CN109678679B - 一种提纯苯甲醚的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提纯苯甲醚的工艺，采用1,3‑丙二醇、1,2‑丙二醇、丙三醇中任意一种与甲酚质量比为(5～15):1的混合液为萃取剂，将苯甲醚和水的共沸物在萃取塔中经萃取剂萃取后，萃取塔的塔顶采出物苯甲醚粗品经精制塔精制获得苯甲醚纯品，萃取塔的塔底物水与萃取剂，经脱水塔脱水后，脱水塔的塔顶采出水可直接排放，脱水塔塔底物萃取剂可循环利用。本发明方法分离了苯甲醚和水，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本。本发明具有分离效率高、苯甲醚纯度高、萃取剂可循环利用的优点。

Description

一种提纯苯甲醚的工艺
技术领域
本发明属于苯甲醚的分离技术领域，具体涉及到分离苯甲醚与水的方法。
背景技术
苯甲醚又名大茴香醚、茴香醚、甲氧基苯，是一种重要的化工原料，由于它具有特殊的香味，可作为肥皂与洗涤剂的添加剂；在合成香料、染料、肠内杀虫剂中用作中间体；由于其介电常数大、沸点高可作为优良的通用试剂、引发剂、溶剂、恒温器填充物等，另外由于它能提高汽油辛烷值也可作为汽油添加剂代替甲基叔丁基醚，还可以在印刷工业和油漆颜料工业中作溶剂及合成树脂和燃料的添加剂。近年来，市场对苯甲醚的需求量急剧增长。
苯甲醚的合成方法根据甲基化试剂的不同主要有硫酸二甲酯法、碳酸二甲酯法及甲醇法。硫酸二甲酯法具有反应温度低、目标产物选择性好、成本低的优点，但所使用的硫酸二甲酯是剧毒品，同时在生产过程中需要将苯酚转化为苯酚钠，需要使用大量的氢氧化钠，产生大量的含盐废水，后处理困难，导致该法环境污染严重，此工艺已经淘汰；而碳酸二甲酯法与甲醇法采用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯与甲醇，生产过程中不产生固体废弃物，是目前极具工业应用前景的两种绿色合成路线。
碳酸二甲酯法及甲醇法两种生产工艺的产物中均生成水，而水与目标产物苯甲醚可形成共沸物，导致苯甲醚分离提纯困难，成为限制其工业应用的短板。虽然利用苯甲醚与水其自身极性不同可通过相分实现分离，但相分需要较长时间且需要加入大量破乳剂，得到的仅是含水量较少的苯甲醚粗品，需要加入大量的脱水剂硫酸镁、氯化钙等继续干燥脱水、过滤后方可达到市售苯甲醚的要求，分离耗时费力、产生固废较多，同时水相中因含有苯甲醚而难以处理，造成环境污染问题，因此开发一种分离效率高、无污染、能耗低的分离工艺势在必行。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种采用复合萃取剂一步将苯甲醚与水分离，无需分相，进一步经过精馏得到纯品苯甲醚并回收萃取剂的工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：将苯甲醚与水的共沸物采用共沸物进料泵打入萃取塔，萃取剂采用萃取剂进料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理论塔板数不小于15块，共沸物的进料位置为第10～13块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第2～5块理论塔板处，所述的萃取剂为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一种与甲酚质量比为(5～15):1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为(2～6):1，萃取塔的回流比控制为1:(2～7)、压力为0.01～1MPa；萃取塔塔顶采出物苯甲醚粗品经粗苯甲醚进料泵打入精制塔，所述精制塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第2～4块理论塔板处，精制塔回流比控制为1:(1～5)、压力与萃取塔相同；萃取塔塔底物为水与萃取剂，经粗品萃取剂进料泵打入脱水塔，所述脱水塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第3～5块理论塔板处，脱水塔的回流比控制为1:(1～5)、压力与萃取塔相同；精制塔塔顶采出物为少量苯甲醚与水共沸物，经共沸物回收泵循环回共沸物进料泵，精制塔塔底物为苯甲醚纯品，经产品出料泵打入苯甲醚储罐；脱水塔塔顶采出水经采用水进料泵打入水储罐，脱水塔塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐循环利用。
上述提纯苯甲醚的工艺中，优选萃取剂与共沸物的进料质量比为(3～5):1，所述萃取剂优选1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一种与甲酚质量比为(8～12):1的混合液。
上述提纯苯甲醚的工艺中，优选萃取塔的回流比控制为1:(4～6)、压力为0.1～0.5MPa。
上述提纯苯甲醚的工艺中，优选精制塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
上述提纯苯甲醚的工艺中，优选脱水塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
本发明精制苯甲醚的工艺简单，使用萃取剂后降低了塔高和回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，降低了分离成本，分离得到的苯甲醚的含水量低，分离出的水可直接排放，回收的萃取剂可循环使用、无污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中采用卡尔-费休法测定苯甲醚中的含水量，进样量为3μL；采用国标HJ828-2017方法监测水的化学耗氧量。
实施例1
如图1所示，将苯甲醚与水的共沸物采用共沸物进料泵B1打入萃取塔T1，萃取剂采用萃取剂进料泵B2打入萃取塔T1，所述萃取塔T1的理论塔板数为15块，共沸物的进料位置为第10块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第2块理论塔板处，所述的萃取剂为1,3-丙二醇与甲酚质量比为5:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为2:1，萃取塔T1的回流比控制为1:2、压力为0.01MPa。
萃取塔T1的塔顶采出物为苯甲醚粗品，苯甲醚粗品经粗苯甲醚进料泵B4打入精制塔T3，所述精制塔T3的理论塔板数为6块，苯甲醚粗品的进料位置为第2块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:1，压力与萃取塔T1相同。萃取塔T1的塔底物为水与萃取剂，经粗品萃取剂进料泵B3打入脱水塔T2，脱水塔T2的理论塔板数为6块，进料位置为第3块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:1，压力与萃取塔T1相同。
精制塔T3的塔顶采出物为少量苯甲醚与水共沸物，经共沸物回收泵B8循环回共沸物进料泵B1进行再次提纯，精制塔T3的塔底物为苯甲醚纯品，经产品出料泵B7打入苯甲醚储罐C3；脱水塔T2的塔顶采出水经采用水进料泵B6打入水储罐C2，经检测，符合国标GB8978-1996的要求可直接排放；脱水塔T2的塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵B5打入萃取剂储罐C1循环利用。
经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.006％，水的化学耗氧量未检出。
实施例2
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为18块，共沸物的进料位置为第11块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第3块理论塔板处，萃取剂为1,3-丙二醇与甲酚质量比为8:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为3:1，萃取塔T1的回流比控制为1:4、压力为0.05MPa；精制塔T3的理论塔板数8块，进料位置为第3块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数8块，进料位置为第4块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:3、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.005％，水的化学耗氧量未检出。
实施例3
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为20块，共沸物的进料位置为第12块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4块理论塔板处，萃取剂为1,3-丙二醇与甲酚质量比为10:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为5:1，萃取塔T1的回流比控制为1:5、压力为0.1MPa；精制塔T3的理论塔板数10块，进料位置为第4块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数10块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.004％，水的化学耗氧量未检出。
实施例4
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为20块，共沸物的进料位置为第12块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4块理论塔板处，萃取剂为丙三醇与甲酚质量比为12:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为5:1，萃取塔T1的回流比控制为1:4、压力为0.5MPa；精制塔T3的理论塔板数10块，进料位置为第4块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数10块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.003％，水的化学耗氧量未检出。
实施例5
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为20块，共沸物的进料位置为第13块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第5块理论塔板处，萃取剂为丙三醇与甲酚质量比为15:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为6:1，萃取塔T1的回流比控制为1:7、压力为1MPa；精制塔T3的理论塔板数10块，进料位置为第4块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数10块，进料位置为第5块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:5、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.001％，水的化学耗氧量未检出。
实施例6
本实施例的提纯方法与实施例1相同，所不同的是萃取塔T1理论塔板数为20块，共沸物的进料位置为第12块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第4块理论塔板处，萃取剂为1,2丙二醇与甲酚质量比为10:1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为5:1，萃取塔T1的回流比控制为1:6、压力为0.5MPa；精制塔T3的理论塔板数12块，进料位置为第4块理论塔板处，精制塔T3的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同；脱水塔T2的理论塔板数12块，进料位置为第4块理论塔板处，脱水塔T2的回流比控制为1:4、压力与萃取塔T1相同。经检测，苯甲醚储罐C3中苯甲醚的含水量为0.002％，水的化学耗氧量未检出。

