CN109776270A - 提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从合成气制乙二醇的废液中回收有效多元醇的方法，使用两个不同高度的精馏塔，根据对产品不同需求选择打开相应的精馏塔对废液进行精馏。此工艺流程可生产聚酯级和工业级两种浓度级别的乙二醇产品，满足了不同使用需求，创造了更高的经济价值。

Description

提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体为提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法。

背景技术

乙二醇又名甘醇，简称EG，常温下为无色，有甜味的液体，其主要用于制造聚酯涤纶，聚酯树脂、吸湿剂，增塑剂，也可合成树脂PET等，是一种重要的有机化工原料。目前工业生产方法有石油路线，煤路线与生物路线；其中，煤路线成本低，能耗低，且适合我国石油短缺，煤炭资源丰富的国家，得到了广泛应用。煤制乙二醇工艺多为间接法，即合成气制乙二醇。此工艺中，在合成乙二醇之后的纯化精馏阶段产生的废液中，仍含有55%乙二醇，12%丁二醇，15%二乙二醇及11%三乙二醇等。因总量较少，大型工业设备回收效率低下，传统生产过程中采取直接焚烧处理。乙二醇焚烧产生一氧化碳和二氧化碳，一氧化碳有毒，而二氧化碳会加剧如今愈发严重的温室效应。若直接焚烧处理，不仅会造成资源浪费，更会造成环境污染。出于经济效益与环保角度，本发明提供了提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法，使用精馏的方法对此部分废液中的多元醇进行回收。通过回收处理，可回收90%以上的多元醇，减少对环境的污染，同时增加了经济效益，符合当下废物减量化，资源化，无害化的发展理念。

而在一般工艺回收过程中，精馏塔高度固定，因此整个流程只能蒸馏出一种浓度级别的乙二醇产品，无法满足不同生产对不同浓度级别乙二醇的使用需求。本发明提供了一种从合成气制乙二醇的废液中回收有效多元醇的方法，使用两个不同高度的精馏塔，根据对产品不同需求选择打开相应的精馏塔对废液进行精馏。此工艺流程可生产聚酯级和工业级两种浓度级别的乙二醇产品，满足了不同使用需求，创造了更高的经济价值。

发明内容

针对现有问题，本发明提供了提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法，利用负压蒸馏原理，对乙二醇废液进行4次负压蒸馏处理，分离出丁二醇，乙二醇及二乙二醇、三乙二醇等产品；其工艺流程为：

（1）乙二醇废液经输液泵进入缓冲塔稳定流量,预热后进入脱水塔，塔顶温度60℃，压力30kpa，塔顶气相物料冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流，高于标准液位时物料冷凝后进入储罐，回流罐中废气经真空泵采出后进入尾气处理装置；

（2）脱水塔塔底物料通过输液泵进入聚酯级乙二醇精馏塔或工业级乙二醇精馏塔，塔顶温度125℃，压力10kpa，塔顶气相物料经冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流，高于标准液位时物料为聚酯级乙二醇或工业级乙二醇经冷凝和脱色后输送至储料罐；

（3）聚酯级乙二醇精馏塔或工业级乙二醇精馏塔塔底物料通过输液泵进入丁二醇精馏塔，塔顶温度145℃，压力10kpa，塔顶气相物料冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流， 高于标准液位时，回流罐中丁二醇经冷凝后输送到储罐；

（4）丁二醇精馏塔塔底物料通过输液泵进入二乙二醇精馏塔，塔顶温度160℃，压力10kpa，塔顶气相物料经冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流，高于标准液位时物料作为二乙二醇产品，冷凝后输送到储罐，回流罐真空气相经真空泵去尾气处理装置，塔底物料作为三乙二醇产品，冷凝和脱色后输送到储罐。

对比中国发明专利（公开号CN201310167743）公开了一种煤制乙二醇生产工艺副残液的回收方法，中国发明专利（公开号CN201510656923）公开了一种合成气制乙二醇的副产品回收工艺，中国发明专利（公开号CN201710198209）公开了一种适用于煤制乙二醇生产废液工业回收系统的精馏装置，其工艺使用三塔精馏，无法分利出废液中所含的三乙二醇，且只能生产出一种级别的乙二醇产品；本发明所使用的四塔精馏工艺，能够分离出乙二醇、二乙二醇、丁二醇及三乙二醇；在第二次精馏过程中，能够手动选择Φ1000cm*20500cm或Φ1200cm*34487cm两种规格精馏塔，从而生产出工业级或聚酯级两种级别的乙二醇产品。

附图说明

图1为提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法的工艺流程图。

图中1为乙二醇废液原料储罐、2为原料进料泵、3为原料缓冲塔、4为预热器、5为脱水塔、6为精馏塔、7为再沸器、8为冷凝器、9为回流罐、10为回流泵、11为真空泵、12为尾气处理装置、13为水储罐、14为工业级乙二醇储罐、15为聚酯级乙二醇储罐、16为丁二醇储罐、17为二乙二醇储罐、18为三乙二醇储罐、19为脱色塔、20为塔底泵。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图进一步描述本发明。

