CN109536276A - 一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置，料箱、连续进料器、连续萃取器、粕脱溶罐和混合油罐；所述连续进料器包括多根进料管，每根进料管的进料口与料箱连接，所述连续萃取器的进料口与进料管的出料口连接；所述连续萃取器的湿粕出口与粕脱溶罐的进口连接；所述连续萃取器的混合油出口与混合油罐的进油口连接。本发明采用连续式萃取装置，通过多个进料管组合相互切换，实现连续化进料，极大提高了原料的处理量；本发明还提供了一种利用连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，在对饼粕原料调质制粒的基础上，采用亚临界多元混合溶剂进行萃取，显著提高了压榨饼粕，特别是低温压榨饼粕的油脂提取率和油脂中有益伴随物含量。

Description

一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置及方法

技术领域

本发明属于油脂加工领域，具体涉及一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置及方法。

背景技术

制油工艺一直是油脂加工领域中的重要组成部分，根据油料作物的特性差异所采用的制油工艺也有所不同。对于高油脂含量的油料而言，常采用“预榨-浸出”工艺制油，其中压榨处理可分为“热榨”和“冷榨”两类。经“热榨”处理即油料蒸炒后，压榨的饼粕蛋白质变性严重，所得油脂色泽深且品质低；然而，经“冷榨”处理即低温压榨的饼粕蛋白质保留完好，且饼粕中残留有12％～15％的油脂以及大量的维生素E、甾醇、黄酮、多酚等有益伴随物。这些物质对增强油脂氧化稳定性，提升营养价值具有重要作用。因此，如何在最大程度获得低温压榨饼粕中油脂的同时，实现对其中有益伴随物的协同萃取是增强低温压榨饼粕资源综合利用中一个亟待解决的问题。

目前，针对低温压榨饼粕中油脂的提取工艺有：溶剂浸提法，超临界流体萃取法和亚临界流体萃取法。

溶剂浸提法因其原料处理量大，提取效率高而被广泛应用于植物油的工业化生产。该工艺是将经过预处理的饼粕原料投入到浸出罐中，再加入一定量工业己烷、轻汽油或其他有机溶剂，采用连续式或间歇式的操作方式提取其中残留的油脂及有益伴随物，然后再将混合油净化，蒸发，汽提，脱溶，最终得到毛油。该工艺运行时间较长，高温脱溶步骤对油脂中的热敏性成分破坏极大，降低了最终油脂产品的抗氧化能力和营养价值。

为避免高温处理对油脂产品造成的不利影响，现有技术中公开了一种紫苏油高效提取工艺。先将预处理好的紫苏籽进行冷榨获得压榨油，再将压榨饼粕粉碎后进行超临界流体萃取，获得残留油脂及香味成分。本方法中超临界萃取紫苏籽饼粕的操作压力在25MPa以上，对萃取设备的耐压要求高，使生产成本提升，限制了生产规模。

为降低生产成本，增加原料处理量，现有技术中公开了一种亚临界低温萃取植物油的方法。将粉碎好的植物种子原料采用亚临界丁烷溶剂进行萃取，整个萃取过程在一定真空条件下完成，有效避免了油脂氧化，保证了毛油品质。但是，进料过程是间歇式进行，整个萃取过程没有实现连续化，限制了生产效率。此外，张明等对低温压榨脱皮菜籽饼粕的亚临界萃取工艺进行了研究，其结果表明，若仅采用粉碎方法对菜籽饼粕进行预处理，不利于其中残留油脂的完全萃取；同时，研究中仅采用丁烷作为亚临界萃取溶剂，由相似相容原理可知，单一丁烷溶剂极性较弱，对饼粕中极性成分的选择性萃取能力弱，因而所得菜籽油中的有益伴随物含量偏低，限制了菜籽油的营养价值。

为实现压力状态下的连续化进、出料，现有技术中公开了一种连续浸泡浸出油脂设备及工艺，但该方法采用的气封喂料装置操作过于复杂，同时设备中的关风器阻断效果难以实现。现有技术中公开的一种低温亚临界流体萃取装置，通过采用螺旋进料方式达到连续化的目的，但该设计中没有充分考虑物料的差异性，仅靠料塞实现对内部高压溶剂的密封存在一定的安全隐患，同时，料塞的紧密程度也会影响进料过程的连续性。

