CN104232295B - 玉米胚芽超临界萃取油脂系统及方法 - Google Patents

Abstract

一种玉米胚芽超临界萃取油脂系统及方法，属于农业深加工领域。本发明的目的是使其发挥处于超临界状态的萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅地提高了超临界萃取油脂的萃取效率的玉米胚芽超临界萃取油脂系统及方法。本发明的萃取步骤是：物料前处理、装料、进气、串联萃取分离编组、萃取过程、卸料、接油、二氧化碳回收及安全排空等。本发明对超临界萃取设备管线布局进行改进，通过大幅减少萃取剂用量实现了生产成本的大幅降低。符合现代食品“安全、营养、健康、绿色”生产要求。

Description

玉米胚芽超临界萃取油脂系统及方法

技术领域

本发明属于农业深加工领域。

背景技术

超临界流体是指物体处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。

关于油脂萃取技术目前有许多的方法，但其普遍存在着生产效率偏低。而部分油脂生产企业也采用超临界技术，用于生产高端油脂。然而，在该技术已经出现的数十年里，其至今仍未被广泛应用。尽管曾有多篇文献研究报道超临界萃取工艺的改进，包括萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间等因素对萃取得率的影响，但都很难改善超临界萃取油脂时“生产效率偏低”的“顽疾”。

发明内容

本发明的目的是使其发挥处于超临界状态的萃取剂的压力效应和临界萃取效应，大幅地提高了超临界萃取油脂的萃取效率的玉米胚芽超临界萃取油脂系统及方法。

本发明的萃取步骤是：

物料前处理：物料送微波处理装置，利用电磁波直接穿透物料细胞，使内部水分子加热，涨破细胞壁蒸发出来，实现非高温条件下细胞破壁和烘干一次完成；

装料：粉碎后物料经管道风送进入装料仓；将萃取罐上端排料阀打开，此时，用抽气泵将萃取罐抽为负压0.8Mpa，利用装料仓与萃取罐内压力差将装料仓内物料压入萃取罐，达到料位后，关闭排料阀；同时通过温度测控系统调节蒸汽调节阀，对萃取罐加热，达到40摄氏度，进而采用热蒸汽循环方式对萃取罐进行保温；

进气：二氧化碳循环储罐压力为4-6Mpa,打开萃取罐二氧化碳注入阀，液体二氧化碳通过压力差从循环储罐流出，经循环蒸汽加热达到温度40摄氏度，由萃取罐下部二氧化碳流入分布器注入萃取罐；当萃取罐中二氧化碳压力与循环储罐液体二氧化碳压力平衡时，启动二氧化碳输入柱塞泵，向萃取罐内继续加压注入二氧化碳，达到压力28Mpa后，关闭二氧化碳输入柱塞泵；此时，二氧化碳以超临界流体状态，将物料浸泡其中；

串联萃取分离编组：二氧化碳加压输送柱塞泵、萃取罐、四级分离器前后连接，形成串联萃取分离编组；多个串联萃取分离编组首尾相连，环状循环运行；

萃取过程：串联萃取分离编组中，每一萃取罐萃取时间设定为4.5小时，三个萃取罐同时运行，另一个萃取罐装卸料，前一萃取罐先于后一萃取罐1.5小时启动，顺次交替更换；三个运行萃取罐中，前一萃取罐由二氧化碳单向排出阀与后一萃取罐二氧化碳注入口相连，第三个萃取罐二氧化碳单向排出阀与分离器第一级二氧化碳流体注入口相连；前一萃取罐内二氧化碳流体压力达到并超过设定压力时，萃取罐上侧二氧化碳排出阀自动开启，向下.一萃取罐或分离器排出二氧化碳流体；最前一萃取罐运行达到设定萃取时间后，关闭其二氧化碳注入阀及与后一萃取罐连接阀，停止萃取，同时完成装料萃取罐顺次连接在第三个萃取罐后开启运行；打开停止萃取的萃取罐与过渡分离器连接阀，向过渡分离器排出二氧化碳流体，再经冷凝压缩机回收二氧化碳至循环储罐；四级分离器采取降压、调温和折流等方式，将二氧化碳流体萃取出的不同组分产物依次解析分离；分离器第四级排出的二氧化碳由二氧化碳柱塞泵加压输送注入下一串联萃取分离编组中萃取罐，依次循环运行；