实施例1，以3t/h的流量加入乙二醇废液，连续生产20h：

a.乙二醇废液经输液泵，以3t/h流量进入缓冲塔，稳定流量，预热器预热升温，加热脱水塔与再沸器，塔顶温度60℃，压力30kpa；塔顶气相物料进入冷凝器，物料冷凝后进入回流罐，若回流罐内液位低于30%，物料经输液泵去塔顶回流，若回流罐内液位高于30%，则物料经回流泵输送至储罐，回流罐中废气经真空泵采出后进入尾气处理装置；

b.脱水塔塔底物料通过输液泵，根据所需产品的选择进入聚酯级乙二醇精馏塔（Φ1000*20500）或工业级乙二醇精馏塔（Φ1200*34487），若所需产品为工业级乙二醇，则打开工业级乙二醇精馏塔，关闭聚酯级乙二醇精馏塔,；若所需产品为聚酯级乙二醇，则打开聚酯级乙二醇精馏塔，关闭工业级乙二醇精馏塔；加热精馏塔与再沸器，此时塔顶温度125℃，压力10kpa，气相由塔顶经采出泵采出，进入塔顶冷凝器冷凝，冷凝器壳程温度25-45℃，管程温度70-85℃，物料冷凝后进入回流罐，若回流罐内液位低于30%，物料经回流泵去塔顶回流，若回流管内液位高于30%，则高出液位的物料作为级工业级乙二醇或聚酯级乙二醇，经回流泵进入冷凝器，冷凝后经输液泵进入脱色塔脱色处理，脱色后物料输送至工业级乙二醇储罐或聚酯级乙二醇储罐；回流罐中废气经真空泵采出后进入尾气处理装置；

c.聚酯级乙二醇精馏塔或工业级乙二醇精馏塔塔底物料通过塔底泵进入丁二醇精馏塔（Φ1000*29637），塔顶温度145℃，压力10kpa，塔顶气相物料经塔顶泵采出后进入冷凝器，冷凝器壳程温度25-45℃，管程温度70-85℃，，冷凝后物料进入回流罐，回流罐内液位低于30%时物料经输液泵去塔顶回流， 高于30%时，回流罐中物料进入冷凝器，冷凝后经输送泵输送到丁二醇储罐，回流罐中废气经真空泵采出后进入尾气处理装置；

d. 丁二醇精馏塔塔底物料通过输液泵进入二乙二醇精馏塔（Φ1000*29637），塔顶温度160℃，压力10kpa，塔顶气相物料通过塔顶泵进入冷凝器，冷凝后的物料通过塔顶泵进入回流罐，回流罐内液位低于30%时物料回流泵去塔顶回流，高于30%时物料经回流泵进入冷凝器，冷凝后的物料经回流泵输送到二乙二醇储罐，为二乙二醇产品；回流罐气相经真空泵采出进入尾气处理装置；塔底物料通过塔底泵进入冷凝器，冷凝器壳程温度35-55℃，管程温度85-95℃，，冷凝后物料通过塔底泵进入脱色塔，脱色后物料进入三乙二醇储罐，为三乙二醇产品。

所得产品产量如下表：

产物	乙二醇	二乙二醇	三乙二醇	丁二醇	水
						产量（t）	32.0	8.4	7.8	7.0	4.2

Claims (3)

1.提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法，主要包括：乙二醇废液原料储罐、缓冲塔、预热器、再沸器、脱水塔、精馏塔、回流罐、冷凝器、原料进料泵、真空泵、回流泵、尾气处理装置、脱色塔、储罐；包括脱水、乙二醇分离、丁二醇分离、二乙二醇分离四个精馏过程、废气处理过程；其中精馏过程主要包括原料的预热升温、沸腾、冷凝、脱色；其特征在于工艺过程如下：

a.乙二醇废液经输液泵进入缓冲塔稳定流量,预热后进入脱水塔，塔顶温度60℃，压力30kpa；

b.塔顶气相物料冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流；c.高于标准液位时物料冷凝后进入储罐；

d.回流罐中废气经真空泵采出后进入尾气处理装置；

e.脱水塔塔底物料通过输液泵进入聚酯级级二乙二醇精馏塔或工业级二乙二醇精馏塔，塔顶温度125℃，压力10kpa；

f.塔顶气相物料经冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液色泵去塔顶回流，高于标准液位时物料为聚酯级乙二醇或工业级乙二醇经冷凝和脱后输送至储料罐。

2.根据权利要求1所述的提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法，其特征在于：

a.聚酯级级二乙二醇精馏塔或工业级二乙二醇精馏塔塔底物料通过输液泵进入丁二醇精馏塔，塔顶温度145℃，压力10kpa;

b.塔顶气相物料冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流， 高于标准液位时，回流罐中丁二醇经冷凝后输送到储罐。

3.根据权利要求1所述的提取合成气制乙二醇废液中多元醇的方法，其特征在于：

a.精馏塔塔底物料通过输液泵进入二乙二醇精馏塔，塔顶温度160℃，压力10kpa;

b.塔顶气相物料经冷凝后进入回流罐，低于标准液位时物料经输液泵去塔顶回流，高于标准液位时物料作为二乙二醇产品，冷凝后输送到储罐，回流罐真空气相经真空泵去尾气处理装置，塔底物料作为三乙二醇产品，冷凝和脱色后输送到储罐。