CN107311832B - 变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案 - Google Patents

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Abstract

本发明为变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案。本申请所分离的体系为在低压下形成最低共沸物，高压下形成最高共沸物，先在常压塔分离最低共沸物，塔顶产品进入加压塔二次精馏分离最高共沸物。本发明利用苯和异丁醇共沸特性随压力变化规律，发明了一种可以实现变压精馏分离苯与异丁醇共沸体系工艺稳健控制的动态方案，该动态控制方案可以较好的处理±25％进料流量扰动和±25％进料组成扰动，具有较强的鲁棒性和稳定性。

Description

变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案，尤其适用于先常压后高压且高压塔塔底循环的变压精馏工艺的动态控制。
背景技术
工业上在某种油漆的生产过程中产生大量的苯-异丁醇混合物，造成极大的资源浪费，实现苯和异丁醇的有效分离对于溶剂回收，资源利用具有很大的经济效益。苯与异丁醇的共沸行为随着压力升高而发生变化，即在低压范围内为最低共沸物，在高压范围内最高共沸物。采用塔顶循环的先常压后高压的变压精馏工艺，可以有效的实现异丁醇-苯特殊共沸物的有效分离。实现精馏稳态工艺的有效控制是当今精馏分离方法的研究热点。
专利(CN106916050A)公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，适用于低碳混合醇的脱水，该专利给出了单塔精馏分离的单塔动态控制策略，相较于本专利的双塔变压控制，单塔控制需要控制的变量少而简单，控制难度低于本专利。
专利(CN201006332Y)和专利(CN106110700A)公开了一种精馏塔控制系统，该控制系统仅能实现单塔控制，且并未给出精馏塔具体分离物质类别，与本申请的双塔变压精馏动态控制难度想去甚远。
本申请所分离的体系为在低压下形成最低共沸物，高压下形成最高共沸物，先在常压塔分离最低共沸物，塔顶产品进入加压塔二次精馏分离最高共沸物，在塔顶得到高纯度的苯产品，塔底得到最高共沸组成的异丁醇-苯混合物循环回常压塔继续精馏。本发明利用苯和异丁醇共沸特性随压力变化规律，发明了一种可以实现变压精馏分离苯与异丁醇共沸体系的工艺稳健控制的动态方案。
发明内容
[要解决的问题]
针对变压精馏工艺特点以及苯与异丁醇体系随压力变化呈现出不同共沸行为的问题，本发明专利要解决的科学问题如下：
本发明的目的是提供一种适用于高压塔塔底物料循环的变压精馏工艺的动态控制方案。
本发明的另一目的是提供一种先常压后高压的塔底循环变压精馏工艺。
本发明的另一目的是提供所述控制方案在分离苯与异丁醇体系的应用。
[技术方案]
本发明的技术方案为：变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案，其特征在于所述分离苯与异丁醇混合物的变压精馏工艺为高压塔塔底物料循环的变压精馏工艺，所述变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺的动态控制方案为高压塔塔底物料循环的变压精馏工艺的动态控制方案。
高压塔塔底物料循环的变压精馏工艺主要包括以下步骤：
(1)常压精馏过程：待分离苯与异丁醇混合物自中部进入常压塔T1，再沸器E1对常压塔T1塔釜液升温，塔底得到产品异丁醇，塔顶蒸汽经C1冷凝器冷凝一部分回流返回常压塔T1，一部分进入高压塔T2进行二次精馏；
(2)高压精馏过程：来自常压塔T1塔顶的物流由泵P1自中部进入高压塔T2，再沸器E2对高压塔T2塔釜液升温，塔顶蒸汽经C2冷凝器一部分回流返回高压塔T2，一部分作为高纯度的苯产品采出，塔底物流经阀门V1进入常压塔T1进行循环精馏。
高压塔塔底物料循环的变压精馏工艺的动态控制方案，主要包括以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1、PC2，塔釜液位控制器LC11、LC21，回流罐液位控制器LC12、LC22，常压塔T1进料流量控制器FC，高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量控制器FCB2，高压塔T2的温度控制器TC2，常压塔T1的比例控制器R1/F、QR1/F，高压塔T2比例控制器RR2；
所述常压塔T1的比例控制器R1/F为常压塔T1回流量与进料流量之间的比值，QR1/F为常压塔T1再沸器热负荷与进料流量之间的比值。
上述控制器的控制行为如下：
(1)常压塔T1进料量通过流量控制器FC控制，高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量通过循环物流流量控制器FCB2控制，所述流量控制器FC和FCB2为反向控制；
