CN103524543A - 一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备。将反应物加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，塔顶收集67～68.5℃硼酸三甲酯。该方法操作稳定，用本方法得到的硼-10酸三甲酯纯度可以达到99%以上。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，特别是涉及一种由三氟化硼-10制备硼-10酸三甲酯的方法及设备以及硼-10酸三甲酯的用途。
背景技术
硼有两种稳定的同位素，10B和11B，它们的相对丰度分别为19.78％和80.22％。硼10对中子具有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备、及医药等方面的应用日益广泛。为了得到10B含量较高的硼同位素，并使之具有生产规模的装置，目前世界上主要采用精馏塔化学交换法生产的含有高丰度硼-10同位素的三氟化硼为原料来制取硼-10纯度较高的并且可以直接应用的硼酸。
天然丰度的硼酸三甲酯可用作溶剂，脱水剂，塑料、油漆、喷漆等的防火剂，柠檬类水果的熏蒸剂。可以用于钾（钠）硼氢的中间体。硫化剂、木材防腐剂、催化剂、胶凝剂、热稳定剂、氢焰灭火剂，也用于棉花阻燃处理和制备活性硅石，以及用作碳水化合物衍生物气相色谱分析试剂，可用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业等。
天然丰度的硼酸三甲酯的工业制法很多，硼酸和甲醇反应，三氯化硼和甲醇反应，硼砂、甲醇和硫酸反应，三氧化二硼和甲醇反应等。
专利CN102002064A提供了一种硼酸三甲酯的制备方法，先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲醋，加快了反应速度，提高了单程转化率。
辽宁省化工研究院吴长美2000年发表文章，以工业品三氟化硼-10乙醚络合物为原料，采用氯化钙为脱氟剂，以甲醇为介质进行反应，加入定量催化剂制备硼-10酸的过程生成硼-10酸三甲酯，但是蒸馏过程中硼酸三甲酯的损失比较大。
专利CN102774846A中提供了一条以三氟化硼－苯甲醚络合物为主要原料的生产硼-10酸的过程中也要经过生成硼-10酸三甲酯步骤，该方法工艺过程比较复杂，设备要求气密性非常良好，副反应产物为多种混合物，难以单一化处理。
文献中对硼酸三甲酯和甲醇的分离采取盐析的方法或者萃取精馏的方法采用的比较多，师新玉1995年用盐析法分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的研究，采用氯化锂、氯化锌和氯化钙作为对比研究的方法，但是工业化生产中盐析方法虽然工艺流程比较短，但是盐循环比较不便；辽宁化工研究院白力英等人研究硼酸三甲酯的分离方法采用萃取精馏的方法，萃取剂选择为N,N-二甲基甲酰胺，纯度可以达到98%，为了得到的更高的纯度，可以考虑其他萃取剂的分离效果。
上海704研究所早在1988年就研究了硼酸三甲酯在黄铜焊接中的应用原理，溶剂可均匀地送人焊接熔池，不再另外加溶剂，可以连续焊接，提高了生产率；焊接过程中，黄铜流动性很好，由液体到固体的过程中，熔池十分稳定；元素蒸发，保证了该装置的水密性，气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观。有机硼酸酯的应用及制备文献中提出硼酸三甲酯的一种用途，用于制备优良的还原剂硼氢化钠，此方法污染较少。
发明内容
本发明采用一种由三氟化硼-10甲醇络合物和氯化钙，甲醇钠，反应生成硼-10酸三甲酯的方法。在此方法中，甲醇作为溶剂，温度控制在50～60℃，三氟化硼-10与氯化钙和甲醇钠发生反应，生成硼-10酸三甲酯。然后通过萃取精馏的方法，萃取剂选择N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，最后得到纯度较高的硼-10酸三甲酯。该方法最后得到的硼-10酸三甲酯的纯度和收率相对而言比较高，并且提出了硼酸三甲酯有以下用途：(a)用作半导体的掺杂源，也用于高纯硼的制备；(b)焊接，不再另外加溶剂，提高了生产率；焊接过程中，黄铜流动性很好，熔池十分稳定；保证了气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观；(c)硼-10酸三甲酯可以水解生成硼-10酸，用于核工业领域，高丰度硼-10酸具有强的中子吸收特性，可以控制核反应中的中子通量密度。在核反应堆中使用浓缩硼-10酸，中子吸收可能性提高5倍。
本发明的技术方案如下：
以硼-10为原料生产硼-10酸三甲酯的方式，包括以下步骤：
1）酯化反应
