CN110862406A - 一种硼酸三甲酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)、先用硼酸制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应，得到硼酸三甲酯；2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，对精馏条件进行严格控制，产品纯度高达98.5％，具有很好的工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机硼酸酯的制备技术领域，具体涉及一种硼酸三甲酯的制备方法。
背景技术
硼酸三甲酯由于可用作溶剂，脱水剂，塑料、油漆、喷漆等而被广泛使用。目前的硼酸三甲酯的制备方法一般采用硼酸与甲醇反应制备，该方法所获得的产物中有水的存在，跟产品的分离纯化带来一定的困难，因此常规方法所制备出来的产品，得率不高，纯度不够，制备周期长，还不能完全满足使用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题中硼酸三甲酯制备周期长，纯度低的缺陷，提供一种及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：
1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20～30分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为8～10：4:1；
2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：1～4，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；
3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
进一步的，N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％。
进一步的，共沸精馏塔塔釜升温加热至80～90℃进行精馏，控制回流比为9～10：1。
进一步的，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.5％的硼酸三甲酯。
本发明所达到的有益效果是：本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。对精馏条件进行严格控制，分离效率高，产品纯度高达98.5％，损失少，设备投资少，能耗低，无三废等优点，具有很好的工业化前景。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：
1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为8：4:1；
2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：1，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；
3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔釜升温加热至80℃进行精馏，控制回流比为9：1；N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.5％的硼酸三甲酯。
实施例2
一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：
1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20～30分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为9：4:1；
2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：4，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；
3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔釜升温加热至90℃进行精馏，控制回流比为10：1；N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.9％的硼酸三甲酯。
实施例3
一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：
1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20～30分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为9：4:1；
2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：3，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；
3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔釜升温加热至86℃进行精馏，控制回流比为9.5：1；N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于99％的硼酸三甲酯。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应20～30分钟，得到硼酸三甲酯，甲醇和氯化氢和硼酸的摩尔比为8～10：4:1；
2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，硼酸三甲酯与硫酸的摩尔比为1：1～4，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；
3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
2.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的20-25％。
3.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，共沸精馏塔塔釜升温加热至80～90℃进行精馏，控制回流比为9～10：1。
4.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，收集塔顶67～69℃的馏分，即得纯度大于98.5％的硼酸三甲酯。
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