CN109293476B - 一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺及装置，包括甘油酯化反应工序、一级冷凝工序、二级冷凝工序、三级冷凝工序，甘油酯化反应工序包括甘油酯化反应罐、加热器、循环泵、出料泵，一级冷凝工序包括蒸汽发生器及甘油罐，二级冷凝工序包括换热器、三级冷凝工序包括废水罐和冷凝器。本发明中甘油酯化产生的甘油废水混合汽通过分级冷凝实现甘油分离，得到纯度约90%的甘油可直接回用于甘油酯化，甘油回收率超过99%，通过蒸汽发生器副产蒸汽，且原料油与废水蒸汽换热进行余热回收，本发明简单实用，节能降耗，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于废水中甘油的分离回收技术领域，具体涉及一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺及装置。
背景技术
甘油酯化是油脂与甘油在高温下反应生成甘油酯的过程，该过程中会产生甘油废水混合汽，一般1吨油脂甘油酯化约产生0.1吨甘油废水混合汽，甘油废水混合汽中甘油质量含量约55%，水含量约45%。中国发明专利CN 108330001 A涉及一种连续化甘油酯化降酸装置，实现了一个反应罐内的多釜串联连续化甘油酯化降酸，但该发明中的产生的甘油废水混合汽直接一次冷凝为甘油废水混合物，甘油废水混合物还需进行后续处理蒸除大量水来回收甘油废水中的甘油，这相当于甘油废水混合汽中的水蒸汽先冷凝为水再蒸发，存在两次能耗，且均能耗较大。目前为止，针对甘油酯化甘油废水混合汽中甘油分离的研究鲜有报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺及装置，尤其适用于甘油酯化废水中甘油的分离回收。
一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于包括以下工序过程：
1）甘油酯化反应工序（Ⅰ）：新鲜甘油、甘油罐（6）内的回收甘油液体和从换热器（7）内流过的原料油，经循环泵（3）输送进入加热器（2）内加热至220~240℃，再进入甘油酯化反应罐（1）内进行甘油酯化反应，反应产生220~240℃的甘油废水混合汽从甘油酯化反应罐（1）的甘油废水混合汽出口（a）排出，甘油酯化产品从甘油酯化反应罐（1）底部出料口泵出；
2）一级冷凝工序（Ⅱ）：由冷凝水进口（e）向错流式换热器（51）内通入冷凝水，从甘油酯化反应罐（1）内排出的220~240℃的甘油废水混合汽经蒸汽发生器（5）的进气口进入错流式换热器（51）内，甘油废水混合汽和冷凝水在错流式换热器（51）内进行换热，220~240℃的甘油废水混合汽被冷却得到回收甘油液体和废水蒸汽，回收甘油液体从蒸汽发生器（5）的回收甘油出口（g）流出并进入甘油罐（6）内，废水蒸汽从蒸汽发生器（5）底部的废水蒸汽出口排出；
3）二级冷凝工序（Ⅲ）：从蒸汽发生器（5）内排出的废水蒸汽流入换热器（7）内，同时由原料油进口（h）向换热器（7）内通入原料油，废水蒸汽和原料油在换热器（7）内进行换热，得到冷凝的废水和尚未冷凝的废水蒸汽从换热器（7）底部出口排出，得到加热的原料油进入进料管（10）并经循环泵（3）输送进入甘油酯化反应罐（1）内进行反应；
4）三级冷凝工序（Ⅳ）：从换热器（7）底部排出的废水进入废水罐（9），尚未冷凝的废水蒸汽进入冷凝器（8）进一步冷却后，收集于废水罐（9）内。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于步骤2）一级冷凝工序（Ⅱ）中，220~240℃的甘油废水混合汽被冷却得到130~150℃的回收甘油液体和废水蒸汽，冷凝水被加热得到110~120℃的副产水蒸汽，副产水蒸汽经错流式换热器（51）的副产水蒸气出口（f）流出。
