JPH0477442A - グリセリンの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明はグリセリンの精製方法ｌこ関する。更１こ詳し
くは、従来の精製グリセリン中（こ含まれる経時変臭成
分の除去方法に関するものである。

［従来の技術］ グリセリンは、油脂類の加水分解で得られる甘木、ある
いは油脂類の鹸化分解で得られる石鹸廃液から採取され
、またエビクロルヒト１ノン等力１ら合成される。

しかし、これらの方法で得られる粗製グＩＪセＩＪンは
、水分、および不純物としてアルデヒド、ケトン、脂肪
酸等の有機化合物と塩化ナト１ノウム等の塩類を含むも
ので、薄（着色し、力＼つ異臭を有する。

従って、従来このような粗製グリセ１ノン（よ蒸留、活
性炭処理、あるいはイオン交換処理等の操作を行った後
、無色、無臭の精製グリセ１ノンとして市販される。

［発明が解決しようとする課題］ しかし乍ら、このような従来の方法書こより処理された
精製グリセリンは、日を経るにしたがって次第に（特に
夏季）異臭を発するという問題点がある。

本発明は、このような従来の方法で精製されたグリセリ
ン（製品）の上記のような問題点を解決するもので、長
期間保存しても異臭が発生しなし１グリセリンの精製方
法を提供することを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、この問題点を解決するために種々研究、
検討した結果、このような経時変臭した従来の方法によ
り精製されたグリセリンの組成を分析した結果、その臭
気成分として不飽和アルデヒド、ケトン、エーテル、ア
ルコール類を検出し鋭意検討の結果、このような臭気成
分は主としてグリセリン（製品）中に不純物として残存
する脂肪酸、及びグリセラード等が自然酸化された結果
変質発臭することを知り本発明を完成した。

すなわち、本発明は粗製グリセリンを濃縮して水分、お
よび低沸点有機物を除去して得たグリセリン液を、強制
撹拌型薄膜降下蒸発缶に導入、減圧蒸留して含有する塩
分、及び高沸点有機物を除去する。

次に上記操作により得たグリセリン液にグリセリン濃度
が６５〜７５重量％、好ましくは約７０重量％となるよ
う水を添加した後、活性炭を添加、撹拌、濾過し残存す
る微量の有機不純物を吸着、除去し、引続きこの液をイ
オン交換塔に導入し残存する微量の塩分を除去する。こ
の操作においてグリセリン濃度があまり高いと吸着操作
、イオン交換操作、及び後記するストリッピング操作に
おいて効率が低下し、又あまり濃度が低いと後記する最
終工程における濃縮操作にあたり熱経済上不利である。

次いでこのグリセリン液を強制撹拌型薄膜降下蒸発缶に
導入すると共に、この強制撹拌型薄膜降下蒸発缶の下部
よりストリッピング用水蒸気を導入し減圧下で両者を向
流接触させ残存する脂肪酸、グリセラード等の好ましく
ない経時変臭成分を水蒸気と共に蒸発、除去した後、脱
水濃縮する。

このストリッピング操作における供給グリセリン液の濃
度は６５〜７５重量％、好ましくは約７０重量％、真空
度は２００　Ｔｏｒｒ以下、好ましくは５０〜１００Ｔ
ｏｒｒ、液温は４０〜９０℃、好ましくは５０〜７０℃
、導入する水蒸気量は供給液量に対しその０．２〜２．
０重量％、好ましくは０．３〜０．５重量％、またＤ／
Ｆ　（蒸発液量／供給液量）は０．５〜１０．０重量％
、好ましくくは１．０〜５０重量％とすると極めて効率
が良い。

なお、本発明でいう強制撹拌型薄膜降下蒸発缶とは垂直
加熱管内に回転羽根を設けて、加熱管の上部から導入さ
れ流下する管内液を機械的に加熱管内面に押し拡げて薄
膜を形成し、管内液の滞留時間の減少と伝熱速度の向上
をはかるよう構成された蒸発缶である。

［実施例］ 以下、本発明を実施例につき図面に基づいて詳細に説明
する。

第１図は本発明の一実施例の工程図であって、石鹸廃液
から採取された濃度約８０重量％の粗製グリセリンを、
（１）より強制循環式単効用蒸発缶（２）に導入して減
圧下で濃縮し含有する水分、及び低沸点有機物を除去（
３）より取出し、濃度約９５重量％のグリセリン液を得
た。なお、本実施例では蒸発缶として強制循環式単効用
蒸発缶を使用したが液膜降下式等地の形式のものも使用
できる。