综合上述内容可以看出，已报道的低温压榨饼粕中油脂萃取方法主要存在以下不足：

1.传统溶剂浸提法需要高温处理，对油脂和饼粕造成较大的不良影响，不利于对低温压榨饼粕资源的开发和高值化利用；而超临界流体萃取法的生产效率低且设备生产成本高，不适宜于对大宗油料饼粕的处理。

2.常见亚临界流体萃取选择的溶剂通常为极性较弱的短链烷烃，包括丙烷、丁烷及其混合物，溶剂极性单一，仅对原料中的油脂成分及脂溶性有益伴随物有较好的萃取能力，缺乏对原料中极性较强的有益伴随物协同萃取，导致所得油脂品质和营养价值有所降低。

3.间歇式的亚临界流体萃取装置连续化、自动化程度不够，分批次的进、出料过程需要投入大量的人力资源，不仅不符合现代企业智能化的生产要求，而且不利于原料处理量的增加与生产规模的扩大，此外，多次开、关萃取釜还会影响整体生产效率，同时也极易造成溶剂损失。

4.已公开的连续式亚临界萃取装置中，关风器式的设计繁琐，操作复杂，由于设备的限制而导致气密性难以保证，料塞式的系统稳定性不足，料塞松散会导致溶剂泄露，但料塞过于紧密则会造成滑膛，导致物料无法前进。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置，同时，本发明还提供了一种利用连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，该方法对提高低温压榨饼粕中油脂提取率及其有益伴随物含量具有重要作用。

本发明的技术方案是：一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置，包括

料箱；

连续进料器，所述连续进料器包括多根进料管，每根进料管的进料口与料箱连接；

连续萃取器，所述连续萃取器的进料口与进料管的出料口连接；

粕脱溶罐，所述粕脱溶罐的进口与连续萃取器的湿粕出口连接；

和混合油罐，所述混合油罐的进油口与连续萃取器的混合油出口连接。

上述方案中，还包括第一真空泵和第二真空泵；

所述第一真空泵和第二真空泵分别与进料管连接。

上述方案中，还包括PLC；

所述PLC分别与进料管的进口阀、第一真空泵的吸气阀、第二真空泵的吸气阀和进料管的出口阀连接。

上述方案中，还包括蒸发罐、脱残溶罐、冷凝器、溶剂周转罐、第一缓冲罐、第一压缩机、第三真空泵、第二缓冲罐和第二压缩机；

所述蒸发罐的进油口与混合油罐的排油口连接；

所述蒸发罐的排气口与第一缓冲罐的进口连接；

所述蒸发罐的排油口依次与脱残溶罐、第二真空泵和第一缓冲罐的进口连接；

所述缓冲罐的出口与压缩机进气管连接；

所述第一压缩机的排气管与冷凝器的进气口连接；

所述冷凝器的出液口与溶剂周转罐的进液口连接；

所述溶剂周转罐的出液口与连续萃取器连接。

所述粕脱溶罐的排气口依次与第三真空泵、第二缓冲罐和第二压缩机连接；

所述第二压缩机的排气管与冷凝器的进气口连接。

一种利用所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：

预处理：对低温压榨饼粕原料进行预处理，所述预处理包括对低温压榨饼粕原料进行调质造粒；

装料：将预处理后的饼粕原料装入料箱中，料箱中的原料通过连续进料器给连续萃取器进料；

加入萃取溶剂：将溶剂周转罐中的亚临界混合溶剂加入连续萃取器中进行萃取；

萃取：萃取过程在完全封闭的工艺条件下进行，保证萃取时间为30～120min，萃取温度为30～80℃，连续萃取器内压力控制在0.8～2.0MPa，萃取后混合油流入混合油罐，脱脂粕进入粕脱溶罐。

上述方案中，所述亚临界混合溶剂为低沸点非极性化合物与低沸点中极性化合物的混合物。

上述方案中，所述亚临界混合溶剂为丙烷与二甲醚的混合溶剂，或丁烷与二甲醚的混合溶剂；

其中，丙烷与二甲醚的体积比为10～1:1；

丁烷与二甲醚的体积比为10～1:1。

上述方案中，所述丙烷与二甲醚的体积比为2～5:1；所述丁烷与二甲醚的体积比为2～5:1。

上述方案中，还包括以下步骤：

所述造粒采用湿法造粒，原料粒径为0.3～0.8mm，水分含量为4～6％。

上述方案中，还包括以下步骤：

溶剂回收：萃取后，混合油罐内的混合油依次通过蒸发罐和脱残溶罐进行减压蒸发，实现油脂与溶剂分离，气化的混合溶剂经第一压缩机压缩、冷凝器的冷凝液化后，回收到溶剂罐中进行循环使用；

