CN102093176B - 连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，以多元醇为萃取剂，甲缩醛-甲醇混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；塔釜萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，塔顶得到甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。本发明方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一次得到99.8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是涉及一种甲缩醛-甲醇混合物的连续逆流液液萃取分离方法。
背景技术
甲缩醛具有优良的理化性能，表现为良好的溶解性、低沸点、与甲醇相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶制品、油漆、油墨等产品中。目前普遍采用氯霉素副产品法和酸催化法制备甲缩醛。无论酸催化法，还是氯霉素副产品法，反应后的产物均为甲缩醛-甲醇的混合物，存在后续分离问题。由于甲缩醛与甲醇存在共沸现象，共沸点41.85℃，共沸物含甲缩醛91.8%，所以采用普通精馏方式难以得到高纯度甲缩醛产品。因此针对这一共沸物体系开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及甲缩醛产品的进一步开发应用。
发明内容
本发明的目的是采用合适的萃取剂，以转盘萃取塔为分离装置，提供一种甲缩醛-甲醇混合物的连续萃取分离方法，以克服现有技术中存在的该体系分离上的困难。与传统工艺相比，新方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一次得到99.8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇，萃取剂回收后循环利用。
完成上述发明任务的技术方案是：一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，包括如下步骤：
（1）、原料为甲缩醛-甲醇混合物，以多元醇为萃取剂（溶剂），原料与萃取剂在一定配比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；
（2）、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；
（3）、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。
所述的甲缩醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%-95%甲缩醛和5%-15%甲醇。
所述的萃取剂为多元醇，包括丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇等，结合其它因素，确定丙三醇最为合适，所以本发明的优化方案首选丙三醇为萃取剂。
所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指，萃取剂与原料的质量比为1 ：2~2 ：1，其中，最佳比例为1 ：1。
所述的转盘萃取塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。
所述的萃余液为高纯度的甲缩醛，其中甲缩醛含量高于99.8%（wt%）。
本发明方法分离过程的工艺流程见图1所示。
本发明的优点：本发明方法采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为甲缩醛-甲醇混合物（含90%甲缩醛、10%甲醇），以多元醇作为萃取剂，经转盘塔连续逆流萃取，萃余相为纯度≥99.8%的甲缩醛，经精制塔蒸馏后可直接作为产品，萃取相为含甲醇的萃取剂，该产物经溶剂再生塔进行普通蒸馏脱甲醇处理后，萃取剂可以循环使用，同时得到高纯度甲醇产品。与现有技术中常规使用的分离方法相比，本发明方法脱甲醇效果更加明显，产品纯度及回收率更高（>97%），能耗更低。同时，由于全过程萃取剂可循环使用，生产成本更低，而且不会造成环境污染问题。
下面结合附图，通过具体实施例对本发明进行详细描述。
附图说明
图1为本发明的连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，甲缩醛-甲醇混合体系的连续逆流转盘萃取分离方法，参照图1所示工艺流程和表1、2所示工艺参数，原料（流股①）为甲缩醛与甲醇的混合液，其中甲缩醛与甲醇的质量含量分别为90%、10%，流量为100Kg/h，从下部进入转盘萃取塔1，由于密度小，原料在转盘萃取塔1内往上富集；萃取剂（流股②）为丙三醇，包括脱甲醇后的循环使用的萃取剂，从转盘萃取塔1上部进入，在转盘萃取塔1内自上往下流，流量为100Kg/h。控制转盘塔搅拌轴转速为150转∕分钟，两相液体在转盘2搅拌作用下在转盘塔中充分接触，萃取相在塔釜下静置段3沉积，萃余液在塔顶上静置段4富集，待全塔稳定后，开启塔顶轻液阀门，控制轻液（流股③）出料流量约为90kg/h，这部分流股为萃余液，为高纯度甲缩醛，同时开启塔釜重液阀门，控制塔釜重液（流股④）流量为110 Kg/h，这部分流股为萃取相，为萃取溶剂以及甲醇。
塔顶流出的萃余液（流股③）送往甲缩醛精制塔5，经简单蒸馏后塔顶得到高纯度甲缩醛产品（流股⑤）。塔釜流出的萃取相（流股④）送往溶剂再生塔6，经精馏后，塔顶得到高纯度甲醇（流股⑥），塔釜为脱甲醇后的萃取剂丙三醇，送往转盘塔上部循环使用（流股②）。
表1 转盘塔工艺条件
| 工艺参数 | 转盘塔 |
| 搅拌轴转速 | 150转/分钟 |
| 操作温度 | 常温 |
表2 精馏塔工艺条件
| 工艺参数 | 甲缩醛精制塔 | 溶剂再生塔 |
| 塔顶温度（℃） | 41-42 | 60-65 |
| 塔釜温度（℃） | <50 | <110 |
| 操作压力（Mpa） | 0.1 | 0.1 |
| 回流比 | 0.2 | 1 |
| 理论板数 | 15 | 20 |
| 进料位置 | 7 | 8 |
经过上述分离过程，可以得到高纯度的甲缩醛和甲醇产品，各流股组成见下表3。
表3 流股组成（质量含量）
| 流股 | 名称 | 流量（Kg/h） | 甲缩醛 | 甲醇 | 萃取剂 |
| ① | 原料 | 100 | 0.9012 | 0.0988 | ∕ |
| ② | 萃取剂 | 100 | 0.0002 | 0.0016 | 0.9982 |
