CN104788289A - 一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺 - Google Patents

一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种草酸酯或乙醇酸酯加氢制乙二醇产品精馏过程中的热泵耦合工艺，主要用于脱除粗乙二醇中少量的丁二醇、丙二醇和重组分，其特征在于粗乙二醇加入脱丁醇塔，丁二醇、丙二醇从塔顶排出，含重组分的乙二醇从塔釜排出后加入乙二醇精制塔，塔顶得到乙二醇产品，重组分从塔釜排出，在两塔塔顶设置余热回收冷凝器，利用塔顶气体的冷凝潜热产生低压蒸汽，低压蒸汽经热泵升温升压后作为热源供塔釜再沸器使用或装置其他蒸汽用户使用。本发明采用热泵将低品位热量升级并将其耦合利用的工艺可大幅降低乙二醇产品精馏过程中的加热蒸汽和循环水用量，提高过程的能量利用效率，脱丁醇塔和乙二醇精制塔的综合能耗共下降62％以上，节能带来明显的经济效益。

Description

一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺
技术领域
本发明涉及一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，特别涉及一种采用热泵耦合的乙二醇精馏工艺，属于化工分离过程和节能技术领域。
背景技术
乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等领域，用途十分广泛。
目前世界上乙二醇的生产方法主要有石油路线和非石油路线两大类，石油路线工艺成熟，应用较为广泛，但受原料价格和来源的影响，生产成本较高。而基于一碳化工的合成气制取乙二醇的路线逐渐体现出原料来源广泛低廉、工艺流程短、技术经济性高等多种优势，成为研究的热点。
合成气制乙二醇可分为直接法和间接法，其中直接法是指CO和H2在催化剂的作用下反应直接生成乙二醇，间接法包括CO氧化偶联生成草酸酯，草酸酯加氢制乙二醇和甲醛羰基化生产乙醇酸，乙醇酸酯化生成乙醇酸酯，乙醇酸酯加氢制乙二醇两种工艺。目前国内外对合成气制乙二醇的研究已经取得了突破，并已有多套工业规模装置运行，然而目前运行的装置中仍然存在一定的问题，如生产负荷偏低、产品质量不能稳定满足聚酯级要求、综合能耗高等问题。
合成气制乙二醇的蒸汽消耗主要用于乙二醇产品的精馏，与传统的石油路线相比，合成气制乙二醇引入了低级羧酸及其酯类、丙二醇、丁二醇等杂质，以上杂质的增加给乙二醇精馏系统增加了很大的难度，特别是乙二醇和1,2-丁二醇的分离，两者在常压下的沸点相差约1℃，分离难度大。专利US4966658A介绍了一种采用共沸精馏对乙二醇和丁二醇的分离方法，共沸剂选自能与乙二醇形成共沸物的C8芳烃、酮类和醚类，该方法能有效地分离乙二醇和丁二醇，但由于其需要采用共沸精馏塔和共沸剂回收塔两塔工艺，存在不仅工艺复杂，而且能耗高的缺点。中国专利CN102372598A公开了一种用非功能性树脂或分子筛为吸附剂，通过吸附分离乙二醇和丁二醇的方法，但该方法对杂质种类和含量有严格要求，适用范围有限，且未提供吸附剂再生方法。中国专利CN103553877A介绍了电石炉气制乙二醇中乙二醇精馏的方法，对乙二醇关键提纯设备产品塔采用分塔盘进料和侧采技术，脱醇塔和脱水塔合理补精乙二醇以提纯乙二醇的质量，但该方法精馏工艺的综合能耗较高。因此，优化乙二醇精馏工艺，降低精馏能耗从而节约乙二醇的生产成本提高合成气制乙二醇技术竞争力具有重要意义。
乙二醇在较高的温度下易发生脱水缩合反应生产二乙二醇与三乙二醇，在精馏操作中通常控制温度低于180℃，且乙二醇产品纯度要求高(99.9％以上)，因此乙二醇精馏常采用多塔多次减压精馏来完成。由于乙二醇精馏工艺中脱丁醇塔和乙二醇精制塔分离难度大、能耗高，占整个乙二醇精馏工艺的70％以上，但其塔顶塔釜温度相差较小(20℃以内)，特别适合采用热泵精馏，考虑两塔为减压操作，塔顶气体不适合直接压缩，所以采用间接式热泵精馏，利用塔顶气体的冷凝潜热产生低压蒸汽，低压蒸汽经热泵升压提温后作为热源再向系统供热，从而节省了蒸汽和循环水的消耗，降低乙二醇精馏工艺的综合能耗，设计和控制简单，操作方便，应用性强。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，具体技术方案如下：
