CN107778323A - 一种硼酸三甲酯的制备方法 - Google Patents

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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic System
    • C07F5/02—Boron compounds
    • C07F5/04—Esters of boric acids

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Abstract

本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明的硼酸三甲酯的制备方法，分离效率高，产品纯度高，损失少，设备投资少，能耗低，无三废等优点，具有很好的工业化前景。

Description

一种硼酸三甲酯的制备方法
技术领域
本发明属于硼酸三甲酯技术领域，具体涉及一种硼酸三甲酯的制备方法。
背景技术
硼酸三甲酯由于可用作溶剂，脱水剂，塑料、油漆、喷漆等而被广泛使用。目前的硼酸三甲酯的制备方法一般采用硼酸与甲醇反应制备，该方法所获得的产物中有水的存在，跟产品的分离纯化带来一定的困难，因此常规方法所制备出来的产品，得率不高，纯度不够，还不能完全满足使用需求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种硼酸三甲酯的制备方法，具有简单、得率高，产品纯度高等特点。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
所述的硼酸三甲酯的制备方法，N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的10-12％。
所述的硼酸三甲酯的制备方法，共沸精馏塔的塔顶温度为65℃。
所述的硼酸三甲酯的制备方法，共沸精馏塔的塔底温度为110℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明的硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，加快了反应速度，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。解决传统硼酸三甲酯制备工艺中硼酸与甲醇反应存在的转化率低、能耗高等问题。整个制备过程反应流程简单，容易控制，展现出显著的竞争优势和利润空间。采用有机萃取机进行精馏萃取，具有分离效率高，产品纯度高，损失少，设备投资少，能耗低，无三废等优点，具有很好的工业化前景。
具体实施方式
以下是结合具体实施例是对本发明做的进一步说明。
实施例1
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中，在反应精馏塔中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸(重复使用)；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
其中，反应精馏塔的塔顶温度为62℃，塔底温度为100℃，回流比为2.5。N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的10％。共沸精馏塔的塔顶温度为65℃，塔底温度为110℃，回流比为3。
对产物进行检测，产品收率≥95％，产物的纯度≥99％。
实施例2
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中，在反应精馏塔中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸(重复使用)；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
其中，反应精馏塔的塔顶温度为61℃，塔底温度为101℃，回流比为2。N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的11％。共沸精馏塔的塔顶温度为63℃，塔底温度为105℃，回流比为2。
对产物进行检测，产品收率≥94％，产物的纯度≥98％。
实施例3
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中，在反应精馏塔中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸(重复使用)；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
其中，反应精馏塔的塔顶温度为63℃，塔底温度为101℃，回流比为3。N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的11％。共沸精馏塔的塔顶温度为61℃，塔底温度为101℃，回流比为2。
对产物进行检测，产品收率≥93％，产物的纯度≥95％。
实施例4
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中，在反应精馏塔中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸(重复使用)；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
其中，反应精馏塔的塔顶温度为60℃，塔底温度为98℃，回流比为2。N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的10％。共沸精馏塔的塔顶温度为66℃，塔底温度为98℃，回流比为2.5。
对产物进行检测，产品收率≥90％，产物的纯度≥97％。
实施例1
一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中，在反应精馏塔中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸(重复使用)；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
其中，反应精馏塔的塔顶温度为65℃，塔底温度为105℃，回流比为3。N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的12％。共沸精馏塔的塔顶温度为63℃，塔底温度为105℃，回流比为2。
对产物进行检测，产品收率≥96％，产物的纯度≥98％。
可见，本发明的硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，加快了反应速度，提高了单程转化率，而且反应条件比较温和，不存在安全风险。解决传统硼酸三甲酯制备工艺中硼酸与甲醇反应存在的转化率低、能耗高等问题。整个制备过程反应流程简单，容易控制，展现出显著的竞争优势和利润空间。采用有机萃取机进行精馏萃取，具有分离效率高，产品纯度高，损失少，设备投资少，能耗低，无三废等优点，具有很好的工业化前景。

Claims (5)

1.一种硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于：先将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入到甲醇中进行反应；再将得到的反应溶液加热蒸馏，得到甲醇与硼酸三甲酯的共沸液，蒸馏残液冷却后得到硼酸；将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N-二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。
2.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺的质量为共沸液的10-12％。
3.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，共沸精馏塔的塔顶温度为65℃。
4.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，共沸精馏塔的塔底温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的制备方法，其特征在于，蒸馏残液冷却后得到硼酸重复使用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110862406A (zh) * 2018-08-28 2020-03-06 宁夏佰斯特医药化工有限公司 一种硼酸三甲酯的制备方法

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