CN113788746A - 三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 - Google Patents
三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113788746A CN113788746A CN202111215331.3A CN202111215331A CN113788746A CN 113788746 A CN113788746 A CN 113788746A CN 202111215331 A CN202111215331 A CN 202111215331A CN 113788746 A CN113788746 A CN 113788746A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- butanone
- heptane
- isopropanol
- controller
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 357
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 304
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 252
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 48
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 claims description 26
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 10
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 8
- -1 butanone-isopropanol-n-heptane Chemical compound 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 24
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 17
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 10
- 230000004044 response Effects 0.000 description 8
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N pentan-3-one Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 4
- XSAFJQMWGDFLAU-UHFFFAOYSA-N C(C)C(=O)C.C(C)(C)O.C(C)O Chemical compound C(C)C(=O)C.C(C)(C)O.C(C)O XSAFJQMWGDFLAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000011217 control strategy Methods 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000003907 antipyretic analgesic agent Substances 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- NLTSWIGPZMJNDZ-UHFFFAOYSA-N benzene;2-methylpropan-1-ol Chemical compound CC(C)CO.C1=CC=CC=C1 NLTSWIGPZMJNDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,本发明基于丁酮/异丙醇/正庚烷共沸物组成下压力敏感性特点,采用三塔变压精馏工艺实现其高纯度分离,给出了高效分离丁酮/异丙醇/正庚烷混合物的分离序列及最佳压力,丁酮、异丙醇、正庚烷产品纯度均在99.9%以上;此外,本发明为所提出的工艺过程提供了一种基于温度和组分的PID控制方法,该方法可以在进料流量和组成±20%扰动下,保证产品纯度及其稳定性。该发明对实现丁酮/异丙醇/正庚烷的高效分离,以及安全稳定运行具有重要价值与意义。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离纯化中多元共沸混合物分离领域,尤其涉及一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法。
背景技术
丁酮(CH3COCH2CH3)、异丙醇(C3H8O)、正庚烷(C7H16)均是重要的有机化工溶剂。在解热镇痛药生产过程中会产生含有丁酮、异丙醇和正庚烷的废液。由于常压下丁酮、异丙醇和正庚烷之间两两共沸,且三组分之间会形成三元共沸物,普通精馏方法难以有效分离,目前没有有效分离丁酮-异丙醇-正庚烷的特殊精馏方法。
专利(CN105254532A)公开了一种三塔变压精馏分离丁酮-异丙醇-乙醇三元共沸物的方法,该混合物在常压下两两之间形成共沸物,利用共沸混合物压力敏感特点,实现丁酮-异丙醇-乙醇在不同操作压力下的高效分离回收。该方法适用于分离丁酮-异丙醇-乙醇等两两形成共沸物的体系,不适用分离丁酮-异丙醇-正庚烷共沸物,且此专利没有实现动态控制。
专利(CN106916050A)公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法,适用于低碳混合醇的脱水,该专利给出了单塔精馏分离的单塔动态控制策略,相较于本专利的三塔变压控制,单塔控制需要控制的变量少而简单,控制难度低于本专利。
专利(CN107311832A)公开了一种适用于苯-异丁醇混合物分离的两塔变压精馏的控制系统,相比本专利的三塔变压控制策略,该控制系统未使用组分控制器,未实现对产品纯度的精准控制。
因此,利用丁酮、异丙醇和正庚烷三元共沸体系在不同压力下表现出不同共沸行为的特点,寻求一种变压精馏分离工艺及该工艺的控制方法实现有效分离丁酮、异丙醇和正庚烷三元共沸体系尤为重要。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,基于共沸物组成压力敏感性特点,采用三个不同操作压力的精馏塔,实现丁酮-异丙醇-正庚烷的高效分离。