卸料：停止萃取的萃取罐分别经过渡分离器、回收缓冲罐卸压后，打开萃取罐与卸料仓连接的排料阀，萃取罐内物料通过压力差卸入卸料仓；打开卸料仓底端卸料口，卸料仓内物料再通过压力差卸出卸料仓，再用卸料仓中料位计测量达到设定料位后，关闭卸料仓底排料阀；卸出物料经管道风吸至物料储仓；物料夹带的二氧化碳气体通过卸料仓上端二氧化碳回收口，经抽气泵送二氧化碳冷凝回收系统；

接油：四级分离器底部分别连接接收罐，解析分离的不同萃取组分通过打开的阀门流入接收罐；

二氧化碳回收及安全排空：过渡分离器末端排放的二氧化碳经除水净化器，送入二氧化碳压缩冷凝机；二氧化碳压缩冷凝机采用降膜压缩形式，将二氧化碳气体冷凝压缩成液体，送循环储罐，压力为5Mpa；回收缓冲罐及卸料仓回收的二氧化碳气体经抽气泵送除水净化器，再送入二氧化碳压缩冷凝机压缩冷凝回收；装置带压容器全部安装安全放空阀，出现超压情况安全放空阀自动打开排空。

本发明的系统是：

物料前处理：物料仓通过管路依次连接有微波处理器、粉碎机、风送系统；

装料：风送系统通过管路分别与一号装料仓、二号装料仓、三号装料仓和四号装料仓连通；

进气：液体二氧化碳储罐与循环储罐连通，循环储罐依次连通加注柱塞泵、加注换热器，加注换热器分别通过气管路与一号萃取罐、二号萃取罐、三号萃取罐和四号萃取罐连通；

串联萃取分离编组：一号萃取罐、二号萃取罐、三号萃取罐和四号萃取罐通过气管路互相连通，并且此气管路与一号四级分离器连通，一号四级分离器一路通过一号接收罐与中间储罐连通，另一路与二号运行柱塞泵连通；二号运行柱塞泵通过管路依次连接二号运行换热器、一号萃取分离组、三号运行柱塞泵、三号运行换热器、二号萃取分离组、一号运行柱塞泵、一号运行换热器连通，一号运行换热器与加热换热器的出气管路连接；

萃取过程、卸料：一号装料仓依次连接有一号萃取罐、一号卸料仓，二号装料仓依次连接有二号萃取罐、二号卸料仓，三号装料仓依次连接有三号萃取罐、三号卸料仓，四号装料仓依次连接有四号萃取罐、四号卸料仓；一号卸料仓、二号卸料仓、三号卸料仓和四号卸料仓通过管路与胚芽粨筒仓连通，并且通过气管路与回收罐连通；

二氧化碳回收及安全排空：回收罐经压缩机组与循环储罐连通。

本发明的一号萃取罐、二号萃取罐、三号萃取罐和四号萃取罐通过气管路与二号四级分离器连通，二号四级分离器通过二号接收罐分别与一号萃取分离组、二号萃取分离组、中间储罐连通；二号四级分离器与压缩机组出气管路连通。

