CN109534971B - 5-氯茚酮生产装置及其生产方法 - Google Patents

5-氯茚酮生产装置及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种5‑氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3‑氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。本发明涉及一种采用该5‑氯茚酮生产装置的制备5‑氯茚酮的方法。本发明的5‑氯茚酮生产装置及其生产方法连续化循环生产，产物收率高。

Description

5-氯茚酮生产装置及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种连续反应生产5-氯茚酮的设备以及生产方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
5-氯茚酮是农药茚虫威的主要原料，目前的工艺有二种，均由反应釜间隙方式进行。方法一， 3-氯丙酰氯在氯化铝存在的情况下和氯苯反应，生成3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，然后使用大量三化铝再加热熔融的情况下，继续环合反应，生成5-氯茚酮氯化铝的络合物，然后水解生成5-氯茚酮。由于环合反应是在无溶剂的情况下的高温反应，反应混合液比较稠厚，传质、传热状况并不理想，不适合用1000L以上的反应釜，所以设备利用率低，不适合生产自动化的发展方向。方法二，3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，溶入溶剂中，100ºC滴加入，浓硫酸中，100-120ºC反应三小时，滴入水中析出产品。这种方法会产生巨量的硫酸废水溶液，也不适合规模化的生产。
中国专利文献CN1403434A公开了一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其中的3-氯丙酰氯是一种用途广泛的化合物中间体。常用的3-氯丙酰氯生产工艺是由反应釜间隙反应完成。目前，主要是以下两种方法：（一）丙烯酸水溶液和盐酸反应生成含水的3-氯丙酸，再经浓缩脱水后，3-氯丙酸再和氯化亚砜反应生成3-氯丙酰氯，副产物为盐酸及二氧化硫混合气体。这种方法三废很多，现场很难整理，设备腐蚀严重，三废处理及辅助设备很多，投资很大。（二）3-氯丙酰氯与三氯化磷反应然后加入少量甲醇分解二氯亚磷酸生成3-氯丙酰氯和亚磷酸酯。该方法所得产品分离比较困难，需精馏才能达到97%以上的含量。而且副产物亚磷酸酯也较难处理，生产成本偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种产物收率高，设备利用率高，可连续化循环生产的5-氯茚酮生产装置，以及采用该装置制备5-氯茚酮的生产方法。
本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种5-氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3-氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；所述丙烯酸储罐的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的气液反应器的进料口相连；位于最后端的气液反应器的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连，所述氯化亚砜储罐的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器的出料口通过管路与3-氯丙酰氯储罐的进料口相连；所述3-氯丙酰氯储罐的出料口和氯苯储罐的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第二组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器的出料口通过管路与位于最前端的第三组连续反应器的进料口相连；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；相邻的位于后端的气液反应器的出气口与位于前端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。
所述5-氯茚酮生产装置还包括水解反应器、粗品储罐和聚合氯化铝溶液储罐，位于最后端的第三组连续反应器的出料口通过管路与水解反应器的进料口相连；所述水解反应器的出固料口与粗品储罐的进料口相连；所述水解反应器的出液口与聚合氯化铝溶液储罐的进料口相连。
位于前端的气液反应器的出气口处设有二氧化硫吸收装置。
所述相邻的位于前端的气液反应器的出料口通过设有计量泵的管路与位于后端的气液反应器的进料口相连。
所述气液反应器有二至五个，所述第一组连续反应器有二至七个，所述第二组连续反应器有二至七个，所述第三组连续反应器有二至七个。
所述第一组连续反应器、第二组连续反应器、第三组连续反应器和水解反应器均是设有搅拌装置的反应釜。
所述气液反应器是填料塔、鼓泡反应器、板式反应器、文丘里反应器或降膜反应器。
