CN103265401A - 一种煤制乙二醇工艺副产残液的回收方法 - Google Patents

一种煤制乙二醇工艺副产残液的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产煤制乙二醇生产工艺副产残液的回收分离新工艺，具体是一种煤制乙二醇工艺副产残液的回收方法。其工业化回收分离方法主要是通过一个连续精馏塔和两个间歇精馏塔，利用循环馏分、分离和加热工艺完成回收分离。由于本发明采用了先进的分离工艺，使用的设备简单，因而能耗低，投资少，分离出的单组份纯度高，大幅降低了生产成本，减少了废液排放对环境的污染。

Description

一种煤制乙二醇工艺副产残液的回收方法
技术领域：本发明涉及一种化工分离过程的装置及方法，具体是一种煤制乙二醇生产工艺副产残液的回收方法。
背景技术：乙二醇又名“甘醇”是战略性的大宗化工基本原料，具有十分广泛的工业用途，主要用于制聚酯、防冻液、粘合剂、油漆溶剂、耐寒润滑油和聚酯多元醇等。近年来由于我国聚酯的生产发展很快，2008年至2010年对乙二醇的需求从636万吨提高至710万吨。尽管我国乙二醇生产能力和产量增长较快但仍然不能满足国内聚酯等日益增长的市场需求，每年仍需要大量的进口，2006年的进口依存高达72.26％。
目前乙二醇制备的技术路线主要有两种：一是石油路线，主要是由乙烯经过银催化剂上的气相氧化生成环氧乙烷，再进行液相非催化水合制得乙二醇产品，优点是技术成熟、应用面；另一种方法是煤制乙二醇技术路线，以煤制成合成气制备草酸二甲酯，然后加氢制备乙二醇。随着面临世界石油资源的日渐短缺，石油资源供应紧缺，以煤为原料合成乙二醇路线受到人们的广泛关注，从原料选择的经济合理性及我国的能源结构组成考虑，采用煤制乙二醇最适合我国现状，目前国内在建或已投产的煤制乙二醇项目规模达200万吨。
在煤制乙二醇的生产过程中，会产生含有乙二醇60％、甲醇和乙醇20％、丙二醇和丁二醇5％、二乙二醇10％和三乙二醇5％等残液。目前这些残液均当做廉价的溶剂油进行销售或将这些残液直接排放，这样一方面将对环境产生极大的污染；另一方面也会损失大量乙二醇及其衍生物。因此合理回收乙二醇残液对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义；同时分离出的单组分如甲醇、乙醇、乙二醇及其衍生物可创造客观的经济效益，提高其残液的附件值。目前现有乙二醇残液回收利用的报道大多集中在如何分离乙二醇及其共沸物，例如乙二醇、丙二醇和丁二醇的共沸物，主要的方法是加入萃取剂进入萃取塔，逐步分离出三种共沸物，然后经萃取剂回收塔回收萃取剂，该分离工艺设备复杂，能耗高。而对于煤制乙二醇副产残液中丙二醇和丁二醇含量不高(小于5％)的情况，将共沸物逐一分离出来已不再是主要待解决的问题，因此分离乙二醇共沸物的工艺并不适用于分离回收煤制乙二醇副产残液。
发明内容：本发明克服了原煤制乙二醇副产残液的回收方法存在的弊端，提供了一种节能、高效的煤制乙二醇副产残液的回收方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：其煤制乙二醇工艺副产残液的工业化回收分离方法为：
①首先将煤制乙二醇生产工艺的副产残液原料从中部进入精馏塔1，塔顶馏分为甲醇、乙醇和水的混合物，其余组分作为重组分从塔釜排出进入重组分储液罐，精馏塔1的操作压力为100-110Kpa，回流比为4∶1-3∶1，塔顶温度为80-85℃，塔釜温度为170-180℃；
②所述精馏塔1的塔顶馏分从精馏塔2中部进入，甲醇馏分从塔顶排出，乙醇和水的混合物作为重组分从塔釜排出，精馏塔2的操作压力为10-20Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度为80-85℃；
③所述重组分储液罐的组分进入精馏塔3的中部，乙二醇、丙二醇、1、4丁二醇共沸物从塔顶流入废液罐1，塔釜排出重组分，精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为180-190℃，塔顶温度在95-100℃；
④所述乙二醇共沸物进入废液罐1后，待精馏塔3塔顶流出的乙二醇中不再含有共沸物的成分时，将塔顶馏分排入乙二醇储液罐中，此时精馏塔3的真空度60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为190-210℃，塔顶温度在95-100℃；
⑤所述精馏塔3内乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，二乙二醇由塔顶排出进入二乙二醇储液罐，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为4∶1-6∶1，塔釜温度为200-220℃，塔顶温度在120-125℃；
⑥所述精馏塔3内二乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，三乙二醇由塔顶流出进入三乙二醇储液罐，塔内含有的废液从塔釜流出，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，塔釜温度为210-230℃，塔顶温度在150-155℃。
本发明的显著特点是：由于采用了合理高效的工业化回收分离方法，具有以下优点：
1、本发明将含量不高(低于5％)的难分离的共沸物视为一个组分，有效的简化了分离的难度，降低了设备投资的成本和能耗。
2、本发明方案灵活，通过份阶段采出得到有效组成，因此可灵活根据残液的组分改变工艺运行的条件。