将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；
2.）共沸精馏
将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；
3）萃取精馏
将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，用回流比控制器调节回流比0.5～3采出馏分，塔顶收集67～68.5℃硼-10酸三甲酯。
所述反应釜搅拌速度设置为150～300r/min。
所述萃取剂加热至30～55℃后进入精馏塔。
本发明的的设备，其特征是萃取精馏塔釜塔身用保温带保温，塔釜采用加热包加热。萃取精馏塔釜和塔顶采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。萃取剂采取高位槽方式以一定的流速进入塔内，与上升蒸汽作用；采出的样品用气相色谱仪进行纯度测定。
具体说明如下：
1.酯化反应
(a)为了避免空气中水分的干扰，可以先将反应装置用高纯氮气吹扫5～10min；
(b)反应方程式如下所示：
6CH3ONa+3CaCl2+2BF3→3CaF2↓+2B(OCH3)3+6NaCl
将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂，使得原料在其中均匀分布，利于搅拌；
(c)将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；
(d)将搅拌釜内的搅拌速度设置为150～300r/min，反应30～45h。
2.共沸精馏
由于硼酸三甲酯和甲醇为共沸体系，其步骤如下：
(a)将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；
(b)由于硼酸三甲酯和甲醇共沸温度为55℃，甲醇沸点为64℃，共沸精馏过程中，收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇，可以循环利用。
3.萃取精馏
(a)将共沸精馏中收集馏分加入至精馏塔釜；
(b)加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压，全回流时间20～30min；
(c)精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，进萃取剂之前将萃取剂进行适当加热至30～55℃，可以减少塔内达到稳定操作的时间；
(d)由于硼酸三甲酯沸点为67～68℃，待塔顶温度达到67℃时开始收集馏分，用回流比控制器调节回流比0.5～3采出馏分，收集67～68.5℃馏分，硼-10酸三甲酯的纯度能够达到99%以上。
(g)此方法可以用于工业连续生产，生产能力比较强，分离效果好，操作稳定，得到的产品纯度比较高，产品可以直接进行应用。
(h)硼酸三甲酯可以用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业等。在焊接过程中采用使得不再另外加溶剂，可以连续焊接，提高了生产率，气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观。硼-10酸三甲酯可以水解生成硼-10酸，用于核工业领域，高丰度硼-10酸具有强的中子吸收特性，能控制核反应中的中子通量密度。在核反应堆水中使用浓缩硼-10酸，中子吸收可能性提高5倍。
硼酸三甲酯的生产方式和用途，最后测得的硼酸三甲酯的纯度比较高，能够达到99%以上，可以直接应用。用于焊接方面可以连续焊接，提高了生产率，气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观；可以用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业；可以用于制备高纯硼-10酸，用于核工业。
生产硼-10酸三甲酯的过程包括酯化反应，共沸精馏和萃取精馏三部分。其中萃取精馏塔身部分用保温带保温，塔釜采用加热包加热方式确保加热量。塔顶部分采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁可以对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。分别从塔顶和塔底采样进行分析；萃取剂采取高位槽方式以一定的流速进入塔内，与上升蒸汽作用；采出的样品用气相色谱仪进行纯度测定。
本发明的有益效果为：
