JPS5885828A - アルコ−ル含有液体混合物を連続的に精留する方法 - Google Patents

アルコ−ル含有液体混合物を連続的に精留する方法

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JPS5885828A
JPS5885828A JP57191960A JP19196082A JPS5885828A JP S5885828 A JPS5885828 A JP S5885828A JP 57191960 A JP57191960 A JP 57191960A JP 19196082 A JP19196082 A JP 19196082A JP S5885828 A JPS5885828 A JP S5885828A
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JP57191960A
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ギユンテル・ヘツク
アラダ−ル・リ−ネルト
エゴン・マロウ
カルル−ハインツ・シユウアルツ
ウ−ウエ・フアウスト
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Hoechst AG
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/26Multiple-effect evaporating
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Alcoholic Beverages (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明O対象は、アルコール含有液体温金物の連続的精
留、特に浮遊物質を充分にまたは完全に瞼い九発酵し九
マツシュ、例えば炭水化物含有物質を発酵させる際に生
ずる如きものを連続的に精留する方法にある。
水性の液状混合物からエタノールを糟奮する為の多数の
方法が既に開示されている。この場合、エネルギー費用
の増加が、慣習的蒸留方法に比較して、経済性を殆んど
スチームの形で供給される熱エネルギーをよシ嵐好に利
用することによって高める方法KWに強く注意を向けさ
せて来た。アルコール/水−混合物を、異なり九圧力を
用いる二りO塔の使用下にエネルギーを二倍利用すると
とによって分離する精1法は既K11l示されている。
この場合には最vJO塔の頂部生成物蒸気を、後続02
番目の塔を加熱する為に用いている。I!りて、公知t
)M’ll法に比較して約40〜50%はどのエネルギ
ーO節約が可能であゐが、屯う一方では2@@0蒸留塔
によって追加的な投下資本も必要である(g、グアイス
(W・iss )の1クエミーψテヒエツ(Oh@組T
@ahn、)、オ524I−1第448頁以後(198
0)参照〕。
アルコール含有液体を連続的に精留する為の経済的方法
を開発するととは、勿論、殊にエタノール/水−混合物
を分離するのに非常に重要である。この種の混合物は炭
水化物含有物質を発酵させることによって度育得られそ
して発酵容器から引き出される発酵しえiツシ干はまだ
著しい量0@鱗し九有機−および無機愉質、例えば酵母
lll1lI物、蛋白および栄養塩を含有しているので
、このこと、から追加−な化学技術的問題が生ずる。殊
に、蒸留塔およびその他の装置中に、短時間の運転時間
O後に装置の掃除を必要と名せる固体の付着物が生じな
いように注意しなければならない。
この理由からドイツ特許出願会Nオへ00ス168号明
細書に開示されたエタノールの製造方法は、発酵容器か
ら引き出される液体から最初に酵母残留物を遠心分離に
よって分離しモして次に酵母不含の相を簡単な蒸発器中
に供給することを提示している。この蒸発器中で液体を
