CN104860797A - 基于氯化胆碱深共融溶剂的异丙醚-异丙醇共沸物精馏分离方法 - Google Patents

基于氯化胆碱深共融溶剂的异丙醚-异丙醇共沸物精馏分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于氯化胆碱深共融溶剂的异丙醚－异丙醇共沸物精馏分离方法，属于异丙醚－异丙醇共沸混合物的分离技术。萃取剂为氯化胆碱和乙二醇低共融溶剂，其组成摩尔比为1:2，萃取精馏塔操作条件，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为1：1－3：1，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出异丙醚、异丙醚－异丙醇过渡段I、异丙醇和异丙醇－萃取剂过渡段II；当塔釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽循环利用。本发明的优点在于使用新型萃取剂破坏异丙醚－异丙醇共沸体系，分离出高纯异丙醚、异丙醇产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少，萃取剂循环利用，无废弃物污染。

Description

基于氯化胆碱深共融溶剂的异丙醚-异丙醇共沸物精馏分离方法
技术领域
本发明涉及一种使用氯化胆碱深共融溶剂作为萃取剂的异丙醚－异丙醇共沸混合物间歇萃取精馏分离方法，属于异丙醚－异丙醇共沸混合物的分离技术。
背景技术
异丙醚又名二异丙醚，沸点为 68.5 ℃，不溶于水，溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，同时异丙醚本身也是很好的有机溶剂，工业上常将二异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油品的脱蜡工艺。作为溶剂也应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面，二异丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可用为汽油掺合剂。异丙醇沸点为82.5℃，是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。在异丙醇副产物等生产过程中产生的异丙醚－异丙醇混合物，由于异丙醇和异丙醚形成共沸物(异丙醚的质量分数为83.7 %，共沸温度66.2℃)而难以分离，且分离方法能耗大，因此开发异丙醚－异丙醇共沸混合物的分离方法，提高科技含量具有重要的实际意义。
萃取精馏是一种特殊精馏分离技术，适用共沸体系的分离，具有产品纯度高，使用萃取剂可回收循环使用等显著优点。通过往精馏塔的上部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。间歇萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以分离多个组分，设备投资小，适用于小批量高附加值的共沸化合物分离。
锦州石化精细化工有限公司的专利异丙醚回收系统，专利申请号为200710010652.3，对异丙醚和异丙醇共沸物采用共沸精馏分离，而共沸精馏分离共沸物的能耗高，且共沸剂的分离回用困难，比较而言，采用萃取精馏分离具有优势。同样，对于锦州石化的专利一种异丙醚的分离方法，申请号200510046761.1，同样采用共沸精馏原理，本身能耗大，采用萃取精馏更有优势。尚未见公开发表的针对异丙醚－异丙醇共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
深共融溶剂(deep eutectic solvents, DES)，又称低共融溶剂，它是由两种或三种物质通过分子间氢键相互缔合熔融(主要选取季铵盐或季鏻盐为氢键接受体，有机酸、醇等为氢键给予体)而形成的稳定溶剂，其熔点低于原料熔点，深共融溶剂最先由Abbott小组在2003年报道，用两种固态原料氯化胆碱(ChCl)和尿素(Urea)成功合成出室温条件下为液态的低共熔混合物，即 DES。DES 的物理化学性质(密度、黏度、折射率、电导率、表面张力、化学惰性等)与离子液体很相似，与传统有机溶剂相比，具有不易挥发、不易燃、易储存、无毒等诸多优点。相比离子液体，DES有许多优点，如:(1)价格低；(2)在水中稳定；(3)制备简单容易，将混合物在40～120℃均匀搅拌，直到形成均一透明的溶液即可；(4)其中大部分可生物降解、生物相容和无毒。根据文献调研，未见DES用于异丙醚－异丙醇共沸物分离的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丙醚－异丙醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法提出用氯化胆碱-乙二醇深共融溶剂作为萃取剂，流程简单，能耗低，分离出的异丙醇、异丙醚产品纯度高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储槽，接收罐和产品罐构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离异丙醚－异丙醇共沸混合物，其特征在于包括以下过程：
氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2比例后放入三颈瓶中，通入氮气保护并加热到80℃搅拌2hr即可形成均匀无色的液体，即为氯化胆碱-乙二醇深共融溶剂。采用的间歇萃取精馏装置中精馏塔总板数为25-30块，萃取剂从上部第5块板处加入；萃取剂为氯化胆碱和乙二醇深共融溶剂，其组成摩尔比为1:2；萃取精馏塔以下列条件操作，向塔釜内加入待处理异丙醚－异丙醇混合物，从上部第5块塔板处加入萃取剂，萃取剂的进料温度为50-60℃；当萃取精馏塔顶温度为68-69℃，以回流比1：1－6：1由塔顶采出异丙醚含量合格的异丙醚产品；当萃取精馏塔顶温度为69-82℃，以回流比3：1－10：1由塔顶采出异丙醚－异丙醇过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为82-83℃，以回流比2：1－6：1由塔顶采出异丙醇；当萃取精馏塔顶温度超过83℃，以回流比1：1－2：1由塔顶采出异丙醇－萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储槽，加热釜装入新一批异丙醚－异丙醇混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
具体流程(见附图)：异丙醚－异丙醇混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源和冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔顶回流并且塔顶温度稳定后，萃取剂从高位储罐1被引入萃取精馏塔2上部，全回流一段时间，当异丙醚含量达到要求时出料，进入接收罐4，当萃取精馏塔顶馏出物中异丙醚含量低于产品要求时，塔顶采出的物料进入过渡段I接收罐6(当萃取精馏塔顶馏出物中异丙醚含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂)，当萃取精馏塔顶馏出物中异丙醇含量达到产品要求时，采出的物料进入接收罐7，当萃取精馏塔顶馏出物中异丙醇含量低于产品要求时，采出的物料进入过渡段II接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。加热釜为高纯萃取剂，打入高位储槽1循环使用。过渡段I和II的物料再下一批精馏时投入到加热釜3中。
本发明的优点在于使用新型萃取剂破坏异丙醚－异丙醇共沸体系，分离出高纯异丙醇、异丙醚产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少，萃取剂循环利用，无废弃物污染。
附图说明
图1为本发明装置及流程示意图。图中：1－高位储槽，2－萃取精馏塔，3－加热釜，4－冷凝器，5－异丙醚产品接收罐，6－过渡段I接收罐，7－异丙醇产品接收罐，8－过渡段II接收罐。
具体实施方式
实施例1：采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500 L 异丙醚－异丙醇共沸混合物(其中异丙醚80%，异丙醇20%，均为质量百分数)，萃取剂为氯化胆碱和乙二醇深共融溶剂，其组成摩尔比为1:2，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔顶回流一段时间后，塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度300 L/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为68-69℃时，馏出物中异丙醚含量≥99%开始出料，回流比为3：1，出料速度为200 L/h。当萃取精馏塔顶温度为69-82℃，采出异丙醚－异丙醇过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为4：1，当萃取精馏塔顶温度为82-83℃，塔顶馏出物中异丙醇含量≥99%时，接收异丙醇，回流比为4：1，当萃取精馏塔顶温度超过83℃，回流比2：1，采出异丙醇－萃取剂过渡段II，当萃取精馏塔顶馏出物中萃取剂含量≥99%时，停车，釜内为萃取剂，萃取剂循环使用。

Claims (1)

1.基于氯化胆碱深共融溶剂的异丙醚－异丙醇共沸物精馏分离方法，其特征在于：采用氯化胆碱-乙二醇深共融溶剂作为萃取剂；间歇萃取精馏装置中精馏塔总板数为25-30块，萃取剂从上部第5块板处加入；萃取剂为氯化胆碱和乙二醇低共融溶剂，其组成摩尔比为1:2；使用间歇萃取精馏操作，得到高纯度的异丙醚、异丙醇产品，采用单塔操作，萃取剂循环利用，无废弃物污染。
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