CN211099072U

CN211099072U - 一种酯化釜

Info

Publication number: CN211099072U
Application number: CN201921968902.9U
Authority: CN
Inventors: 何关印; 方海明
Original assignee: Haiyan Fine Chemical Co ltd
Current assignee: Haiyan Fine Chemical Co ltd
Priority date: 2019-11-14
Filing date: 2019-11-14
Publication date: 2020-07-28
Anticipated expiration: 2029-11-14

Abstract

本实用新型涉及一种酯化釜，酯化釜本体内设有醇蒸汽管，醇蒸汽管上端开口位于本体顶部，醇蒸汽管下端为开口朝上的钩状喷嘴，钩状喷嘴的开口上方悬空连通有汽液循环管，汽液循环管的上方悬空设有第一罩帽；本体上端部设有包括引流盘、多个通管、引流口的汽体分布器，通管上方悬空设有第二罩帽，引流口的下端连接有粗酯下流管，粗酯下流管的下端部为同时与汽液循环管下端开口、本体内部悬空连通的钩状引流出口。与现有技术相比，本实用新型使位于酯化釜本体内的异辛醇汽体上升至位于上方酯化釜内而实现与油酸的连续酯化反应，以实现产量高、操作简单、物料热量充分能被充分利用、成本低、避免物料浪费等目的。

Description

一种酯化釜

技术领域

本实用新型涉及油酸异辛酯制备技术领域，特别涉及一种用于合成油酸异辛酯的酯化釜。

背景技术

油酸异辛酯是用动、植物油酸与异辛醇酯化而得，是合成环氧油酸辛酯的中间体，同时还作为润滑油脂的主要添加剂，因具有良好的低温特性，高温稳定性，对环境友好，对人体无害而广泛被应用；其中油酸异辛酯的酯化反应式为：

具体而言，油酸与异辛醇的酯化工艺一般是间歇式的，醇:酸的摩尔比是1.2:1，在酸性催化剂(浓硫酸或对甲苯磺酸等)的存在下，加热到160℃左右，搅拌4-6小时，蒸出酯化反应生成的水，再经中和、水洗、脱色等工序后得成品。但是间歇式酯化法存在诸多不足之处：需单釜重复操作，产量低，生产操作复杂，热量无法充分利用，生产成本高。

为了解决上述技术问题，设想通过汽液逆流的方式来实现油酸与异辛醇的连续酯化，那么就需要提出一种酯化釜，使位于酯化釜本体内的异辛醇汽体上升至位于上方酯化釜内而实现与油酸的连续酯化反应，以实现产量高、操作简单、物料热量充分能被充分利用、成本低、避免物料浪费等目的。

实用新型内容

本实用新型克服了上述现有技术中存在的不足，提出了一种用于合成油酸异辛酯的酯化釜，使位于酯化釜本体内的异辛醇汽体上升至位于上方酯化釜内而实现与油酸的连续酯化反应，以实现产量高、操作简单、物料热量充分能被充分利用、成本低、避免物料浪费等目的。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种酯化釜，包括酯化釜本体，在本体内设有醇蒸汽管，醇蒸汽管的上端开口位于本体顶部，醇蒸汽管的下端为开口朝上的钩状喷嘴，钩状喷嘴的开口上方悬空连通有汽液循环管，汽液循环管的上方还悬空设有第一罩帽；在本体上端部设有上下、内外贯通的汽体分布器，所述汽液循环管、第一罩帽位于汽体分布器的下方，汽体分布器包括引流盘、穿设在引流盘上的多个通管、开设在引流盘中部的引流口，其中每个通管上方悬空设有第二罩帽，在引流口的下端连接有粗酯下流管，所述粗酯下流管的下端部为朝向汽液循环管下端开口的钩状引流出口，钩状引流出口同时与汽液循环管下端开口、本体内部悬空连通。