为了实现上述技术方案,本发明提供了一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,包括以下步骤:
步骤一:丁酮分离,包含80%丁酮、10%异丙醇和10%正庚烷的原料混合液自中部输送至丁酮塔,丁酮塔的塔底得到丁酮产品,丁酮塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入丁酮塔,部分物流进入正庚烷塔;
步骤二:正庚烷分离,正庚烷塔的底部得到正庚烷产品,正庚烷塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入正庚烷塔,部分物流经输送到异丙醇塔;
步骤三:异丙醇分离,异丙醇塔的底部得到异丙醇产品,塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入异丙醇塔,部分物流进入丁酮塔T1。
进一步改进在于:所述丁酮塔上设置有流量控制器,由所述流量控制器来对丁酮-异丙醇-正庚烷原料混合液进行进料流量的控制,所述流量控制器为反向控制。
进一步改进在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔上都连接有回流罐,并在每个回流罐内设置有液位控制器,且在每个塔的顶部均设置有压力控制器,塔内均设置有灵敏板温度控制器,塔底设置有组分控制器。
进一步改进在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔釜液位通过调整塔底采出量控制,并且三个塔内的液位控制器均为正向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的回流罐的液位通过调整塔顶的采出量控制,回流罐的液位控制器均为正向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器功率控制,三个塔的压力控制器均为为反向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度通过控制再沸器热负荷控制,灵敏板温度控制器均为反向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔底产品纯度通过调节温度控制器设定值控制,并且组分控制器为反向控制。
进一步改进在于:根据斜率判断依据,将塔内温度分布最为陡峭的塔板作为温度灵敏板。
进一步改进在于:所述丁酮-异丙醇-正庚烷原料混合液中包含80%丁酮、10%异丙醇和10%正庚烷。
进一步改进在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔上的操作压力各不相同。
进一步改进在于:分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元混合物的稳态工艺为三塔变压精馏工艺,该工艺的操作压力、分离顺序是为高效分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物而专门进行设计,塔顶压力各不相同,所述分离丁酮/异丙醇/正庚烷的工艺的两种动态控制方案是为该变压精馏流程设计的动态控制方案,一种方案为纯温度控制方法,另一种为组分直接控制方法;
纯温度控制方法方案可在-20%~+20%流量及组分扰动下,有效抵抗扰动影响,使产品纯度在20小时内恢复至99%以上,组分直接控制方法方案可实现在-20%~+20%流量及组分扰动下,有效抵抗扰动影响,使产品纯度在15小时内恢复至99.9%以上
进一步改进在于:纯温度控制方法及各控制器控制行为如下:
(1)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的回流罐液位均由液位控制器通过调节塔顶物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
(2)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔釜液位均由液位控制器通过调节塔底物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
(3)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔顶压力均由压力控制器通过调节塔顶冷凝器功率控制,压力控制器的控制作用均为反向控制;
(4)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度均由温度控制器调节塔底再沸器热负荷控制,温度控制器的控制作用均为反向控制;
(5)丁酮塔进料流量通过流量控制器控制,该流量控制器的控制作用为反向控制。
进一步改进在于:组分直接控制方法及各控制器控制行为如下:
(1)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的回流罐液位均由液位控制器通过调节塔顶物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
(2)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔釜液位均由液位控制器通过调节塔底物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
(3)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔顶压力均由压力控制器通过调节塔顶冷凝器功率控制,压力控制器的控制作用均为反向控制;
(4)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度均由温度控制器调节塔底再沸器热负荷控制,温度控制器的控制作用均为反向控制;
(5)丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔底产品纯度均由组分控制器调节温度控制器设定值控制,组分控制器的控制作用为反向控制。
(6)丁酮塔进料流量通过流量控制器控制,该流量控制器的控制作用为反向控制。
进一步改进在于:丁酮塔塔顶压力为1.013MPa,回流比为4.1-6.1,塔板数为30-45块;正庚烷塔塔顶压力为3.546MPa,回流比为1-2.1,塔板数为32-43块;异丙醇塔塔顶压力为0.334MPa,回流比为0.6-1.1,塔板数为40-55块。
