CN112210436A - 一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，包括以下步骤：S1.使用溶剂对小麦胚芽进行萃取，得到小麦胚芽毛油、脱脂小麦胚芽、溶剂的混合物；S2.将小麦胚芽毛油、脱脂小麦胚芽、溶剂相互分离；S3.将脱脂小麦胚芽粉碎、筛分，得到脱脂小麦胚芽蛋白粉；S4.将小麦胚芽毛油脱胶、水洗、脱水，然后使用甲醇为溶剂对小麦胚芽毛油进行萃取脱酸，随后将小麦胚芽毛油与甲醇分离，再对小麦胚芽毛油进行分子蒸馏，得到成品小麦胚芽油，成品小麦胚芽油的酸价在0.1mgKOH/g以下，过氧化值在1g/100g以下，水分为0.05%。

Description

一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺
技术领域
本发明属于小麦胚芽油生产技术领域，尤其涉及一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺。
背景技术
目前，国内的小麦胚芽油的提取方法主要有有机溶剂萃取法及超临界CO2萃取法等。有机溶剂萃取法的溶剂，即萃取剂，主要还是六号溶剂，六号溶剂主要成分为六碳烷烃-己烷，但是其初馏点大于等于60℃，98%馏出温度小于等于90℃，长时间在这个温度下，很容易破坏小麦胚芽油中的维生素E、蛋白质。对于超临界CO2萃取法，生产过程始终需要保持较高压力，其设备造价较高，成本高，无法实现大规模生产。
现有技术中，当获得小麦胚芽毛油之后，往往通过加碱脱脂脱酸，这就造成废水中含有较多的碱，同时，用碱进行脱酸造成的油脂损耗约为毛油中脂肪酸含量的1.5-2倍，一方面给工厂废水处理单元造成很大的压力，另一方面，造成很大的毛油损耗。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明给出了一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺。
一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，包括以下步骤：
S1.使用溶剂对小麦胚芽进行萃取，得到小麦胚芽毛油、脱脂小麦胚芽、溶剂的混合物，并将脱脂小麦胚芽分离出来；
S2.将小麦胚芽毛油、溶剂相互分离；
S3.将脱脂小麦胚芽粉碎、筛分，得到脱脂小麦胚芽蛋白粉；
S4. 将小麦胚芽毛油脱胶、水洗、脱水，然后使用甲醇为溶剂对小麦胚芽毛油进行萃取脱酸，随后将小麦胚芽毛油与甲醇分离，再对小麦胚芽毛油进行分子蒸馏，得到成品小麦胚芽油，成品小麦胚芽油的酸价在0.1mgKOH/g以下，过氧化值在1g/100g以下，水分为0.05%。其中过氧化值根据GB5009.227-2016中的相关规定，测定过氧化物相当于碘的质量分数，而这一结果可以直接将%替换为g/100g。
进一步地，所述的溶剂，即萃取剂，为异丁烷。
进一步地，实现S1所依赖的装置包括溶剂罐、烃泵、两个萃取罐、萃取工序气相回收装置、除尘器、抽空真空泵；
萃取工序气相回收装置包括喷淋塔、萃取压缩机缓冲罐、萃取真空泵、萃取真空泵缓冲罐、萃取压缩机，喷淋塔连往萃取压缩机缓冲罐，萃取压缩机缓冲罐有两路出口，每一路出口上都设有截止阀，其中一路出口连往萃取真空泵，之后连有萃取真空泵缓冲罐，再连往萃取压缩机进口，另一路出口直接连往萃取压缩机进口，萃取压缩机的出口连往后续工序的设备
两个萃取罐的罐顶通过平衡管线连通；每个萃取罐的罐顶还设有排空管线、抽空管线、排烃管线、小麦胚芽进料管线，其中，排空管线通往除尘器、抽空管线通过萃取抽空真空泵通往放空处理装置，排烃管线连往喷淋塔；每个萃取罐的罐底还设有导淋管线、混合油出口管线、脱脂小麦胚芽出料管线，其中，混合油出口管线连往烃泵，萃取罐与脱脂小麦胚芽出料管线的连接处设有可移动的过滤板，脱脂小麦胚芽出料管线上依次设有截止阀、旋转阀，并与罗茨风机的吹风管线相连，最终通往排料仓；烃泵的出口分为两路设有截止阀的管线，其中一路管线连回每个萃取罐的罐顶，另一路管线连往萃取罐出口过滤器，随后连往后续工序设备；溶剂罐的出口管线与混合油出口管线汇合后连往烃泵，其中，溶剂罐的出口管线设有截止阀；
在萃取时，首先通过小麦胚芽进料管线向两个萃取罐内进料，同时，保持排空管线的通畅，进料完成之后，关闭小麦胚芽进料管线、排空管线，再通过萃取抽空真空泵将萃取罐抽成负压，之后关闭抽空管线，再由烃泵向萃取罐内打入溶剂罐内的溶剂，之后关闭溶剂罐的出口管线上的截止阀，开始萃取，在萃取完成之后，萃取罐内的组分为小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽，将小麦胚芽毛油、溶剂通过烃泵从萃取罐的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器送往后续工序的设备，随后，将萃取罐的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线畅通，启动旋转阀、罗茨风机，将脱脂小麦胚芽送往排料仓；萃取完成之后，挥发的溶剂靠萃取罐内的正压进入喷淋塔，之后，溶剂进入萃取压缩机缓冲罐，再通过萃取压缩机压缩送往后续工序的设备，当萃取罐的压力恢复至常压时，则需要使用萃取真空泵将萃取罐内残余的溶剂抽至萃取真空泵缓冲罐，随后再经萃取压缩机压缩送往后续工序的设备。