一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，包括甘油酯化反应罐（1）、加热器（2）、循环泵（3）和进料管（10），甘油酯化反应罐（1）进料口由管路依次与加热器（2）和循环泵（3）连接，进料管（10）和循环泵（3）连接，甘油酯化反应罐（1）底部设有出料口，其特征在于还包括蒸汽发生器（5）和甘油罐（6），蒸汽发生器（5）自上而下设置进气口、错流式换热器（51）、百叶窗积液板（52）、储液环板（53）、回收甘油出口（g）和废水蒸气出口，所述错流式换热器（51）、百叶窗积液板（52）和储液环板（53）设置于蒸汽发生器（5）内部，蒸汽发生器（5）的进气口与甘油酯化反应罐（1）顶部的甘油废水混合汽出口（a）由管路连接，错流式换热器（51）的热流体进口和热流体出口分别与蒸汽发生器（5）的进气口和废水蒸气出口相通，两个冷凝管道穿过蒸汽发生器（5）侧部并分别与错流式换热器（51）的冷凝水进口（e）和副产水蒸汽出口（f）连接，蒸汽发生器（5）的回收甘油出口（g）与甘油罐（6）顶部进料口由管路连接。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，其特征在于还包括出料泵（4），甘油酯化反应罐（1）内部设有若干挡板（12），挡板（12）将甘油酯化反应罐（1）分割成若干个隔间；从右到左开始，第一隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵（3）依次管路连接加热器（2）和第一隔间顶部进料口，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个中间隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵（3）与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个支管上设有阀门；最后一个隔间底部设有两个出料口，其中一个出料口通过循环泵（3）与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一个出料口通过出料泵（4）将产品泵出收集；从第一隔间到最后一个隔间，相邻两个隔间的支管管路的水平标高依次增大；相应管路上设有控制阀门。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，其特征在于甘油酯化反应罐（1）分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口（13），与氮气保护气进口（b）通过管路连接。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，其特征在于每个隔间内均设有喷头（11），喷头（11）与顶部进料口通过管路连接。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，其特征在于还包括换热器（7）、废水罐（9）和原料油储罐，进料管（10）上设有三个分支管，第一个分支管与新鲜甘油进口（d）连接，第二个分支管与甘油罐（6）底部出料口连接，第三个分支管与换热器（7）的原料油出口（i）连接，换热器（7）的原料油进口（h）与原料油储罐由管路连接；换热器（7）的热流体进口与蒸汽发生器（5）的废水蒸气出口由管路连接，换热器（7）的热流体出口与废水罐（9）的废水进口由管路连接。
所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，其特征在于还包括冷凝器（8），废水罐（9）顶部出气口和冷凝器（8）底部进气口管路连接，冷凝器（8）顶部设有放空阀（I）。
所述的一种甘油酯化废水中甘油分离装置，其特征在于错流式换热器（51）为错流式螺旋板换热器或错流式列管换热器。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）由水（A）-甘油（B）系统的温度-组成图可知（对照图2），130℃-150℃时，甘油水混合物汽相中甘油含量低于1%，液相中甘油含量约90%，故本发明将甘油废水混合汽的温度控制在140℃左右，通过分级冷凝实现回收甘油废水混合汽中大量甘油，回收甘油纯度约90%，甘油回收率超过99%，简单方便节能；
2）本发明回收的甘油可直接回用于甘油酯化，节省成本；
3）本发明通过蒸汽发生器使冷凝水与220-240℃的甘油废水混合气换热，回收甘油汽化潜热将冷凝水加热为110℃-120℃的水蒸汽，可作副产蒸汽用；