本发明的有益效果是:本发明采用三塔变压精馏的方式的实现了丁酮、正庚烷和异丙醇混合物的高效分离,分离过程未引入其它杂质,保证了产品的纯度。本发明实现了对分离丁酮、正庚烷和异丙醇混合物的三塔变压精馏的稳定有效的动态控制,能够有效处理大的流量与组分扰动对产品纯度的影响。
附图说明
图1为本发明的稳态工艺示意图,带箭头的实线表示各物流管路。
图2为本发明为所提出的稳态工艺所开发的第一种控制方法即纯温度控制方法示意图,带箭头的实线表示各物流管路,带箭头虚线表示控制器的输入或输出信号。
图3为本发明的纯温度控制方法的进料流量扰动的动态响应图,其中实线为+20%的进料流量扰动,虚线为-20%的进料流量扰动。
图4为本发明的纯温度控制方法的进料组成扰动的动态响应图实线为+20%的进料组成扰动,虚线为-20%的进料组成扰动。
图5为本发明为所提出的稳态工艺所开发的第二种控制方法即组分直接控制方法示意图,带箭头的实线表示各物流管路,带箭头虚线表示控制器的输入或输出信号。
图6为本发明的组分直接控制方法的进料流量扰动的动态响应图,其中实线为+20%的进料流量扰动,虚线为-20%的进料流量扰动。
图7为本发明的组分直接控制方法的进料组成扰动的动态响应图实线为+20%的进料组成扰动,虚线为-20%的进料组成扰动。
其中:T1、丁酮塔;T2、正庚烷塔;T3、异丙醇塔;PC1、PC2、PC3为塔顶压力控制器;C11、LC21、LC31为塔釜液位控制器;LC12、LC22、LC32为回流罐液位控制器;FC为丁酮塔T1进料流量控制器;TC1、TC2、TC3为灵敏板温度控制器;CC1、CC2、CC3为塔底组分控制器。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明做进一步详述,本实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1所示,本实施例提供了一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,进料流量为1000kg/h,进料温度为25℃,进料中含80%丁酮、10%异丙醇和10%正庚烷,进料压力为1atm,进料由加压泵输送至丁酮塔T1。丁酮塔T1的操作压力为1.013MPa(绝压),理论塔板数为37,进料板为第23块塔板,循环物流进料板为第16块塔板,温度灵敏板为第24块塔板;正庚烷塔T2的操作压力为3.546MPa(绝压),理论塔板数为37,新鲜物流进料板为第19块塔板,温度灵敏板为第35块塔板;异丙醇塔T3的操作压力为0.334MPa(绝压),理论板数为49,新鲜物流进料板为第20块塔板,温度灵敏板为第41块塔板。在此工艺条件下,丁酮、异丙醇和正庚烷的纯度可以达到99.9%以上。
表1精馏塔信息表
表2物流信息表
实施例二
根据图2所示,本实施例提供了一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物工艺的纯温度控制方法的动态控制方案,该动态控制方案如下:
各控制器在初始化运行后,自动输入设定值,并以设定值为中间值确定范围,用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20%的进料流量扰动,即在进料流量为1000kg/h(含丁酮80%、含异丙醇10%、含正庚烷10%)的工艺稳定运行后,,分别添加+20%(1200kg/h)的流量扰动和-20%(800kg/h)的流量扰动。
在添加了扰动后,对丁酮塔底产品丁酮的纯度、正庚烷塔底产品正庚烷的纯度和异丙醇塔底产品异丙醇的纯度进行数据记录,用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图2所示,实线为+20%的进料流量扰动,虚线为-20%的进料流量扰动;
当进料流量添加±20%的扰动时,丁酮塔T1得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过20h后产品可达到99。7%以上,正庚烷塔T2得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过15h后产品可达到99.8%以上,异丙醇塔T3得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过20h后产品可达到99.8%以上,具有良好的鲁棒性和稳定性。
实施例三
各控制器在初始化运行后,自动输入设定值,并以设定值为中间值确定范围,用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20%的进料流量扰动,即在进料流量为1000kg/h(含丁酮80%、含异丙醇10%、含正庚烷10%)的工艺稳定运行后,分别添加+20%(丁酮96%、异丙醇2%、正庚烷2%)的组分扰动和-20%(丁酮64%、异丙醇18%、正庚烷18%)的组分扰动。
在添加了扰动后,对丁酮塔底产品丁酮的纯度、正庚烷塔底产品正庚烷的纯度和异丙醇塔底产品异丙醇的纯度进行数据记录,用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图4所示,实线为+20%的进料组分扰动,虚线为-20%的进料组分扰动。
当进料组分添加±20%的扰动时,丁酮塔T1得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过18h后产品可达到99%以上,正庚烷塔T2得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过10h后产品可达到99.8%以上,异丙醇塔T3得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过10h后产品可达到99.5%以上,具有良好的鲁棒性和稳定性。
上述两个实施例的控制器的控制行为如下:
(1)丁酮塔T1进料流量通过流量控制器FC控制;
(2)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的回流罐液位通过调整塔顶的采出量控制,回流罐液位控制器LC12、LC22、LC32为正向作用;
(3)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔底液位通过调整塔底采出量控制,塔釜液位控制器LC11、LC21、LC31为正向作用;
(4)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔顶压力通过调整相应的冷凝器功率控制,塔顶压力控制器PC1、PC2、PC3为反向作用;