进一步地，开始萃取之后，进行三次萃取；第一次萃取时，向两个萃取罐内都打入溶剂，第一次萃取完成后，将萃取罐内的液相，即混合油，使用烃泵从混合油出口管线打出，并经过萃取罐出口过滤器送往后续工序的设备；然后，进行第二次萃取，第二次萃取过程中，首先向一个萃取罐中加入溶剂，然后开始萃取，第一个萃取罐萃取完成后，使用烃泵将第一个萃取罐内的液相从第一个萃取罐的混合油出口管线打出，并通过烃泵出口连回第二个萃取罐罐顶的管线将液相打入第二个萃取罐，开始第二个萃取罐的萃取，萃取完成后，将第二个萃取罐内的液相经第二个萃取罐的混合油出口管线由烃泵打出，经过萃取罐出口过滤器送往后续工序的设备，完成第二次萃取；第三次萃取重复第二次萃取的过程，在萃取完成后，将小麦胚芽毛油、溶剂，即萃取罐内的液相，通过烃泵从萃取罐的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器送往后续工序的设备，随后，将萃取罐的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线畅通，启动旋转阀、罗茨风机，将脱脂小麦胚芽送往排料仓。本领域人员容易知道可以按照本技术方案的工艺流程依次设置多个萃取罐，进行多次萃取。
进一步地，所述的三次萃取过程中，在每次萃取时，都启动烃泵，将萃取罐的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线处移开，将有溶剂加入的萃取罐内的小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽不断从萃取罐的混合油出口管线经由烃泵打出，再沿烃泵出口连回自身罐顶的管线重新回到罐内，进行物料的循环。
进一步地，在萃取过程中进行物料循环的过程中，在物料流经的管线上设置超声发生装置，在物料循环的过程中，发生超声，进行超声辅助萃取。
进一步地，S2的工艺为三级蒸发工艺，其依赖于三级蒸发设备实现，其中，三级蒸发的核心设备包括：第一蒸发器、第二蒸发器、脱溶加热器，第一蒸发器、第二蒸发器、脱溶加热器的实质是换热器；
萃取罐出口过滤器连往混合油罐，混合油罐的罐顶设有带截止阀的管线与萃取罐的罐顶的平衡管线连通，混合油罐的出口设置有过滤器，并连往第一蒸发器；第一蒸发器的底部连往溶剂罐冷凝器，经过溶剂罐冷凝器后，再连往溶剂罐；第一蒸发器的顶部连往一蒸气液分离器，一蒸气液分离器的顶部连往一蒸压缩机缓冲罐，随后再连往一蒸压缩机进口，同时，萃取压缩机的出口也连往一蒸压缩机的进口，一蒸压缩机的出口连往一蒸压缩机分油罐，从一蒸压缩机分油罐再连回第一蒸发器，一蒸气液分离器的底部连有一蒸暂存罐，随后连往第二蒸发器；
第二蒸发器的底部连往溶剂罐冷凝器，第二蒸发器的顶部连往二蒸气液分离器；二蒸气液分离器的顶部连往二蒸压缩机缓冲罐，随后再连往二蒸压缩机进口，二蒸压缩机出口连往二蒸压缩机分油罐，二蒸压缩机分油罐的出口再连回第二蒸发器；二蒸气液分离器的底部连有二蒸暂存罐，二蒸暂存罐连往脱溶加热器，脱溶加热器的顶部连往脱溶塔，脱溶塔底连有脱溶塔毛油缓冲罐，再通过毛油泵连往毛油箱；二蒸气液分离器的顶部连有脱溶气体冷却器，脱溶气体冷却器之后，依次连有脱溶真空泵进气缓冲罐、脱溶真空泵、脱溶压缩机进气缓冲罐、脱溶压缩机，脱溶压缩机的出口连往二蒸压缩机分油罐；
小麦胚芽毛油与溶剂形成的混合油经过萃取罐出口过滤器进入混合油罐，随后再经过混合油罐出口的过滤器，作为冷物流进入第一蒸发器，随后从第一蒸发器的冷物流出口流出，进入一蒸气液分离器，而溶剂是轻组分、小麦胚芽毛油为重组分，在一蒸气液分离器中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过一蒸压缩机缓冲罐，再经过一蒸压缩机压缩，再与来自萃取压缩机的溶剂一同进入一蒸压缩机分油罐，而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第一蒸发器的冷物流是更热的，从一蒸压缩机分油罐出来的溶剂作为热物流进入第一蒸发器，与冷物流换热后，从第一蒸发器流出，并经过溶剂罐冷凝器冷凝，流回溶剂罐；在一蒸气液分离器中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入一蒸暂存罐，再作为冷物流进入第二蒸发器，随后从第二蒸发器的冷物流出口流出，进入二蒸气液分离器，在二蒸气液分离器中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过二蒸压缩机缓冲罐，再经过二蒸压缩机压缩，进入二蒸压缩机分油罐，而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第二蒸发器的冷物流是更热的，从二蒸压缩机分油罐出来的溶剂作为热物流进入第二蒸发器，与冷物流换热后，从第二蒸发器流出，并经过溶剂罐冷凝器冷凝，流回溶剂罐；在二蒸气液分离器中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入二蒸暂存罐，再作为冷物流进入脱溶加热器，脱溶加热器使用的热物流为蒸汽，冷物流从脱溶加热器的冷物流出口流出，进入脱溶塔，经过蒸汽加热，溶剂以气相形式进入脱溶气体冷却器，然后进入脱溶真空泵进气缓冲罐，再经过脱溶真空泵抽吸至脱溶压缩机进气缓冲罐，随后进入脱溶压缩机进行压缩，之后，经过压缩的溶剂再进入二蒸压缩机分油罐，而在脱溶塔底部，小麦胚芽毛油以液相形式进入脱溶塔毛油缓冲罐，再经毛油泵打入毛油箱。