本实用新型中，经过外部处理使异辛醇呈汽体状，异辛醇汽体依次进入醇蒸汽管、汽液循环管、汽体分布器后上升至内置有油酸的酯化塔内，上升的异辛醇汽体与油酸充分、反复接触，在催化剂的作用下发生酯化反应，其生成的油酸异辛酯和未反应的油酸一起通过引流口流到酯化釜本体内，直至流到钩状引流出口、本体内下方，由于钩状引流出口同时与汽液循环管下端开口连通，因此未反应的油酸可以与汽液循环管下端开口处的异辛醇汽体进一步反应，进一步地实现两者的充分反应，如此重复循环实现连续酯化，反应充分、高效，有效避免物料浪费；此外第一罩帽的设置，一方面是便于异辛醇汽体可以沿着第一罩帽的外周缘向上升进入酯化塔内，保证异辛醇汽体的分散性，便于与油酸的充分反应，另一方面，避免油酸滴入汽液循环管内，第二罩帽的设置将第一罩帽分散后的异辛醇汽体进一步地分散，进一步地便于与油酸充分反应，另一方面，避免油酸滴入通管内；需要说明的是，钩状喷嘴的开口上方悬空连通有汽液循环管是指两者之间为悬空设置不接触，汽液循环管可以通过其管外壁与酯化釜本体内壁通过连接件连接，同样地，汽液循环管的上方悬空设有第一罩帽、通管上方悬空设有第二罩帽是指汽液循环管和第一罩帽之间、通管和第二罩帽之间留有很大的空隙，它们之间可以通过连接柱来连接，既保证第一罩帽、第二罩帽的稳定性又能保证异辛醇汽体分散向上升，钩状引流出口同时与汽液循环管下端开口、本体内部悬空连通是指两者之间为悬空设置不接触。

作为优选，所述汽液循环管、第一罩帽位于汽体分布器的正下方，其中引流口的中心、汽液循环管上端开口的中心处于同一纵轴线上。

进一步保证异辛醇汽体能够均匀、分散地进入到汽体分布器上的通管内，提高反应效率。

作为优选，所述汽液循环管的下端呈开口向下的喇叭状开口。

由于汽液循环管的下端开口同时悬空连通有钩状喷嘴、钩状引流出口，因此需要较大的喇叭状开口来保证钩状喷嘴内的异辛醇汽体进入汽液循环管内以及保证钩状引流出口处未反应的油酸与汽液循环管下端开口处、钩状喷嘴处的异辛醇汽体接触反应。

作为优选，所述引流盘的上表面呈内低外高状，其引流口处于引流盘的最低位置且处于中间位置。

便于将得到的油酸异辛酯粗酯、未反应的油酸更加高效地引流至引流口后流入粗酯下流管内。

作为优选，所述多个通管环绕式地设置在引流口周围。

使得通管分散在引流口周围，便于上升的异辛醇汽体均匀分散，保证与油酸的充分反应，效率高。

作为优选，所述通管管径小于粗酯下流管管径和汽液循环管管径。

通管管径较小，便于将异辛醇汽体进一步分散，粗酯下流管管径和汽液循环管管径较大，前者便于油酸异辛酯粗酯和未反应的油酸通畅无阻地往下流，后者便于较多的异辛醇汽体上升，提高生产效率。

作为优选，所述醇蒸汽管由上至下包括由首尾连接的第一竖管、水平管、第二竖管，所述汽液循环管为第三竖管，所述粗酯下流管由上至下包括首尾连接的第一斜管、第四竖管、钩状引流出口。