(2)常压塔T1和高压塔T2的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器PC1、PC2为反向控制；
(3)常压塔T1和高压塔T2的回流罐的液位通过调整塔顶的采出量控制，回流罐液位控制器LC12、LC22为正向控制；常压塔T1的塔釜液位通过调整塔底采出量控制，高压塔T2的塔釜液位通过调整高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量控制，塔釜液位控制器LC11、LC21为正向控制；
(4)通过比例控制器R1/F固定回流量与进料流量的比值，比例控制器QR1/F固定常压塔T1再沸器热负荷与进料流量之间的比值，比例控制器RR2固定高压塔T2回流量与塔顶采出量的比值；
(5)通过控制高压塔T2内的温度灵敏板的温度控制高压塔T2的温度，高压塔T2内的温度灵敏板的温度由高压塔T2再沸器热负荷控制。
温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。
该控制方案可以稳健的控制±25％％以内的进料流量扰动以及±25％的进料组成扰动，分离后苯和异丁醇的纯度均在99.90％以上。
[有益效果]
本发明具有如下有益效果：
(1)实现了先常压后高压塔底循环变压精馏的稳健动态控制。
(2)成功分离苯与异丁醇二元体系，产品纯度和收率都得到提高，采用先常压后高压和先高压后常压两种方式实现了苯-异丁醇的高效分离，分离过程未引入杂质，保证了产品的纯度，解决了共沸形式随压力发生变化的特殊共沸物难以分离的难题。
附图说明
附图1为本发明的结构示意图。图中，T1常压塔；T2加压塔；PC1、PC2塔顶压力控制器，LC11、LC21塔釜液位控制器，LC12、LC22回流罐液位控制器，FC常压塔T1进料流量控制器，FCB2高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量控制器，TC2高压塔T2的温度控制器，R1/F、QR1/F常压塔T1的比例控制器，RR2高压塔T2比例控制器；带箭头的实线表示各物流管路，带箭头虚线表示控制器的输入或输出信号。
附图2为进料流量扰动的动态响应图，实线为+25％的进料流量扰动，虚线为-25％的进料流量扰动。
附图3为进料组成扰动的动态响应图，实线为+25％的进料组成扰动，虚线为-25％的进料组成扰动。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
初始工艺流程：高压塔塔底物料循环的变压精馏稳态工艺设备及其操作条件：进料温度为25℃，流量为100kmol/h，压力为1atm(绝压)，进料中含异丁醇20％，含苯80％。常压塔(T1)操作压力为1atm(绝压)，理论板数为29，进料板为15，循环物流进料板为13，加压塔(T2)操作压力8atm(绝压)，理论板数为28，新鲜物流进料板为22，温度灵敏板为第15块塔板，在此工艺条件下，异丁醇的纯度可以达到99.9％以上，苯的纯度可以达到99.9％以上。
实施例1：
各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±25％的进料流量扰动，即在进料流量为100kmol/h(异丁醇20％，含苯80％)的工艺稳定运行后，分别添加+25％(125kmol/h)的流量扰动和-25％(75kmol/h)的流量扰动。
在添加了扰动后，对常压塔塔底产品异丁醇的纯度和高压塔塔顶产品苯的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图2所示，实线为+25％的进料流量扰动，虚线为-25％的进料流量扰动。
当进料添加±25％的扰动时，产品中异丁醇和苯的浓度由初始100kmol/h的99.9％进行了小幅震荡，其中异丁醇在经过6h后产品达到初始的99.9％，苯的纯度则几乎无变化。说明该控制系统可以很好处理±25％的进料流量扰动，具有较好的鲁棒性和稳定性。
实施例2：
各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±25％的进料组成扰动，即在进料流量为100kmol/h(异丁醇20％，含苯80％)的工艺稳定运行后，分别添加异丁醇+25％(异丁醇25％，含苯75％)的组成扰动和异丁醇-25％(异丁醇15％，含苯85％)的组成扰动。
在添加了扰动后，对常压塔塔底产品异丁醇的纯度和高压塔塔顶产品苯的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图3所示，实线为+25％的进料组成扰动，虚线为-25％的进料组成扰动。
当进料组成添加±25％的扰动时，产品中异丁醇和苯的浓度由初始100kmol/h的99.9％进行了小幅震荡，对于+25％的扰动，其中异丁醇在经过12h后产品达到初始的99.9％，苯的纯度经过2h后产品达到初始的99.9％，对于-25％的扰动，其中异丁醇在经过3.5h后产品达到初始的99.9％，苯的纯度经过1.5h后产品达到初始的99.9％说明该控制系统可以很好处理±25％的进料组成扰动，具有较好的鲁棒性和稳定性。