(5)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的灵敏板温度通过调整相应精馏塔的再沸器热负荷控制,温度控制器TC1、TC2、TC3为反向作用;
(6)精馏塔的温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板,通过斜率判断依据,选择塔内温度分布最为陡峭的塔板作为温度灵敏板;
(7)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔底产品丁酮、正庚烷和异丙醇的纯度通过调整相应温度控制器TC1、TC2、TC3的设定值控制,组分控制器CC1、CC2、CC3为反向作用。
该控制方案可以稳定地控制±20%以内的进料流量及组成扰动。分离后乙酮、异丙醇和正庚烷的纯度均在99.90%以上。
根据图5所示,本实施例提供了一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物工艺的组分直接控制方法的动态控制方案,该动态控制方案的实施案例如下:
实施例四
各控制器在初始化运行后,自动输入设定值,并以设定值为中间值确定范围,用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20%的进料流量扰动,即在进料流量为1000kg/h(含丁酮80%、含异丙醇10%、含正庚烷10%)的工艺稳定运行后,分别添加+20%(1200kg/h)的流量扰动和-20%(800kg/h)的流量扰动。
在添加了扰动后,对丁酮塔底产品丁酮的纯度、正庚烷塔底产品正庚烷的纯度和异丙醇塔底产品异丙醇的纯度进行数据记录,用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图6所示,实线为+20%的进料流量扰动,虚线为-20%的进料流量扰动;
当进料流量添加±20%的扰动时,丁酮塔T1得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过12h后产品可达到初始的99.9%,正庚烷塔T2得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过12h后产品可达到初始的99.9%,异丙醇塔T3得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过14h后产品可达到初始的99.9%,具有良好的鲁棒性和稳定性。
实施例五
各控制器在初始化运行后,自动输入设定值,并以设定值为中间值确定范围,用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20%的进料流量扰动,即在进料流量为1000kg/h(含丁酮80%、含异丙醇10%、含正庚烷10%)的工艺稳定运行后,分别添加+20%(丁酮96%、异丙醇2%、正庚烷2%)的组分扰动和-20%(丁酮64%、异丙醇18%、正庚烷18%)的组分扰动。
在添加了扰动后,对丁酮塔底产品丁酮的纯度、正庚烷塔底产品正庚烷的纯度和异丙醇塔底产品异丙醇的纯度进行数据记录,用以测试动态控制系统的控制性能。流量扰动的动态响应图如附图7所示,实线为+20%的进料组分扰动,虚线为-20%的进料组分扰动。
当进料组分添加±20%的扰动时,丁酮塔T1得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过10h后产品可达到初始的99.9%,正庚烷塔T2得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过12h后产品可达到初始的99.9%,异丙醇塔T3得到的产品丁酮的浓度由初始1000kg/h的99.9%进行了小幅震荡,在经过14h后产品可达到初始的99.9%,具有良好的鲁棒性和稳定性。
上述两个实施例的控制器的控制行为如下:
(1)丁酮塔T1进料流量通过流量控制器FC控制;
(2)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的回流罐液位通过调整塔顶的采出量控制,回流罐液位控制器LC12、LC22、LC32为正向作用;
(3)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔底液位通过调整塔底采出量控制,塔釜液位控制器LC11、LC21、LC31为正向作用;
(4)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔顶压力通过调整相应的冷凝器功率控制,塔顶压力控制器PC1、PC2、PC3为反向作用;
(5)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的灵敏板温度通过调整相应精馏塔的再沸器热负荷控制,温度控制器TC1、TC2、TC3为反向作用;
(6)精馏塔的温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板,通过斜率判断依据,选择塔内温度分布最为陡峭的塔板作为温度灵敏板;
(7)丁酮塔T1、正庚烷塔T2、异丙醇塔T3的塔底产品丁酮、正庚烷和异丙醇的纯度通过调整相应温度控制器TC1、TC2、TC3的设定值控制,组分控制器CC1、CC2、CC3为反向作用。
该控制方案可以稳定地控制±20%以内的进料流量及组成扰动。分离后乙酮、异丙醇和正庚烷的纯度均在99.90%以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:丁酮分离,丁酮-异丙醇-正庚烷原料混合液自中部输送至丁酮塔,丁酮塔的塔底得到丁酮产品,丁酮塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入丁酮塔,部分物流进入正庚烷塔;
步骤二:正庚烷分离,正庚烷塔的底部得到正庚烷产品,正庚烷塔的塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入正庚烷塔,部分物流经输送到异丙醇塔;
步骤三:异丙醇分离,异丙醇塔的底部得到异丙醇产品,塔顶蒸汽经冷凝器冷凝,部分回流进入异丙醇塔,部分物流进入丁酮塔T1。
2.根据权利要求1所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:所述丁酮塔上设置有流量控制器,由所述流量控制器来对丁酮-异丙醇-正庚烷原料混合液进行进料流量的控制,所述流量控制器为反向控制。