4）本发明通过换热器使原料油与130℃-150℃的废水蒸汽换热，回收水蒸汽的汽化潜热进行余热回收，进一步降低能耗。
附图说明
图1为本发明的甘油酯化生产废水中甘油分离工艺及装置图；
图2为水（A）-甘油（B）系统的温度-组成图；
图1中：Ⅰ-甘油酯化反应工序，Ⅱ-一级冷凝工序，Ⅲ-二级冷凝工序，Ⅳ-三级冷凝工序；
1-甘油酯化反应罐，11-喷头，12-挡板，13-氮汽鼓泡口，2-加热器，3-循环泵，4-出料泵，5-蒸汽发生器，51-错流式换热器 ，52-百叶窗积液板，53-储液环板，6-甘油罐，7-换热器，8-冷凝器，9-废水罐，10-进料管；a-甘油废水混合汽出口，b-氮气保护气进口，c-产品出口，d-新鲜甘油进口，e-冷凝水进口，f-副产水蒸气出口，g-回收甘油出口，h-原料油进口，i-原料油出口，j-冷凝器冷凝水进口，k-冷凝器冷凝水出口，I-放空阀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
一种甘油酯化生产废水中甘油分离装置，包括甘油酯化反应罐1、加热器2、循环泵3、出料泵4、蒸汽发生器5、甘油罐6、换热器7、冷凝器8、废水罐9和进料管10，废水罐9顶部出气口和冷凝器8底部进气口管路连接，冷凝器8顶部设有放空阀I，错流式换热器51可以是错流式螺旋板换热器或错流式列管换热器。冷凝器8上设置有冷凝器冷凝水进口j、冷凝器冷凝水出口k和放空阀I。
甘油酯化反应罐1内部设有若干挡板12，挡板12将甘油酯化反应罐1分割成若干个隔间，每个隔间内均设有喷头11，喷头11与顶部进料口通过管路连接。为了提高反应效果和产品质量，本发明在甘油酯化反应罐1分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口13，与氮气保护气进口b通过管路连接（挡板12的设置参照中国发明专利CN 108330001 A，本发明的原料油可以是废弃油脂）。出料泵4与甘油酯化反应罐1底部的一个出料口管路连接，以将甘油酯化反应产品泵出。
蒸汽发生器5自上而下设置进气口、错流式换热器51、百叶窗积液板52、储液环板53、回收甘油出口g和废水蒸汽出口，所述错流式换热器51、百叶窗积液板52和储液环板53设置于蒸汽发生器5内部，蒸汽发生器5的进气口与甘油酯化反应罐1顶部的甘油废水混合汽出口a由管路连接，错流式换热器51的热流体进口和热流体出口分别与蒸汽发生器5的进气口和废水蒸汽出口相通，两个冷凝管道穿过蒸汽发生器5侧部并分别与错流式换热器51的冷凝水进口e和副产水蒸汽出口f连接，蒸汽发生器5的回收甘油出口g与甘油罐6顶部进料口管路连接。冷凝水和甘油废水混合汽在错流式换热器51内进行换热，冷凝得到的回收甘油液体经百叶窗积液板52收集流到储液环板53上，然后从回收甘油出口g流出。冷凝得到的废水蒸汽依次穿过百叶窗积液板52和储液环板53，并从蒸汽发生器5的废水蒸汽出口流出（百叶窗积液板52和储液环板53的设置参照中国专利CN 2018109552227A）。
进料管10上设有三个分支管，第一个分支管与新鲜甘油进口d连接，第二个分支管与甘油罐6底部出料口连接，第三个分支管与换热器7的原料油出口i连接，换热器7的原料油进口h与原料油储罐管路连接；换热器7的热流体进口与蒸汽发生器5的废水蒸气出口管路连接，换热器7的热流体出口与废水罐9的废水进口管路连接。
实施例1
第一次生产时用新鲜甘油：首先由冷凝管道通入冷凝水，冷凝水从错流式换热器51的冷凝水进口e流入，并从错流式换热器51的副产水蒸汽出口f流出。
原料油由原料油进口h进入换热器7，由原料油出口i进入进料管10，新鲜甘油由新鲜甘油进口d进入进料管10，原料油和新鲜甘油经循环泵3输送进入加热器2加热至240℃（原料油与新鲜甘油的质量比为100 : 20），再进入甘油酯化连续化降酸反应罐1进行甘油酯化反应，反应过程中产生240℃的甘油废水混合汽经甘油酯化反应罐1顶部的甘油废水混合汽出口a排出，然后进入蒸汽发生器5，240℃的甘油废水混合汽再进入错流式换热器51内，240℃的甘油废水混合汽和冷凝水在错流式换热器51内进行换热，甘油废水混合汽被冷却得到140℃的回收甘油液体和140℃废水蒸汽，冷凝水被加热得到120℃的副产水蒸汽，120℃的副产水蒸汽从错流式换热器51的副产水蒸汽出口f流出，140℃的回收甘油液体经百叶窗积液板52收集到储液环板53上，然后经回收甘油出口g流入甘油罐6内；140℃的废水蒸汽依次穿过百叶窗积液板52、储液环板53和错流式换热器51的废水蒸汽出口，进入换热器7与原料油换热得废水，废水进入废水罐9，尚未冷凝的废水蒸汽进入冷凝器8进一步冷凝为水，并收集于废水罐9内（废水罐9内的废水组成见表1）。新鲜甘油甘油酯化生产时数据如表1。