3、本发明具有流程简单、投资小、回收率高的特点，所得产品为甲醇、乙二醇、三乙二醇产品质量高，甲醇产品质量大于99.5％，乙二醇产品质量大于99.0％，三乙二醇产品大于99.0％。
附图说明：图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：实施例1：如图1所示，其煤制乙二醇工艺副产残液的工业化回收分离方法为：
①首先将煤制乙二醇生产工艺的副产残液原料从中部进入精馏塔1，塔顶馏分为甲醇、乙醇和水的混合物，其余组分作为重组分从塔釜排出进入重组分储液罐，精馏塔1的操作压力为100-110Kpa，回流比为4∶1-3∶1，塔顶温度为80-85℃，塔釜温度为170-180℃；
②所述精馏塔1的塔顶馏分从精馏塔2中部进入，甲醇馏分从塔顶排出，乙醇和水的混合物作为重组分从塔釜排出，精馏塔2的操作压力为10-20Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度为80-85℃；
③所述重组分储液罐的组分进入精馏塔3的中部，乙二醇、丙二醇、1、4丁二醇共沸物从塔顶流入废液罐1，塔釜排出重组分，精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为180-190℃，塔顶温度在95-100℃；
④所述乙二醇共沸物进入废液罐1后，待精馏塔3塔顶流出的乙二醇中不再含有共沸物的成分时，将塔顶馏分排入乙二醇储液罐中，此时精馏塔3的真空度60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为190-210℃，塔顶温度在95-100℃；
⑤所述精馏塔3内乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，二乙二醇由塔顶排出进入二乙二醇储液罐，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为4∶1-6∶1，塔釜温度为200-220℃，塔顶温度在120-125℃；
⑥所述精馏塔3内二乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，三乙二醇由塔顶流出进入三乙二醇储液罐，塔内含有的废液从塔釜流出，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，塔釜温度为210-230℃，塔顶温度在150-155℃。
实施例2：如图1所示，煤制乙二醇工艺副产残液的物料质量组成：甲醇12.68wt％、乙醇16.35wt％、碳酸二甲酯3.78wt％、乙二醇48.62wt％、1，2丙二醇3.29wt％、1，2丁二醇1.28wt％、二乙二醇0.14wt％、1，2己二醇0.03wt％、三乙二醇3.78wt％、水10.05wt％；当煤制乙二醇工艺副产残液原料流量为6250kg/h时，首先进入精馏塔1，精馏塔1的操作压力为10kPa，塔顶温度为85℃，塔釜温度为175℃，回流比为2∶5，塔釜排出高沸点重组分混合物进入到重组分储液罐中，塔顶馏分为甲醇、乙醇和水的混合物进入精馏塔2；精馏塔2的操作压力为10Kpa，回流比为8，塔顶温度为65℃，塔釜温度为85℃，塔顶排出甲醇产品，甲醇的纯度为99.0％，转化率为99.3％，塔釜流出乙醇和水的混合物。重组分储液罐中的残液进入到精馏塔3，初始阶段塔的真空度为60Kpa，回流比为8，塔釜温度为180℃，塔顶温度在95℃，塔顶采出乙二醇及其共沸物流入废液罐1中；待塔顶流出物中不再含有乙二醇共沸物后，将塔排出乙二醇产品，乙二醇产品的纯度为98.8％，乙二醇的回收率为90.0％；当乙二醇被完全排出后，精馏塔3重新平衡，待塔顶温度平衡至120℃时，塔顶流出二乙二醇和1，2己二醇的混合物存储于废液罐中；当二乙二醇和1，2己二醇被完全排出后，精馏塔3重新平衡，待塔顶温度平衡至150℃时，塔顶流出三乙二醇产品，三乙二醇产品的纯度为98.1％，乙二醇的回收率为92.0％。
实施例：3：如图1所示，煤制乙二醇工艺副产残液的物料组成为：甲醇10.38wt％、乙醇14.08wt％、碳酸二甲酯2.98wt％、乙二醇51.36wt％、1，2丙二醇2.98wt％、1，2丁二醇3.14wt％、二乙二醇1.25wt％、三乙二醇3.78wt％、水10.05wt％；当煤制乙二醇工艺副产残液原料流量为4256kg/h时，首先进入精馏塔1，精馏塔1的操作压力为10kPa，塔顶温度为85℃，塔釜温度为175℃，回流比为2∶5，塔釜排出高沸点重组分混合物进入到重组分储液罐中，塔顶馏分为甲醇、乙醇和水的混合物进入精馏塔2；精馏塔2的操作压力为10Kpa，回流比为8，塔顶温度为65℃，塔釜温度为85℃，塔顶排出甲醇产品，甲醇的纯度为99.1％，转化率为99.4％，塔釜流出乙醇和水的混合物。重组分储液罐中的残液进入到精馏塔3，初始阶段塔的真空度为60Kpa，回流比为8，塔釜温度为180℃，塔顶温度在95℃，塔顶采出乙二醇及其共沸物流入废液罐中；待塔顶流出物中不再含有乙二醇共沸物后，将塔排出乙二醇产品，乙二醇产品的纯度为98.9％，乙二醇的回收率为92.0％；当乙二醇被完全排出后，精馏塔3重新平衡，待塔顶温度平衡至115℃时，塔顶流出二乙二醇产品，二乙二醇产品的纯度为98.8％，二乙二醇的回收率为94.0％；当二乙二醇被完全排出后，精馏塔3重新平衡，待塔顶温度平衡至150℃时，塔顶流出三乙二醇产品，三乙二醇产品的纯度为98.5％，乙二醇的回收率为94.0％。