Claims (6)

1.一种提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：将苯甲醚与水的共沸物采用共沸物进料泵打入萃取塔，萃取剂采用萃取剂进料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理论塔板数不小于15块，共沸物的进料位置为第10～13块理论塔板处，萃取剂的进料位置为第2～5块理论塔板处，所述的萃取剂为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一种与甲酚质量比为(5～15):1的混合液，萃取剂与共沸物的进料质量比为(2～6):1，萃取塔的回流比控制为1:(2～7)、压力为0.01～1MPa；
萃取塔塔顶采出物苯甲醚粗品经粗苯甲醚进料泵打入精制塔，所述精制塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第2～4块理论塔板处，精制塔回流比控制为1:(1～5)、压力与萃取塔相同；萃取塔塔底物为水与萃取剂，经粗品萃取剂进料泵打入脱水塔，所述脱水塔的理论塔板数不小于6块，进料位置为第3～5块理论塔板处，脱水塔的回流比控制为1:(1～5)、压力与萃取塔相同；
精制塔塔顶采出物为少量苯甲醚与水共沸物，经共沸物回收泵循环回共沸物进料泵，精制塔塔底物为苯甲醚纯品，经产品出料泵打入苯甲醚储罐；脱水塔塔顶采出水经采用水进料泵打入水储罐，脱水塔塔底物为萃取剂，经萃取剂回收泵打入萃取剂储罐循环利用。
2.根据权利要求1所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述萃取剂与共沸物的进料质量比为(3～5):1。
3.根据权利要求2所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述萃取剂为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一种与甲酚质量比为(8～12):1的混合液。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述萃取塔的回流比控制为1:(4～6)、压力为0.1～0.5MPa。
5.根据权利要求4所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述精制塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
6.根据权利要求4所述的提纯苯甲醚的工艺，其特征在于：所述脱水塔的回流比控制为1:(3～5)，压力与萃取塔相同。
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