本发明采用一种由三氟化硼-10制备硼-10酸三甲酯的方法，以甲醇为溶剂，由三氟化硼-10在甲醇介质中与氯化钙和甲醇钠进行反应，经过共沸精馏和萃取精馏得到硼-10酸三甲酯。该方法操作稳定，用本方法得到的硼-10酸三甲酯纯度可以达到99%以上。萃取精馏选择N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，分离效果比较好，硼酸三甲酯可以用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业等。在焊接过程中采用使得不再另外加溶剂，可以连续焊接，提高了生产率，气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观。可以制备高纯硼-10酸，用于核工业，高丰度硼-10酸具有强的中子吸收特性，能控制核反应中的中子通量密度。如在核反应堆中使用浓缩硼-10酸，中子吸收可能性提高5倍。在军事装备金属材料中加入硼-10，可以起到防辐射的屏蔽作用。因此在核电站中它是安全和控制系统中所不可缺少的。
附图说明
图1硼-10酸三甲酯的生产方式流程图；
图2萃取精馏装置示意图。
其中：1冷凝器、2温度计、3回流比控制器、4高位槽、5保温带、6加热包。
具体实施方式
下面结合附图1和2和具体实施例对本发明作以详细描述。
结合图1生产过程和图2萃取精馏装置示意图，萃取精馏塔釜塔身用保温带保温，塔釜采用加热包加热。萃取精馏塔釜和塔顶采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。萃取剂采取高位槽方式以一定的流速进入塔内，与上升蒸汽作用；采出的样品用气相色谱仪进行纯度测定。
本发明的操作步骤包括：
1.酯化反应
(a)将反应装置用高纯氮气吹扫5～10min，避免空气中水分的干扰；
(b)反应方程式如下所示：
6CH3ONa+3CaCl2+2BF3→3CaF2↓+2B(OCH3)3+6NaCl
将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)比例加入反应釜，以甲醇作为溶剂，使得原料在其中均匀分布，利于搅拌；
(c)将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；
(d)将搅拌釜内的搅拌速度设置为150～300r/min，反应30～45h。
2.共沸精馏
由于硼酸三甲酯和甲醇为共沸体系，其步骤如下：
(a)将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；
(b)由于硼酸三甲酯和甲醇共沸温度为55℃，甲醇沸点为64℃，共沸精馏过程中，收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇，可以循环利用。
3.萃取精馏
(a)将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；
(b)加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压，全回流时间20～30min；
(c)精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，进萃取剂之前将萃取剂进行适当加热至30～55℃，可以减少塔内达到稳定操作的时间；
(d)由于硼酸三甲酯沸点为67～68℃，待塔顶温度达到67℃时开始收集馏分，用回流比控制器调节回流比0.5～3采出馏分，收集67～68.5℃馏分，硼-10酸三甲酯的纯度能够达到99%以上。
实施例1
1酯化反应
(a)将反应釜用高纯氮气吹扫5～10min，将反应物按照将反应物以摩尔比10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:1.5:3.0比例加入反应釜，以甲醇作溶剂，使得原料在其中均匀分布，利于搅拌，开启搅拌装置，转速大约设置为150r/min；
(b)将反应温度设置为70℃，反应时间设定为30h；
2共沸精馏
(a)将反应产物进行共沸精馏，温度70℃；
(b)收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇，进行循环利用。
3萃取精馏
(a)将馏分加入萃取精馏塔釜，开启6加热包电源和1冷凝水开关，为了确保塔身传热性能，塔身用5保温带进行保温，全回流30min；
(b)塔顶从4高位槽加入萃取剂N,N-二甲基甲酰胺，进萃取剂之前将萃取剂加热至30℃，以免温度过低，塔内不易达到稳定操作；
(c)待塔顶2温度计示数达到67℃时开始收集馏分，用3回流比控制器调节回流比3:1采出馏分，收集67～68℃馏分，得到硼-10酸三甲酯的纯度为98.45%；
此方法可以用于工业连续生产，生产能力比较强，操作稳定，得到的产品纯度比较高，产品可以直接进行应用：用于焊接方面，不再另外加溶剂，提高了生产率；可以制备硼-10酸，用于核工业领域。
实施例2
1酯化反应