萃取后，脱脂粕进入粕脱溶罐中，对粕脱溶罐中的湿粕进行减压蒸发，气化溶剂经第二压缩机压缩、冷凝器的冷凝液化后，回收到溶剂罐中进行循环使用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明采用了不同比例的亚临界非极性与中极性物质组成的混合溶剂，相比于单一溶剂，多元混合溶剂的极性适中，可在保证油脂提取率的前提下，有效增强溶剂对饼粕原料中极性有益伴随物的协同萃取能力；同时，通过改变不同溶剂的配比有利于实现对饼粕原料中特殊营养物质的选择性萃取，对提升油脂品质具有重要意义。

2.本发明采用连续式亚临界流体萃取装置，实现了进、出料过程的连续化、自动化，减少了人力投入，极大提高了生产效率，拓展了亚临界流体萃取技术在大宗油料作物处理中的应用。

3.本发明中的连续化进料是通过多个进料管相互切换实现，设计简单，制造成本低，既回避了因使用关风器易造成的溶剂泄露，又减少了因料塞封堵而造成的系统不稳定，可操作性强。

4.本发明维持了封闭无氧的萃取环境，有效避免了萃取过程中的油脂氧化变质，同时低温条件下即可完成脱溶，既保护了油脂中的热敏性成分，又降低了低温压榨饼中蛋白质变性的风险，提升了脱脂粕的利用价值，而且也有利于降低生产过程中的能耗，增加经济效益。

附图说明

本发明上述和/或附加的方面和优点，可结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为本发明连续式萃取装置及亚临界多元溶剂萃取方法流程图。

图2为本发明连续进料器结构示意图。

图中，1、第一真空泵；2、料箱；3、连续进料器；3-1、进口阀；3-2、第一真空泵吸气阀；3-3、第二真空泵吸气阀；3-4、出口阀；4、第一密封进料绞龙；5、连续萃取器；6、第二密封进料绞龙；7、粕脱溶罐；8、混合油罐；9、蒸发罐；10、脱残溶罐；11、冷凝器；12、溶剂周转罐；13、第二真空泵；14、第一缓冲罐；15、第一压缩机；16、第三真空泵；17、第二缓冲罐；18、第二压缩机。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。下述实施例中所使用的试实验方法如无特殊说明均为常规方法，下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

图1为本发明所述一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置的一种实施方式，所述连续式萃取装置包括料箱2、连续进料器3、连续萃取器5、粕脱溶罐7、混合油罐8、第一真空泵1和第二真空泵13。

如图2所示，所述连续进料器3包括多根进料管，每根进料管的进料口与料箱2连接；优选的，独立的进料管为耐压不锈钢材质所制，进料管与料箱2之间设有进口阀3-1，进料管与第一密封进料绞龙4之间设有出口阀3-4；优选的，每个进料管还分别连接了第一真空泵1和第二真空泵13，用以排除设备中的残留空气以及萃取完成后的少量残留溶剂。优选的，连续式萃取装置还包括PLC；所述PLC分别与进料管的进口阀3-1、第一真空泵吸气阀3-2、第二真空泵吸气阀3-3和进料管的出口阀3-4连接，通过PLC程序设定进行控制，以实现进料的自动化。

所述连续萃取器5的进料口通过第一密封进料绞龙4与进料管的出料口连接；连续萃取器5的湿粕出口通过第二密封进料绞龙6与粕脱溶罐7的进口连接；所述混合油罐8的进油口与连续萃取器5的混合油出口连接。

优选的，所述连续萃取器5为履带式浸出器，可根据原料处理量选择适当的设备大小。此外，在保证萃取器气密性良好，且具有一定耐压能力的前提下，还可选择履带-框式浸出器，平转浸出器和拖链式浸出器等连续式浸出器。