3.根据权利要求1所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔上都连接有回流罐,并在每个回流罐内设置有液位控制器,且在每个塔的顶部均设置有压力控制器,塔内均设置有灵敏板温度控制器,塔底设置有组分控制器。
4.根据权利要求3所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔釜液位通过调整塔底采出量控制,并且三个塔内的液位控制器均为正向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的回流罐的液位通过调整塔顶的采出量控制,回流罐的液位控制器均为正向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器功率控制,三个塔的压力控制器均为为反向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度通过控制再沸器热负荷控制,灵敏板温度控制器均为反向控制;
所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔底产品纯度通过调节温度控制器设定值控制,并且组分控制器为反向控制。
5.根据权利要求1所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:根据斜率判断依据,将塔内温度分布最为陡峭的塔板作为温度灵敏板。
6.根据权利要求1所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:所述丁酮-异丙醇-正庚烷原料混合液中包含80%丁酮、10%异丙醇和10%正庚烷。
7.根据权利要求1所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于:所述丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔上的操作压力各不相同。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于,稳态工艺包括两种动态控制方法,分别为纯温度控制方法和组分直接控制方法。
9.根据权利要求8所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于,所述纯温度控制方法包括有:
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的回流罐液位均由液位控制器通过调节塔顶物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔釜液位均由液位控制器通过调节塔底物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔顶压力均由压力控制器通过调节塔顶冷凝器功率控制,压力控制器的控制作用均为反向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度均由温度控制器调节塔底再沸器热负荷控制,温度控制器的控制作用均为反向控制;
丁酮塔进料流量通过流量控制器控制,该流量控制器的控制作用为反向控制。
10.根据权利要求8所述的三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法,其特征在于,所述组分直接控制方法包括有:
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的回流罐液位均由液位控制器通过调节塔顶物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔釜液位均由液位控制器通过调节塔底物流采出控制,液位控制器的控制作用均为正向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔塔顶的塔顶压力均由压力控制器通过调节塔顶冷凝器功率控制,压力控制器的控制作用均为反向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的灵敏板温度均由温度控制器调节塔底再沸器热负荷控制,温度控制器的控制作用均为反向控制;
丁酮塔、正庚烷塔和异丙醇塔的塔底产品纯度均由组分控制器调节温度控制器设定值控制,组分控制器的控制作用为反向控制;
丁酮塔进料流量通过流量控制器控制,该流量控制器的控制作用为反向控制。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111215331.3A CN113788746A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111215331.3A CN113788746A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113788746A true CN113788746A (zh) | 2021-12-14 |
Family
ID=78878087
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111215331.3A Pending CN113788746A (zh) | 2021-10-19 | 2021-10-19 | 三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113788746A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114656346A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-24 | 青岛科技大学 | 一种变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷的热集成及其控制方法 |
CN115353442A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-11-18 | 青岛科技大学 | 一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法 |