本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种制备5-氯茚酮的生产方法，反应启动前，在每个第一组连续反应器中加入3-氯丙酰氯，在每个气液反应器中加入3-氯丙酸，在每个第二组连续反应器中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮，在每个第三组连续反应器中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮；反应启动时，氯化亚砜储罐中的氯化亚砜和气液反应器的产物一同进入第一组连续反应器中，第一组连续反应器中的3-氯丙酸与氯化亚砜反应生成3-氯丙酰氯和氯化氢；其中的3-氯丙酰氯进入3-氯丙酰氯储罐，其中的氯化氢回流至气液反应器，丙烯酸储罐中的丙烯酸进入气液反应器，在气液反应器中氯化氢与丙烯酸反应生成3-氯丙酸；3-氯丙酰氯储罐中的3-氯丙酰氯、氯苯储罐中的氯苯和第一氯化铝加料器中的氯化铝一同进入第二组连续反应器中，反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮；第二组连续反应器的产物和第二氯化铝加料器中的氯化铝和助溶剂一同进入第三组连续反应器中，反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮。
所述第一组连续反应器的反应温度为50℃至65℃，所述第二组连续反应器的反应温度为45℃至60℃，所述第三组连续反应器的反应温度为150℃至165℃，所述气液反应器的反应温度为30℃至60℃。
反应启动前，在每个第一组连续反应器中加入3-氯丙酰氯的体积占第一组连续反应器容积的55%至65%，在每个第二组连续反应器中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮的体积占第二组连续反应器容积的70%至100%，在每个第三组连续反应器中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的体积占第三组连续反应器容积的60%至80%，在每个气液反应器中加入3-氯丙酸的体积占气液反应器容积的65%至75%。
本发明具有积极的效果：本发明的5-氯茚酮生产装置及其生产方法利用氯化亚砜与3-氯丙酸反应生成3-氯丙酰氯，所产生的氯化氢气体回流至气液反应器进行连续反应，氯化氢与丙烯酸反应生成3-氯丙酸，气液反应器产生的二氧化硫气体通过二氧化硫吸收装置吸收，副产物聚合氯化铝是很好的净水材料。整个装置是个密闭的连续的反应系统，充分利用反应连续化的特点，强化传质，传热效果和自动控制，能使反应连续平稳进行。全过程可实现自动化操作，提高了反应设备的利用率，提高了资源的利用率，水电气成本下降50%，三废下降80%，提高了产物的收率，副产品的价值得到了提升，是一种有效的绿色环保生产工艺。
附图说明
图1是实施例1的5-氯茚酮生产装置的结构示意图；
图2是应用例1的生产方法制得的3-氯丙酸的气相色谱图；
图3是应用例1的生产方法制得的3-氯丙酰氯的气相色谱图；
图4是应用例1的生产方法制得的粗品的气相色谱图；
图5是应用例1的生产方法制得的粗品精制成的合格品的气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例的5-氯茚酮生产装置包括丙烯酸储罐11、两个相串联的气液反应器2、氯化亚砜储罐12、三个相串联的第一组连续反应器41、3-氯丙酰氯储罐13、氯苯储罐14、两个相串联的第二组连续反应器42、三个相串联的第三组连续反应器43、水解反应器9、粗品储罐15和聚合氯化铝溶液储罐16。丙烯酸储罐11的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的气液反应器2的进料口相连。位于最后端的气液反应器2的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器41的进料口相连，氯化亚砜储罐12的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器41的进料口相连。位于最后端的第一组连续反应器41的出料口通过管路与3-氯丙酰氯储罐13的进料口相连。3-氯丙酰氯储罐13的出料口和氯苯储罐14的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第二组连续反应器42的进料口相连。位于最后端的第二组连续反应器42的出料口通过管路与位于最前端的第三组连续反应器43的进料口相连。位于最后端的第三组连续反应器43的出料口通过管路与水解反应器9的进料口相连。水解反应器9的出固料口与粗品储罐15的进料口相连。水解反应器9的出液口与聚合氯化铝溶液储罐16的进料口相连。
每个第一组连续反应器41的出气口均通过设有冷凝器6的管路与位于最后端的气液反应器2的进气口相连。相邻的位于后端的气液反应器2的出气口与位于前端的气液反应器2的进气口相连。位于最前端的第二组连续反应器42的进料口处还设有第一氯化铝加料器81，位于最前端的第三组连续反应器43的进料口处还设有第二氯化铝加料器82。位于前端的气液反应器2的出气口处设有二氧化硫吸收装置7。相邻的位于前端的气液反应器2的出料口通过设有计量泵的管路与位于后端的气液反应器2的进料口相连。
第一组连续反应器41、第二组连续反应器42、第三组连续反应器43和水解反应器9均是设有搅拌装置的反应釜。气液反应器2是填料塔。
应用例1
本应用例的制备5-氯茚酮的生产方法，采用实施例1的5-氯茚酮生产装置。反应启动前，在每个容积为1L的第一连续反应器41中加入600ml的合格的3-氯丙酰氯，在每个有填料1000mm的气液反应器2中加入占满液位70%的3-氯丙酸，在每个第二组连续反应器42中加入满液位的3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮溶液，该3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮溶液中含有适量的氯化铝，在每个第三组连续反应器43中加入占满液位70%的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮溶液，该5-氯-2，3-二氢-1-茚酮溶液中含有适量的氯化铝。
