CN109179542A - 多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统及蒸馏工艺 - Google Patents
多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统及蒸馏工艺 Download PDFInfo
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Abstract
多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，包括第一、第二精馏塔、抽真空装置，第一精馏塔包括第一塔体、第一重沸器、第一冷凝器、第一分离器、第一泵，第二精馏塔包括第二塔体、第二重沸器、第二冷凝器、第二分离器、第二泵，其结构简单、操作方便，通过设置两个阀门控制乙二醇、二乙二醇的回流比，实现分离高纯度乙二醇、二乙二醇的目的，乙二醇、二乙二醇的纯度可达到99.7％以上，满足企业回收利用标准，有效降低乙二醇、二乙二醇的回收利用成本，此外，还可有效降低环保设备的负荷，减少企业的环保开支。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统及蒸馏工艺。
背景技术
化工企业在生产聚酯多元醇时，产生的废液中含有乙二醇、二乙二醇以及水及聚酯类小分子。其中，乙二醇、二乙二醇又为生产聚酯多元醇的原料，因此，回收利用废液中含有的乙二醇、二乙二醇非常有必要。
分离废液中的乙二醇、二乙二醇通常是利用精馏设备分离出，分离得到的乙二醇、二乙二醇纯度要求达到99.7％以上才合格，且精馏工艺开始后必须持续进行，以使精馏出来的产品指标符合标准，然而，由于废液中乙二醇、二乙二醇的含量较低，废液中含有的聚酯类小分子对乙二醇、二乙二醇的干扰较大，导致目前精馏分离的乙二醇、二乙二醇纯度较低，需要经过多次精制才能满足作为生产聚酯多元醇原料的标准，导致乙二醇、二乙二醇的回收利用成本过高。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其结构简单、操作方便，通过设置两个阀门控制乙二醇、二乙二醇的回流比，实现分离高纯度乙二醇、二乙二醇的目的，乙二醇、二乙二醇的纯度可达到99.7％以上，满足企业回收利用标准，有效降低乙二醇、二乙二醇的回收利用成本。
本发明的目的之二是提供一种分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的方法，利用多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统从生产聚酯多元醇时产生的废液中分离得到高纯度的乙二醇、二乙二醇目标产品，形成循环的回收利用，提高原料的利用率，降低企业的加工成本，此外，还可有效降低环保设备的负荷，减少企业的环保开支。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，包括第一精馏塔、第二精馏塔、抽真空装置，所述第一精馏塔包括第一塔体、第一重沸器、第一冷凝器、第一分离器、第一泵，所述第二精馏塔包括第二塔体、第二重沸器、第二冷凝器、第二分离器、第二泵，所述第一塔体的上部连接有进料管，第一塔体底部通过管路与第一重沸器连通，第一重沸器顶部通过管路与第一塔体连通，第一重沸器底部通过管路经第一泵与所述第二塔体的上部连通，所述第一塔体顶部通过管路经第一冷凝器与第一分离器的进口连通，第一分离器的排气口与所述抽真空装置相连，第一排分离器的排液口经第三泵与乙二醇罐相连，第三泵和乙二醇罐之间设有第一阀门，该第一阀门的上游端设有乙二醇回流管，与第一塔体的上部连通，所述第二塔体底部与第二重沸器连通，第二重沸器底部通过排残管与低分子聚酯罐相连，排残管上设有排残泵，所述第二塔体顶部通过管路经第二冷凝器与第二分离器的进口连通，第二分离器的排气口与所述抽真空装置相连，第二分离器的排液口经第二泵与二乙二醇罐相连，第二泵、二乙二醇罐之间设有第二阀门，该第二阀门的上游端设有二乙二醇回流管，与第二塔体的上部连通。
所述进料管的上游端设有转子流量计，所述第一阀门、第二阀门均为电磁阀。
所述第一重沸器、第二重沸器均采用蒸汽作为加热介质，蒸汽压为1.4MPa。
所述第一冷凝器的工作温度为室温，采用循环水作为冷却介质；所述第二冷凝器的工作温度为室温，采用循环水作为冷却介质。
所述第一分离器、第二分离器均为气液分离器。
所述乙二醇回流管的流量为第三泵流量的5％-10％；所述二乙二醇回流管的流量为第二泵流量的5％-10％。
所述第一塔体、第二塔体的相对真空度为-(85KPa-95KPa)。