本发明的一号萃取罐、二号萃取罐、三号萃取罐和四号萃取罐分别与回收罐通过管路连接。

本发明对超临界萃取设备管线布局进行改进，通过大幅减少萃取剂用量实现了生产成本的大幅降低。符合现代食品“安全、营养、健康、绿色”生产要求。本发明的优点是：

胚芽送微波处理装置，利用电磁波直接穿透物料细胞，使内部水分子加热，涨破细胞壁蒸发出来，实现非高温条件下细胞破壁和烘干一次完成，保证胚芽物料蛋白质及其他各项生物活性成份不因高温烘焙变性、损失，同时省去传统压胚、烘干两道工序，省去烘干过程大量蒸汽消耗。胚芽物料中需要保有一定水份，以此作为萃取挟带剂加快油脂萃取速度。

胚芽粉碎：烘干后胚芽经管道输送锤片粉碎机粉碎，使胚芽粉碎成一定粒度的粉状物料，增大在萃取罐与二氧化碳流体接触面积，实现充分、快速萃取。

附图说明

图1是本发明结构连接关系简图；

图2是本发明装料仓、萃取罐、卸料仓连接关系图。

具体实施方式

本发明具体步骤是：

物料前处理

物料送微波处理装置，利用电磁波直接穿透物料细胞，使内部水分子加热，涨破细胞壁蒸发出来，实现非高温条件下细胞破壁和烘干一次完成，保证物料蛋白质及其他各项生物活性成份不因高温烘焙变性、损失，同时省去传统压胚、烘干两道工序，省去烘干过程大量蒸汽消耗。物料中需要保有一定水份，以此作为萃取挟带剂加快油脂萃取速度。

装料

粉碎后物料经管道风送进入装料仓；将萃取罐上端排料阀打开，此时，用抽气泵将萃取罐抽为负压0.8Mpa，利用装料仓与萃取罐内压力差将装料仓内物料压入萃取罐，再用料位计测量达到设定料位后，关闭排料阀；同时通过温度测控系统调节蒸汽调节阀，对萃取罐加热，达到设定温度40摄氏度，进而采用热蒸汽循环方式对萃取罐进行保温。

进气

二氧化碳循环储罐压力为4-6Mpa,打开萃取罐二氧化碳注入阀，液体二氧化碳通过压力差从循环储罐流出，经循环蒸汽加热达到设定温度40摄氏度，由萃取罐下部二氧化碳流入分布器注入萃取罐；当萃取罐中二氧化碳压力与循环储罐液体二氧化碳压力平衡时，启动二氧化碳输入柱塞泵，向萃取罐内继续加压注入二氧化碳，达到设定压力28Mpa后，关闭二氧化碳输入柱塞泵。此时，二氧化碳以超临界流体状态，将物料浸泡其中。

串联萃取分离编组

1台二氧化碳加压输送柱塞泵、4个顺次串联萃取罐、1个四级分离器（采取压力、温度调节，将萃取产物不同组份分别分离出来）前后连接，形成1个串联萃取分离编组；根据待萃取物料数量、油脂含量等条件，综合考虑提取物在超临界二氧化碳流体中溶解度、萃取罐容积、萃取时间等方面因素，确定串联萃取分离编组单元数量。多个串联萃取分离编组首尾相连，环状循环运行。

萃取过程

1个串联萃取分离编组中，每一萃取罐萃取时间设定为4.5小时，3个萃取罐同时运行，另1个萃取罐装卸料，前一萃取罐先于后一萃取罐1.5小时启动，顺次交替更换；3个运行萃取罐中，前一萃取罐由二氧化碳单向排出阀与后一萃取罐二氧化碳注入口相连，第三个萃取罐二氧化碳单向排出阀与分离器第一级二氧化碳流体注入口相连；前一萃取罐内二氧化碳流体压力达到并超过设定压力时，萃取罐上侧二氧化碳排出阀自动开启，向下.一萃取罐或分离器排出二氧化碳流体；最前一萃取罐运行达到设定萃取时间后，关闭其二氧化碳注入阀及与后一萃取罐连接阀，停止萃取，同时完成装料萃取罐顺次连接在第三个萃取罐后开启运行；打开停止萃取的萃取罐与过渡分离器连接阀，向过渡分离器排出二氧化碳流体，再经冷凝压缩机回收二氧化碳至循环储罐；四级分离器采取降压、调温和折流等方式，将二氧化碳流体萃取出的不同组分产物依次解析分离；分离器第四级排出的二氧化碳由二氧化碳柱塞泵加压输送注入下一串联萃取分离编组中萃取罐，依次循环运行。