、その一部分を、蒸留塔に供給されるエタノール高含有
量の最初の蒸気相にそしてその一部分を最初の底部液体
相に分離する。この分離処置はエネルギーの着しい消費
を伴なうので、発酵したアッシユから浮遊物質の分離を
費用的に有利な方法段階によって行ない得るかどうかが
、既に考慮されて来九。
ドイツIF#詐出願公告第2.9S&5S9号明細書か
らは、エタノールを得ゐ為に水!1マツシュを連続的に
発酵させる方法が公知である・この方法の場合には、凝
集し底部発酵する酵母を用いることによって分離器中で
重力の作用下に浮遊物質を、分離器の上部に生ずる透明
な相が既に殊に5〜1s分の滞留時間の後に1マツシエ
塔によって精製する必要がもは中なく、蒸留塔K11m
的に供給できる燻と浮遊物質が除かれているほど迅速に
沈殿させる。
それ故K、アルコール含有液体混合物の精留の際に更に
エネルギーの節約を達成すること自体が課題でありそし
てそのll1IiKアルコールを得る為に、ドイツ特許
出願公告第2.9Sa、559号明細書く開示された方
法の場合に得られる如き、浮遊物を充分Kまたは完全K
Wkいた発酵したマツクスから出発することが特に適し
ているようだ。
それ故に本発明の対象は、アルコールを淡縮するのに用
いる部分の他に無水アル;−ルを製造する為に用いる部
分を備えていてもよい、スチーム側で互に連結され九多
数の蒸留塔よ)威る装置中において、多重段層11に*
つて供給される熱エネルギーを繰返し利用しながら、ア
ルコール含有液体混合物、41に浮遊物質を充分にまた
は完全に除いえ発酵したiツシェを連続的に精留するK
mつで、 (&)  アルコールの澁縮に用いる装置部分くおいて
液状混合物を複数の蒸III塔に並列的に分割しそして
最も高い圧力のもとで運転されている塔の溜に1!O〜
166℃の温度のダイレクト・スチームを供給し、 ((9) この塔の頂部蒸気から熱交換器によって熱エ
ネルギーをダイレクト・スチームの形で回収しそしてこ
のスチームを、同じ塔の溜液からフラッシュ容器中で生
ずるフラッシュ・スチームと一緒に後続の2番目の塔の
ストリッピング部分に供給し、 (0)  同様にして、2番目の塔の頂部スチームから
もダイレクト・スチームを回収し、これをこの塔の溜か
ら得られるフラッシュ・スチームと一緒に5番目の塔に
供給しそして場合によっては更に後に接続された塔もこ
の様にして働らかせ、その際に熱交換器中で凝縮される
淡縮アルコールを還流する分を引いて流し出しそして場
合によっては無水アルコールを製造する為の′部分に供
給し、そζにおいて(〜 アルコール淡縮物から共沸蒸
留によってスチーム側で前後して互に連結された1個を
九は複数個の塔中でまだ残っている残留水を充分に除く ことを特徴とする、上記アルコール含有液体温金物の連
続的精留方法である。
この方法を発酵したマツクスからアルコールを得る為に
用いる場合には、底、弁、溜用ゼイラーおよびその他の
装置での妨害0愈険な回避する為に、マツクスの浮遊物
含有量を、予めK例えば分離器中で0.5重量%より少
なく、殊に0.1重量%より少なく下げなければならな
い。
本発明の方法において、ドイツ特許出願公告第2、?!
S&359号明細書の方法によって碍られる加金、浮遊
物質を充分にオえは完全に除い九マツシエを用いる場合
には、マツシェ塔の使用を省略できる。
第1図は、無水エタノールを得る為に1本発明の方法を
用いようとしそしてこの目的の為に発酵装置と1m的に
連結されている場合の本発明の方法に関する概略的図を
示している。この場合、発酵装置(1)から発酵したi
ツシエを導管(2)を通して重カ弐分離器(3)K流し
、そこで、凝集し底部発酵する酵母が遮やかに沈殿分離
しそして固形分含有量相として導管(りを通して発酵装
置(1)K再び戻す。分離器(5)の上部に生ずる固形
分含有量の少ない透明相は導管(5)を通してアルコー
ル濃縮域(6)K供給し、そとくおいて多段蒸留プ胃セ