Claims (1)

1.一种煤制乙二醇生产工艺副产残液的回收方法，其特征在于其工业化回收分离方法为：
①首先将煤制乙二醇生产工艺的副产残液原料从中部进入精馏塔1，塔顶馏分为甲醇、乙醇和水的混合物，其余组分作为重组分从塔釜排出进入重组分储液罐，精馏塔1的操作压力为100-110Kpa，回流比为4∶1-3∶1，塔顶温度为80-85℃，塔釜温度为170-180℃；
②所述精馏塔1的塔顶馏分从精馏塔2中部进入，甲醇馏分从塔顶排出，乙醇和水的混合物作为重组分从塔釜排出，精馏塔2的操作压力为10-20Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度为80-85℃；
③所述重组分储液罐的组分进入精馏塔3的中部，乙二醇、丙二醇、1、4丁二醇共沸物从塔顶流入废液罐1，塔釜排出重组分，精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为180-190℃，塔顶温度在95-100℃；
④所述乙二醇共沸物进入废液罐1后，待精馏塔3塔顶流出的乙二醇中不再含有共沸物的成分时，将塔顶馏分排入乙二醇储液罐中，此时精馏塔3的真空度60Kpa，回流比为5∶1-8∶1，塔釜温度为190-210℃，塔顶温度在95-100℃；
⑤所述精馏塔3内乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，二乙二醇由塔顶排出进入二乙二醇储液罐，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，回流比为4∶1-6∶1，塔釜温度为200-220℃，塔顶温度在120-125℃；
⑥所述精馏塔3内二乙二醇全部从塔顶流出后，塔顶温度改变，待精馏塔重新平衡后，三乙二醇由塔顶流出进入三乙二醇储液罐，塔内含有的废液从塔釜流出，此时精馏塔3的真空度为60Kpa，塔釜温度为210-230℃，塔顶温度在150-155℃。
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