CN105001056A - 一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸物的方法以及适用于该方法的装置。该装置主要包括：常压塔T1、加压塔T2、冷凝器C1和C2、回流罐D1和D2、再沸器R1和R2；其中再沸器R1和R2分别连接在常压塔T1和加压塔T2塔底，冷凝器C1和回流罐D1依次连接在常压塔T1塔顶，冷凝器C2和回流罐D2依次连接在加压塔T2塔顶。分离步骤如下：新鲜物料先进入常压塔T1，塔底采出异丁醇产品，塔顶蒸汽经冷凝器C1冷凝、回流罐D1收集后，部分回流，部分采出进入加压塔T2进行二次精馏，加压塔T2塔顶采出正庚烷产品，塔底物流循环至常压塔T1。本发明解决了该体系随压力升高，共沸行为分别表现出最低和最高两种特性而带来的分离难题，具有能耗低且产品回收率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，尤其适用于分离随着压力升高共沸行为分别为最低和最高共沸的异丁醇与正庚烷二元共沸体系。
背景技术
异丁醇和正庚烷为重要的化工原料，在制药、橡胶、喷漆等行业均有广泛应用。工业上在生产矾酸三(2-甲基丙基)酯过程中，异丁醇和正庚烷的有效分离对企业有很大的经济效益。
因为异丁醇和正庚烷体系在常压下能形成共沸物，所以需要采用特殊精馏法来分离两者的混合物。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、膜渗透、精馏耦合技术等。其中，变压精馏由于工艺简单、不引入其他溶剂、热集成性强等优点而受到广泛应用。常规变压精馏可以分离在操作压力范围内共沸行为均表现为最低共沸或最高共沸的二元混合物。对于最低共沸物，经过变压精馏分离后，两个高纯度产品从塔底采出；对于最高共沸物，经过变压精馏分离后，两个高纯度产品从塔顶采出。对于异丁醇与正庚烷二元共沸体系，二者在1～6atm(绝压)内形成最低共沸物，在8atm(绝压)以上形成最高共沸物。常规变压精馏难以实现具有该类特性体系的有效分离。本发明采用先常压、再加压变压精馏，常压塔塔底采出异丁醇产品，塔顶物流进入加压塔二次精馏；加压塔塔顶采出正庚烷产品，塔底物流循环进入常压塔精馏。本发明能有效处理异丁醇与正庚烷二元体系随着压力升高，共沸行为分别为最低和最高共沸两种特性带来的分离难题。
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上述变压精馏工艺适用于在不同压力下形成最低共沸的二元体系。由于异丁醇和正庚烷体系随着压力升高，共沸行为分别表现出最低和最高两种共沸特性，因此常规变压精馏工艺难以实现具有该种特性体系的分离。
本发明采用先常压精馏、再加压精馏的方法，具体为，利用异丁醇和正庚烷体系随着压力变化，共沸组成发生偏移这一特性，新鲜物料先进入常压塔精馏，塔底采出异丁醇产品，塔顶采出组成接近最低共沸物组成的混合物，该混合物再进入加压塔精馏，加压塔塔顶采出正庚烷产品，塔底采出物料组成接近于最高共沸组成的混合物，该混合物通过泵输入低压塔进行循环。本发明利用异丁醇和正庚烷共沸特性随压力变化规律，开发了一种新的变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的工艺，在保证不引入其他杂质的同时，成功分离异丁醇和正庚烷二元共沸物，并得到两种纯度较高的产品。
发明内容
[要解决的问题]
针对目前传统变压精馏工艺特点以及异丁醇与正庚烷体系随压力变化呈现出不同共沸行为的问题，本发明专利要解决的科学问题如下：
本发明的目的是提供一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的装置。
本发明的另一目的是提供所述装置分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法。
本发明的另一目的是提供所述装置在分离异丁醇与正庚烷体系的应用。
[技术方案]
本发明克服现有技术中的不足之处，提供了一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法。本发明利用异丁醇与正庚烷共沸体系随压力改变而发生组成偏移和两者在低压和高压下分别呈现出最低共沸和最高共沸的特性，利用非传统变压精馏工艺实现异丁醇与正庚烷共沸体系的分离。本方法解决了传统变压精馏工艺中，随压力变化共沸性质发生反转的共沸体系的分离难题，以及萃取精馏工艺中引入第三组分杂质问题，成功实现异丁醇与正庚烷的有效分离。
本发明的技术方案为：采用先常压精馏、再加压精馏的方法，利用所述装置分离异丁醇与正庚烷，其特征在于所述装置主要包括以下部分：
常压塔T1、加压塔T2、冷凝器C1、冷凝器C2、回流罐D1、回流罐D2、再沸器R1、再沸器R2、泵、阀门、管路；其中再沸器R1和再沸器R2分别连接在常压塔T1和加压塔T2塔底，冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在常压塔T1塔顶，冷凝器C2和回流罐D2通过管路依次连接在加压塔T2塔顶。
一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于所述方法具体包括以下步骤：
(1)异丁醇与正庚烷混合物通过管路1进入常压塔T1，常压塔T1塔底一部分物流通过管路2进入再沸器R1，经再沸器R1加热后进入常压塔T1，常压塔T1塔底另一部分物流作为异丁醇产品通过管路3采出；
(2)常压塔T1塔顶蒸汽经过冷凝器C1冷凝、回流罐D1储存后，利用泵将一部分物流通过管路4输送至常压塔T1内进行回流，将另一部分物流通过管路5输送至加压塔内进行二次精馏；