スにて最初に約94重量%淡度のアルコールを得る。同
時にこ\では、低沸点成分を導管(7)を通して、7−
ゼル油を導管(8)を通してそして、アルコール含有量
が1000重量ppm以下であゐ発酵残渣を導管(9)
を通して分離する。
今度は、製線装置中で得られるエタノールを、導管(1
のを通して一段一まえは多段無水アルコール製造域(1
1)KRシ、そこで共沸蒸留によって99.5重量%よ
り多い含有量まで脱水しそして導管(12)を通して流
し出す・ 精留に必要な熱エネルギーは、アルコール濃縮域(6)
および無水アルコール製造域(11)よ〉成る総会装置
(1わに加熱用スチームの拳で導管(14)を通して供
給され、そ0IIIK該総合装置θめは150〜210
℃の温度を有しているべきである。加熱用スチームO熱
エネルギーは、最初に1無水アルプール調造域θ1)0
1111塔を運転する為に用いる。生ずる加熱用スチ、
−ム凝縮物は導管0のを通して導管θカのボイラー供給
水と一緒Kfi合しそして濃縮域OkOダイレタトスチ
ームを製造す、る為に用いる。この為に必要とサレるエ
ネルギーは、導管(1◇を通して導び除かれる0次に冷
却され九頂部蒸、気縮合物を、(18)を通して無水ア
ルプール製造域01)K再び戻す。
第2wJは精留方法を実施する為の装置の構成を示して
いる。こ\では、アルコール―縮絨(6)が、3個の互
に前後して連結された蒸留塔(6a。
6bおよび6a)によって示されておりそして無水アル
コール製造域が塔(11a)および(11b)によって
示されている。アル;−ル濃縮液(60〜(6C)の蒸
留塔には透明相が導管(5)Kよって並列的に分配され
るのに、こ\で得られる約94重量%濃度のアルコール
は導管θ0)を過って無水アルプール製造装置の塔(1
1a)および(11b)K相応して並列的に分配される
。牙2図に示された方法の為には箇月ボイラー(19a
)〜(19・)を用いることが示しである。そζにおい
ては、熱い頂部蒸気のエネルギーが導管(1d&)〜(
164)を通して箇月ボイラーに供給されそしてそこに
おいて、蒸留塔の溜から引き出されそして再びそとKm
項される液体流に転化される・との縁作法では、連続的
に運転する際に長い時間空間に亘って殊Kll用ボイラ
ー中に付着物が生ずる可能性を排除す本ことかで亀ない
第2図からは、エタノール、水および水不溶性の液体(
例えば、ベンゼン、トルエン、シクロへキサン、ヘキサ
ンまたはこの目的の為に適する公知のその他の物質)O
共沸混合物よりなる塔(11m、)および(11b)の
頂部凝縮物を導管(1赫)および(11b)を通して分
離IB(2G)に集め、そこから有機相い)を再び#き
そして無水アルコータ婁造城に戻し、他方、約4重量%
のエタノールを含有している水性相(22)をアルコー
ル濃縮域に供給していることが判る0分離器(2のに痰
まるいかなる不純物も導管(2Is)を通して搬出で惠
る。
アッシユの発酵の際に、メタノール、アセトアルデヒド
および酢酸エチルエステルの如き僅かな量の低沸点成分
も常に生ずる。これらは導管(71L)〜QJ)を通し
て分離する。
蒸留塔(6荀〜(6C)で生ずるフーゼル油は導管(8
a)〜ωO)を通して貯蔵タンク(24)K供給する。
殆んどアルコール不含0尭酵残渣は導管(9a)〜(9
C)を通して装置を離れる。
図示された精留法には、ある蒸留塔から次のそれへO段
階的な圧力−および温度降下に特徴がある。加熱用スチ
ームが最初に到達する塔θ11)が最も高い温度および
20 bar tでであシ得る最も高い圧力を示す、共
沸蒸留液の水含有量は圧力が増すと着しく増加するので
、これによって脱水が簡単化される。
アルコール崇縮絨(6→の最初の塔に入る時に、加熱用
スチームを150〜160℃の温度に冷却し。
その結果この塔中では%3〜4 barの圧力しか生じ
ない。この圧力は後続の塔にお−て最後KO92〜0.