实现本发明第二目的的技术方案是：采用所述蒸馏系统分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的方法，具有以下步骤：
1)将多元醇废液除水后，经稳流，经进料管进入第一塔体内进行精馏，控制第一塔体的相对真空度为-(85KPa-95KPa)、精馏温度为150-160℃，关闭第一阀门，至第一塔体精馏环境稳定后，控制第一阀门，使5％-10％的乙二醇回流至第一塔体，第一塔体顶部的乙二醇气流经冷凝、分离、经第三泵排至乙二醇罐；
2)第一塔体底部的液流经第一泵泵入第二塔体内进行精馏，控制第二塔体的相对真空度为-(85KPa-95KPa)，精馏温度为160-180℃，关闭第二阀门，至第二塔体精馏环境稳定后，控制第二阀门，使5％-10％的二乙二醇回流至第二塔体，第二塔体顶部的二乙二醇气流经冷凝、分离、经第二泵排至二乙二醇罐；
3)第二塔体底部的液流经排残泵排至低分子聚酯罐，进行集中处理。
步骤1)中所述多元醇废液中，乙二醇含量为45-55％，二乙二醇为18％-25％，余量为1.4丁二醇、水和聚酯多元醇。
所述第一塔体的精馏温度为155℃，第一塔体的相对真空度为-95KPa，所述第二塔体的精馏温度为170℃，第二塔体的相对真空度为-95KPa。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明利用生产聚酯多元醇时产生的废液作为原料，经过第一精馏塔将其中作为生产聚酯多元醇原料之一的乙二醇分离出，经过第二精馏塔将其中作为生产聚酯多元醇原料之一的二乙二醇分离出，实现乙二醇、二乙二醇原料的回收利用，有效降低生产聚酯多元醇的生产成本，废液中待处理物含量降低，还可有效降低环保设备的负荷，减少企业的环保开支。
2、本发明设置第一阀门、第二阀门，在第一阀门的上游端设置乙二醇回流管，在第二阀门的上游端设置二乙二醇回流管，通过控制第一阀门、第二阀门处于开启或关闭状态，经第一精馏塔精馏得到的乙二醇部分回流，经第二精馏塔得到的二乙二醇部分回流，有效提高乙二醇、二乙二醇的纯度至99.7％以上，满足企业回收利用标准，保证生产聚酯多元醇品质。增设的第一阀门、第二阀门控制简单、方便，维护成本极低，使精制乙二醇、二乙二醇的成本大幅降低。
3、本发明针对生产聚酯多元醇时产生的废液中的特定组分，通过设置第一精馏塔的精馏温度为150-160℃、精馏相对真空度为-(85KPa-95KPa)，高效分离废液中的乙二醇，废液中的其余组分如二乙二醇、低分子聚酯等随液流排入第二精馏塔内，通过设置第二精馏塔的精馏温度为160-180℃、精馏相对真空度为-(85KPa-95KPa)，高效分离废液中的二乙二醇，废液中的其余组分如低分子聚酯等随液流排出，进入低分子聚酯罐进行集中处理。
4、本发明分离方法在分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇过程中，第一精馏塔精馏初期、第二精馏塔精馏初期，分别通过关闭第一阀门、第二阀门，实现100％循环蒸馏，便捷、高效的稳定第一精馏塔、第二精馏塔的蒸馏环境，待精馏环境稳定后，再开启第一阀门、第二阀门，且分别回流5-15％的乙二醇、二乙二醇，有效保证蒸馏分离的乙二醇、二乙二醇的纯度。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明蒸馏系统的连接示意图。
附图中，1为第一精馏塔，1a为第一塔体，1b为第一重沸器，1c为第一冷凝器，1d为第一分离器，1e为第一泵，2为第二精馏塔，2a为第二塔体，2b为第二重沸器，2c为第二冷凝器，2d为第二分离器，2e为第二泵，3为抽真空装置，4为进料管，5为第三泵，6为乙二醇罐，7为乙二醇回流管，8为排残管，9为低分子聚酯罐，10为排残泵，11为二乙二醇罐，12为二乙二醇回流管，a为第一阀门，b为第二阀门。
具体实施方式
本发明中，待分离的多元醇废液来自重庆华峰新材料研究院有限公司，其中，主要为生产聚酯多元醇酯化与缩聚产生的废液。
实施例一
参见图1，为一种多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统的具体实施例。多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统包括第一精馏塔1、第二精馏塔2、抽真空装置3，所述第一精馏塔1包括第一塔体1a、第一重沸器1b、第一冷凝器1c、第一分离器1d、第一泵1e，所述第二精馏塔2包括第二塔体2a、第二重沸器2b、第二冷凝器2c、第二分离器2d、第二泵2e，第一塔体、第二塔体采用常规的填料塔，重沸器、冷凝器、分离器、泵均为市面上常规的化工设备，其中的分离器采用旋风式分离器。所述第一塔体1a的上部连接有进料管4，本实施例中，进料管沿水平方向延伸，为了方便计量，进料管的上游端设有转子流量计，进料管上设有阀门控制进料管开闭，具体的，阀门采用电磁阀。