清楚地阐述了醇蒸汽管、汽液循环管、粗酯下流管的结构。

作为优选，所述本体内下方设有导热盘管。

为酯化所得的油酸异辛酯粗酯提供热量。

作为优选，所述本体的旁侧设有溢流管，所述溢流管的上端开口与本体的顶部连通，溢流管的下端开口与本体的底部连通，在溢流管上开有一粗酯溢出口。

溢流管一方面可以保证酯化釜本体的内部压力一致，保持油酸异辛酯粗酯液面稳定，另一方面可以将酯化得到的粗酯流入外界贮槽。

作为优选，所述醇蒸汽管的上端开口与外部一异辛醇预热器连通。

异辛醇预热器便于将异辛醇转成汽体，异辛醇汽体通过醇蒸汽管进入酯化釜本体内。

采用了上述技术方案的本实用新型的有益效果是：

本实用新型提出了一种酯化釜，使位于酯化釜本体内的异辛醇汽体上升至位于上方酯化釜内而实现与油酸的连续酯化反应，以实现产量高、操作简单、物料热量充分能被充分利用、成本低、避免物料浪费等目的。本实用新型中，经过外部处理使异辛醇呈汽体状，异辛醇汽体依次进入醇蒸汽管、汽液循环管、汽体分布器后上升至内置有油酸的酯化塔内，上升的异辛醇汽体与油酸充分、反复接触，在催化剂的作用下发生酯化反应，其生成的油酸异辛酯和未反应的油酸一起通过引流口流到酯化釜本体内，直至流到钩状引流出口、本体内下方，由于钩状引流出口同时与汽液循环管下端开口连通，因此未反应的油酸可以与汽液循环管下端开口处的异辛醇汽体进一步反应，进一步地实现两者的充分反应，如此重复循环实现连续酯化，反应充分、高效，有效避免物料浪费；本实用新型连续不停的进出料，物料热量充分交换利用，加热温度都进行自动控制，产量高，成本低，经验证，产品吨耗人工费用下降60％以上，能耗下降40％左右。

附图说明

图1为带有酯化釜结构的用以实现连续酯化的整体结构示意图；

图2为图1中A部的放大结构示意图；

图3为本实施例中气体分布器的结构示意图；

图4为图1中B部的放大结构示意图；

附图说明：油酸贮槽10、油酸计量泵11、醇酸热交换器12、油酸预热器13、酯化塔14、塔顶分布器141、波纹填料142、加热器143、异辛醇贮槽20、异辛醇计量泵21、醇酯热交换器22、异辛醇预热器23、本体24、醇蒸汽管241、钩状喷嘴2411、第一竖管2412、水平管2413、第二竖管2414、汽液循环管242、喇叭状开口2421、第一罩帽243、汽体分布器244、引流盘2441、通管2442、引流口2443、第二罩帽2444、粗酯下流管245、钩状引流出口2451、第一斜管2452、第四竖管2453、导热盘管246、溢流管30、粗酯溢出口31、粗酯贮槽32、醇水分离塔40、第一连接管51、第二连接管52、第三连接管53、第四连接管54、第五连接管55、第六连接管56、第七连接管57、第八连接管58、第九连接管59、第十连接管510、第十一连接管511、第十二连接管512、第十三连接管513、纵轴线A60。

具体实施方式

本实用新型的具体实施方式如下：

本实施例所涉及到的关于上、下等方位的描述，是基于图1的摆放位置来描述的。

一种酯化釜，如图1～4所示，包括酯化釜本体24，在本体24内设有醇蒸汽管241(由上至下包括由首尾连接的第一竖管2412、水平管2413、第二竖管2414)，醇蒸汽管241的上端开口位于本体24顶部，醇蒸汽管241的下端为开口朝上的钩状喷嘴2411，钩状喷嘴2411的开口上方悬空连通有汽液循环管242(汽液循环管242为第三竖管)，汽液循环管242的上方还悬空设有第一罩帽243(汽液循环管242、第一罩帽243之间通过一些连接柱连接，使得两者之间留有空隙，保证异辛醇汽体上升)；在本体24上端部设有上下、内外贯通的汽体分布器244，所述汽液循环管242、第一罩帽243位于汽体分布器244的正下方，汽体分布器244包括上表面呈内低外高状的引流盘2441、穿设在引流盘2441上的多个通管2442(多个通管2442环绕式地设置在引流口2443周围)、开设在引流盘2441中部的引流口2443，引流口2443的中心、汽液循环管242上端开口的中心处于同一纵轴线A60上，引流口2443处于引流盘2441的最低位置且处于中间位置，其中每个通管2442上方悬空设有第二罩帽2444(通管2442、第二罩帽2444之间通过一些连接柱连接，使得两者之间留有空隙，保证异辛醇汽体上升)，在引流口2443的下端连接有粗酯下流管245(由上至下包括首尾连接的第一斜管2452、第四竖管2453、钩状引流出口2451)，具体地，粗酯下流管245的下端部为朝向汽液循环管242下端开口的钩状引流出口2451，钩状引流出口2451同时与汽液循环管242下端开口、本体24内部悬空连通；此外，在所述本体24内下方设有导热盘管246。