4 barの圧力まで偲下する。塔(do)においては
、70〜80℃の温度しか認められない、アルコール濃
縮域の塔(60)Kおけるか\る低い圧力−および温度
値によって、僅かな量で導管(5)を通して透明相と一
緒に蒸留塔に創る蛋白質生成物が分解する危険が、蒸留
塔の底部にまたは筒用ボイラー中に付着物が実質的に生
じない陛どに非常に減少する。この最後の塔を離れる頂
部蒸気は、導管(16りを通って凝縮器(219Kji
J)そしてそこから同様に集合導管(1Φに達する。
第5図は、第2図と比較して変更した著しく技術的に有
益である実施形態を示している。このlI*形態の場合
には、アルコール−縮O為に筒用ボイラーをもはや使用
せず、(17)を通して入れるボイラー用供給水からダ
イレクト・スチームの製造を許容するスチーム発生@ 
(27a)〜(27a )を使用する−1こうして得ら
れるスチームを蒸留塔に直接的に導入し、それによって
特にきれいな実施形態を可能とし、こO実施形態にて汚
れた成分を含有する溜液讐熱交換優を通して必ず再び循
環案内する。このようにして、必要とされゐ熱交換器を
、向流熱交換器を用いることによって同時的Kffiい
、温度域に移す。
しかしながら第3図も、フラッジ子蒸発lIの41用に
ヨッて本発明の方法の場合に熱x $ /l/ 4−を
どのようにして数倍利用するかを示してい為、即ち、ア
ルコール機纏域の、MIl塔(60および(6荀から引
出される発*秦濠を、フラッシュ容器(24m)および
(261)) K導びき、その中で熱せられた発酵残渣
からフラッシュ・スチームをgIl収し、それを導管(
28a)および(28t+)を通して、同じ塔の頂1部
蒸気から熱交換器(27k)および(27Q) Kよっ
て得られるダイレクト・スチームと一緒に後続の塔のス
トリッピング域に供給する。
更に、エネルギーの他の利用は、発酵残渣を導管(9)
を通して熱交換器(2すにポンプ供給し、そこで該残渣
が残りの熱を発酵装置(3)から撮る透明相KsIすこ
とによって達成される。
本発明の方法の詳細は第4図によって特に明確に示され
ている。Jl!4図には、3つの異なった圧力段階のも
とで運転される互に前後して連結された3つの蒸留塔(
6つ、(6b)および(6C)が示されている。蒸留塔
の内部には、穴あき板(la)〜(30o)を認めるこ
とができ、この板は20■までの孔直径を有しているべ
きであり且つポリテトラフルオル、エチレンで被覆され
ているのが好ましい、塔(6→からは、溜を通して加熱
された発酵残渣を引出しそしてフラッシュ蒸発器(24
a) K案内する。そとにおいてフラッシュ蒸発によっ
て、塔(6b)を加熱する為に併用される蒸気が得られ
る。しかし必要と畜れる熱エネルギーの主要成分は、勿
論、塔(da)0頂部蒸気から得られる加熱用スチーム
によって供給される。フラッシュ蒸発器(26m)を離
れる発酵残渣拡、溜を通して引出される、相応する低い
温度の塔(6b)の発酵残渣と混合しそしてフラッシュ
蒸発器(2,611)中で新たにフラッシュ蒸発に委ね
る。この場合に得られるスチーム・エネルギーは塔(6
C)の直接的な加熱に役立つが、一部分はiツシエの透
明相を予備加熱する為に熱交換器(29a) において
も使用さ些る。次に、凝縮された蒸気を導管(31)を
通して排出する・フラッシュ−蒸発器(241))から
流し出す発酵残渣を塔(6C)の発酵残渣と混合しそし
て同様にマッシ予の透明相を予備加熱する為に熱交換器
(291))中で用いる。7ラツシユ一発@ (24b
)で得られるスチームは、その一部を塔(6C)中に導
管(28%>を通して導び自そして他の部分を導管(2
150)を通して熱交換@(29a)中に導びく0次に
、アルコール含有量の少ない発酵残渣は導管(32)を
通して引出す。
上述の方法は沢山のルートに変えることができる。例え
ば、アルコール機縮段階(4)K無水アルプール製造段
階(11)を必ずしも接続する必要がない。全く水を含
有していないアルコールが要求されていない場合には、
アルコールの濃縮に役立つ装置域だけを運転する必要し
かない。
この場合には、圧力の最も高い蒸留塔の加熱用スチーム
を直接的にアルコール濃縮域(da)K供給する。
加熱用スチームの熱エネルギーの利用は、相前後して連
