CN103965019B - 一种甘油的纯化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：将粗甘油吸入蒸馏釜中，待粗甘油的温度升高至160±5℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.08?0.095MPa；将蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油；称量蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至90±5℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×（0.1%?0.5%），充分搅拌25?35min之后保温0.5?1.5h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa。本发明所述甘油纯化生产工艺过程简单，且纯化过程彻底，得到的甘油杂质含量少，产量高。

Description

一种甘油的纯化生产工艺
技术领域
本发明涉及甘油净化技术领域，尤其涉及一种甘油的纯化生产工艺。
背景技术
甘油是重要的化工原料之一，具有优良的溶解和润湿性能，在医药、食品、化妆品、化工等行业广泛应用，粗甘油中甘油含量一般在70-80%左右，粗甘油的除杂、脱色及浓缩提纯是非常困难的,不能满足大多数的生产应用，在倡导绿色、环保、废物回收利用的今天，粗甘油的浓缩纯化处理技术越来越受到重视。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的在于提出一种甘油的纯化生产工艺，过程简单，便于实际操作，纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。
本发明提出的一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.4±0.05MPa；待粗甘油的温度升高至160±5℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.08-0.095MPa；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在150-160℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在80-95℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在40-55℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在35-40℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至90±5℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×（0.1%-0.5%），充分搅拌25-35min之后保温0.5-1.5h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa。
优选地，在S1中，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸。
优选地，在S2中，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃。
优选地，在S3中，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液。
本发明中，所述甘油的纯化生产工艺，通过直接蒸汽进行蒸馏，蒸馏速度快，且便于设备内蒸馏压力的控制，通过直接蒸汽蒸出的甘油蒸汽后先后通过多道冷却程序，并合理控制各冷却工序的冷却水温度，甘油蒸汽冷凝彻底，不仅缩短甘油的纯化时间，且整个纯化工艺的成本也有所降低，通过控制通入的蒸汽温度、所述设备内的真空度及料液的温度，蒸馏时间短，效率高，残余料液甘油剩余少，在脱色过程中，合理控制活性炭的加入量及脱色温度，脱色彻底，甘油澄清，本发明所述甘油纯化生产工艺过程简单，便于实际操作，且纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。
具体实施方式
实施例1
本实施例提出的一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.45MPa；待粗甘油的温度升高至164℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.08MPa，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在159℃，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在82℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在52℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在37℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至86℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×0.42%，充分搅拌33min之后保温0.8h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液与其余的甘油即为的纯化甘油。
实施例2
本实施例提出的一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.35MPa；待粗甘油的温度升高至165℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.088MPa，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在158℃，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在92℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在43℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在36℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至95℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×0.25%，充分搅拌25min之后保温1.5h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液与其余的甘油即为的纯化甘油。
实施例3
本实施例提出的一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.4MPa；待粗甘油的温度升高至155℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.091MPa，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在160℃，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在92℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在43℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在36℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至88℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×0.3%，充分搅拌31min之后保温0.5h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液与其余的甘油即为的纯化甘油。
实施例4
本实施例提出的一种甘油的纯化生产工艺，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.42MPa；待粗甘油的温度升高至162℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.095MPa，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在152℃，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在80℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在50℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在37℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至93℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×0.1%，充分搅拌34min之后保温1.2h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液与其余的甘油即为的纯化甘油。
在上述实施例1-4中，所述甘油的纯化生产工艺，通过直接蒸汽进行蒸馏，蒸馏速度快，且便于设备内蒸馏压力的控制，通过直接蒸汽蒸出的甘油蒸汽后先后通过多道冷却程序，并合理控制各冷却工序的冷却水温度，甘油蒸汽冷凝彻底，不仅缩短甘油的纯化时间，且整个纯化工艺的成本也有所降低，通过控制通入的蒸汽温度、所述设备内的真空度及料液的温度，蒸馏时间短，效率高，残余料液甘油剩余少，在脱色过程中，合理控制活性炭的加入量及脱色温度，脱色彻底，甘油澄清，本发明所述甘油纯化生产工艺过程简单，便于实际操作，且纯化过程彻底，甘油杂质含量少，产量高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种甘油的纯化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、通过真空将粗甘油吸入蒸馏釜中，开启锅炉加热系统进行加热，启动蒸汽发生器，蒸汽压力控制在0.4±0.05MPa；待粗甘油的温度升高至160±5℃时通直接蒸汽，直接蒸汽的进入量控制在系统真空不低于0.08-0.095MPa；
S2、将S1蒸馏中得到的甘油蒸汽先后通过第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器进行降温冷凝得到蒸馏甘油，第一冷凝器的冷却水水温控制在150-160℃，第二冷凝器的冷却水水温控制在80-95℃，第三冷凝器的冷却水水温控制在40-55℃，第四冷凝器的冷却水水温控制在35-40℃以下；
S3、称量S2中蒸馏甘油的重量为M并输入脱色罐中，将蒸馏甘油加热至90±5℃之后加入活性炭，活性炭的重量为M×(0.1％-0.5％)，充分搅拌25-35min之后保温0.5-1.5h，过滤得到甘油，过滤压力小于0.4MPa；
在S1中，将0-T1时间内得到的甘油蒸汽通入蒸馏釜中进行重蒸；
在S2中，从第一冷凝器出口的甘油蒸汽的温度不大于165℃；
在S3中，将0-T2时间内得到的甘油输入脱色罐中静置，待活性炭沉积于脱色罐底部之后取上层澄清料液。
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