进一步地，S4过程中，向从毛油箱中取用的小麦胚芽毛油中加入磷酸，搅拌静置后，排出磷脂，随后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加水，搅拌后，静置分层，排水，然后再通过真空、加热的方法脱去脱除磷脂的小麦胚芽油中残存的水，然后，向脱磷脂脱水小麦胚芽油中加无水甲醇，得到小麦胚芽毛油与无水甲醇的混合物，然后搅拌，静止后，无水甲醇与小麦胚芽毛油分层，将无水甲醇层弃去，再重复两遍这一过程，得到脱酸的小麦胚芽毛油；随后，将脱酸的小麦胚芽毛油预热后，进行四级分子蒸馏，分离得到成品小麦胚芽油。其中，四级分子蒸馏的实质是将脱酸的小麦胚芽毛油进入串联的四个分子蒸馏装置，进行四次蒸馏。
进一步地，在S1中，加入萃取罐的小麦胚芽的含水量烘干在7%以下；在三次萃取过程中，通过萃取抽空真空泵保持萃取罐的真空度为0.08MPa，然后加入溶剂，并保持萃取罐温度为46℃，压力为0.8MPa；三次萃取过程中，每次萃取时长到达32min后，认为一次萃取过程完成；S4过程中，加入的磷酸为食品级磷酸，加入磷酸的质量为毛油质量的0.1%，并加入毛油质量的5%的水，之后保持65℃的温度30min，静置8h，然后排出磷脂，之后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入占其质量3%-5%的水，保持温度65℃，搅拌转速65r/min，静置分层后，排水，然后保持温度90℃、真空度0.09MPa，维持2h，脱除油中残存的水，之后，三次向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入的无水甲醇均2倍于小麦胚芽毛油的体积，另外，每次在搅拌时，保持温度28℃、搅拌转速40r/min，保持55min。
进一步地，脱酸的小麦胚芽毛油进行分子蒸馏之前需要预热至80℃；分子蒸馏使用的设备为刮板式分子蒸馏装置，保持刮板式分子蒸馏装置的真空度为1Pa，蒸馏温度为215℃、冷凝温度28℃、刮板转速120r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：整套工艺使得得到的成品小麦胚芽油中保留有较多的维生素E和麦胚中的蛋白，解决了之前六号溶剂萃取时，因高温脱溶，小麦胚芽油中维生素E损失和脱脂小麦胚芽蛋白质变性的问题，同时，解决了超临界二氧化碳萃取不能规模化生产、成本高的问题，而且其酸价、过氧化值等理化指标表现很优异，尤其是酸价，通过甲醇脱酸配合四级分子蒸馏脱酸，达到小于等于0.1mgKOH/g的水平，由于已经目前的小麦胚芽毛油的脱酸工艺基本只能做到脱酸水平达到0.2-1mgKOH/g，在此基础上还未发现能够达到小于等于0.1mgKOH/g的工艺，本技术方案在此方面做出了重大突破，在脱脂脱酸方面，还使用磷酸脱脂、甲醇、分子蒸馏脱酸的方式，减轻了废水处理的压力，同时从原理上减少了油脂损耗，另外，还得到并充分加工了脱脂小麦胚芽，提升了经济效益。
附图说明
图1：一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺过程图。
图2：一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油萃取过程工艺示意图。
图3：一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油蒸发分离过程示意图。
图中：1.萃取罐、1.1.萃取罐物料循环管道、1.2. 脱脂小麦胚芽出料管线、1.2.1.旋转阀、1.2.2.罗茨风机、1.2.3.排料仓、1.3.萃取罐出口过滤器、1.4.萃取抽空真空泵、2.烃泵、3.1.喷淋塔、3.2.萃取压缩机缓冲罐、3.3.萃取真空泵、3.4.萃取真空泵缓冲罐、3.5.萃取压缩机、4.混合油罐、5.第一蒸发器、5.1.一蒸气液分离器、5.2.一蒸压缩机缓冲罐、5.3.一蒸压缩机、5.4.一蒸压缩机分油罐、5.5.一蒸暂存罐、6.第二蒸发器、6.1.二蒸气液分离器、6.2.二蒸压缩机缓冲罐、6.3.二蒸压缩机、6.4.二蒸压缩机分油罐、6.5.二蒸暂存罐、7.脱溶加热器、7.1.脱溶塔、7.2.脱溶气体冷却器、7.3.脱溶真空泵进气缓冲罐、7.4.脱溶真空泵、7.5.脱溶压缩机进气缓冲罐、7.6.脱溶压缩机、7.7.脱溶塔毛油缓冲罐、8.1.溶剂罐冷凝器、8.2.溶剂罐。
具体实施方式
对本发明进行解释说明，但并非对本发明的限制，在本发明的思路启示下得到的技术方案，均应纳入本专利的保护范畴。
实施例一