优选的，连续式萃取装置还包括蒸发罐9、脱残溶罐10、冷凝器11、溶剂周转罐12、第一缓冲罐14、第一压缩机15、第三真空泵16、第二缓冲罐17和第二压缩机18。所述蒸发罐9的进油口与混合油罐8的排油口连接；所述蒸发罐9的排气口与第一缓冲罐14的进口连接；所述蒸发罐9的排油口依次与脱残溶罐10、第二真空泵13和第一缓冲罐14的进口连接；所述缓冲罐14的出口与压缩机15进气管连接；所述第一压缩机15的排气管与冷凝器11的进气口连接；所述冷凝器11的出液口与溶剂周转罐12的进液口连接；所述溶剂周转罐12的出液口与连续萃取器5的溶剂进口连接。所述粕脱溶罐7的排气口依次与第三真空泵16、第二缓冲罐17和第二压缩机18连接；所述第二压缩机18的排气管与冷凝器11的进气口连接。粕脱溶罐7与第三真空泵16相连，用以排出罐体中的空气及少量气化溶剂。

所述混合油罐8与蒸发罐9和脱残溶罐10连接，用以溶剂减压气化；所述第一压缩机15通过缓冲罐14分别与蒸发罐9、脱残溶罐10以及第一真空泵13相连，将气化的溶剂回收加压，高温高压气体经过冷凝器11冷凝液化转变为液态溶剂，再次流入溶剂周转罐12进行循环使用。具体的：蒸发罐9和脱残溶罐10中的汽化溶剂经缓冲罐14后进入压缩机15，当缓冲罐14中压力降低至0.1MPa时，开启第二真空泵13辅助第一压缩机15进行溶剂回收；气体溶剂压缩后温度、压力升高，经压缩机排气管道进入冷凝器11中进行冷凝液化，液体溶剂通过冷凝器11底部出口流入与之相连的溶剂周转罐12中以备循环使用。

所述粕脱溶罐8与第一压缩机15配套使用，整个装置中至少使用1组，当存在多个粕脱溶罐8时，粕脱溶罐8之间相互并联，通过密闭绞龙将湿粕合理分配，保证湿粕脱溶效率。

本发明所述一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置的工作过程如下：

S1：将预处理好的低温压榨饼粕原料投入料箱2，然后打开进料管上部进口阀3-1，将原料卸入进料管中；

S2：关闭进料管上部进口阀3-1，打开第一真空泵1的吸气阀3-2，用第一真空泵1将进料管内空气抽尽，再打开进料管下部出口阀3-4，将原料卸入第一密封进料绞龙4；

S3：原料通过第一密封进料绞龙4输送至连续萃取器5中进行萃取，同时，其他进料管上部进口阀3-1打开，重复步骤S1和S2，但是对于再次的打开的进料管而言，在进料前应先打开第二真空泵吸气阀3-3排出管内残留溶剂，最终通过不同进料管间的切换实现进料过程的连续化；

S4：原料萃取一段时间后，混合油从连续萃取器5中流出，依次通过混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10进行溶剂蒸发，湿粕从连续萃取器5中送出，经第二密封进料绞龙6输送至粕脱溶罐7进行溶剂蒸发，气化溶剂经压缩机回收至溶剂周转罐12循环利用；

S5：萃取结束后，粕脱溶罐7和脱残溶罐10分别接通第三真空泵16和第二真空泵13进行负压蒸发，压力降至-0.09MPa以下时，分别收集脱脂粕和萃取所得油脂。

实施例2

一种利用实施例1所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，包括以下步骤：

预处理：筛选除去低温压榨饼粕原料中的杂质，再粉碎、调质、造粒，保持原料粒径在0.3～0.8mm；

装料：将预处理好的压榨饼粕原料装入料箱2中并密封，料箱2中的原料通过连续进料器3连续化给连续萃取器5进料；

加入亚临界混合溶剂：将连续萃取器5内空气排出后，将亚临界混合溶剂加入连续萃取器5中进行萃取；

萃取：萃取过程在完全封闭的工艺条件下进行，保证萃取时间为30～120min，萃取温度为30～80℃，优选30～50℃，连续萃取器5内压力控制在0.8～2.0MPa，萃取后混合油流入混合油罐8，脱脂粕进入粕脱溶罐7。

混合油脱溶与溶剂回收，萃取后，混合油罐8内的混合油依次通过蒸发罐9和脱残溶罐10进行减压蒸发，实现油脂与溶剂分离，气化的混合溶剂经第一压缩机15压缩、冷凝器11的冷凝液化后，回收到溶剂罐12中进行循环使用；