結された蒸留塔を多数備えていればいる程、ますます完
全である。しかしながらこの良好なエネルギー利用には
、追加的な塔6設置による多大な投下費用が対峙する。
本発明の方法の場合には、アルコール濃縮域(6)に3
つの相前後して連結された蒸留塔をそして無水アルコー
ル製造域(11)K2つの相前後して連結された塔を使
用した時KIIIIK有利な結果が得られる。エネルギ
ーの利用は、上記方法O場合には、別の塔がエネルギー
収率O実質的改善をもは中もたらさない11に良好であ
る。アルコールを精留する慣1的方法の場合には、多段
効原理に従うスチーム・エネルギーを繰返し利用するこ
となしに4〜4.5#(Dスチームを11to無水アル
コール轟pK消費しそして2つの亙に連結され九塔にお
いてスチームを2重に利用した場合には1)の無水アル
コールm1)K依然として約2.5櫓のスチームを消費
するのに、装置1!0方法の場合には罠に顕著なエネル
ギーの節約が遂げられる0例えば、アルコール1lII
II域で2つの塔をそして無水アルコ−A/製造域で1
つの塔を用い九場合に杜、約1.5#のスチームしか、
1jO無水アルコール!1シに消費せずそして更に、ア
ルコール漬縮絨で3つの塔をそして無水アルコール製造
域で2つの塔を用いる場合には更には1!の無水アルコ
ール轟°ヤに0.9〜1.0#のスチームしか使用しな
いでよい。
本発明の方法は、勿論1発酵によって得られる発酵した
!ツシエを分離する場合に善に有利である。しかしなが
ら、アルコール含有の他のあらゆる水性液混合物O精留
にも勿論使用でき、そのIIKはアルコールとしてエタ
ノールの他にメタノール、プ四パノール、インプロパツ
ール、ブタノールおよび/ま九はアセトンを含有してい
て4よい。
本方法を以下の実施例によって更に詳細に説明する: 実施例 発酵装置から、6〜8重量%のアルプール含有量および
35℃の温度を有する発酵した!ツシエを引出しそして
重力分離IK通す、約15分の滞1時間の後に1分離器
の上部に生ずる透明相を蒸留塔に案内し、他方分離器中
で沈殿する浮遊物質高含有量の相は発酵装置に再循環す
る・透明相は、塔への適中で多数の熱交換器を通して案
内する。その結果このものは、蒸留塔に遺した時に既に
予備加熱されている。#透明相は、こ\において、アル
ー−ルミm域の3つ011’l塔に並列的に分配する。
諌濃縮絨はオ墨IIK示されている様に、〆イどクト・
スチームを供給する仕方によって運転される。この加熱
塔O頂部蒸気は熱交換器中で凝縮され、その際に凝縮物
として94重量%0會有量を有するエタノールが生ずる
。最も高%AjE力段階の塔はル、7bar、143’
cの温度で運転し、次に絖〈塔は1.1bar()圧力
および11(10温度を有し、一方、最後の塔は0.4
barの圧力Vペルおよび75℃の温度を有して−る。
塔から引出される発酵残渣は牙4図に示されている如く
、フラッシュ蒸発に委ねそしてそれによって別Oスチー
ムエネルギーを得る。
次に94重量%議度エタノールを無水アルコール製造装
置に導びき、そζで2つO*Km列的に分配する。装置
の運転に使用するスチームは212℃の温度を有しセし
て溜液用ボイラーを通して、20 bar tでO圧力
にて運転される最初の塔に供給する。この塔から頂部を
通して、エタノール、水およびべ/インより成る水高含
有量の共沸混合物を留去する。この混合物は、そのエネ
ルギーを溜液用ボイラーを通して次の無水アルコール製
造用塔に提供し、他方、99重量Xl1度エタノールを
溜を通して流し出す。
共沸蒸留液を2段階分離器に集め、有機相を無水アルコ
ール製造用塔に再循環し、他方約6重量%のエタノール
を含有する水性相をアルコール澱縮用の零に供給する。
乙の装置中においてのエネルギー消費量は、1jの無水
エタノール当り0.9#のスチームである。
【図面の簡単な説明】
第1〜4図は、本発明の方法の実施形態を示す)四−シ
ーFであり、各図中の記号は以下を意味する: (1)・・・発酵装置 (2,4,s、y、s、9,1o、12,14,1s、
16,1y、1s)・・・導管(s)・・・重力式分離
器 (6)・・・アルコール−線域 (11)・・・無水アルコ嶋彊造域 θわ・・・総合装置 (6a、6b、66) ・・・蒸留塔 (7,,7b、70)・・・導管 (8a、8b、8a) −・・導管 (9m、9b、?a) ・・−導管 (11a、11b)・・・無水アルコール製造用層 (14m、14b、16a、14cl、1+6e) −
