混合物，萃取剂与共沸物的进料质量比为(1～4):1，萃取塔的回流比控制为1:(1～5)、压力为0.01～1MPa；
萃取塔的塔顶采出物苯乙醚粗品经苯乙醚粗品泵打入精制塔，精制塔的理论塔板数不小于10块，进料位置为第5～8块理论塔板处，精制塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；萃取塔的塔底物为水与萃取剂，采用粗品萃取剂进料泵打入脱水塔，脱水塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第3～5块理论塔板处，脱水塔的回流比控制为1:(1～5)，压力与萃取塔相同；
精制塔的塔顶采出物为少量苯乙醚与水共沸物，经过共沸物回收泵循环回共沸物进料泵，精制塔的塔底物为苯乙醚纯品，经产品出料泵打入苯乙醚储罐；脱水塔的塔顶采出物水经采用水进料泵打入水储罐，脱水塔的塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐。
2.根据权利要求1所述的提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：所述萃取剂与共沸物的进料质量比为(3～4):1。
3.根据权利要求2所述的提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：所述萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、环丁砜中任意一种与1,3-丙二醇质量比为(0.4～0.8):1的混合物。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：所述萃取塔的回流比控制为1:(3～5)、压力为0.1～0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：所述精制塔的回流比控制为1:(3～5)。
6.根据权利要求1所述的提纯苯乙醚的工艺，其特征在于：所述脱水塔的回流比控制为1:(3～5)。
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