湿粕脱溶与溶剂回收，连续萃取器5中的脱脂粕被送入粕脱溶罐7中进行减压蒸发，粕脱溶罐7采用循环热水加热，加热温度为30～80℃，同时间歇翻动脱脂粕，待粕脱溶罐7压力降低至0.01MPa，开启第三真空泵16进行负压蒸发至-0.09MPa以下，气化溶剂经第二压缩机18压缩、冷凝器11的冷凝液化后，回收到溶剂罐12中进行循环使用。

卸料，打开脱残溶罐10底部阀门，将亚临界多元溶剂萃取所得油脂放出，打开粕脱溶罐7底部阀门，将所得低温脱脂粕排出。

优选的，所述造粒采用湿法造粒，直接粉碎过筛的低温压榨饼粕粉末度较高，堆积比重偏小，降低了萃取效率和处理量。通过湿法造粒使原料粒径保持0.3～0.8mm，优选为0.5mm，既有利于料粒的均匀浸出，又有利于保持料粒外部的松散度，提高萃取效率。同时，造粒之后的烘干处理，可根据饼种类的不同调节水分含量至最适条件，预榨饼水分含量控制在4～6％，进一步提升萃取效率。

所述亚临界混合溶剂在连续式萃取装置外预先混合，优选的，所述亚临界混合溶剂为低沸点非极性化合物与低沸点中极性化合物的混合物。优选的，所述亚临界混合溶剂为低级烷烃类化合物与低级醚类化合物相混合，如丙烷与二甲醚的混合溶剂，或丁烷与二甲醚的混合溶剂；其中，丙烷与二甲醚的体积比为10～1:1；丁烷与二甲醚的体积比为10～1:1。优选的，所述丙烷与二甲醚的体积比为2～5:1；所述丁烷与二甲醚的体积比为2～5:1。

实施例3

将低温压榨山茶籽饼粕除杂、粉碎、调质造粒，保持粒径为0.3mm，水分含量为4％，备用。将山茶籽饼粕原料置于料箱中并密封，通过第一真空泵1将连续进料器3抽真空至-0.1MPa，然后依次打开进料管进口阀3-1和出口阀3-4，原料因重力作用落入连续萃取器5中，待达到进料量后封闭进料管下端出口阀3-4。同时，利用溶剂泵将体积比1:1的丁烷与二甲醚混合溶剂打入连续萃取器5中，设定萃取温度为80℃，萃取压力0.8MPa。萃取完成后，依次打开混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10的油路阀门及第一压缩机15，使溶剂与山茶油混合物在混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10进行减压蒸发和溶剂回收。同时，采用循环热水对混合油罐8、蒸发罐9、脱残溶罐10和粕脱溶罐7进行加热，保持混合油和山茶籽湿粕在80℃下脱溶。待上述罐内压力降至0.01MPa时，打开第二真空泵13和第三真空泵16进行负压蒸发，直至压力达到-0.09MPa以下，汽化的丁烷和二甲醚混合溶剂经压缩、冷凝、液化回收至溶剂周转罐12循环使用。

结果表明，采用体积比1:1的亚临界丁烷和二甲醚混合溶剂对低温压榨山茶籽饼粕中油脂的提取率为93.66％，所得山茶油的酸价为0.79mg KOH/g，过氧化值为1.31mmol/kg，其中，有益伴随物总甾醇含量为2.64mg/g，总黄酮含量为0.46mg/g。

实施例4

将低温压榨山茶籽饼粕除杂、粉碎、调质造粒，保持粒径为0.8mm，水分含量为6％，备用。将山茶籽饼粕原料置于料箱中并密封，通过第一真空泵1将连续进料器3抽真空至-0.1MPa，然后依次打开进料管进口阀3-1和出口阀3-4，原料因重力作用落入连续萃取器5中，待达到进料量后封闭进料管下端出口阀3-4。同时，利用溶剂泵将体积比10:1的丁烷与二甲醚混合溶剂打入连续萃取器5中，设定萃取温度为30℃，萃取压力2.0MPa，并控制萃取时间120min。萃取完成后，依次打开混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10的油路阀门及第一压缩机15，使溶剂与山茶油混合物在混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10进行减压蒸发和溶剂回收。同时，采用循环热水对混合油罐8、蒸发罐9、脱残溶罐10和粕脱溶罐7进行加热，保持混合油和山茶籽湿粕在30℃下脱溶。待上述罐内压力降至0.01MPa时，打开第二真空泵13和第三真空泵16进行负压蒸发，直至压力达到-0.09MPa以下，汽化的丁烷和二甲醚混合溶剂经压缩、冷凝、液化回收至溶剂周转罐12循环使用。