为了便于异辛醇汽体有效进入汽液循环管242内，所述汽液循环管242的下端呈开口向下的喇叭状开口2421。

为了便于将异辛醇汽体进一步分散、便于油酸异辛酯粗酯和未反应的油酸通畅无阻地往下流以及便于较多的异辛醇汽体上升，提高生产效率，所述通管2442管径小于粗酯下流管245管径和汽液循环管242管径。

进一步地说，为了保证酯化釜本体24内的压力、粗酯液面稳定以及粗酯的提取，所述本体24的旁侧设有溢流管30，所述溢流管30的上端开口与本体24的顶部连通，溢流管30的下端开口与本体24的底部连通，在溢流管30上开有一粗酯溢出口31。

所述醇蒸汽管241的上端开口与外部连通有用以使异辛醇转化为汽体的异辛醇预热器23。

为了更为清楚地体现酯化釜本体24的结构和运作原理，下面将结合与酯化釜本体24所连接的结构进一步地进行描述，并阐述该酯化反应的具体内容。

在酯化釜本体24的外侧设有依次串联连通的异辛醇贮槽20、异辛醇计量泵21、醇酯热交换器22、异辛醇预热器23(侧壁设有导热油)；具体地说，所述异辛醇贮槽20与异辛醇计量泵21通过第五连接管55连通，异辛醇计量泵21与醇酯热交换器22通过第六连接管56连通，醇酯热交换器22与异辛醇预热器23通过第七连接管57连通，异辛醇预热器23与醇蒸汽管241的上端开口通过第八连接管58连通。

在酯化釜本体24的外侧设有油酸处理装置，所述油酸处理装置包括依次串联连通的油酸贮槽10、油酸计量泵11、醇酸热交换器12、油酸预热器13(侧壁设有导热油)、整体呈圆柱状的酯化塔14，所述酯化塔14内上方设有与油酸预热器13连通的塔顶分布器141，在塔顶分布器141的下方设有上下排列的3个波纹填料142(每个波纹填料都由多片纵向排列的不锈钢波纹片排列组成)，两两相邻的波纹填料142之间设有加热器143，所述酯化塔14顶部连通有位于外部的醇水分离装置；具体地说，所述油酸贮槽10与油酸计量泵11通过第一连接管51连通，油酸计量泵11与醇酸热交换器12通过第二连接管52连通，醇酸热交换器12与油酸预热器13通过第三连接管53连通，油酸预热器13与塔顶分布器141通过第四连接管54连通；其中所述酯化塔的直径为1m，高度为28m，所述油酸计量泵11的顶部与酯化塔14的顶部距离为25m。

更具体地说，所述汽体分布器244位于酯化塔14、酯化釜本体24之间，用以贯通酯化塔14、酯化釜本体24。

所述粗酯溢出口31依次与醇酯热交换器22、粗酯贮槽32连通，其中，粗酯溢出口31与醇酯热交换器22通过第十二连接管512连通，醇酯热交换器22与粗酯贮槽32通过第十三连接管513连通。

为了保证异辛醇汽体和汽态水的分离，所述醇水分离装置包括依次串联连通的所述醇酸热交换器12、醇水分离塔40、异辛醇贮槽20，所述酯化塔14与醇酸热交换器12通过第九连接管59连通，醇酸热交换器12与醇水分离塔40通过第十连接管510连通，醇水分离塔40与异辛醇贮槽20通过第十一连接管511连通。

本实施例的工作流程和原理在于，油酸计量泵11将油酸贮槽10内的油酸泵入，油酸依次经过醇酸热交换器12、油酸预热器13、塔顶分布器141，使油酸沿着波纹填料142表面往下流，同时异辛醇计量泵21将异辛醇贮槽20内的异辛醇泵入，异辛醇依次经过醇酯热交换器22、异辛醇预热器23，然后呈汽态状的异辛醇依次进入醇蒸汽管241、汽液循环管242、汽体分布器244并上升至波纹填料142处，上升的异辛醇汽体与波纹填料142表面下流的油酸充分、反复接触，在催化剂的作用下发生酯化反应，其生成的油酸异辛酯和未反应的油酸一起下流并通过引流口2443流到酯化釜本体24，直至流到钩状引流出口2451、酯化釜本体24内下方，其中未反应的油酸可以与汽液循环管242下端开口处的异辛醇汽体反应，而其中酯化反应生成的汽态水和未反应的异辛醇汽体一起不断向上升至酯化塔14塔顶进入醇水分离装置，将水排出系统，无水异辛醇重新回流入酯化系统，如此重复循环实现连续酯化。

