CN108330001B - 一种连续化甘油酯化降酸装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续化甘油酯化降酸装置，所述装置包括甘油酯化反应罐、加热器、原料预热器等，甘油酯化反应罐内由挡板分割成若干个隔间；第一隔间、循环泵与加热器之间形成内循环；加热器与循环泵之间管路连有带原料预热器的原料进料管路，中间隔间底部出口各自连有循环泵，循环泵出口分别连接中间隔间顶部进口；最后隔间底部出口连有循环泵和产物出料管路，循环泵出口连接最后隔间顶部进口；隔间底部出口依次通过带有阀门的管路连接。本发明通过挡板的设置，结合循环泵的使用，利用连通器原理实现了一个反应罐内的多釜串联连续化甘油酯化降酸反应，具有设备数量少、占地面积小、停留时间可控、产品酸值低、热损耗小、利于工业化生产等优点。

Description

一种连续化甘油酯化降酸装置

技术领域

本发明涉及生物柴油生产装置技术领域，具体涉及一种连续化甘油酯化降酸装置，尤其适用于废弃油脂工业化生产生物柴油。

背景技术

目前，工业化生产生物柴油多采用酸碱两步法，然而第一步的硫酸催化酯化法普遍存在着硫酸废水、降酸不彻底等问题。甘油酯化法替代硫酸催化酯化法生产生物柴油最大的优势在于无硫酸废水、降酸彻底，且甘油既是反应物也是副产物可循环利用。中国专利CN 105623861 A公开了一种甘油酯化反应装置，但该发明停留时间较长，不利于连续化生产；中国专利CN 101575285 B公开了一种连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及其专用设备，但是存在釜内物料返混严重、产品酸值较高（脂肪酸含量3%-10%）、设备数量较多、占地面积较大等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种节能环保型连续化甘油酯化降酸装置，尤其适用于废弃油脂工业化连续化生产生物柴油。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，包括甘油酯化反应罐、加热器、原料预热器、冷凝器与废水罐，原料预热器、加热器和甘油酯化反应罐顶部进料口由管路连接，甘油酯化反应罐顶部出气口与冷凝器和废水罐由管路连接，其特征在于甘油酯化反应罐内部设有若干挡板，挡板将甘油酯化反应罐分割成若干个隔间；第一隔间底部出料管分为两路，一路通过第一循环泵管路连接加热器，经加热器连接至第一隔间顶部进料口，第一循环泵与加热器之间的管路上连接有进料管，原料预热器设置在进料管上，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个中间隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个支管上设有阀门；最后一个隔间底部设有两个出料口，其中一个出料口通过循环泵与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一个出料口通过出料泵将产品泵出收集；相应管路上设有控制阀门，出料泵出口端的管路上设有控制出料的阀门，每个设备进料口及出料口均可设置阀门。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于甘油酯化反应罐分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口，与氮气保护气进口通过管路连接。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于从第一隔间到最后一个隔间，相邻两个隔间的支管管路的水平标高依次增大。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于挡板底部固定在甘油酯化反应罐底板上，挡板顶部与甘油酯化反应罐顶部内表面之间留有间隙。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于挡板由不锈钢导热金属材料制得，若干挡板的设置方式为交叉设置或平行设置。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于甘油酯化反应罐为一个或多个，多个甘油酯化反应罐串联或并联设置。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于每个隔间内均设有分布器，分布器与顶部进料口通过管路连接，分布器为列管式结构或喷头结构。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于加热器为一个或多个，为一个时，加热器设置在第一隔间的循环管路上，持续给循环液补给热量，保证甘油酯化反应罐中循环液的温度为180-240℃；为多个时，加热器设置在每个隔间对应的循环管路上。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于废水罐顶部出口装有放空阀，废水罐底部设有废水出口。

所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于开始进料时，每个隔间底部管路上的阀门及循环泵均关闭，经原料预热器预热的原料进入加热器加热至设定温度后，进入第一隔间，第一隔间液位达到设定液位的一半时，第一循环泵打开，第一隔间内的物料循环，原料液位达到设定液位后，打开第一隔间与第二隔间之间支管上的阀门，物料经第二循环泵进入第二隔间，按照同样的操作方法，直到最后隔间液位达到设定液位。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1）本发明通过在甘油酯化反应罐内部设置若干个挡板，且挡板的高度小于甘油酯化反应罐内部高度，将甘油酯化反应罐分为若干个隔间，相邻隔间底部通过支管连接，利用连通器原理，实现了一个甘油酯化反应罐内的多釜串联，达到了连续化甘油酯化降酸的目的，具有结构简单、设备数量少、占地面积小、易于工业化生产的优点；