第一塔体1a底部通过管路与第一重沸器1b连通，第一重沸器1b顶部通过管路与第一塔体1a连通，第一重沸器1b底部通过管路经第一泵1e与所述第二塔体2a的上部连通，本实施例中，第一重沸器壳程压力为-0.008-0.01MPa，管程压力1.5MPa，壳程工作温度为160℃，管程工作温度为190℃。第一泵与第二塔体之间的管路上设有阀门，具体的，该阀门采用电磁阀。所述第一塔体1a顶部通过管路经第一冷凝器1c与第一分离器1d的进口连通，第一分离器1d的排气口与所述抽真空装置3相连，第一排分离器1d的排液口经第三泵5与乙二醇罐6相连，第三泵5和乙二醇罐6之间设有第一阀门a，该第一阀门a的上游端设有乙二醇回流管7，与第一塔体1a的上部连通，本实施例中，第一冷凝器的工作温度为室温，具体的，冷凝介质为循环水，第一阀门a采用电磁阀，乙二醇回流管的上游端连接在第三泵和第一阀门之间，下游端竖直向上延伸后，向左折弯与第一塔体的上部连通。所述第二塔体2a底部与第二重沸器2b连通，第二重沸器2b底部通过排残管8与低分子聚酯罐9相连，排残管8上设有排残泵10，本实施例中，第二重沸器壳程压力为-0.008-0.01MPa，管程压力1.5MPa，壳程工作温度为170℃，管程工作温度为192℃。所述第二塔体2a顶部通过管路经第二冷凝器2c与第二分离器2d的进口连通，第二分离器2d的排气口与所述抽真空装置3相连，第二分离器2d的排液口经第二泵2e与二乙二醇罐11相连，第二泵2e、二乙二醇罐11之间设有第二阀门b，该第二阀门b的上游端设有二乙二醇回流管12，与第二塔体2a的上部连通，本实施例中，第二冷凝器的工作温度为室温，具体的，冷凝介质为循环水，第二阀门b采用电磁阀，二乙二醇回流管的上游端连接在第二泵和第二阀门之间，下游端竖直向上延伸后，向右转弯与第二塔体的上部连通。
实施例二
取500ML废液，通过红外分析检测，废液中二乙二醇含量为21.87％，乙二醇含量为49.62％，1.4BG(1.4二丁醇)含量为27.49％，余量为少量的水及聚酯多元醇。
采用实施例一蒸馏系统分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的方法，具有以下步骤：
1)将废液在100℃蒸馏除水完全，废液经稳流后，经进料管进入第一塔体内进行精馏，控制第一塔体的相对真空度为-88KPa左右、精馏温度为165℃左右，关闭第一阀门a，形成100％回流，至第一塔体精馏环境稳定后，控制第一阀门，使5％-6％的乙二醇回流至第一塔体，第一塔体顶部的乙二醇气流经冷凝、分离、经第三泵排至乙二醇罐；
2)第一塔体底部的液流经第一泵泵入第二塔体内进行精馏，控制第二塔体的真空度为-95KPa左右，精馏温度为170℃左右，关闭第二阀门b，至第二塔体精馏环境稳定后，控制第二阀门，使7％-8％的二乙二醇回流至第二塔体，第二塔体顶部的二乙二醇气流经冷凝、分离、经第二泵排至二乙二醇罐；
3)第二塔体底部的液流经排残泵排至低分子聚酯罐，进行集中处理。
经检测乙二醇罐内目标产品，为乙二醇，体积为225ML，纯度为99.7％，得率为45％，经检测二乙二醇罐内目标产品，为二乙二醇，体积为90ML，纯度为99.6％，得率为18％，满足企业回收利用需求。
实施例三
取500ML废液，通过红外分析检测，废液中二乙二醇含量为20.12％，乙二醇含量为52.34％，1.4BG(1.4二丁醇)含量为25.32％，余量为少量的水及聚酯多元醇。
采用实施例一蒸馏系统分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的方法，具有以下步骤：
1)将废液在100℃蒸馏除水完全，废液经稳流后，经进料管进入第一塔体内进行精馏，控制第一塔体的相对真空度为-89KPa左右、精馏温度为165℃左右，关闭第一阀门a，形成100％回流，至第一塔体精馏环境稳定后，控制第一阀门，使5％-6％的乙二醇回流至第一塔体，第一塔体顶部的乙二醇气流经冷凝、分离、经第三泵排至乙二醇罐；
2)第一塔体底部的液流经第一泵泵入第二塔体内进行精馏，控制第二塔体的真空度为-95KPa左右，精馏温度为170℃左右，关闭第二阀门b，至第二塔体精馏环境稳定后，控制第二阀门，使7％-8％的二乙二醇回流至第二塔体，第二塔体顶部的二乙二醇气流经冷凝、分离、经第二泵排至二乙二醇罐；
3)第二塔体底部的液流经排残泵排至低分子聚酯罐，进行集中处理。
经检测乙二醇罐内目标产品，为乙二醇，体积为220ML，纯度为99.8％，得率为44％，经检测二乙二醇罐内目标产品，为二乙二醇，体积为85ML，纯度为99.0％，得率为17％，满足企业回收利用需求。
Claims (10)