反应启动时，氯化亚砜储罐12中的氯化亚砜和气液反应器2中的3-氯丙酸溶液进入第一组连续反应器41中反应生成3-氯丙酰氯和氯化氢，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
如需在反应过程中添加N N-二甲基甲酰胺等催化剂，需要在第一组连续反应器41的进料口处设置单独的定量添加催化剂的装置。
其中的3-氯丙酰氯进入3-氯丙酰氯储罐13，其中的氯化氢回流至气液反应器2中，丙烯酸储罐11中的丙烯酸进入气液反应器2中，气液反应器2中的丙烯酸和氯化氢反应生成3-氯丙酸反应式如下：
Figure 186154DEST_PATH_IMAGE002
。
控制第一组连续反应器41的温度为55℃，气液反应器2的温度为40℃，通过计量泵，分别控制丙烯酸以5.60ml/min的流速进入气液反应器2中，氯化亚砜以5.40ml/min的流速进入第一组连续反应器41中，连续进料5小时后取样，位于最后端的气液反应器2的出料口处的3-氯丙酸的气相色谱图如图2所示，数据如表1所示。
表1 3-氯丙酸气相色谱数据表
序号 组分名称 保留时间 峰面积 面积百分比
1 丙烯酸 10.17min 79.1460 22.2794%
2 3-氯丙酸 15.35min 276.0966 77.7206%
合计 355.2426 100%
位于最后端的第一组连续反应器41的出料口处的3-氯丙酰氯的气相色谱图如图3所示，数据如表2所示。收集得到的粗品3-氯丙酰氯，经简单蒸馏，得精制后的3-氯丙酰氯，GC纯度99%，收率80% 。
表2 3-氯丙酰氯气相色谱数据表
峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 组分名称
1 2.522min 26696.424 70141.898 0.9955
2 6.895 min 344180.594 6944417.500 98.5628 3-氯丙酰氯
3 6.978 min 5347.754 19882.068 0.2822
4 9.997 min 110.787 4544.651 0.0645
5 11.782 min 97.302 1262.778 0.0179
6 14.487 min 2414.898 5429.500 0.0771
控制第二组连续反应器42的温度为50℃，控制第三组连续反应器43的温度为160℃。氯苯储罐14中的氯苯以2.89ml/min的流速进入第二组连续反应器42中，3-氯丙酰氯储罐13中的3-氯丙酰氯以2.85ml/min的流速进入第二组连续反应器42中，第一氯化铝加料器81中的氯化铝以4.4g /min的流速进入第二组连续反应器42中，在第二组连续反应器42中反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮。第二组连续反应器42中的产物以2.85ml/min的流速进入第三组连续反应器43中，第二氯化铝加料器82中的氯化铝以7.3g /min的流速进入第三组连续反应器43中，第二氯化铝加料器82中的助溶剂以1g /min的流速进入第三组连续反应器43中，在第三组连续反应器43中反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮，反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。
连续进料5个小时后粗品储罐15中的粗品的气相色谱图如图4所示，粗品通过现有技术精制成合格品，合格品的气相色谱图如图5所示，收率达到74%，GC纯度98.5%。
应用例2
本应用例的制备5-氯茚酮的生产方法，采用实施例1的5-氯茚酮生产装置。反应启动前，在每个容积为1L的第一组连续反应器41中加入600ml的合格的3-氯丙酰氯，在每个有填料1000mm的气液反应器2中加入占满液位70%的3-氯丙酸。控制第一组连续反应器41的温度为60℃，气液反应器2的温度为55℃，通过计量泵，分别控制丙烯酸以3.0ml/min的流速进入气液反应器2中，氯化亚砜以2.5ml/min的流速进入第一组连续反应器41中，连续进料5小时后取样，位于最后端的气液反应器2的出料口处的3-氯丙酸的含量为77.7%。位于最后端的第一组连续反应器41的出料口处的3-氯丙酰氯的含量为95.5%。收集得到的粗品3-氯丙酰氯，经简单蒸馏，得3-氯丙酰氯精品。GC纯度99%，收率83% 。
控制第二组连续反应器42的温度为55℃，控制第三组连续反应器43的温度为155℃。氯苯储罐14中的氯苯以2.89ml/min的流速进入第二组连续反应器42中，3-氯丙酰氯储罐13中的3-氯丙酰氯以2.85ml/min的流速进入第二组连续反应器42中，第一氯化铝加料器81中的氯化铝以4.4g /min的流速进入第二组连续反应器42中，在第二组连续反应器42中反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮。第二组连续反应器42中的产物以2.85ml/min的流速进入第三组连续反应器43中，第二氯化铝加料器82中的氯化铝以7.3g /min的流速进入第三组连续反应器43中，第二氯化铝加料器82中的助溶剂以1g /min的流速进入第三组连续反应器43中，在第三组连续反应器43中反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种5-氯茚酮生产装置，其特征在于：包括丙烯酸储罐（11）、二至五个相串联的气液反应器（2）、氯化亚砜储罐（12）、二至七个相串联的第一组连续反应器（41）、3-氯丙酰氯储罐（13）、氯苯储罐（14）、二至七个相串联的第二组连续反应器（42）和二至七个相串联的第三组连续反应器（43）；所述丙烯酸储罐（11）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的气液反应器（2）的进料口相连；位于最后端的气液反应器（2）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器（41）的进料口相连，所述氯化亚砜储罐（12）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器（41）的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器（41）的出料口通过管路与3-氯丙酰氯储罐（13）的进料口相连；所述3-氯丙酰氯储罐（13）的出料口和氯苯储罐（14）的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第二组连续反应器（42）的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器（42）的出料口通过管路与位于最前端的第三组连续反应器（43）的进料口相连；每个第一组连续反应器（41）的出气口均通过设有冷凝器（6）的管路与位于最后端的气液反应器（2）的进气口相连；相邻的位于后端的气液反应器（2）的出气口与位于前端的气液反应器（2）的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器（42）的进料口处还设有第一氯化铝加料器（81），所述位于最前端的第三组连续反应器（43）的进料口处还设有第二氯化铝加料器（82）；
所述5-氯茚酮生产装置还包括水解反应器（9）、粗品储罐（15）和聚合氯化铝溶液储罐（16），位于最后端的第三组连续反应器（43）的出料口通过管路与水解反应器（9）的进料口相连；所述水解反应器（9）的出固料口与粗品储罐（15）的进料口相连；所述水解反应器（9）的出液口与聚合氯化铝溶液储罐（16）的进料口相连；所述气液反应器（2）是填料塔、鼓泡反应器、板式反应器、文丘里反应器或降膜反应器。
2.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：位于前端的气液反应器（2）的出气口处设有二氧化硫吸收装置（7）。
3.根据权利要求2所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述相邻的位于前端的气液反应器（2）的出料口通过设有计量泵的管路与位于后端的气液反应器（2）的进料口相连。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第一组连续反应器（41）、第二组连续反应器（42）、第三组连续反应器（43）和水解反应器（9）均是设有搅拌装置的反应釜。
5.一种采用如权利要求1所述的生产装置制备5-氯茚酮的生产方法，其特征在于：反应启动前，在每个第一组连续反应器（41）中加入3-氯丙酰氯，在每个气液反应器（2）中加入3-氯丙酸，在每个第二组连续反应器（42）中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮，在每个第三组连续反应器（43）中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮；反应启动时，氯化亚砜储罐（12）中的氯化亚砜和气液反应器（2）的产物一同进入第一组连续反应器（41）中，第一组连续反应器（41）中的3-氯丙酸与氯化亚砜反应生成3-氯丙酰氯和氯化氢；其中的3-氯丙酰氯进入3-氯丙酰氯储罐（13），其中的氯化氢回流至气液反应器（2），丙烯酸储罐（11）中的丙烯酸进入气液反应器（2），在气液反应器（2）中氯化氢与丙烯酸反应生成3-氯丙酸；3-氯丙酰氯储罐（13）中的3-氯丙酰氯、氯苯储罐（14）中的氯苯和第一氯化铝加料器（81）中的氯化铝一同进入第二组连续反应器（42）中，反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮；第二组连续反应器（42）的产物和第二氯化铝加料器（82）中的氯化铝和助溶剂一同进入第三组连续反应器（42）中，反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮；
所述第一组连续反应器（41）的反应温度为50℃至65℃，所述第二组连续反应器（42）的反应温度为45℃至60℃，所述第三组连续反应器（43）的反应温度为150℃至165℃，所述气液反应器（2）的反应温度为30℃至60℃；
反应启动前，在每个第一组连续反应器（41）中加入3-氯丙酰氯的体积占第一组连续反应器（41）容积的55%至65%，在每个第二组连续反应器（42）中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮的体积占第二组连续反应器（42）容积的70%至100%，在每个第三组连续反应器（43）中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的体积占第三组连续反应器（43）容积的60%至80%，在每个气液反应器（2）中加入3-氯丙酸的体积占气液反应器（2）容积的65%至75%。
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