CN1388107A - 二乙氧基甲烷与乙醇水溶液的液液萃取方法 - Google Patents
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Abstract
二乙氧基甲烷(DEM)与乙醇水溶液的液液萃取方法:以多元醇为萃取剂,对二乙氧基甲烷与乙醇水溶液进行液液萃取,分层分离后,萃取相精馏处理,处理后溶剂循环使用,萃余液含较高纯度的DEM。优化方案为:采用错流萃取和逆流萃取:原料DEM与乙醇的水溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂丙三醇逆向接触,萃余液经静置分层段3(液体在该段停流时间10分钟以上),萃余液含DEM99.6%以上,萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离,精馏塔顶得乙醇水溶液。本发明能有效分离DEM和乙醇水溶液,分离后DEM纯度达99.6%以上,DEM收率达98.9%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的萃取工艺，特别是一种二乙氧基甲烷(DEM)与乙醇水溶液的液液萃取方法。
背景技术
二乙氧基甲烷(DEM)是重要的溶剂和医药中间体，目前普遍采用酸催化法及氯霉素副产品法生产。无论酸催化法，还是氯霉素副产品法，在分离过程中，均采用精密精馏法分离混合产物，由于产物中DEM沸点与乙醇和水的共沸点接近，采用精馏法回流比(R)控制在约30∶1，不仅能耗大，而且仅能得到95％左右的DEM。目前国内外尚未见DEM萃取提纯的报道，因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的DEM萃取提纯技术，以便有效分离DEM与乙醇水溶液的混合物，使DEM纯度达到99.6％以上，DEM收率达98.9％以上。
完成上述发明任务的技术方案是：以多元醇为萃取剂，溶剂质量比为1∶0.5～4，对二乙氧基甲烷的乙醇水溶液进行液液萃取，分层分离后，萃取相精馏处理，萃余液含较高纯度的DEM，处理后溶剂循环使用。这里所说的“多元醇”，即本发明的关键技术：选择一种溶剂(S)难溶于DEM，易溶于乙醇和水，通过萃取，萃余相可得99.6％以上DEM，萃取相经精馏塔精馏，溶剂(S)循环使用。从分层现象看，卤代烃、卤代芳烃、酯类、醚类易溶于DEM和乙醇，难溶(微溶)于水，不具备上述条件，有机酸类、乙二醇、氨类及砜类均无分层现象，亦不具备萃取条件，只有多元醇呈分层现象，因此研究DEM、乙醇及水在几种多元醇中分配情况，溶剂质量比为1∶1条件下测得结果见表1。从表1结果看，丙三醇具有较好的分离效果，结合其它因素，确定丙三醇为萃取剂较为合适，所以本发明的优化方案首选丙三醇为萃取剂。在不同溶剂比条件下，分配系数测定结果见图3，图3结果表明，溶剂质量比为1∶1～2时，分离效果最佳。表1：
DEM、乙醇和水在多元醇中的分配系数
表2液液萃取分离结果
| 物质组成 | 原料F | 溶剂Si | 一次萃取 | 二次萃取 | 三次萃取 | |||
| E1 | R1 | E2 | R2 | E3 | R3 | |||
| 流量 | 20 | 20 | 29.810 | 10.190 | 20.239 | 9.951 | 20.064 | 9.887 |
| DEM | 0.5000 | 0.0000 | 0.0142 | 0.9670 | 0.0130 | 0.9899 | 0.0088 | 0.9962 |
| 乙醇 | 0.4500 | 0.0000 | 0.8842 | 0.0316 | 0.9851 | 0.0080 | 0.9901 | 0.0023 |
| 水 | 0.0500 | 0.0000 | 0.1016 | 0.0014 | 0.0019 | 0.0015 | 0.0011 | 0.0015 |
萃取工艺具体流程是：首先设计了图1、图2所示的液液萃取工艺图，采用图2逆流萃取：原料DEM的乙醇水溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂丙三醇逆向接触，萃余液经静置分层段3(液体在该段停流时间10分钟以上)，萃余液含DEM99.6％以上，萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离，精馏塔顶得乙醇水溶液，塔底萃取剂(S)循环使用。
本发明的优点：采用图1、图2萃取工艺及所确定的萃取剂，能有效分离DEM和乙醇水溶液，分离后DEM纯度达99.6％以上，DEM收率达98.9％以上，萃取相经精馏塔4处理，塔顶可得含DEM0.21％以下乙醇水溶液，加工成无水乙醇可循环使用。萃取过程均可在常温下进行，生产过程能耗低，比精馏法低35％左右。
附图说明
图1为实施例1的错流萃取工艺流程图；
图2为逆流萃取工艺流程图；
图3为溶剂质量比对分配系数的影响曲线图。
具体实施方式
实施例1，参照图1、图2所示工艺图，原料为DEM的乙醇水溶液，DEM、乙醇和水的含量分别为50％、45％、5％(质量含量)，原料为20Kg，纯萃取剂S1～S3分别为20Kg。在298.2K情况下，按图1所示工艺流程，混合液送入萃取器与流入萃取剂丙三醇充分搅拌，分层分离，萃取相(E1～E3)和萃余相(R1～R3)在每级萃取器中均达平衡状态，最后萃取相E1+E2+E3由精馏塔处理，分离后E1～E3和R1～R3组成见表2所示(不计溶剂量)，表2结果表明，经三次萃取，DEM收率达98.9％，纯度可达99.6％(质量含量)。处理后溶剂(S)循环使用，塔顶(E)进一步加工得乙醇。该工艺适合DEM与乙醇水任意比例混合液的萃取分离，萃取剂与混合液进料比例为1∶1～4。在萃取工艺图2中，原料(F)送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂(S)逆向接触，萃余液经静置分层段3(液体在该段停流时间10分钟以上)，萃余液含DEM99.6％以上，萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离，精馏塔顶得乙醇水溶液，塔底萃取剂(S)循环使用。萃取段2可采用不同填料或塔板，但实际板数达6块以上，萃取相经静置段1静置，液体在该段停留时间应达10分钟以上。精馏塔4实际板数达5块以上。
Claims (5)
1、一种二乙氧基甲烷DEM与乙醇水溶液的液液萃取方法：以多元醇为萃取剂，溶剂质量比为1∶0.5～4，对二乙氧基甲烷与乙醇水溶液进行液液萃取，分层分离后，萃取相精馏处理，处理后溶剂循环使用，萃余液含较高纯度的DEM。
2、按照权利要求1所述的二乙氧基甲烷与乙醇水溶液的液液萃取方法，其特征在于，具体步骤为：采用错流萃取和逆流萃取，原料DEM的乙醇水溶液送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂丙三醇逆向接触，萃余液经静置分层段，液体在该段停流时间10分钟以上，萃取塔底萃取剂混合液经精馏塔分离，精馏塔顶得乙醇水溶液，其中的溶剂质量比为1∶1～2。
3、按照权利要求1或2所述的二乙氧基甲烷与乙醇水溶液的液液萃取方法，其特征在于，萃取段的实际板数达6块以上。
4、按照权利要求1或2所述的二乙氧基甲烷与乙醇水溶液的液液萃取方法，其特征在于，精馏塔实际板数达5块以上。
5、按照权利要求3所述的二乙氧基甲烷与乙醇水溶液的液液萃取方法，其特征在于，精馏塔实际板数达5块以上。
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