1.一种多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：包括第一精馏塔(1)、第二精馏塔(2)、抽真空装置(3)，
所述第一精馏塔(1)包括第一塔体(1a)、第一重沸器(1b)、第一冷凝器(1c)、第一分离器(1d)、第一泵(1e)，所述第二精馏塔(2)包括第二塔体(2a)、第二重沸器(2b)、第二冷凝器(2c)、第二分离器(2d)、第二泵(2e)，
所述第一塔体(1a)的上部连接有进料管(4)，第一塔体(1a)底部通过管路与第一重沸器(1b)连通，第一重沸器(1b)顶部通过管路与第一塔体(1a)连通，第一重沸器(1b)底部通过管路经第一泵(1e)与所述第二塔体(2a)的上部连通，所述第一塔体(1a)顶部通过管路经第一冷凝器(1c)与第一分离器(1d)的进口连通，第一分离器(1d)的排气口与所述抽真空装置(3)相连，第一排分离器(1d)的排液口经第三泵(5)与乙二醇罐(6)相连，第三泵(5)和乙二醇罐(6)之间设有第一阀门(a)，该第一阀门(a)的上游端设有乙二醇回流管(7)，与第一塔体(1a)的上部连通，
所述第二塔体(2a)底部与第二重沸器(2b)连通，第二重沸器(2b)底部通过排残管(8)与低分子聚酯罐(9)相连，排残管(8)上设有排残泵(10)，所述第二塔体(2a)顶部通过管路经第二冷凝器(2c)与第二分离器(2d)的进口连通，第二分离器(2d)的排气口与所述抽真空装置(3)相连，第二分离器(2d)的排液口经第二泵(2e)与二乙二醇罐(11)相连，第二泵(2e)、二乙二醇罐(11)之间设有第二阀门(b)，该第二阀门(b)的上游端设有二乙二醇回流管(12)，与第二塔体(2a)的上部连通。
2.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述进料管(4)的上游端设有转子流量计，所述第一阀门(a)、第二阀门(b)均为电磁阀。
3.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述第一重沸器(1b)、第二重沸器(2b)均采用蒸汽作为加热介质，蒸汽压为1.4MPa。
4.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述第一冷凝器(1c)的工作温度为室温，采用循环水作为冷却介质；所述第二冷凝器(2c)的工作温度为室温，采用循环水作为冷却介质。
5.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述第一分离器(1d)、第二分离器(2d)均为气液分离器。
6.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述乙二醇回流管(7)的流量为第三泵(5)流量的5％-10％；所述二乙二醇回流管(12)的流量为第二泵(2e)流量的5％-10％。
7.根据权利要求1所述的多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的蒸馏系统，其特征在于：所述第一塔体(1a)、第二塔体(2a)的相对真空度为-(85KPa-95KPa)。
8.采用权利要求1-7任一所述蒸馏系统分离多元醇废液中乙二醇、二乙二醇的方法，其特征在于，具有以下步骤：
1)将多元醇废液除水后，经稳流，经进料管进入第一塔体内进行精馏，控制第一塔体的相对真空度为-(85KPa-95KPa)、精馏温度为150-160℃，关闭第一阀门(a)，至第一塔体精馏环境稳定后，控制第一阀门，使5％-10％的乙二醇回流至第一塔体，第一塔体顶部的乙二醇气流经冷凝、分离、经第三泵排至乙二醇罐；
2)第一塔体底部的液流经第一泵泵入第二塔体内进行精馏，控制第二塔体的相对真空度为-(85KPa-95KPa)，精馏温度为160-180℃，关闭第二阀门(b)，至第二塔体精馏环境稳定后，控制第二阀门，使5％-10％的二乙二醇回流至第二塔体，第二塔体顶部的二乙二醇气流经冷凝、分离、经第二泵排至二乙二醇罐；
3)第二塔体底部的液流经排残泵排至低分子聚酯罐，进行集中处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述多元醇废液中，乙二醇含量为45-55％，二乙二醇为18％-25％，余量为1.4丁二醇、水和聚酯多元醇。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述第一塔体的精馏温度为155℃，第一塔体的相对真空度为-95KPa，所述第二塔体的精馏温度为170℃，第二塔体的相对真空度为-95KPa。
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