Claims (2)

1.一种变压精馏分离苯与异丁醇混合物的工艺方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)常压精馏过程：待分离苯与异丁醇混合物自中部进入常压塔T1，再沸器E1对常压塔T1塔釜液升温，塔底得到产品异丁醇，塔顶蒸汽经C1冷凝器冷凝一部分回流返回常压塔T1，一部分进入高压塔T2进行二次精馏；
(2)高压精馏过程：来自常压塔T1塔顶的物流由泵P1自中部进入高压塔T2，再沸器E2对高压塔T2塔釜液升温，塔顶蒸汽经C2冷凝器一部分回流返回高压塔T2，一部分作为高纯度的苯产品采出，塔底物流经阀门V1进入常压塔T1进行循环精馏；
以及以下控制结构：
塔顶压力控制器PC1、PC2，塔釜液位控制器LC11、LC21，回流罐液位控制器LC12、LC22，常压塔T1进料流量控制器FC，高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量控制器FCB2，高压塔T2的温度控制器TC2，常压塔T1的比例控制器R1/F、QR1/F，高压塔T2比例控制器RR2；
所述常压塔T1的比例控制器R1/F为常压塔T1回流量与进料流量之间的比值，QR1/F为常压塔T1再沸器热负荷与进料流量之间的比值，高压塔T2比例控制器RR2为高压塔T2回流量与塔顶采出量的比值；
以及以下的控制行为：
(1)常压塔T1进料量通过流量控制器FC控制，高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量通过循环物流流量控制器FCB2控制，所述流量控制器FC和FCB2为反向控制；
(2)常压塔T1和高压塔T2的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器PC1、PC2为反向控制；
(3)常压塔T1和高压塔T2的回流罐的液位通过调整塔顶的采出量控制，回流罐液位控制器LC12、LC22为正向控制；常压塔T1的塔釜液位通过调整塔底采出量控制，高压塔T2的塔釜液位通过调整高压塔T2循环至常压塔T1的循环物流流量控制，塔釜液位控制器LC11、LC21为正向控制；
(4)通过比例控制器R1/F固定回流量与进料流量的比值，比例控制器QR1/F固定常压塔T1再沸器热负荷与进料流量之间的比值，比例控制器RR2固定高压塔T2回流量与塔顶采出量的比值；
(5)通过控制高压塔T2内的温度灵敏板的温度控制高压塔T2的温度，高压塔T2内的温度灵敏板的温度由高压塔T2再沸器热负荷控制，
所述的温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。
2.根据权利要求1所述的一种变压精馏分离苯与异丁醇混合物的工艺方法，其特征在于：所述的方法可以稳健的控制25％以内的进料流量扰动以及20％的进料组成扰动，分离后苯和异丁醇的纯度均在99.90％以上。
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