一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，用于草酸酯或乙醇酸酯加氢制备乙二醇产品精馏过程中脱除粗乙二醇中少量的丁二醇、丙二醇和重组分，其特征在于，粗乙二醇加入脱丁醇塔，塔顶蒸出的含丁二醇、丙二醇及其他轻组分的混合气体经脱丁醇塔塔顶设置的余热回收冷凝器冷凝，凝液部分回流，部分作为轻组分采出，冷凝器另一侧的水汽化产生低压蒸汽，乙二醇及重组分从塔釜排出后进入乙二醇精制塔，塔顶蒸出的乙二醇气体经乙二醇精制塔塔顶设置的余热回收冷凝器冷凝，凝液部分回流，部分作为乙二醇产品采出，冷凝器的另一侧也产生低压蒸汽，重组分从塔釜排出，将两塔余热回收冷凝器产生的低压蒸汽合并后引入热泵，升温升压后作为热源供塔釜再沸器或其他蒸汽用户使用。
所述的丁二醇包括但不限于1,2-丁二醇、1,3-丁二醇和1,4-丁二醇，尤其是1,2-丁二醇。
所述的丁二醇含量为0.1％～4.0％，优选为0.3％～2.0％。
所述的重组分包括但不限于二乙二醇、三乙二醇，尤其是二乙二醇。
所述的脱丁醇塔的操作压力为5～30kPa，塔顶操作温度为116～158℃。
所述的脱丁醇塔的摩尔回流比为50～200，优选为80～150。
所述的乙二醇精制塔的操作压力为5～30kPa，塔顶操作温度为117～160℃。
所述的乙二醇精制塔的摩尔回流比为1.0～2.0，优选为1.2～1.6。
所述的脱丁醇塔塔顶余热回收冷凝器和乙二醇精制塔塔顶余热回收冷凝器所产的低压蒸汽的饱和温度为110～140℃。
所述的热泵压比为2～5，压缩后蒸汽的饱和温度为150～200℃。
所述的经热泵压缩后的蒸汽可供脱丁醇塔和乙二醇精制塔再沸器使用或供给其他蒸汽用户使用。
与现有技术相比，本发明提供的工艺具有以下优势：
1)本发明与常规流程相比增加了一套间接式热泵，通过控制塔顶冷凝器壳程压力，使壳程的水在低压下汽化将塔顶气体冷凝潜热移走，所产的低压蒸汽经热泵升压后饱和温度提高，再循环回系统作为热源使用。塔顶低温热的升级利用，节省了蒸汽和循环水的消耗，提高了分离过程的用能效率，适用于新建装置或现有常规乙二醇精馏分离装置的节能改造。
2)本发明采用精馏的方式精制乙二醇，无需引入新的物质，对杂质脱除率高，产品质量好，乙二醇回收率高达92％以上。
3)本发明的经济效益显著，与常规精馏相比，采用热泵精馏后脱丁醇塔和乙二醇精制塔两塔综合能耗下降62％以上；按年产20万吨乙二醇生产装置计，整个装置设备投资增加4.24％，而每年可节省操作费用4810万元，热泵流程改造的简单投资回收期通常不到七个月。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
图中1为脱丁醇塔、2为脱丁醇塔塔顶余热回收冷凝器、3为脱丁醇塔回流罐、4为脱丁醇塔再沸器、5为乙二醇精制塔、6为乙二醇精制塔塔顶余热回收冷凝器、7为乙二醇精制塔回流罐、8为乙二醇精制塔再沸器、9为热泵、10为粗乙二醇、11为轻组分、12为乙二醇产品、13为重组分、14为低压蒸汽，15为加压蒸汽。脱丁醇塔和乙二醇精制塔塔顶气体均经过两级冷凝，流程中二级冷凝器、真空泵和所有输送液体的泵均未示意出。
具体实施方式
参照附图1，粗乙二醇加入脱丁醇塔中，经减压精馏分离后富含丁二醇等轻组分的混合气体从塔顶蒸出进入脱丁醇塔塔顶余热回收冷凝器，与来自锅炉给水或蒸汽凝液管网的水换热后冷凝进入脱丁醇塔回流罐进行气液分离，回流罐顶部气相依次连接脱丁醇塔二级冷凝器和真空泵，二级冷凝器中的液相流回回流罐，回流罐中液相大部分回流，少量作为轻组分产品采出，塔釜含重组分的乙二醇溶液进入乙二醇精制塔，塔顶气体在乙二醇精制塔塔顶余热回收冷凝器中与水换热后冷凝进入乙二醇精制塔回流罐进行气液分离，回流罐顶部气相依次连接乙二醇精制塔二级冷凝器和真空泵，二级冷凝器的液相返回回流罐中，回流罐液相部分回流，部分作为乙二醇产品采出，塔釜采出的富含重组分的乙二醇溶液可进一步回收乙二醇。两塔塔顶余热回收冷凝器壳程入口与锅炉给水管网或蒸汽凝液管网连接，锅炉给水或蒸汽凝液在冷凝器壳程汽化，控制其汽化压力使塔顶气体冷凝，低压蒸汽与热泵入口相连，通过热泵加压后循环回蒸汽管网供装置再利用。