| ③ | 萃余相 | 90 | 0.9984 | 0.0016 | ∕ |
| ④ | 萃取相 | 110 | 0.0019 | 0.0883 | 0.9098 |
| ⑤ | 甲缩醛精制塔塔顶出料 | 89 | 0.9989 | 0.0011 | ∕ |
| ⑥ | 溶剂回收塔塔顶出料 | 10 | 0.0189 | 0.9811 | ∕ |
实施例2，与实施例1基本相同，但萃取剂丙三醇改为乙二醇。
实施例3，与实施例1基本相同，但萃取剂丙三醇改为季戊四醇，萃取剂与原料的质量比为：1.5：1。
Claims (6)
1.一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，包括如下步骤：
（1）、原料为甲缩醛-甲醇混合物，所述的甲缩醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%-95%甲缩醛和5%-15%甲醇；以丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇为萃取剂，萃取剂与原料的质量比为1 ：2~2 ：1，原料与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；
（2）、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；
（3）、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于：所述的萃取剂为丙三醇。
3.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于：所述的萃余液中甲缩醛质量百分含量高于99.8%。
4.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于：所述的转盘塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。
5.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于：甲缩醛精制塔操作工艺条件为，塔顶温度41-42℃，塔釜温度<50℃，操作压力0.1MPa，回流比0.2，理论板数15，进料位置7。
6.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于：再生塔操作工艺条件为，塔顶温度60-65℃，塔釜温度<110℃，操作压力0.1MPa，回流比1，理论板数20，进料位置8。
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Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
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| CN104190104B (zh) * | 2014-08-27 | 2017-03-15 | 江苏凯茂石化科技有限公司 | 一种甘氨酸法生产草甘膦副产物的甲缩醛精制工艺设备及方法 |
| CN110372478B (zh) * | 2018-04-13 | 2021-01-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备甲缩醛的连续催化萃取方法 |
| CN112225650B (zh) * | 2019-07-15 | 2023-06-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 工业级甲缩醛提纯获得高纯度甲缩醛的精制方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB987923A (en) * | 1960-11-22 | 1965-03-31 | Wacker Chemie Gmbh | Extractive distillation of acetals |
| CN1807379A (zh) * | 2006-02-15 | 2006-07-26 | 江阴市华凤化工植绒有限公司 | 将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法 |
| CN101637669A (zh) * | 2009-07-21 | 2010-02-03 | 华东理工大学 | 高效液-液溶剂萃取方法及装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09110773A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-28 | Kuraray Co Ltd | メチラールの精製方法 |
| CN100344596C (zh) * | 2006-01-26 | 2007-10-24 | 南京师范大学 | 连续反应精馏和液液萃取结合制备甲缩醛的方法 |
| CN101709025B (zh) * | 2009-11-03 | 2012-11-28 | 南京师范大学 | 甲缩醛-甲醇共沸体系的复合错流液液萃取分离方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB987923A (en) * | 1960-11-22 | 1965-03-31 | Wacker Chemie Gmbh | Extractive distillation of acetals |
| CN1807379A (zh) * | 2006-02-15 | 2006-07-26 | 江阴市华凤化工植绒有限公司 | 将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法 |
| CN101637669A (zh) * | 2009-07-21 | 2010-02-03 | 华东理工大学 | 高效液-液溶剂萃取方法及装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP特开平9-110773A 1997.04.28 |
| 蔡世干.转盘塔在化工生产中的应用与发展趋势.《石化技术与应用》.1985,第3卷(第2期),第117-120页. |
| 转盘塔在化工生产中的应用与发展趋势;蔡世干;《石化技术与应用》;19850630;第3卷(第2期);第117-120页 * |
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