更为具体的说，本实施例连续酯化工艺的具体步骤包括：

S1：选用油酸、异辛醇、催化剂

油酸(市售) 酸值 mgKOH/g：195-205；

碘值 gI₂/100g：110-135；

含水量％＜0.5；

密度0.89g/cm³；

异辛醇(市售)含量％≥99.5；

沸点：183-186℃；

密度0.833g/cm³；

催化剂(市售)钛酸四烷基酯含量≥99％；

沸点：＞250℃；

S2：进料

油酸与催化剂：将油酸与催化剂按100:0.8比例预混溶好得到预混料，放入油酸贮槽10，用油酸计量泵11将预混料以100L/h的均速通过醇酸热交换器12、油酸预热器13打入酯化塔14，其中油酸预热器13出口的预混料温度为180-210℃，优选190℃；

异辛醇：将异辛醇放入异辛醇贮槽20，用异辛醇计量泵21将异辛醇以110L/h的均速通过醇脂热交换器、异辛醇预热器23打入酯化釜本体24内的醇蒸汽管241、汽液循环管242，其中异辛醇预热器23出口的异辛醇温度为200-210℃，优选210℃；

S3：酯化反应

油酸与催化剂的预混料从塔顶分布器141均匀地喷淋分布在波纹填料142表面，在重力作用下预混料沿波纹填料142表面逐步向下流动，与从酯化釜本体24上升的异辛醇汽体相遇，在催化剂作用下，酯化温度在190-200℃时，油酸与异辛醇反应，生成油酸异辛酯和水，油酸异辛酯与未反应的油酸、催化剂一起向下流动，而未反应的油酸还可以与从下面上升的异辛醇汽体进一步反应，反应生成的汽态水和部分未反应的异辛醇汽体不断向上升，异辛醇汽体与上面流下来的油酸进一步反应，如此重复循环，直至过量的异辛醇汽体与汽态水上升至塔顶，移出进入醇水分离塔40，醇水分离塔40将异辛醇与水分离，其中水被移出酯化系统，脱水的异辛醇重新回入酯化系统参与反应，即异辛醇回到了异辛醇贮槽20。

S4：粗酯出料

酯化塔14生成的油酸异辛酯与少量未反应的油酸流入酯化釜本体24，具体通过引流口2443进入粗酯下流管245、酯化釜本体24内部，由于粗酯下流管245的钩状引流出口2451同时与汽液循环管242下端开口连通，因此未反应的油酸、已得到的油酸异辛酯粗酯可以与汽液循环管242下端开口处的异辛醇汽体进一步充分混合反应，酯化率达到98.5％以上，当酯化釜本体24内油酸异辛酯的量达到溢流口高度时，油酸异辛酯粗酯从粗酯溢出口31进入醇脂热交换器(与异辛醇)经热交换后，从210℃降到80℃以内，然后进入粗酯贮槽32内。(得到的油酸异辛酯的质量指标(粗酯)：酯值mgKOH/g≤0.5；闪点(开口，℃)≥210℃。)