表1 新鲜甘油甘油酯化生产数据
| 原料油酸值mg/g | 反应后酸值mg/g | 回收甘油纯度% | 废水中甘油含量% | 甘油回收率% |
| 100 | 0.46 | 90 | 0.8 | 99.2 |
实施例2
再生产时用回收甘油：首先由冷凝管道通入冷凝水，冷凝水从错流式换热器51的冷流体进口e流入，并从错流式换热器51的副产水蒸气出口f流出。
原料油由原料油进口h进入换热器7与从蒸汽发生器5的废水蒸汽出口排出的废水蒸汽进行换热，被加热后的原料油由原料油出口i进入进料管10，实施例1得到的回收甘油液体经回收甘油出口g收集于甘油罐6再进入进料管10，二者经循环泵3输送进入加热器2加热至240℃（原料油与回收甘油液体的质量比为100 : 22），再进入甘油酯化连续化降酸反应罐1进行甘油酯化反应，反应过程中产生240℃的甘油废水混合汽经甘油酯化反应罐1顶部的甘油废水混合汽出口a排出，然后进入蒸汽发生器5，240℃的甘油废水混合汽再进入错流式换热器51内，240℃的甘油废水混合汽和冷凝水在错流式换热器51内进行换热，甘油废水混合汽被冷却得到140℃的回收甘油液体和140℃废水蒸汽，冷凝水被加热得到120℃的副产水蒸汽，120℃的副产水蒸汽从错流式换热器51的副产水蒸气出口f流出，140℃的回收甘油液体经百叶窗积液板52收集到储液环板53上，然后经回收甘油出口g流入甘油罐6内；140℃的废水蒸汽依次穿过百叶窗积液板52、储液环板53和错流式换热器51的废水蒸气出口，进入换热器7与原料油换热得废水，废水进入废水罐9，尚未冷凝的废水蒸汽进入冷凝器8进一步冷凝为水，并收集于废水罐9内（废水罐9内的废水组成见表2）。回收甘油甘油酯化生产时数据如表2。
表2 回收甘油甘油酯化生产数据
| 原料油酸值mg/g | 反应后酸值mg/g | 回收甘油纯度% | 废水中甘油含量% | 甘油回收率% |
| 100 | 0.48 | 89 | 0.8 | 99.2 |
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (7)
1.一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于包括以下工序过程：
1）甘油酯化反应工序（Ⅰ）：新鲜甘油、甘油罐（6）内的回收甘油液体和从换热器（7）内流过的原料油，经循环泵（3）输送进入加热器（2）内加热至220~240℃，再进入甘油酯化反应罐（1）内进行甘油酯化反应，反应产生220~240℃的甘油废水混合汽从甘油酯化反应罐（1）的甘油废水混合汽出口（a）排出，甘油酯化产品从甘油酯化反应罐（1）底部出料口泵出；
2）一级冷凝工序（Ⅱ）：由冷凝水进口（e）向错流式换热器（51）内通入冷凝水，从甘油酯化反应罐（1）内排出的220~240℃的甘油废水混合汽经蒸汽发生器（5）的进气口进入错流式换热器（51）内，甘油废水混合汽和冷凝水在错流式换热器（51）内进行换热，220~240℃的甘油废水混合汽被冷却得到回收甘油液体和废水蒸汽，回收甘油液体从蒸汽发生器（5）的回收甘油出口（g）流出并进入甘油罐（6）内，废水蒸汽从蒸汽发生器（5）底部的废水蒸汽出口排出；
3）二级冷凝工序（Ⅲ）：从蒸汽发生器（5）内排出的废水蒸汽流入换热器（7）内，同时由原料油进口（h）向换热器（7）内通入原料油，废水蒸汽和原料油在换热器（7）内进行换热，得到冷凝的废水和尚未冷凝的废水蒸汽从换热器（7）底部出口排出，得到加热的原料油进入进料管（10）并经循环泵（3）输送进入甘油酯化反应罐（1）内进行反应；
4）三级冷凝工序（Ⅳ）：从换热器（7）底部排出的废水进入废水罐（9），尚未冷凝的废水蒸汽进入冷凝器（8）进一步冷却后，收集于废水罐（9）内；