如图1-图3所示， 一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，包括以下步骤：
S1.使用溶剂对小麦胚芽进行萃取，得到小麦胚芽毛油、脱脂小麦胚芽、溶剂的混合物，并将脱脂小麦胚芽分离出来；
S2.将小麦胚芽毛油、溶剂相互分离；
S3.将脱脂小麦胚芽粉碎、筛分，得到脱脂小麦胚芽蛋白粉；
S4. 将小麦胚芽毛油脱胶、水洗、脱水，然后使用甲醇为溶剂对小麦胚芽毛油进行萃取脱酸，随后将小麦胚芽毛油与甲醇分离，再对小麦胚芽毛油进行分子蒸馏，得到成品小麦胚芽油，成品小麦胚芽油的酸价在0.1mgKOH/g以下，过氧化值在1g/100g以下，水分为0.05%。
所述的溶剂为异丁烷。
进一步地，实现S1所依赖的装置包括溶剂罐8.2、烃泵2、两个萃取罐1、萃取工序气相回收装置、除尘器、抽空真空泵；
萃取工序气相回收装置包括喷淋塔3.1、萃取压缩机缓冲罐3.2、萃取真空泵3.3、萃取真空泵缓冲罐3.4、萃取压缩机3.5，喷淋塔3.1连往萃取压缩机缓冲罐3.2，萃取压缩机缓冲罐3.2有两路出口，每一路出口上都设有截止阀，其中一路出口连往萃取真空泵3.3，之后连有萃取真空泵缓冲罐3.4，再连往萃取压缩机3.5进口，另一路出口直接连往萃取压缩机3.5进口，萃取压缩机3.5的出口连往后续工序的设备
两个萃取罐1的罐顶通过平衡管线连通；每个萃取罐1的罐顶还设有排空管线、抽空管线、排烃管线、小麦胚芽进料管线，其中，排空管线通往除尘器、抽空管线通过萃取抽空真空泵1.4通往放空处理装置，排烃管线连往喷淋塔3.1；每个萃取罐1的罐底还设有导淋管线、混合油出口管线、脱脂小麦胚芽出料管线1.2，其中，混合油出口管线连往烃泵2，萃取罐1与脱脂小麦胚芽出料管线1.2的连接处设有可移动的过滤板，脱脂小麦胚芽出料管线1.2上依次设有截止阀、旋转阀1.2.1，并与罗茨风机1.2.2的吹风管线相连，最终通往排料仓1.2.3；烃泵2的出口分为两路设有截止阀的管线，其中一路管线连回每个萃取罐1的罐顶，另一路管线连往萃取罐出口过滤器1.3，随后连往后续工序设备；溶剂罐8.2的出口管线与混合油出口管线汇合后连往烃泵2，其中，溶剂罐8.2的出口管线设有截止阀；
在萃取时，首先通过小麦胚芽进料管线向两个萃取罐1内进料，同时，保持排空管线的通畅，进料完成之后，关闭小麦胚芽进料管线、排空管线，再通过萃取抽空真空泵1.4将萃取罐1抽成负压，之后关闭抽空管线，再由烃泵2向萃取罐1内打入溶剂罐8.2内的溶剂，之后关闭溶剂罐8.2的出口管线上的截止阀，开始萃取，在萃取完成之后，萃取罐内的组分为小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽，将小麦胚芽毛油、溶剂通过烃泵2从萃取罐1的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器1.3送往后续工序的设备，随后，将萃取罐1的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线1.2处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线1.2畅通，启动旋转阀1.2.1、罗茨风机1.2.2，将脱脂小麦胚芽送往排料仓1.2.3；萃取完成之后，挥发的溶剂靠萃取罐1内的正压进入喷淋塔3.1，之后，溶剂进入萃取压缩机缓冲罐3.2，再通过萃取压缩机3.5压缩送往后续工序的设备，当萃取罐1的压力恢复至常压时，则需要使用萃取真空泵3.3将萃取罐1内残余的溶剂抽至萃取真空泵缓冲罐3.4，随后再经萃取压缩机3.5压缩送往后续工序的设备。
进一步地，开始萃取之后，进行三次萃取；第一次萃取时，向两个萃取罐1内都打入溶剂，第一次萃取完成后，将萃取罐1内的液相，即混合油，使用烃泵2从混合油出口管线打出，并经过萃取罐出口过滤器1.3送往后续工序的设备；然后，进行第二次萃取，第二次萃取过程中，首先向一个萃取罐1中加入溶剂，然后开始萃取，第一个萃取罐1萃取完成后，使用烃泵2将第一个萃取罐1内的液相从第一个萃取罐1的混合油出口管线打出，并通过烃泵2出口连回第二个萃取罐1罐顶的管线将液相打入第二个萃取罐1，开始第二个萃取罐1的萃取，萃取完成后，将第二个萃取罐1内的液相经第二个萃取罐2的混合油出口管线由烃泵2打出，经过萃取罐出口过滤器1.3送往后续工序的设备，完成第二次萃取；第三次萃取重复第二次萃取的过程，在萃取完成后，将小麦胚芽毛油、溶剂，即萃取罐1内的液相，通过烃泵2从萃取罐1的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器1.3送往后续工序的设备，随后，将萃取罐1的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线1.2处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线1.2畅通，启动旋转阀1.2.1、罗茨风机1.2.2，将脱脂小麦胚芽送往排料仓1.2.3。