(a)将反应釜用高纯氮气吹扫约5～10min，将反应物按照将反应物以摩尔比10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:1.7:3.4比例加入反应釜，以甲醇作为溶剂，使得原料在其中均匀分布，利于搅拌，开启搅拌装置，转速大约设置为200r/min；
(b)将反应温度设置为60℃，反应时间设定为35h。
2共沸精馏
(a)将反应产物进行共沸精馏，温度设置为80℃；
(b)收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇，进行循环利用。
3萃取精馏
(a)将馏分加入萃取精馏塔釜中，开启6加热包电源和1冷凝水开关，为了确保塔身传热性能，塔身用5保温带进行保温，，全回流大约30min；
(b)塔顶从4高位槽进入萃取剂二甲基亚砜，进萃取剂之前加热萃取剂至45℃，以免温度过低，塔内不易达到稳定操作；
(c)待塔顶2温度计示数达到67℃时开始收集馏分，收集67～68.5℃馏分，用3回流比控制器调节回流比0.5采出馏分，硼-10酸三甲酯的纯度测得为99.29%。
此方法可以用于工业连续生产，生产能力比较强，操作稳定，得到的产品纯度比较高，产品可以直接进行应用：用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业等。用于焊接方面，不再另外加溶剂，提高了生产率；可以制备硼-10酸，用于核工业领域；用作半导体的掺杂源以及高纯硼的制备。
实施例3
1酯化反应
(a)将反应釜用高纯氮气吹扫约5～10min，将反应物按照将反应物以摩尔比10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:1.8:3.6比例加入反应釜，以甲醇作溶剂，使得原料在其中均匀分布，利于搅拌，开启搅拌装置，转速大约设置为300r/min；
(b)将反应温度设置为50℃，反应时间设定为45h；
2共沸精馏
(a)将反应产物进行共沸精馏，温度90℃，
(b)收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇，进行循环利用。
3萃取精馏
(a)将馏分加入萃取精馏塔釜，开启6加热包电源和1冷凝水开关，为了确保塔身传热性能，塔身用5保温带进行保温，全回流大约25min；
(b)塔顶从4高位槽进入萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合萃取剂，进萃取剂之前加热萃取剂至55℃，以免温度过低，塔内不易达到稳定操作；
(c)待塔顶2温度计示数稳定时开始收集馏分，收集温度大约为67.5-68.5℃馏分，用3回流比控制器调节回流比2:1采出馏分，测定组分含量，硼-10酸三甲酯的纯度测得为99.05%；
此方法可以用于工业连续生产，萃取剂的萃取效果比较好，生产能力比较强，萃取剂回收利用时两种萃取剂分别进行回收，操作稳定，得到的产品纯度比较高，产品可以直接进行应用：用于石蜡、树脂、石油的溶剂制造，酮的催化剂，还用于电子工业等。用于焊接方面，提高了生产率，气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；可以制备高纯硼-10酸，用于核工业；在军事装备金属材料中加入硼-10，可以起到防辐射的屏蔽作用。
Claims (6)
1.一种硼-10酸三甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1）酯化反应
将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；
2.）共沸精馏
将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；
3）萃取精馏
将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，调节回流比控制器控制回流比，塔顶收集67～68.5℃硼-10酸三甲酯。
2.如权利要求1所述方法；其特征是所述酯化反应中，反应釜搅拌速度设置为150～300r/min。
3.如权利要求1所述方法；其特征是所述萃取精馏步骤中，萃取剂加热至30～55℃后进入精馏塔。
4.如权利要求1所述方法；其特征是所述萃取精馏步骤中，回流比控制器回流比为0.5～3。
5.实现权利要求1方法萃取精馏的设备，其特征是萃取精馏塔身部分用保温带保温，塔釜采用加热包加热方式确保加热量；塔顶部分采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小；分别从塔顶和塔底采样进行分析；萃取剂采取高位槽方式进入塔内，与上升蒸汽作用；采出的样品用气相色谱仪进行纯度测定。
6.如权利要求5所述的设备，其特征是萃取精馏塔顶采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140122 |