−・導管(19a、1?b、1?o、1?改、19@)
 −−−溜液用ボイラー(20)・・・分離器 (21,22,23)・・・導管 (24)・・・集合用容器 (25)・・・凝縮― (2d&、24b) ・・−7ラツシエ容器(27m、
27b、27o) ・−スチーム発車量(熱交換器) (28a、28b、26c) −−・導管(29,29
a、29b) −−−熱交換器(soa、3ob、5o
o) −・−穴あき板(sl)・・・導管 第1頁の続き 0発 明 者 ウーウエ・ファウスト ドイツ連邦共和国ケルクハイ ム/タウヌス・ケルクハイメル ・ストラーセ27

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  γtコールを濃縮するのに用いる部分0他に
    無水アル;−ルを製造すゐ為に用いる部分 ′を備えて
    いてもよい、スチーム側で亙に連結され九多数の蒸留塔
    より成る装置中において、多重段原履に従って供給され
    る熱エネルギーを繰返し荊用しながら、アルコール含有
    液体温合物、41に浮遊物質を充分Ktたは完全に除い
    九発酵したマッシ為を連続的に精留するKmつて、 (&)  アルコールの議縮に用いる装置部分において
    液状混合物を複数0@蕾塔Km列的に分割しそして最%
    14%A圧力のもとで運転され”chz塔011に15
    0〜140’CO温度のダイレクト・スチームを供給し
    、 (1))  こO塔O頂部蒸気から熱交換器によって熱
    エネルギーをダイレクト・スチームの形で回収しそして
    このスチームを、同じ塔の漬液からフラッシュ容器中で
    生ずるフラッシュ・スチームと一緒に後述の2番目の塔
    のストリッピング部分に供給し、 (c)  同様にして、2香目の塔の頂部スチームから
    もダイレクト・スチームを回収し、これをこの塔の溜か
    ら得られるフラッシュ・スチームと一緒に:511F目
    の塔に供給しそして場合によっては更に後に接続され丸
    塔もこの様にして働らかせ、その際に熱交換器中で凝縮
    され・る濃縮アルコールを還流する分を引h′C@し出
    しそして場合によっては無水アルコールを製造する為の
    部分に供給し、そとにおいて ((転)アルコール濃縮物から共沸蒸留によってスチー
    ム側で前後して互に連結された1個゛壜たは複数個の塔
    中でまだ残っている残留水を充分に除く ことを特徴とする、上記アルコール含有液体温合物の連
    続的精留方法。
  2. (2)  浮遊物質の含有量を分離器において0.5重
    量%よ〉少なく、殊KO01重量%より少なく低Tiれ
    ている発酵したマツシュを使用すゐ特許請求の範wI牙
    1項記載の方法。
  3. (3)  鍼水アル;−ルを製造する為に用いる装置域
    KThいて蒸留塔を、並列的に分割するととKよって連
    続的にアルコール濃縮物を供給し、その際に最も・高い
    圧力のもとで運転されている搭を200℃以上の水蒸気
    によって加熱しそしてζO塔塔頂頂部蒸気ら熱交換IN
    Kよって得られるエネルギーを、無水アルコールを製造
    する為の後続の塔を加熱する為に使用しそして無水アル
    コールを製造する為の最後の塔の頂部蒸気から得られる
    ダイレクト・スチームを員纏の為の最初の塔に供給すJ
    11III許請求の範−第1項記載の方法。
  4. (4)  発酵したマツシュの代〉に、メタノール、エ
    タノール、グロバノール、インプロパツール、ブタノー
    ルおよび/ま九はアセトンを含有していてもよい水性の
    液体混合物を使用する特許請求OSS牙1*記載O方法
  5. (5)  アルコールの淡縮の為に用いる蒸留塔中に・
    ポリテトラフルオルエチレンで被覆されている、20w
    xtでの孔径を有す石穴明き板を備えている特許請求の
    範l!第1項記載の方法・
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