结果表明，采用体积比10:1的亚临界丁烷和二甲醚混合溶剂对低温压榨山茶籽饼粕中油脂的提取率为95.32％，所得山茶油的酸价为0.72mgKOH/g，过氧化值为1.27mmol/kg，其中有益伴随物总甾醇含量为2.73mg/g，总黄酮含量为0.33mg/g。

实施例5

将低温压榨菜籽饼粕除杂、粉碎、调质造粒，保持粒径为0.5mm，水分含量为5％，备用。将菜籽粕原料置于料箱中并密封，通过第一真空泵1将连续进料器3抽真空至-0.1MPa，然后依次打开进料管进口阀3-1和出口阀3-4，原料因重力作用落入连续萃取器5中，待达到进料量后封闭进料管下端出口阀3-4。同时，利用溶剂泵将体积比3:1的丙烷与二甲醚混合溶剂打入连续萃取器5中，设定萃取温度为40℃，萃取压力1.4MPa。萃取完成后，依次打开混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10的油路阀门及第一压缩机15，使溶剂与菜籽油混合物在混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10进行减压蒸发和溶剂回收。同时，采用循环热水对混合油罐8、蒸发罐9、脱残溶罐10和粕脱溶罐7进行加热，保持菜籽油在30℃下脱溶，菜籽粕在50℃下脱溶，待脱残溶罐10和粕脱溶罐7内压力降至0.01MPa时，打开第二真空泵13和第三真空泵16进行负压蒸发，直至压力达到-0.09MPa以下，汽化的丙烷和二甲醚混合溶剂经压缩、冷凝、液化回收至溶剂周转罐12重复利用。

最终，分别从脱残溶罐10和粕脱溶罐7中收集得到菜籽油与脱脂菜籽粕，其中脱脂菜籽粕含油率低于1％，蛋白质含量达到37％，中性洗涤纤维含量为19％；而所得菜籽油酸价为2.21mg KOH/g，过氧化值为1.31mmol/kg，有益伴随物α-VE含量为0.36mg/g，γ-VE含量为1.24mg/g，菜籽多酚含量为0.61mg/g。

实施例6

将低温压榨菜籽饼粕除杂、粉碎、调质造粒，保持粒径为0.5mm，水分含量为5％，备用。

1亚临界单一溶剂萃取

称取两份菜籽粕粉料，直接置于连续进料器3的不同进料管中并密封，将进料管抽真空至-0.1MPa，然后依次打开进料管上、下的阀门，原料因重力作用落入连续萃取器5中，待达到进料量后封闭进料管下端出口阀3-4。同时，利用溶剂泵将丙烷和二甲醚单一溶剂分别打入连续萃取器5中，设定萃取温度为40℃，萃取压力1.8MPa，控制萃取时间90min。萃取完成后，依次打开混合油罐8、蒸发罐8和脱残溶罐10的油路阀门及压缩机，使溶剂与菜籽油混合物在混合油罐8、蒸发罐9和脱残溶罐10进行减压蒸发和溶剂回收。同时，采用循环热水对混合油罐8、蒸发罐9、脱残溶罐10和粕脱溶罐7进行加热，保持菜籽油在30℃下脱溶，菜籽粕在40℃下脱溶，待脱残溶罐10和粕脱溶罐7内压力降至0.01MPa时，打开真空泵进行负压蒸发，直至压力达到-0.09MPa以下。汽化的丙烷和二甲醚溶剂经压缩、冷凝、液化分别回收至对应溶剂周转罐12。