2）本发明通过水平标高逐级增大的连通管路设置结合循环泵入口存在负压的特点，实现了反应物料经循环泵输送自上而下逐级通过各个隔间的目的，有效地避免了反应物料直接走短路，减少了物料的返混，使甘油酯化反应进行得更彻底，产品酸值降得更低，酸值可达到0.5 mgKOH/g（相当于脂肪酸含量0.25%）以下；

3）本发明通过在第一隔间循环管路上设置加热器，及时、快速地给第一隔间内剧烈的甘油酯化降酸反应提供所需的热量，同时通过甘油酯化反应罐内部导热挡板将热量传递给其他隔间，提供反应所需的热量，热损失小，热量利用效率高，大大提高了经济效益，同理，本发明其他隔间对应位置也可以设置加热器；

4）本发明通过在最后一个隔间底部设置出料口，通过管路和出料泵将产品泵出并收集，准确地控制甘油酯化反应罐内的液位高度，从而调控反应停留时间；

5）本发明通过甘油酯化罐内每个隔间底部的氮气鼓泡口设置，从各个隔间底部不断鼓入氮气，及时带走甘油酯化反应过程中产生的水分，加速甘油酯化反应的进行，使甘油酯化反应进行得更彻底，降低产品酸值；同时避免产品在高温下被空气氧化，保证产品质量。

附图说明

图1为本发明实施例1的单个甘油酯化反应罐装置结构示意图；

图2为本发明实施例2的两个甘油酯化反应罐串联实例示意图；

图3为本发明实施例3的两个甘油酯化反应罐并联实例示意图；

图4为本发明实施例4的挡板设置实例示意图；

图5为本发明实施例5的挡板设置实例示意图；

图6为本发明实施例6的挡板设置实例示意图；

图7为本发明实施例7的挡板设置实例示意图；

图8为本发明实施例8的挡板设置实例示意图；

图9为本发明实施例9的挡板设置实例示意图；

图中：1-甘油酯化反应罐， 2-加热器，3-原料预热器，4-第一循环泵，5-第二循环泵，6-第三循环泵，7-第四循环泵，8-冷凝器，9-废水罐，10-进料管，11-出料口，12-挡板，13-氮气鼓泡口，14-出料泵；

A-第一隔间，B-第二隔间，C-第三隔间，D-第四隔间，A1-第一支管，B1-第二支管，C1-第三支管；

a-第一阀门，b-第二阀门，c-第三阀门，d-第四阀门，e-第五阀门，f-第六阀门，g-第七阀门，h-第八阀门，i-第九阀门，j-放空阀，J-甘油与油混合原料进口，K-氮气保护气进口，L-产品出口。

具体实施方式

下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

如图1-9所示，本发明的连续化甘油酯化降酸装置，包括甘油酯化反应罐1、加热器2、原料预热器3、冷凝器8与废水罐9，原料预热器3、加热器2和甘油酯化反应罐1顶部进料口由管路连接，每个甘油酯化反应罐1顶部出气口与冷凝器8和废水罐9由管路连接, 废水罐9出口装有放空阀j，废水罐底部设有废水出口；甘油酯化反应罐1可以为一个或多个，多个甘油酯化反应罐1之间串联或并联，如图1为单个甘油酯化反应罐1，图2为两个甘油酯化反应罐1串联，图3为两个甘油酯化反应罐1并联。

本发明的甘油酯化反应罐1壳体的形状可以是圆形、方形或其他形状，且甘油酯化反应罐1内部设有的若干挡板12可以平行设置，也可以交叉设置，如图4、图5及图6所示，采用的甘油酯化反应罐1为方形甘油酯化反应罐，挡板12块数分别为1块、3块及4块，将甘油酯化反应罐1内部空间分别分隔为2、4、8个隔间；图7、图8及图9所示，采用的甘油酯化反应罐1为圆形甘油酯化反应罐，挡板12块数分别为1块、2块及4块，将甘油酯化反应罐1内部空间分隔为2、4、8个隔间，每个隔间内均设有分布器，分布器与顶部进料口通过管路连接，分布器为列管式结构或喷头结构。

为了提高反应效果和产品质量，本发明在甘油酯化反应罐1分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口13，与氮气保护气进口K通过管路连接。