步骤2）一级冷凝工序（Ⅱ）中，220~240℃的甘油废水混合汽被冷却得到130~150℃的回收甘油液体和废水蒸汽，冷凝水被加热得到110~120℃的副产水蒸汽，副产水蒸汽经错流式换热器（51）的副产水蒸气出口（f）流出；
所述甘油酯化生产废水中甘油分离工艺采用的甘油分离装置，包括甘油酯化反应罐（1）、加热器（2）、循环泵（3）和进料管（10），甘油酯化反应罐（1）进料口由管路依次与加热器（2）和循环泵（3）连接，进料管（10）和循环泵（3）连接，甘油酯化反应罐（1）底部设有出料口，其特征在于还包括蒸汽发生器（5）和甘油罐（6），蒸汽发生器（5）自上而下设置进气口、错流式换热器（51）、百叶窗积液板（52）、储液环板（53）、回收甘油出口（g）和废水蒸气出口，所述错流式换热器（51）、百叶窗积液板（52）和储液环板（53）设置于蒸汽发生器（5）内部，蒸汽发生器（5）的进气口与甘油酯化反应罐（1）顶部的甘油废水混合汽出口（a）由管路连接，错流式换热器（51）的热流体进口和热流体出口分别与蒸汽发生器（5）的进气口和废水蒸气出口相通，两个冷凝管道穿过蒸汽发生器（5）侧部并分别与错流式换热器（51）的冷凝水进口（e）和副产水蒸汽出口（f）连接，蒸汽发生器（5）的回收甘油出口（g）与甘油罐（6）顶部进料口由管路连接。
2.根据权利要求1所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于所述甘油酯化生产废水中甘油分离工艺采用的甘油分离装置，还包括出料泵（4），甘油酯化反应罐（1）内部设有若干挡板（12），挡板（12）将甘油酯化反应罐（1）分割成若干个隔间；从右到左开始，第一隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵（3）依次管路连接加热器（2）和第一隔间顶部进料口，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个中间隔间底部出料管分为两路，一路通过循环泵（3）与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一路与相邻的下一隔间底部出料管通过支管连接；每个支管上设有阀门；最后一个隔间底部设有两个出料口，其中一个出料口通过循环泵（3）与该隔间顶部进料口管路连接，形成内循环，另一个出料口通过出料泵（4）将产品泵出收集；从第一隔间到最后一个隔间，相邻两个隔间的支管管路的水平标高依次增大；相应管路上设有控制阀门。
3.根据权利要求2所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于甘油酯化反应罐（1）分隔出的每个隔间底部均设有氮气鼓泡口（13），与氮气保护气进口（b）通过管路连接。
4.根据权利要求2所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于每个隔间内均设有喷头（11），喷头（11）与顶部进料口通过管路连接。
5.根据权利要求1所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于所述甘油酯化生产废水中甘油分离工艺采用的甘油分离装置，还包括换热器（7）和废水罐（9），进料管（10）上设有三个分支管，第一个分支管与新鲜甘油进口（d）连接，第二个分支管与甘油罐（6）底部出料口连接，第三个分支管与换热器（7）的原料油出口（i）连接，换热器（7）的原料油进口（h）与原料油储罐由管路连接；换热器（7）的热流体进口与蒸汽发生器（5）的废水蒸气出口由管路连接，换热器（7）的热流体出口与废水罐（9）的废水进口由管路连接。
6.根据权利要求5所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于所述甘油酯化生产废水中甘油分离工艺采用的甘油分离装置，还包括冷凝器（8），废水罐（9）顶部出气口和冷凝器（8）底部进气口管路连接，冷凝器（8）顶部设有放空阀（I）。
7.根据权利要求1所述的一种甘油酯化生产废水中甘油分离工艺，其特征在于错流式换热器（51）为错流式螺旋板换热器或错流式列管换热器。
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