2亚临界多元溶剂萃取

分别选择亚临界丙烷与二甲醚体积比为2:1和5:1的混合溶剂，按照实施例5中所设定的条件，对菜籽饼粕原料进行萃取。

收集不同溶剂萃取所得菜籽油以计算油脂提取率，并分别采用HPLC法和分光光度法测定样品油中的维生素E含量和菜籽多酚含量，其结果如表1所示。

表1不同溶剂萃取所得菜籽油品质

从表1中可以看出，相比亚临界单一溶剂而言，使用多元溶剂能更好地萃取出低温压榨饼粕中残留的油脂及有益伴随物，对提升油脂品质，增加经济效益具有重要意义。

应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种连续式亚临界多元溶剂萃取装置，其特征在于，包括

料箱(2)；

连续进料器(3)，所述连续进料器(3)包括多根进料管，每根进料管的进料口与料箱(2)连接；

连续萃取器(5)，所述连续萃取器(5)的进料口与进料管的出料口连接；

粕脱溶罐(7)，所述粕脱溶罐(7)的进口与连续萃取器(5)的湿粕出口连接；

和混合油罐(8)，所述混合油罐(8)的进油口与连续萃取器(5)的混合油出口连接。

2.根据权利要求1所述的连续式亚临界多元溶剂萃取装置，其特征在于，还包括第一真空泵(01)和第二真空泵(13)；

所述第一真空泵(01)和第二真空泵(13)分别与进料管连接。

3.根据权利要求2所述的连续式亚临界多元溶剂萃取装置，其特征在于，还包括PLC；

所述PLC分别与进料管的进口阀(3-1)、第一真空泵吸气阀(3-2)、第二真空泵吸气阀(3-3)和进料管的出口阀(3-4)连接。

4.根据权利要求2所述的连续式亚临界多元溶剂萃取装置，其特征在于，还包括蒸发罐(9)、脱残溶罐(10)、冷凝器(11)、溶剂周转罐(12)、第一缓冲罐(14)、第一压缩机(15)、第三真空泵(16)、第二缓冲罐(17)和第二压缩机(18)；

所述蒸发罐(9)的进油口与混合油罐(8)的排油口连接；

所述蒸发罐(9)的排气口与第一缓冲罐(14)的进口连接；

所述蒸发罐(9)的排油口依次与脱残溶罐(10)、第二真空泵(13)和第一缓冲罐(14)的进口连接；

所述缓冲罐(14)的出口与压缩机(15)进气管连接；

所述第一压缩机(15)的排气管与冷凝器(11)的进气口连接；

所述冷凝器(11)的出液口与溶剂周转罐(12)的进液口连接；

所述溶剂周转罐(12)的出液口与连续萃取器(5)连接。

所述粕脱溶罐(7)的排气口依次与第三真空泵(16)、第二缓冲罐(17)和第二压缩机(18)连接；

所述第二压缩机(18)的排气管与冷凝器(11)的进气口连接。

5.一种利用权利要求1-4任意一项所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：

预处理：对压榨饼粕原料进行预处理，所述预处理包括对压榨饼粕原料进行造粒；

装料：将预处理后的压榨饼粕原料装入料箱(2)中并密封，料箱(2)中的原料通过连续进料器(3)连续化给连续萃取器(5)进料；

加入萃取溶剂：将亚临界混合溶剂加入连续萃取器(5)中进行萃取；

萃取：萃取过程在完全封闭的工艺条件下进行，保证萃取时间为30～120min，萃取温度为30～80℃，连续萃取器(5)内压力控制在0.8～2.0Mpa，萃取后混合油流入混合油罐(8)，脱脂粕进入粕脱溶罐(7)。

6.根据权利要求5所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，其特征在于，所述亚临界混合溶剂为低沸点非极性化合物与低沸点中极性化合物的混合物。

7.根据权利要求6所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，其特征在于，所述亚临界混合溶剂为丙烷与二甲醚的混合溶剂，或丁烷与二甲醚的混合溶剂；

其中，丙烷与二甲醚的体积比为10～1:1；

丁烷与二甲醚的体积比为10～1:1。

8.根据权利要求7所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，其特征在于，所述丙烷与二甲醚的体积比为2～5:1；所述丁烷与二甲醚的体积比为2～5:1。

9.根据权利要求5所述连续式亚临界多元溶剂萃取装置的萃取方法，其特征在于，还包括以下步骤：

溶剂回收：萃取后，混合油罐(8)内的混合油依次通过蒸发罐(9)和脱残溶罐(10)进行减压蒸发，实现油脂与溶剂分离，气化的混合溶剂经第一压缩机(15)压缩、冷凝器(11)的冷凝液化后，回收到溶剂罐(12)中进行循环使用；

萃取后，脱脂粕进入粕脱溶罐(7)中，对粕脱溶罐(7)进行减压蒸发，气化溶剂经第二压缩机(18)压缩、冷凝器(11)的冷凝液化后，回收到溶剂罐(12)中进行循环使用。