以20万吨/年乙二醇精馏装置的流程模拟计算结果为例进行叙述，年操作时间为8000小时。综合能耗按照GB/T 50441-2007《石油化工设计能耗计算标准》进行折算。
实施例1
按照以上描述的方法，将摩尔组分为乙二醇98.5％、丙二醇0.2％、丁二醇0.8％和二乙二醇0.5％的混合物27.5t/h加入脱丁醇塔中，脱丁醇塔塔顶压力为7kPa，塔顶气相温度为123℃，冷凝后温度为120℃，塔釜温度为148℃，操作回流比为150；乙二醇精制塔操作压力为7kPa，塔顶气相温度为124℃，冷凝后温度为120℃，塔釜温度为147℃，操作回流比为1.2。两塔塔顶冷凝器壳程供给蒸汽凝液，控制水的汽化压力为150kPa，蒸汽的饱和温度为111℃，两塔共产生低压蒸汽83.0t/h，低压蒸汽经热泵压缩，热泵压缩过程中需补充水降低出口温度，出口饱和蒸汽量为95.5t/h，加压蒸气压力为750kPa(饱和温度167℃)，蒸汽冷凝潜热为201GJ/h，热泵压比为5，热泵效率为80％，热泵功耗为10430kW，热泵COP为5.19。
采用热泵精馏工艺塔顶冷凝器中蒸汽凝液汽化代替循环水取热，热泵产生的加压蒸汽直接为塔釜再沸器供热，蒸汽凝液减压闪蒸后液相再通过泵输送至塔顶冷凝器中循环使用，从而实现了低温位热量的升级利用，节省了循环水和蒸汽的消耗。采用热泵精馏和普通精馏在两塔操作条件相同且乙二醇回收率为95.25％的情况下，公用工程消耗对比情况见表1。
表1 普通精馏与热泵精馏的对比
普通精馏消耗 热泵精馏消耗 热泵节约的消耗
0.65MPaG蒸汽，t/h 94.7 0 +94.7
循环水，t/h 4758 0 +4758
电，kWh 0 10430 -10430
综合能耗，GJ/h 305.3 113.6 191.7
从表1可以看出，热泵精馏增加了电耗，减少了蒸汽和循环水的消耗，对脱丁醇塔和乙二醇精制塔两塔精馏的综合能耗进行比较，采用热泵精馏可节能62.79％；公用工程价格按蒸汽120元/吨、循环水0.3元/吨、电0.65元/kWh计，20万吨/年乙二醇装置每年可节省的操作费用为4810万元。年产20万吨的常规乙二醇装置设备投资约6.25亿元，热泵精馏与常规乙二醇生产方法相比，增加了一台热泵、脱丁醇塔和乙二醇塔再沸器和冷凝器的面积要适当增大或者采用强化传热技术，同时装置的锅炉产汽量减小，锅炉投资减少，总计设备投资增加约2650万元，占设备投资总额的4.24％，简单投资回收期不到七个月。
实施例2
将含丙二醇0.2％、丁二醇1.8％、二乙二醇0.2％和乙二醇97.8％的混合物27.5t/h加入脱丁醇塔中，脱丁醇塔和乙二醇精制塔的塔顶操作压力为18kPa，两塔塔顶气相温度分别为145℃和147℃，冷凝后温度均为140℃，塔釜温度分别为160℃和161℃，操作方法和流程与实施例1相同。塔顶冷凝器产生275kPa的低压蒸汽(饱和温度为130℃)，经热泵压缩后压力升高为1000kPa，热泵压比为3.64，节能效率为72.01％，乙二醇的回收率为95.12％。
实施例3
将含丁二醇4.0％、二乙二醇0.5％和乙二醇95.5％的混合物27.5t/h加入脱丁醇塔中，脱丁醇塔和乙二醇精制塔的塔顶操作压力为28kPa，两塔塔顶气相温度分别为156℃和158℃，冷凝后温度均为148℃，塔釜温度分别为169℃和170℃，操作方法和流程与实施例1相同。塔顶冷凝器产生350kPa的低压蒸汽(饱和温度为139℃)，经热泵压缩后压力升高为1200kPa，热泵压比为3.43，节能效率为73.16％，乙二醇的回收率为92.13％。
实施例4
将含丙二醇0.2％、丁二醇0.5％、二乙二醇0.5％和乙二醇98.8％的混合物27.5t/h加入脱丁醇塔中，两塔的操作条件和热泵进出口条件见表2。工艺流程与实施例1不同之处在于热泵压缩后的蒸汽与装置其他匹配的蒸汽用户进行耦合，两塔塔顶的余热回收冷凝器产生的200kPa的低压蒸汽经热泵压缩后升压至500kPa，高压蒸汽共102t/h，将蒸汽并入0.4MPaG蒸汽管网再分配至甲醇回收塔再沸器、醇水塔再沸器等蒸汽用户使用。脱丁醇塔和乙二醇精制塔使用装置供给的0.9MPaG蒸汽作为热源。从整个装置来看，在0.9MPaG蒸汽用量不变的条件下，节省了循环水和0.4MPaG蒸汽的消耗，增加了电耗，节能效率为63.86％，乙二醇回收率达96.45％。