(3)加压塔T2塔顶蒸汽经过冷凝器C2冷凝、回流罐D2储存后，利用泵将一部分物流通过管路6输送至加压塔T2内进行回流，将另一部分物流通过管路7采出为正庚烷产品；
(4)加压塔T2塔底一部分物流通过管路8进入再沸器R2，经再沸器R2加热后进入加压塔T2，加压塔T2塔底另一部分物流通过管路9进入常压塔T1进行循环精馏。
本发明用于分离异丁醇与正庚烷体系的变压精馏装置参数如下：
常压塔T1操作压力为1atm(绝压)，加压塔T2操作压力为12～14atm(绝压)。
常压塔T1理论塔板数为28块，进料板位置为10～15块，循环物流进料板位置为15～20块，常压塔T1回流比为0.9～1.9，加压塔T2理论板数为18块，进料板位置为11～16块，加压塔T2回流比为1.1～2.4。
常压塔T1塔顶温度为91.0℃，常压塔T1塔底温度为112.1～112.3℃，加压塔T2塔顶温度为212.6～222.3℃，加压塔T2塔底温度为232.8～250.4℃。
一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于变压精馏装置适用于正庚烷含量为20％～70％的异丁醇与正庚烷二元混合物的分离。
一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于分离后的异丁醇产品纯度为99.75％～99.92％，收率为99.75％～99.92％，正庚烷产品纯度为99.81％～99.99％，收率为99.81％～99.99％。
本发明中变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法具体描述如下：
异丁醇与正庚烷混合物通过管路1进入常压塔T1，当常压塔T1内物流进入塔底后，物流通过管路2进入再沸器R1，向再沸器R1内通入水蒸气进行加热，使塔底物流汽化后进入常压塔T1内，汽化后的物流沿塔内上升，与塔内下降的液体进行质量与热量传递，下降至常压塔T1塔底的物流另一部分经过管路3采出异丁醇产品，上升至常压塔T1塔顶的蒸汽经过冷凝器C1冷凝、回流罐D1收集后，再通过泵将一部分液体经过管路4返回至常压塔T1进行回流，另一部分液体经过管路5输送至加压塔T2进行二次精馏。
经过管路5进入加压塔T2内的物流到达加压塔T2塔底后，通过管路8进入再沸器R2，向再沸器R2内通入水蒸汽进行加热，使塔底物流汽化后进入加压塔T2内，汽化后的物流沿塔内上升，与塔内下降的液体进行质量与热量传递，下降至加压塔T2塔底的物流另一部分经过管路9进入常压塔T1内循环精馏，上升至加压塔T2塔顶的蒸汽经过冷凝器C2冷凝、回流罐D2收集后，再通过泵将一部分液体经过管路6返回至常压塔T2进行回流，另一部分液体经过管路7采出正庚烷产品。
本发明中常压塔T1操作压力为1atm(绝压)，加压塔T2操作压力为12～14atm(绝压)；常压塔T1理论塔板数为28块，进料板位置为10～15块，循环物流进料板位置为15～20块，常压塔T1回流比为0.9～1.9，加压塔T2理论板数为18块，进料板位置为11～16块，加压塔T2回流比为1.1～2.4，常压塔T1的塔内径为0.503～0.888m，加压塔T2的的塔内径为0.649～1.300m；常压塔T1塔顶温度为91.0℃，常压塔T1塔底温度为112.1～112.3℃，加压塔T2塔顶温度为212.6～222.3℃，加压塔T2塔底温度为232.8～250.4℃。
采用本发明中的方法分离后异丁醇产品纯度为99.75％～99.92％，收率为99.75％～99.92％；正庚烷产品纯度为99.81％～99.99％，收率为99.81％～99.99％。
[有益效果]
本发明具有如下有益效果：
(1)成功分离异丁醇与正庚烷二元体系，得到两种高纯度产品。
(2)与传统变压精馏工艺相比，本发明的设备投资费用低。
(3)与传统变压精馏工艺相比，本发明的操作成本低，热量利用率高。
(4)与萃取精馏工艺相比，本发明未引入其他组分杂质，产品纯度高。
附图说明
附图为本发明的结构示意图。
图中，T1常压塔；T2加压塔；C1，C2冷凝器；D1，D2回流罐；R1，R2再沸器；数字表示各物流管路。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇80％，含正庚烷20％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.503m，新鲜物流进料板为11，循环物流进料板为18；加压塔理论板数为18，塔内径为0.653m，进料板为15。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.2，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.3℃；加压塔操作压力为12atm(绝压)，回流比为1.7，塔顶温度为212.6℃，塔底温度为232.8℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.90％，收率为99.90％，正庚烷纯度为99.90％，收率为99.90％。
实施例2：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇80％，含正庚烷20％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.518m，新鲜物流进料板为13，循环物流进料板为15；加压塔理论板数为18，塔内径为0.649m，进料板为13。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.4，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.2℃；加压塔操作压力为12atm(绝压)，回流比为1.5，塔顶温度为212.7℃，塔底温度为232.8℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.89％，收率为99.89％，正庚烷纯度为99.81％，收率为99.81％。