进一步地，所述的三次萃取过程中，在每次萃取时，都启动烃泵2，将萃取罐1的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线1.2处移开，将有溶剂加入的萃取罐1内的小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽不断从萃取罐1的混合油出口管线经由烃泵2打出，再沿烃泵2出口连回自身罐顶的管线重新回到罐内，进行物料的循环。
进一步地，在萃取过程中进行物料循环的过程中，在物料流经的管线上设置超声发生装置，在物料循环的过程中，发生超声，进行超声辅助萃取。
进一步地，S2的工艺为三级蒸发工艺，其依赖于三级蒸发设备实现，其中，三级蒸发的核心设备包括：第一蒸发器5、第二蒸发器6、脱溶加热器7，第一蒸发器5、第二蒸发器6、脱溶加热器7的实质是换热器；
萃取罐出口过滤器1.3连往混合油罐4，混合油罐4的罐顶设有带截止阀的管线与萃取罐1的罐顶的平衡管线连通，混合油罐4的出口设置有过滤器，并连往第一蒸发器5；第一蒸发器5的底部连往溶剂罐冷凝器8.1，经过溶剂罐冷凝器8.1后，再连往溶剂罐8.2；第一蒸发器5的顶部连往一蒸气液分离器5.1，一蒸气液分离器5.1的顶部连往一蒸压缩机缓冲罐5.2，随后再连往一蒸压缩机5.3进口，同时，萃取压缩机3.5的出口也连往一蒸压缩机5.3的进口，一蒸压缩机5.3的出口连往一蒸压缩机分油罐5.4，从一蒸压缩机分油罐5.4再连回第一蒸发器5，一蒸气液分离器5.1的底部连有一蒸暂存罐5.5，随后连往第二蒸发器6；
第二蒸发器6的底部连往溶剂罐冷凝器8.1，第二蒸发器6的顶部连往二蒸气液分离器6.1；二蒸气液分离器6.1的顶部连往二蒸压缩机缓冲罐6.2，随后再连往二蒸压缩机6.3进口，二蒸压缩机6.3出口连往二蒸压缩机分油罐6.4，二蒸压缩机分油罐6.4的出口再连回第二蒸发器6；二蒸气液分离器6.1的底部连有二蒸暂存罐6.5，二蒸暂存罐6.5连往脱溶加热器7，脱溶加热器7的顶部连往脱溶塔7.1，脱溶塔7.1底连有脱溶塔毛油缓冲罐7.7，再通过毛油泵连往毛油箱；二蒸气液分离器6.1的顶部连有脱溶气体冷却器7.2，脱溶气体冷却器7.2之后，依次连有脱溶真空泵进气缓冲罐7.3、脱溶真空泵7.4、脱溶压缩机进气缓冲罐7.5、脱溶压缩机7.6，脱溶压缩机7.6的出口连往二蒸压缩机分油罐6.4；
小麦胚芽毛油与溶剂形成的混合油经过萃取罐出口过滤器1.3进入混合油罐4，随后再经过混合油罐4出口的过滤器，作为冷物流进入第一蒸发器5，随后从第一蒸发器5的冷物流出口流出，进入一蒸气液分离器5.1，而溶剂是轻组分、小麦胚芽毛油为重组分，在一蒸气液分离器5.1中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过一蒸压缩机缓冲罐5.2，再经过一蒸压缩机5.3压缩，再与来自萃取压缩机3.5的溶剂一同进入一蒸压缩机分油罐5.4，而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第一蒸发器5的冷物流是更热的，从一蒸压缩机分油罐5.4出来的溶剂作为热物流进入第一蒸发器5，与冷物流换热后，从第一蒸发器5流出，并经过溶剂罐冷凝器8.1冷凝，流回溶剂罐8.2；在一蒸气液分离器5.1中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入一蒸暂存罐5.5，再作为冷物流进入第二蒸发器6，随后从第二蒸发器6的冷物流出口流出，进入二蒸气液分离器6.1，在二蒸气液分离器6.1中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过二蒸压缩机缓冲罐6.2，再经过二蒸压缩机6.3压缩，进入二蒸压缩机分油罐6.4，而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第二蒸发器6的冷物流是更热的，从二蒸压缩机分油罐6.4出来的溶剂作为热物流进入第二蒸发器6，与冷物流换热后，从第二蒸发器6流出，并经过溶剂罐冷凝器8.1冷凝，流回溶剂罐8.2；在二蒸气液分离器6.1中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入二蒸暂存罐6.5，再作为冷物流进入脱溶加热器7，脱溶加热器使用的热物流为蒸汽，冷物流从脱溶加热器7的冷物流出口流出，进入脱溶塔7.1，经过蒸汽加热，溶剂以气相形式进入脱溶气体冷却器7.2，然后进入脱溶真空泵进气缓冲罐7.3，再经过脱溶真空泵7.4抽吸至脱溶压缩机进气缓冲罐7.5，随后进入脱溶压缩机7.6进行压缩，之后，经过压缩的溶剂再进入二蒸压缩机分油罐6.4，而在脱溶塔7.1底部，小麦胚芽毛油以液相形式进入脱溶塔毛油缓冲罐7.7，再经毛油泵打入毛油箱。
进一步地，S4过程中，向从毛油箱中取用的小麦胚芽毛油中加入磷酸，搅拌静置后，排出磷脂，随后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加水，搅拌后，静置分层，排水，然后再通过真空、加热的方法脱去脱除磷脂的小麦胚芽油中残存的水，然后，向脱磷脂脱水小麦胚芽油中加无水甲醇，得到小麦胚芽毛油与无水甲醇的混合物，然后搅拌，静止后，无水甲醇与小麦胚芽毛油分层，将无水甲醇层弃去，再重复两遍这一过程，得到脱酸的小麦胚芽毛油；随后，将脱酸的小麦胚芽毛油预热后，进行四级分子蒸馏，分离得到成品小麦胚芽油。