表2 不同操作条件下热泵的节能效率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
进料的丁二醇含量，％(mol) 0.8％ 1.8％ 4％ 0.5％
脱丁醇塔顶压力，kPa 7 18 28 12
乙二醇精制塔顶压力，kPa 7 18 28 12
脱丁醇塔回流比 150 95 50 200
乙二醇精制塔回流比 1.2 1.5 1 2
乙二醇的回收率 95.25％ 95.12％ 92.13％ 96.45％
副产低压蒸汽压力，kPa 150 275 350 200
热泵压比 5 3.64 3.43 2.5
热泵功耗，kW 10430 8990 7490 6225
回收的余热，GJ/h 195 208 181 221
热泵COP值 5.19 6.45 6.72 9.85
总节能效率，％ 62.79％ 72.01％ 73.16％ 63.86％
本发明提供了一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺及装置，具有明显的节能优势和显著的经济效益。结合实施例加以具体说明，相关领域人员完全可以根据本发明提供的方法进行适当改动或变更与组合，来实现该技术。需要特别说明的是，所有这些通过本发明提供的方法进行相类似的改动或变更与重新组合，对本领域技术人员来说显而易见的，都被视为在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，用于草酸酯或乙醇酸酯加氢制备乙二醇产品精馏过程中脱除粗乙二醇中少量的丁二醇、丙二醇和重组分，其特征在于，粗乙二醇加入脱丁醇塔，塔顶蒸出的含丁二醇、丙二醇及其他轻组分的混合气体经脱丁醇塔塔顶设置的余热回收冷凝器冷凝，凝液部分回流，部分作为轻组分采出，冷凝器另一侧的水汽化产生低压蒸汽，乙二醇及重组分从塔釜排出后进入乙二醇精制塔，塔顶蒸出的乙二醇气体经乙二醇精制塔塔顶设置的余热回收冷凝器冷凝，凝液部分回流，部分作为乙二醇产品采出，冷凝器的另一侧也产生低压蒸汽，重组分从塔釜排出，将两塔余热回收冷凝器产生的低压蒸汽合并后引入热泵，升温升压后作为热源供塔釜再沸器或其他蒸汽用户使用。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的丁二醇包括但不限于1,2-丁二醇、1,3-丁二醇和1,4-丁二醇，尤其是1,2-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的丁二醇含量为0.1％～4.0％，优选为0.3％～2.0％。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的重组分包括但不限于二乙二醇、三乙二醇，尤其是二乙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的脱丁醇塔的操作压力为5～30kPa，塔顶操作温度为116～158℃。
6.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的脱丁醇塔的摩尔回流比为50～200，优选为80～150。
7.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的乙二醇精制塔的操作压力为5～30kPa，塔顶操作温度为117～160℃。
8.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的乙二醇精制塔的摩尔回流比为1.0～2.0，优选为1.2～1.6。
9.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的脱丁醇塔塔顶余热回收冷凝器和乙二醇精制塔塔顶余热回收冷凝器所产的低压蒸汽的饱和温度为110～140℃；
所述的热泵压比为2～5，压缩后蒸汽的饱和温度为150～200℃。
10.根据权利要求1所述的一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺，其特征在于，所述的经热泵压缩后的蒸汽可供脱丁醇塔和乙二醇精制塔再沸器使用或供给其他蒸汽用户使用。
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