实施例3：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇75％，含正庚烷25％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.561m，新鲜物流进料板为15，循环物流进料板为17；加压塔理论板数为18，塔内径为0.758m，进料板为14。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.7，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.2℃；加压塔操作压力为13atm(绝压)，回流比为2.2，塔顶温度为217.6℃，塔底温度为242.5℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.80％，收率为99.80％，正庚烷纯度为99.99％，收率为99.99％。
实施例4：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇65％，含正庚烷35％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.614m，新鲜物流进料板为14，循环物流进料板为20；加压塔理论板数为18，塔内径为1.014m，进料板为16。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.9，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.3℃；加压塔操作压力为13atm(绝压)，回流比为1.7，塔顶温度为217.6℃，塔底温度为245.1℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.91％，收率为99.91％，正庚烷纯度为99.97％，收率为99.97％。
实施例5：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇65％，含正庚烷35％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.530m，新鲜物流进料板为15，循环物流进料板为18；加压塔理论板数为18，塔内径为1.060m，进料板为15。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.1，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.2℃；加压塔操作压力为13atm(绝压)，回流比为1.4，塔顶温度为217.6℃，塔底温度为245.1℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.89％，收率为99.89％，正庚烷纯度为99.93％，收率为99.93％。
实施例6：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇50％，含正庚烷50％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.543m，新鲜物流进料板为10，循环物流进料板为20；加压塔理论板数为18，塔内径为1.010m，进料板为11。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.6，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.1℃；加压塔操作压力为14atm(绝压)，回流比为1.4，塔顶温度为222.3℃，塔底温度为248.6℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.75％，收率为99.75％，正庚烷纯度为99.95％，收率为99.95％。
实施例7：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇30％，含正庚烷70％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.867m，新鲜物流进料板为13，循环物流进料板为17；加压塔理论板数为18，塔内径为1.300m，进料板为14。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.4，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.1℃；加压塔操作压力为14atm(绝压)，回流比为1.2，塔顶温度为222.3℃，塔底温度为248.6℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.92％，收率为99.92％，正庚烷纯度为99.97％，收率为99.97％。