进一步地，在S1中，加入萃取罐1的小麦胚芽的含水量烘干在7%以下；在三次萃取过程中，通过萃取抽空真空泵1.4保持萃取罐1的真空度为0.08MPa，然后加入溶剂，并保持萃取罐1温度为46℃，压力为0.8MPa；三次萃取过程中，每次萃取时长到达32min后，认为一次萃取过程完成；S4过程中，加入的磷酸为食品级磷酸，加入磷酸的质量为毛油质量的0.1%，并加入毛油质量的5%的水，之后保持65℃的温度30min，静置8h，然后排出磷脂，之后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入占其质量3%-5%的水，保持温度65℃，搅拌转速65r/min，静置分层后，排水，然后保持温度90℃、真空度0.09MPa，维持2h，脱除油中残存的水，之后，三次向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入的无水甲醇均2倍于小麦胚芽毛油的体积，另外，每次在搅拌时，保持温度28℃、搅拌转速40r/min，保持55min。
进一步地，脱酸的小麦胚芽毛油进行分子蒸馏之前需要预热至80℃；分子蒸馏使用的设备为刮板式分子蒸馏装置，保持刮板式分子蒸馏装置的真空度为1Pa，蒸馏温度为215℃、冷凝温度28℃、刮板转速120r/min。
本实施例中，成品小麦胚芽油的酸价为0.1mgKOH/g，过氧化值为1g/100g，水分0.05%。
实施例二
本实施例与实施例一并没有本质区别，区别在于，加入萃取罐1的小麦胚芽的含水量烘干在1%，而成品小麦胚芽油的酸价为0.053mgKOH/g，过氧化值为0.1g/100g，水分0.04%。
实施例三
本实施例与实施例一、实施例二的区别在于，加入萃取罐1的小麦胚芽的含水量烘干在5%，而成品小麦胚芽油的酸价为0.076mgKOH/g，过氧化值为0.5g/100g，水分0.05%。

Claims (10)

1.一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1.使用溶剂对小麦胚芽进行萃取，得到小麦胚芽毛油、脱脂小麦胚芽、溶剂的混合物，并将脱脂小麦胚芽分离出来；
S2.将小麦胚芽毛油、溶剂相互分离；
S3.将脱脂小麦胚芽粉碎、筛分，得到脱脂小麦胚芽蛋白粉；
S4.将小麦胚芽毛油脱胶、水洗、脱水，然后使用甲醇为溶剂对小麦胚芽毛油进行萃取脱酸，随后将小麦胚芽毛油与甲醇分离，再对小麦胚芽毛油进行分子蒸馏，得到成品小麦胚芽油，成品小麦胚芽油的酸价在0.1mgKOH/g以下，过氧化值在1g/100g以下，水分为0.05%。
2.权利要求1所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：所述的溶剂为异丁烷。
3.如权利要求1所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：实现S1所依赖的装置包括溶剂罐（8.2）、烃泵（2）、两个萃取罐（1）、萃取工序气相回收装置、除尘器、抽空真空泵；
萃取工序气相回收装置包括喷淋塔（3.1）、萃取压缩机缓冲罐（3.2）、萃取真空泵（3.3）、萃取真空泵缓冲罐（3.4）、萃取压缩机（3.5），喷淋塔（3.1）连往萃取压缩机缓冲罐（3.2），萃取压缩机缓冲罐（3.2）有两路出口，每一路出口上都设有截止阀，其中一路出口连往萃取真空泵（3.3），之后连有萃取真空泵缓冲罐（3.4），再连往萃取压缩机（3.5）进口，另一路出口直接连往萃取压缩机（3.5）进口，萃取压缩机（3.5）的出口连往后续工序的设备
两个萃取罐（1）的罐顶通过平衡管线连通；每个萃取罐（1）的罐顶还设有排空管线、抽空管线、排烃管线、小麦胚芽进料管线，其中，排空管线通往除尘器、抽空管线通过萃取抽空真空泵（1.4）通往放空处理装置，排烃管线连往喷淋塔（3.1）；每个萃取罐（1）的罐底还设有导淋管线、混合油出口管线、脱脂小麦胚芽出料管线（1.2），其中，混合油出口管线连往烃泵（2），萃取罐（1）与脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）的连接处设有可移动的过滤板，脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）上依次设有截止阀、旋转阀（1.2.1），并与罗茨风机（1.2.2）的吹风管线相连，最终通往排料仓（1.2.3）；烃泵（2）的出口分为两路设有截止阀的管线，其中一路管线连回每个萃取罐（1）的罐顶，另一路管线连往萃取罐出口过滤器（1.3），随后连往后续工序设备；溶剂罐（8.2）的出口管线与混合油出口管线汇合后连往烃泵（2），其中，溶剂罐（8.2）的出口管线设有截止阀；