CN116077965A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-05-09 | 中建安装集团有限公司 | 一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106966866A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-07-21 | 青岛科技大学 | 一种三塔变压精馏分离丁酮‑异丙醇‑乙醇共沸物的方法 |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111215331.3A patent/CN113788746A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106966866A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-07-21 | 青岛科技大学 | 一种三塔变压精馏分离丁酮‑异丙醇‑乙醇共沸物的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
FANGKUN ZHANG等: "Heat integration and dynamic control for separating the ternary azeotrope of butanone/isopropanol/n-heptane via pressure-swing distillation", 《CHEMICAL ENGINEERING & PROCESSING: PROCESS INTENSIFICATION》 * |
W. F. SHEN等: "Review of Ternary Azeotropic Mixtures Advanced Separation Strategies", 《THEORETICAL FOUNDATIONS OF CHEMICAL ENGINEERING》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114656346A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-24 | 青岛科技大学 | 一种变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷的热集成及其控制方法 |
CN115353442A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-11-18 | 青岛科技大学 | 一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法 |
CN116077965A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-05-09 | 中建安装集团有限公司 | 一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113788746A (zh) | 三塔变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷三元共沸物方法 | |
Wang et al. | Control of extractive distillation process for separating heterogenerous ternary azeotropic mixture via adjusting the solvent content | |
CN107311832B (zh) | 变压精馏分离苯与异丁醇混合物工艺及动态控制方案 | |
US4039395A (en) | Purification of acetic acid | |
CA1197208A (en) | Distillation process for the production of dehydrated ethanol | |
CN100589861C (zh) | 容易聚合化合物用蒸馏装置 | |
CN105669377B (zh) | 一种分离混合醇的工艺方法 | |
CN104174180A (zh) | 用于制备高纯度丙烯酸的分隔壁蒸馏塔和使用该分隔壁蒸馏塔的分馏方法 | |
CN114853597A (zh) | 一种丙酸-水二元共沸物的萃取精馏工艺及动态控制方案 | |
CN114656346A (zh) | 一种变压精馏分离丁酮/异丙醇/正庚烷的热集成及其控制方法 | |
CN111298471A (zh) | 一种用于复杂多组分体系分离的分隔壁精馏塔及精馏方法 | |
Glinos et al. | New complex column arrangements for ideal distillation | |
US3725211A (en) | Continuous distillation of phthalic anhydride with vapor side stream recovery | |
CN208776603U (zh) | 一种聚乙烯醇醇解母液的回收装置 | |
US4306944A (en) | Cyclohexanone distillation process | |
CN101890249A (zh) | 一种三馏分精馏分离的节能工艺方法 | |
US4276125A (en) | Process for purification of crude olefinically unsaturated nitrile and condenser useful for same process | |
CN109467497A (zh) | 一种聚乙烯醇醇解母液的回收工艺及装置 | |
CN115353442A (zh) | 一种共沸精馏分离异丙醇/二异丙醚/水共沸物的控制方法 | |
CN113171629A (zh) | 一种三氯氢硅差压耦合精馏工艺及动态控制方案 | |
US6070433A (en) | Recirculation of argon sidearm column for fast response | |
CN1166616C (zh) | 粗品乳酸纯化方法及设备 | |
CN105218342A (zh) | 一种环己醇脱氢生产环己酮的工艺方法 | |
CN1907543B (zh) | 气体脱杂质塔及气体脱杂质的方法 | |
CN220159254U (zh) | N,n-二甲基甲酰胺的分离系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211214 |