S5：油酸异辛酯粗酯精制

a.粗酯水洗：粗酯用60℃热水进行洗涤，除去催化剂；

b.脱溶：将水洗后的粗酯升温至100℃，抽真空，当真空残压≤2000Pa时，升温至120℃，保持半小时以上，无气体逸出即可；

c.脱色：脱水、脱溶后的粗酯中加入物料量1-5％重量的活性炭(视粗酯色泽而定)，120℃下搅拌1小时，过滤得精酯；

d.得到的油酸异辛酯技术指标：酯含量％：≥99.5％；游离酸含量％：≤0.3；闪点(开口杯，℃)≥210。

在上述步骤中，其中采用液体钛酸烷基酯作催化剂，该钛酸烷基酯与油酸可混溶，该催化剂的最佳反应温度是180-200℃，其沸点大于250℃，在酯化塔14内不会发生汽化，更不会析出像固体催化剂一样阻塞波纹填料142的通道，反应结束后的粗酯可用水洗除去催化剂，再经脱色等精制工序即可得成品。催化剂用量为油酸量的0.8-1％最佳；醇:酸摩尔比为1.5-3:1，即当油酸进料量为100份(质量)时，异辛醇为68.7-137.3份(质量)，当酯化塔14中酯化反应转化率为98％时，塔釜中的醇:酸摩尔比为75-150:1，反应平衡会充分向生成酯的方向移动，所以从酯化反应釜中溢流出来的粗酯其中的油酸含量小于0.3％。

此外，下面用表1～表4来分别说明油酸与异辛醇质量比对酯化率的影响、催化剂的用量对酯化率的影响、反应温度对酯化率的影响、酯化段高度对酯化率的影响，便于实现更优的酯化反应方案。

表1：油酸与异辛醇质量比对酯化率的影响

催化剂(以油酸质量计)：0.8％，酯化温度：200℃，酯化段高度：15米

酸:醇

100:68.7

100:82.4

100:96.2

100:110

100:123.7

100:136.2

摩尔比

1:1.5

1:1.8

1:2.1

1:2.4

1:2.7

1:3

酯化率％

87.2

93.5

97.6

98.2

98.3

98.5

表2：催化剂的用量对酯化率的影响

油酸:异辛醇＝100:110，酯化反应温度：200℃，酯化段高度：15米

表3：反应温度对酯化率的影响

油酸:异辛醇＝100:110，催化剂0.8％，酯化段高度：15米

酯化反应温度℃	180	190	200	210
					酯化率％	81.3	93.5	98.1	98.5

表4：酯化段高度对酯化率的影响

油酸:异辛醇＝100:110，催化剂0.8％，酯化温度：200℃

酯化段高度(m)	6	9	12	15	18	21	24
								酯化率％	45.9	68.3	87.6	97.1	98.2	98.5	98.6

Claims

1.一种酯化釜，其特征在于：包括酯化釜本体，在本体内设有醇蒸汽管，醇蒸汽管的上端开口位于本体顶部，醇蒸汽管的下端为开口朝上的钩状喷嘴，钩状喷嘴的开口上方悬空连通有汽液循环管，汽液循环管的上方还悬空设有第一罩帽；在本体上端部设有上下、内外贯通的汽体分布器，所述汽液循环管、第一罩帽位于汽体分布器的下方，汽体分布器包括引流盘、穿设在引流盘上的多个通管、开设在引流盘中部的引流口，其中每个通管上方悬空设有第二罩帽，在引流口的下端连接有粗酯下流管，所述粗酯下流管的下端部为朝向汽液循环管下端开口的钩状引流出口，钩状引流出口同时与汽液循环管下端开口、本体内部悬空连通。

2.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述汽液循环管、第一罩帽位于汽体分布器的正下方，其中引流口的中心、汽液循环管上端开口的中心处于同一纵轴线上。

3.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述汽液循环管的下端呈开口向下的喇叭状开口。

4.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述引流盘的上表面呈内低外高状，其引流口处于引流盘的最低位置且处于中间位置。

5.根据权利要求1或4所述的一种酯化釜，其特征在于：所述多个通管环绕式地设置在引流口周围。

6.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述通管管径小于粗酯下流管管径和汽液循环管管径。

7.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述醇蒸汽管由上至下包括由首尾连接的第一竖管、水平管、第二竖管，所述汽液循环管为第三竖管，所述粗酯下流管由上至下包括首尾连接的第一斜管、第四竖管、钩状引流出口。

8.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述本体内下方设有导热盘管。

9.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述本体的旁侧设有溢流管，所述溢流管的上端开口与本体的顶部连通，溢流管的下端开口与本体的底部连通，在溢流管上开有一粗酯溢出口。

10.根据权利要求1所述的一种酯化釜，其特征在于：所述醇蒸汽管的上端开口与外部一异辛醇预热器连通。