次いで、このグリセリン液を（４）より強制撹拌型薄膜
降下蒸発缶（５）に導入し、減圧蒸留して含有する塩分
、及び高沸点有機物を除去（６）より取出し、濃度約９
９重量％のグリセリン液を得た。

このグリセリン液を（７）より混合槽（８）に導入し、
（９）より水を添加しグリセリン濃度を約７０重量％に
なるように調整し、（ｌＯ）より活性炭を添加、撹拌し
残存する有機不純物を吸着せしめた後（１１）より濾過
機（１２）に導入し活性炭を分離し、濾液を（１３）よ
りイオン交換塔［アニオン］（１４，）に導入、引続き
（１５）よりイオン交換塔［カチオン］　（１６）に導
入、更に（１７）よイオン交換塔［混床］　（Ｈｌ）に
導入し、次にこのグリセリン液を（］９）より強制撹拌
型薄膜降下蒸発缶（２０）に導入すると共に、（２１）
より蒸発缶の下部にストリッピング用の水蒸気を導入し
、減圧下で両者を向流接触させ好ましくない脂肪酸、グ
リセラード等の経時変臭成分を水蒸気と共に（２２）よ
り取出し、清浄化された含水グリセリン液を（２３）よ
り液膜降下式単効用蒸発缶（２４）に導入してグリセリ
ン濃度約９７重量％まで濃縮し、更に（２５）より液膜
降下式単効用蒸発缶（２６）に導入してグリセリン濃度
９９８重量％まで濃縮し製品として（２７）より取出す
。

なお、本実施例においては経時変臭成分を除去するため
に強制撹拌型薄膜降下蒸発缶（２０）を使用したが、他
の液膜降下式の蒸発缶を使用してもよい。また、含水グ
リセリンを濃縮するにあたり製品品質上２台の液膜降下
式単効用蒸発缶（２４）、（２６）を直列に配置して使
用したが、多重効用蒸発缶を使用してもよい。

Ｕ発明の効果コ 本発明方法は、以上説明したように構成されているので
、従来の方法による製品（グリセリン）と異なり本発明
方法による製品（グリセリン）は脂肪酸、グリセラード
等の経時変臭成分が除去さているので、長期間保存して
も異臭を発生するおそれは全くない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を説明するための実施例の工程図で
ある。 ２・・強制循環式単効用蒸発缶 ５．２０・・強制撹拌型薄膜降下蒸発缶８・・混合槽、
　　１２・・濾過機 １４　１６．１８・・イオン交換塔 ２４．２６・・液膜降下式単効用蒸発缶手続補正書（自
発） ■、事件の表示 平成２年特許願第１８８８７３号 ２、発明の名称 グリセリンの精製方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 木村化工機株式会社 ４、代　理　人 京都市中京区二条通高倉西入松屋町５５（７６７４）　
　弁理士小泉静夫〜ゝ、−５、補正命令の日付　　自発 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 別紙の通り 補　　　正　　　書 １、明細書第８頁第３行と第４行との間に次の文章を加
入する。 「次に従来の方法による製品と、本発明方法による製品
との経時変臭比較テストを行った。判定方法、および判
定結果は下記の通りである。 （ａ）判定方法： 試料５０ｇをンヤーレに採取し、３０分間紫外線を照射
した後、恒温槽で７０〜８０℃、１週間加温し、次いで
室温で放冷後臭気を嗅いで判定した。 （ｂ）判定結果は次記第１表の通りであった。 （注）臭気強度　ｌ・・無臭　２・・、機具３・・かな
り臭う　４・・強臭 」

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粗製グリセリンを濃縮し水分、及び低沸点有機物を除去
   して得たグリセリン液を、強制撹拌型薄膜降下蒸発缶に
   導入、減圧蒸留して含まれる塩分、及び高沸点有機物を
   除去し、次いで前記操作により得たグリセリン液にグリ
   セリン濃度が６５〜７５重量％となるよう水を添加した
   のち活性炭を添加、撹拌、濾過し残存する微量の有機不
   純物を吸着、除去した後、イオン交換塔に導入し残存す
   る微量の塩分を除去し、次いで該グリセリン液を強制撹
   拌型薄膜降下蒸発缶に導入すると共に、該強制撹拌型薄
   膜降下蒸発缶の下部よりストリッピング用水蒸気を導入
   し減圧下で両者を向流接触させ残存する脂肪酸、グリセ
   ラード等の経時変臭成分を水蒸気と共に蒸発、除去した
   後、脱水濃縮することを特徴するグリセリンの精製方法
   。