为了便于保护气氮气将每个间隔反应生成的水分及时排出，本发明将挡板12底部固定在甘油酯化反应罐1底板上，挡板12顶部与甘油酯化反应罐1顶部内表面之间留有间隙；挡板12由不锈钢导热金属材料制得，挡板12的设置方式为交叉设置或平行设置。

本发明的加热器2可以为一个，也可以为多个，为一个时，加热器2设置在第一隔间的循环管路上，持续给循环液补给热量，保证甘油酯化反应罐1中循环液的温度为180-240℃；为多个时，加热器2设置在每个隔间对应的循环管路上。

实施例1

如图1所示，为单个甘油酯化反应罐1的装置，且该甘油酯化反应罐1内设有三块平行的挡板12，将甘油酯化反应罐1分别4个隔间，分别第一隔间A，第二隔间B，第三隔间C，第四隔间D，每个隔间底部出料管分为两路，第一隔间A底部出料管一路通过第一循环泵4、加热器2连接至第一隔间A顶部进料口，将第一隔间A内的料液形成内循环，第一隔间A底部出料管另一路通过第一支管A1与第二隔间B底部出料管连接，第一支管A1上设有第三阀门c；第二隔间B底部出料管一路通过第二循环泵5连接至第二隔间B顶部进料口，将第二隔间B内的料液形成内循环，另一路通过第二支管B1与第三隔间C底部出料管连接，第二支管B1上设有第四阀门d；第三隔间C底部出料管一路通过第三循环泵6连接至第三隔间C顶部进料口，将第三隔间C内的料液形成内循环，另一路通过第三支管C1与第四隔间D底部出料管连接，第三支管C1上设有第五阀门e；第四隔间D底部设有两个出料口11，其中一个出料口通过第四循环泵7与第四隔间D顶部进料口管路连接，形成内循环，另一个出料口通过出料泵14将产品泵出至产品出口L并收集；

该装置使用过程如下：开始进料时，除第一阀门a和第二阀门b打开，其他阀门及所有泵都关闭，甘油与油混合原料从甘油与油混合原料进口J进入原料预热器3预热，再进入加热器2加热至设定温度，从第一隔间A顶部进料口进入第一隔间A，第一隔间A液位达到设定液位的一半时，第一循环泵4打开，第一隔间A内的物料循环，原料液位达到设定液位后，打开第一支管A1上的第三阀门c，再开启第二循环泵5，物料经第二循环泵5进入第二隔间B的进料口，第二隔间B物料液位达到设定液位后，打开第二支管B1上的第四阀门d，再开启第三循环泵6，物料经第三循环泵6进入第三隔间C进行循环，第三隔间C物料液位达到设定液位后，打开第三支管C1上的第五阀门e和第四循环泵7，物料经第四循环泵7进入第四隔间D进行循环反应，产品从另一个出料口11通过出料泵14经产品出口L排出。

实施例2

如图2所示，本实施例的连续化甘油酯化降酸装置，由两个甘油酯化反应罐1串联工作，每个甘油酯化反应罐1内的挡板12分布如图4所示，即由3块挡板12将甘油酯化反应罐1由分为四个隔间，形成了八釜串联的连续化甘油酯化降酸装置，第一个甘油酯化反应罐1的出料口反应产品物料由第二个甘油酯化反应罐1的进料管进入加热器2加热后，进入第二个甘油酯化反应罐1的隔间继续反应，两个甘油酯化反应罐1顶部出气口分别通过管路连接各自配置的冷凝器8，气体经冷凝器8冷凝后，进行废水罐9收集，废水罐底部设有废水出口。

实施例3

如图3所示，该实施例为由两个甘油酯化反应罐1并联工作，每个甘油酯化反应罐1分别由四个隔间组成，形成四釜串联反应器，再两组四釜串联反应器并联形成了连续化甘油酯化降酸装置，其原料经预热反应器3预热后分为两路，一路进路第一个甘油酯化反应罐1反应，另一路进入第二个甘油酯化反应罐1反应，其每个甘油酯化反应罐1的反应同实施例1的单个甘油酯化反应罐1反应，适用于大批量生产的工况。

实施例4-6

本发明装置中挡板12可以为一块，也可以为多块，其安装方式也有多种，可以平行安装，也可以十字交叉安装；如图4所示，方形甘油酯化反应罐由一块挡板平行分隔，形成了两个隔间；如图5所示，方形甘油酯化反应罐由三块平行设置的挡板12分隔后分别形成了四个隔间；如图6所示，方形甘油酯化反应罐由四块挡板十字交叉设置，分隔后形成八个隔间。