实施例8：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇35％，含正庚烷65％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.888m，新鲜物流进料板为15，循环物流进料板为17；加压塔理论板数为18，塔内径为1.240m，进料板为15。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.6，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.2℃；加压塔操作压力为14atm(绝压)，回流比为1.1，塔顶温度为222.3℃，塔底温度为250.4℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.86％，收率为99.86％，正庚烷纯度为99.96％，收率为99.96％。
实施例9：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇40％，含正庚烷60％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.762m，新鲜物流进料板为12，循环物流进料板为15；加压塔理论板数为18，塔内径为1.188m，进料板为12。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为0.9，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.2℃；加压塔操作压力为13atm(绝压)，回流比为1.4，塔顶温度为217.6℃，塔底温度为241.8℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.81％，收率为99.81％，正庚烷纯度为99.91％，收率为99.91％。
实施例10：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇40％，含正庚烷60％。常压塔理论板数为28，塔内径为0.834m，新鲜物流进料板为15，循环物流进料板为19；加压塔理论板数为18，塔内径为1.192m，进料板为16。常压塔操作压力为1atm(绝压)，回流比为1.3，塔顶温度为91.0℃，塔底温度为112.3℃；加压塔操作压力为12atm(绝压)，回流比为2.4，塔顶温度为212.6℃，塔底温度为233.2℃。分离后得到异丁醇产品纯度为99.90％，收率为99.90％，正庚烷纯度为99.97％，收率为99.97％。
Claims (3)
1.一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于用于分离异丁醇与正庚烷共沸体系的装置主要包含以下部分：
常压塔T1、加压塔T2、冷凝器C1、冷凝器C2、回流罐D1、回流罐D2、再沸器R1、再沸器R2、泵、阀门、管路；其中再沸器R1和再沸器R2分别连接在常压塔T1和加压塔T2塔底，冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在常压塔T1塔顶，冷凝器C2和回流罐D2通过管路依次连接在加压塔T2塔顶；
采用一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法分离该共沸体系主要包括以下步骤：
(1)异丁醇与正庚烷混合物通过管路1进入常压塔T1，常压塔T1塔底一部分物流通过管路2进入再沸器R1，经再沸器R1加热后进入常压塔T1，常压塔T1塔底另一部分物流作为异丁醇产品通过管路3采出；
(2)常压塔T1塔顶蒸汽经过冷凝器C1冷凝、回流罐D1储存后，利用泵将一部分物流通过管路4输送至常压塔T1内进行回流，将另一部分物流通过管路5输送至加压塔内进行二次精馏；
(3)加压塔T2塔顶蒸汽经过冷凝器C2冷凝、回流罐D2储存后，利用泵将一部分物流通过管路6输送至加压塔T2内进行回流，将另一部分物流通过管路7采出为正庚烷产品；
(4)加压塔T2塔底一部分物流通过管路8进入再沸器R2，经再沸器R2加热后进入加压塔T2，加压塔T2塔底另一部分物流通过管路9进入常压塔T1进行循环精馏。
变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的装置参数如下：
常压塔T1操作压力为1atm(绝压)，加压塔T2操作压力为12～14atm(绝压)；常压塔T1理论塔板数为28块，进料板位置为10～15块，循环物流进料板位置为15～20块，常压塔T1回流比为0.9～1.9，加压塔T2理论板数为18块，进料板位置为11～16块，加压塔T2回流比为1.1～2.4；常压塔T1塔顶温度为91.0℃，常压塔T1塔底温度为112.1～112.3℃，加压塔T2塔顶温度为212.6～222.3℃，加压塔T2塔底温度为232.8～250.4℃。
2.根据权利要求1所述的一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于：分离的异丁醇与正庚烷体系中正庚烷的质量分数为20％～70％。
3.根据权利要求1所述的一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，其特征在于：分离后异丁醇的纯度为99.75％～99.92％，异丁醇的回收率为99.75％～99.92％，正庚烷的纯度为99.81％～99.99％，正庚烷的回收率为99.81％～99.99％。
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