在萃取时，首先通过小麦胚芽进料管线向两个萃取罐（1）内进料，同时，保持排空管线的通畅，进料完成之后，关闭小麦胚芽进料管线、排空管线，再通过萃取抽空真空泵（1.4）将萃取罐（1）抽成负压，之后关闭抽空管线，再由烃泵（2）向萃取罐（1）内打入溶剂罐（8.2）内的溶剂，之后关闭溶剂罐（8.2）的出口管线上的截止阀，开始萃取，在萃取完成之后，萃取罐内的组分为小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽，将小麦胚芽毛油、溶剂通过烃泵（2）从萃取罐（1）的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器（1.3）送往后续工序的设备，随后，将萃取罐（1）的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）畅通，启动旋转阀（1.2.1）、罗茨风机（1.2.2），将脱脂小麦胚芽送往排料仓（1.2.3）；萃取完成之后，挥发的溶剂靠萃取罐（1）内的正压进入喷淋塔（3.1），之后，溶剂进入萃取压缩机缓冲罐（3.2），再通过萃取压缩机（3.5）压缩送往后续工序的设备，当萃取罐（1）的压力恢复至常压时，则需要使用萃取真空泵（3.3）将萃取罐（1）内残余的溶剂抽至萃取真空泵缓冲罐（3.4），随后再经萃取压缩机（3.5）压缩送往后续工序的设备。
4.如权利要求3所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：开始萃取之后，进行三次萃取；第一次萃取时，向两个萃取罐（1）内都打入溶剂，第一次萃取完成后，将萃取罐（1）内的液相，即混合油，使用烃泵（2）从混合油出口管线打出，并经过萃取罐出口过滤器（1.3）送往后续工序的设备；然后，进行第二次萃取，第二次萃取过程中，首先向一个萃取罐（1）中加入溶剂，然后开始萃取，第一个萃取罐（1）萃取完成后，使用烃泵（2）将第一个萃取罐（1）内的液相从第一个萃取罐（1）的混合油出口管线打出，并通过烃泵（2）出口连回第二个萃取罐（1）罐顶的管线将液相打入第二个萃取罐（1），开始第二个萃取罐（1）的萃取，萃取完成后，将第二个萃取罐（1）内的液相经第二个萃取罐（2）的混合油出口管线由烃泵（2）打出，经过萃取罐出口过滤器（1.3）送往后续工序的设备，完成第二次萃取；第三次萃取重复第二次萃取的过程，在萃取完成后，将小麦胚芽毛油、溶剂，即萃取罐（1）内的液相，通过烃泵（2）从萃取罐（1）的罐底打出，随后经过萃取罐出口过滤器（1.3）送往后续工序的设备，随后，将萃取罐（1）的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）处移开，保持脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）畅通，启动旋转阀（1.2.1）、罗茨风机（1.2.2），将脱脂小麦胚芽送往排料仓（1.2.3）。
5.如权利要求4所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：所述的三次萃取过程中，在每次萃取时，都启动烃泵（2），将萃取罐（1）的过滤板从脱脂小麦胚芽出料管线（1.2）处移开，将有溶剂加入的萃取罐（1）内的小麦胚芽毛油、溶剂、脱脂小麦胚芽不断从萃取罐（1）的混合油出口管线经由烃泵（2）打出，再沿烃泵（2）出口连回自身罐顶的管线重新回到罐内，进行物料的循环。
6.如权利要求5所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：在萃取过程中进行物料循环的过程中，在物料流经的管线上设置超声发生装置，在物料循环的过程中，发生超声，进行超声辅助萃取。
7.如权利要求6所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：S2的工艺为三级蒸发工艺，其依赖于三级蒸发设备实现，其中，三级蒸发的核心设备包括：第一蒸发器（5）、第二蒸发器（6）、脱溶加热器（7），第一蒸发器（5）、第二蒸发器（6）、脱溶加热器（7）的实质是换热器；
萃取罐出口过滤器（1.3）连往混合油罐（4），混合油罐（4）的罐顶设有带截止阀的管线与萃取罐（1）的罐顶的平衡管线连通，混合油罐（4）的出口设置有过滤器，并连往第一蒸发器（5）；第一蒸发器（5）的底部连往溶剂罐冷凝器（8.1），经过溶剂罐冷凝器（8.1）后，再连往溶剂罐（8.2）；第一蒸发器（5）的顶部连往一蒸气液分离器（5.1），一蒸气液分离器（5.1）的顶部连往一蒸压缩机缓冲罐（5.2），随后再连往一蒸压缩机（5.3）进口，同时，萃取压缩机（3.5）的出口也连往一蒸压缩机（5.3）的进口，一蒸压缩机（5.3）的出口连往一蒸压缩机分油罐（5.4），从一蒸压缩机分油罐（5.4）再连回第一蒸发器（5），一蒸气液分离器（5.1）的底部连有一蒸暂存罐（5.5），随后连往第二蒸发器（6）；
第二蒸发器（6）的底部连往溶剂罐冷凝器（8.1），第二蒸发器（6）的顶部连往二蒸气液分离器（6.1）；二蒸气液分离器（6.1）的顶部连往二蒸压缩机缓冲罐（6.2），随后再连往二蒸压缩机（6.3）进口，二蒸压缩机（6.3）出口连往二蒸压缩机分油罐（6.4），二蒸压缩机分油罐（6.4）的出口再连回第二蒸发器（6）；二蒸气液分离器（6.1）的底部连有二蒸暂存罐（6.5），二蒸暂存罐（6.5）连往脱溶加热器（7），脱溶加热器（7）的顶部连往脱溶塔（7.1），脱溶塔（7.1）底连有脱溶塔毛油缓冲罐（7.7），再通过毛油泵连往毛油箱；二蒸气液分离器（6.1）的顶部连有脱溶气体冷却器（7.2），脱溶气体冷却器（7.2）之后，依次连有脱溶真空泵进气缓冲罐（7.3）、脱溶真空泵（7.4）、脱溶压缩机进气缓冲罐（7.5）、脱溶压缩机（7.6），脱溶压缩机（7.6）的出口连往二蒸压缩机分油罐（6.4）；