卸料

停止萃取的萃取罐分别经过渡分离器、回收缓冲罐卸压后，打开萃取罐与卸料仓连接的排料阀，萃取罐内物料通过压力差卸入卸料仓；打开卸料仓底端卸料口，卸料仓内物料再通过压力差卸出卸料仓，再用卸料仓中料位计测量达到设定料位后，关闭卸料仓底排料阀；卸出物料经管道风吸至物料储仓；物料夹带的二氧化碳气体通过卸料仓上端二氧化碳回收口，经抽气泵送二氧化碳冷凝回收系统。

接油

四级分离器底部分别连接4个接收罐，解析分离的不同萃取组分通过打开的阀门分别流入4个接收罐；根据接收罐内液位计测量，在达到设定液位上限时，关闭分离器与接收罐间阀门，同时打开接收罐底部阀门，用油泵将接收罐内接收的萃取产品抽送至相应中间储罐；根据液位计测量，接收罐内液位达到下线时，关闭接收罐底部阀门，停止抽油，同时打开接收罐与分离器间阀门，继续接收萃取组份。

二氧化碳回收及安全排空

过渡分离器末端排放的二氧化碳经除水净化器，送入二氧化碳压缩冷凝机；二氧化碳压缩冷凝机采用降膜压缩形式，将二氧化碳气体冷凝压缩成液体，送循环储罐，压力为5Mpa；回收缓冲罐及卸料仓回收的二氧化碳气体经抽气泵送除水净化器，再送入二氧化碳压缩冷凝机压缩冷凝回收；装置带压容器全部安装安全放空阀，一旦出现超压情况安全放空阀自动打开排空。

本发明的系统结构连接关系是：

物料前处理：物料仓100通过管路依次连接有微波处理器200、粉碎机300、风送系统400；

装料：风送系统400通过管路分别与一号装料仓501、二号装料仓502、三号装料仓503和四号装料仓504连通；

进气：液体二氧化碳储罐2100与循环储罐2200连通，循环储罐2200依次连通加注柱塞泵2300、加注换热器2400，加注换热器2400分别通过气管路与一号萃取罐601、二号萃取罐602、三号萃取罐603和四号萃取罐604连通；

串联萃取分离编组：一号萃取罐601、二号萃取罐602、三号萃取罐603和四号萃取罐604通过气管路互相连通，并且此气管路与一号四级分离器1100连通，一号四级分离器1100一路通过一号接收罐1200与中间储罐1300连通，另一路与二号运行柱塞泵802连通；二号运行柱塞泵802通过管路依次连接二号运行换热器902、一号萃取分离组1001、三号运行柱塞泵803、三号运行换热器903、二号萃取分离组1002、一号运行柱塞泵801、一号运行换热器901连通，一号运行换热器901与加热换热器2400的出气管路连接；

萃取过程、卸料：一号装料仓501依次连接有一号萃取罐601、一号卸料仓701，二号装料仓502依次连接有二号萃取罐602、二号卸料仓702，三号装料仓503依次连接有三号萃取罐603、三号卸料仓703，四号装料仓504依次连接有四号萃取罐604、四号卸料仓704；一号卸料仓701、二号卸料仓702、三号卸料仓703和四号卸料仓704通过管路与胚芽粨筒仓1800连通，并且通过气管路与回收罐1900连通；

二氧化碳回收及安全排空：回收罐1900经压缩机组2000与循环储罐2200连通。

本发明的一号萃取罐601、二号萃取罐602、三号萃取罐603和四号萃取罐604通过气管路与二号四级分离器1700连通，二号四级分离器1700通过二号接收罐1600分别与一号萃取分离组1001、二号萃取分离组1002、中间储罐1300连通；二号四级分离器1700与压缩机组2000出气管路连通。