实施例7-9

甘油酯化反应罐1为圆形反应罐时，本发明装置中挡板12可以为一块，也可以为多块，其安装方式也有多种，可以平行安装，也可以交叉安装；如图7所示，圆形甘油酯化反应罐由一块挡板平行分隔，形成了两个隔间；如图8所示，圆形甘油酯化反应罐由两块交叉设置的挡板12分隔后分别形成了四个隔间；如图9所示，圆形甘油酯化反应罐由四块挡板米字形交叉设置，分隔后形成八个隔间。

实施例10 应用实施例

酸值为100 mgKOH/g的废弃油脂与甘油的混合原料（油脂与甘油质量比为100:20）以10m³/h流量从甘油与油混合原料进口J进入该连续化甘油酯化降酸装置反应，经原料预热器3预热至200℃后，再经加热器2加热至温度为240℃，甘油酯化反应罐1内第一隔间A，第二隔间B，第三隔间C，第四隔间D反应温度依次为240℃、237℃、235℃、233℃，每个隔间氮气鼓泡流量为2 m³/h；废弃油脂与甘油混合原料经第一隔间A反应后，酸值从100 mgKOH/g降为1.2 mgKOH/g；继而经过第二隔间B反应后，酸值从1.2 mgKOH/g降为0.86 mgKOH/g；进一步经过第三隔间C反应后，酸值从0.86 mgKOH/g降为0.63 mgKOH/g；最后经过第四隔间D反应后，酸值从0.63 mgKOH/g降为0.47 mgKOH/g，经过甘油酯化后的油脂酸值低于0.5mgKOH/g，降酸效果明显，且实现了低酸值和连续化运行。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种连续化甘油酯化降酸装置，包括甘油酯化反应罐（1）、加热器（2）、原料预热器（3）、冷凝器（8）与废水罐（9），原料预热器（3）、加热器（2）和甘油酯化反应罐（1）顶部进料口由管路连接，甘油酯化反应罐（1）顶部出气口与冷凝器（8）和废水罐（9）由管路连接，其特征在于甘油酯化反应罐（1）内部设有若干挡板（12），挡板（12）将甘油酯化反应罐（1）分割成若干个隔间；第一隔间（A）底部出料管分为两路，一路通过第一循环泵（4）管路连接加热器（2），经加热器（2）连接至第一隔间顶部进料口，第一循环泵（4）与加热器（2）之间的管路上连接有进料管（10），原料预热器（3）设置在进料管（10）上，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个中间隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个支管上设有阀门；最后一个隔间底部设有两个出料口（11），其中一个出料口通过循环泵与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一个出料口通过出料泵（14）将产品泵出收集；相应管路上设有控制阀门，从第一隔间到最后一个隔间，相邻两个隔间的支管管路的水平标高依次增大。

2.根据权利要求1所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于甘油酯化反应罐（1）分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口（13），与氮气保护气进口（K）通过管路连接。

3.根据权利要求1所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于挡板（12）底部固定在甘油酯化反应罐（1）底板上，挡板（12）顶部与甘油酯化反应罐（1）顶部内表面之间留有间隙。

4.根据权利要求1所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于挡板（12）由不锈钢导热金属材料制得，若干挡板的设置方式为交叉设置或平行设置。

5.根据权利要求1所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于甘油酯化反应罐（1）为一个或多个，多个甘油酯化反应罐（1）串联或并联设置。

6.根据权利要求1-5任一所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于每个隔间内均设有分布器，分布器与顶部进料口通过管路连接，分布器为列管式结构或喷头结构。

7.根据权利要求1-5任一所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于加热器（2）为一个或多个，为一个时，加热器（2）设置在第一隔间的循环管路上，持续给循环液补给热量，保证甘油酯化反应罐（1）中循环液的温度为180-240℃；为多个时，加热器（2）设置在每个隔间对应的循环管路上。

8.根据权利要求1-5任一所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于废水罐（9）顶部出口装有放空阀（j），废水罐（9）底部设有废水出口。

9.根据权利要求1-5任一所述的一种连续化甘油酯化降酸装置，其特征在于开始进料时，每个隔间底部管路上的阀门及循环泵均关闭，经原料预热器（3）预热的原料进入加热器（2）加热至设定温度后，进入第一隔间（A），第一隔间（A）液位达到设定液位的一半时，第一循环泵（4）打开，第一隔间（A）内的物料循环，原料液位达到设定液位后，打开第一隔间（A）与第二隔间（B）之间支管上的阀门，物料经第二循环泵（5）进入第二隔间（B），按照同样的操作方法，直到最后隔间液位达到设定液位。