小麦胚芽毛油与溶剂形成的混合油经过萃取罐出口过滤器（1.3）进入混合油罐（4），随后再经过混合油罐（4）出口的过滤器，作为冷物流进入第一蒸发器（5），随后从第一蒸发器（5）的冷物流出口流出，进入一蒸气液分离器（5.1），而溶剂是轻组分、小麦胚芽毛油为重组分，在一蒸气液分离器（5.1）中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过一蒸压缩机缓冲罐（5.2），再经过一蒸压缩机（5.3）压缩，再与来自萃取压缩机（3.5）的溶剂一同进入一蒸压缩机分油罐（5.4），而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第一蒸发器（5）的冷物流是更热的，从一蒸压缩机分油罐（5.4）出来的溶剂作为热物流进入第一蒸发器（5），与冷物流换热后，从第一蒸发器（5）流出，并经过溶剂罐冷凝器（8.1）冷凝，流回溶剂罐（8.2）；在一蒸气液分离器（5.1）中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入一蒸暂存罐（5.5），再作为冷物流进入第二蒸发器（6），随后从第二蒸发器（6）的冷物流出口流出，进入二蒸气液分离器（6.1），在二蒸气液分离器（6.1）中，分离得到的气相为轻组分溶剂，溶剂经过二蒸压缩机缓冲罐（6.2），再经过二蒸压缩机（6.3）压缩，进入二蒸压缩机分油罐（6.4），而此时，经过压缩，溶剂相对于进入第二蒸发器（6）的冷物流是更热的，从二蒸压缩机分油罐（6.4）出来的溶剂作为热物流进入第二蒸发器（6），与冷物流换热后，从第二蒸发器（6）流出，并经过溶剂罐冷凝器（8.1）冷凝，流回溶剂罐（8.2）；在二蒸气液分离器（6.1）中，部分溶剂还有小麦胚芽毛油以液相形式进入二蒸暂存罐（6.5），再作为冷物流进入脱溶加热器（7），脱溶加热器使用的热物流为蒸汽，冷物流从脱溶加热器（7）的冷物流出口流出，进入脱溶塔（7.1），经过蒸汽加热，溶剂以气相形式进入脱溶气体冷却器（7.2），然后进入脱溶真空泵进气缓冲罐（7.3），再经过脱溶真空泵（7.4）抽吸至脱溶压缩机进气缓冲罐（7.5），随后进入脱溶压缩机（7.6）进行压缩，之后，经过压缩的溶剂再进入二蒸压缩机分油罐（6.4），而在脱溶塔（7.1）底部，小麦胚芽毛油以液相形式进入脱溶塔毛油缓冲罐（7.7），再经毛油泵打入毛油箱。
8.如权利要求7所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：S4过程中，向从毛油箱中取用的小麦胚芽毛油中加入磷酸，搅拌静置后，排出磷脂，随后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加水，搅拌后，静置分层，排水，然后再通过真空、加热的方法脱去脱除磷脂的小麦胚芽油中残存的水，然后，向脱磷脂脱水小麦胚芽油中加无水甲醇，得到小麦胚芽毛油与无水甲醇的混合物，然后搅拌，静止后，无水甲醇与小麦胚芽毛油分层，将无水甲醇层弃去，再重复两遍这一过程，得到脱酸的小麦胚芽毛油；随后，将脱酸的小麦胚芽毛油预热后，进行四级分子蒸馏，分离得到成品小麦胚芽油。
9.如权利要求8所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：在S1中，加入萃取罐（1）的小麦胚芽的含水量烘干在7%以下；在三次萃取过程中，通过萃取抽空真空泵（1.4）保持萃取罐（1）的真空度为0.08MPa，然后加入溶剂，并保持萃取罐（1）温度为46℃，压力为0.8MPa；三次萃取过程中，每次萃取时长到达32min后，认为一次萃取过程完成；S4过程中，加入的磷酸为食品级磷酸，加入磷酸的质量为毛油质量的0.1%，并加入毛油质量的5%的水，之后保持65℃的温度30min，静置8h，然后排出磷脂，之后，向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入占其质量3%-5%的水，保持温度65℃，搅拌转速65r/min，静置分层后，排水，然后保持温度90℃、真空度0.09MPa，维持2h，脱除油中残存的水，之后，三次向脱除磷脂的小麦胚芽毛油中加入的无水甲醇均2倍于小麦胚芽毛油的体积，另外，每次在搅拌时，保持温度28℃、搅拌转速40r/min，保持55min。
10.如权利要求8所述的一种低温亚临界法萃取小麦胚芽油的工艺，其特征在于：脱酸的小麦胚芽毛油进行分子蒸馏之前需要预热至80℃；分子蒸馏使用的设备为刮板式分子蒸馏装置，保持刮板式分子蒸馏装置的真空度为1Pa，蒸馏温度为215℃、冷凝温度28℃、刮板转速120r/min。
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