CN103601625A - 一种5-氯-1-茚酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5-氯-1-茚酮的生产方法，属于有机合成领域。本发明采用的技术方案是：一种5-氯-1-茚酮的生产方法，包括如下步骤：向环合釜中投入300-400重量份的三氯化铝，搅拌，升高温度至120-150℃，产生的氯化氢气体进入四级吸收塔；向环合釜中投入50-100重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，升高温度至150-180℃，保温反应1.5-2.5h后将料液抽至水解釜；水解完毕后，将料液降至温度为75-85℃，加入450-550重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取0.5-1.5h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至115-125℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；在脱溶釜中加入450-550重量份的石油醚溶剂后将料液转入脱色釜脱色后，抽入结晶釜，冷却至0-30℃离心处理，烘干，即得成品。本发明的优点是：能耗低、工人的劳动强度小、产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种5-氯-1-茚酮的生产方法，属于有机合成领域。
背景技术
5-氯-1茚酮，分子式：C9H7OCL；分子量：166.61；CAS RN：42348-86-7。 是美国杜邦公司新农药品种茚虫威 (通用名为 indoxacarb) 的重要中间体，同时也是一种重要的医药中间体。传统的5-氯-1茚酮的生产工艺，存在如下弊端：一是在环合-水解的过程中产生大量的氯化氢，吸收效果不太理想；二是在水解的过程中需要用到大量的冰块和冰盐水，能耗较大；三是在水解后离心时工作量大，环境差。因此，急需一个新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种能耗低、工人的劳动强度小、产品质量高的5-氯-1-茚酮的生产方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种5-氯-1-茚酮的生产方法，包括如下步骤：
a、首先向环合釜中投入300-400重量份的三氯化铝，投毕，在搅拌状态下，升高温度至120-150℃；
b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入50-100重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，投毕，升高温度至150-180℃，保温反应1.5-2.5h，保温反应完毕，将料液抽至水解釜；
c、水解完毕后，将料液降至温度为75-85℃，加入450-550重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取0.5-1.5h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至115-125℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；
d、在步骤c所述脱溶釜中加入450-550重量份的石油醚溶剂，然后将料液转入脱色釜，常规脱色处理；
e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜，冷却至0-30℃离心处理，烘干，即得成品。
由于上述技术方案的采用，本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、由于本发明在环合工序中产生的氯化氢气体进入四级吸收塔进行吸收，吸收效果明显得到改进，极大的改善了生产工作环境。
2、由于本发明在水解后加入甲苯溶剂，无需加入水和冰块，可直接使用循环水进行冷却，有利于节约资源，减轻工人的劳动强度，提高了功效。
3、在水解釜中加入甲苯溶剂萃取，减少了含铝废水中夹带的产品量，使产品收率提高1-1.5%，同时降低了废水的处理难度。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种5-氯-1-茚酮的生产方法，包括如下步骤：
a、首先向环合釜中投入300重量份的三氯化铝，投毕，在搅拌状态下，升高温度至120℃；
b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入50重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，投毕，升高温度至150℃，保温反应1.5h，保温反应完毕，将料液抽至水解釜；
c、水解完毕后，将料液降至温度为75℃，加入450重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取0.5h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至115℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；
d、在步骤c所述脱溶釜中加入450重量份的石油醚溶剂，然后将料液转入脱色釜，常规脱色处理；
e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜，冷却至0℃离心处理，烘干，即得成品。
实施例二：
一种5-氯-1-茚酮的生产方法，包括如下步骤：
a、首先向环合釜中投入350重量份的三氯化铝，投毕，在搅拌状态下，升高温度至135℃；
b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入80重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，投毕，升高温度至165℃，保温反应2h，保温反应完毕，将料液抽至水解釜；
c、水解完毕后，将料液降至温度为80℃，加入500重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取1h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至120℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；
d、在步骤c所述脱溶釜中加入500重量份的石油醚溶剂，然后将料液转入脱色釜，常规脱色处理；
e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜，冷却至5℃离心处理，烘干，即得成品。
实施例三
一种5-氯-1-茚酮的生产方法，包括如下步骤：
a、首先向环合釜中投入400重量份的三氯化铝，投毕，在搅拌状态下，升高温度至150℃；
b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入100重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，投毕，升高温度至180℃，保温反应2.5h，保温反应完毕，将料液抽至水解釜；
c、水解完毕后，将料液降至温度为85℃，加入550重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取1.5h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至125℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；
d、在步骤c所述脱溶釜中加入550重量份的石油醚溶剂，然后将料液转入脱色釜，常规脱色处理；
e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜，冷却至30℃离心处理，烘干，即得成品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种5-氯-1-茚酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、首先向环合釜中投入300-400重量份的三氯化铝，投毕，在搅拌状态下，升高温度至120-150℃，所产生的氯化氢气体进入四级吸收塔；
b、慢慢向步骤a中的环合釜中投入50-100重量份的3‘，4-二氯苯丙酮，投毕，升高温度至150-180℃，保温反应1.5-2.5h，保温反应完毕，将料液抽至水解釜；
c、水解完毕后，将料液降至温度为75-85℃，加入450-550重量份的甲苯溶剂，搅拌萃取0.5-1.5h后，分去水相，油相转入脱溶釜，升高温度至115-125℃，蒸出甲苯溶剂，重复使用；
d、在步骤c所述脱溶釜中加入450-550重量份的石油醚溶剂，然后将料液转入脱色釜，常规脱色处理；
e、将经过步骤d脱色处理后的料液进入抽入结晶釜，冷却至0-30℃离心处理，烘干，即得成品。
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