本发明的一号萃取罐601、二号萃取罐602、三号萃取罐603和四号萃取罐604分别与回收罐1900通过管路连接。

以下对本发明做进一步详细的说明：

一、方案内容

本方案包括预处理单元、萃取单元、精制单元三部分工艺技术设计方案。

二、工艺流程说明

（一）预处理单元

1、主要技术经济指标

（1）原料标准：半干法脱胚，胚芽出率10%，胚芽纯度≥90%，粗脂肪含量25-30%，淀粉含量≤10%，水份≤12%；

（2）生产能力：日处理玉米胚芽150吨；

（3）电力消耗：400kW·h；

（4）蒸汽消耗：0；

（5）微波破壁率：≥80%；

（6）干燥水份：4-6%；

（7）粉碎粒度：40-60目。

2、工艺流程简述

（1）原料准备

选用半干法脱胚并经风选去除玉米种皮等杂质的胚芽。

（2）胚芽破壁干燥

胚芽送微波处理装置，利用电磁波直接穿透物料细胞，使内部水分子加热，涨破细胞壁蒸发出来，实现非高温条件下细胞破壁和烘干一次完成，保证胚芽物料蛋白质及其他各项生物活性成份不因高温烘焙变性、损失，同时省去传统压胚、烘干两道工序，省去烘干过程大量蒸汽消耗。胚芽物料中需要保有一定水份，以此作为萃取挟带剂加快油脂萃取速度。

（3）胚芽粉碎

烘干后胚芽经管道输送锤片粉碎机粉碎，使胚芽粉碎成一定粒度的粉状物料，增大在萃取罐与二氧化碳流体接触面积，实现充分、快速萃取。

（二）萃取单元

1、主要技术经济指标

（1）生产能力：12×7立方米萃取罐，日处理玉米胚芽150吨；

（2）胚芽单耗：≤4.6吨；

（3）萃取出油率：95%；

（4）电力消耗：1300kW·h；

（5）蒸汽消耗：2吨/小时；

（6）CO₂消耗：0.3%；

（7）萃取原油质量：酸价为4左右，其它指标基本达到或优于国家4级玉米胚芽食用油标准；

（8）胚芽粕质量：粗脂肪含量≤4%（含油脂很少，多为胶质、蜡质等脂溶性物质），蛋白质含量≥18%，不含有机溶剂。

2、工艺流程简述

（1）胚芽填装

1、原料标准：半干法脱胚，胚芽出率10%，胚芽纯度≥90%，粗脂肪含量25-30%，淀粉含量≤10%，水份≤12%，微波破壁率：≥80%；微波干燥后水份：4-6%；粉碎粒度：40-60目。

粉碎后胚芽经管道风送进入装料仓；将萃取罐上端排料阀打开，此时，用抽气泵将萃取罐抽为负压0.8Mpa，利用装料仓与萃取罐内压力差将装料仓内物料压入萃取罐，再用料位计测量达到设定料位后，关闭排料阀；同时通过温度测控系统调节蒸汽调节阀，对萃取罐加热，达到设定温度40摄氏度，进而采用热蒸汽循环方式对萃取罐进行保温。

（2）二氧化碳加注

二氧化碳循环储罐压力为4-6Mpa,打开萃取罐二氧化碳注入阀，液体二氧化碳通过压力差从循环储罐流出，经循环蒸汽加热达到设定温度40摄氏度，由萃取罐下部二氧化碳流入分布器注入萃取罐；当萃取罐中二氧化碳压力与循环储罐液体二氧化碳压力平衡时，启动二氧化碳输入柱塞泵，向萃取罐内继续加压注入二氧化碳，达到设定压力28Mpa后，关闭二氧化碳输入柱塞泵。此时，二氧化碳以超临界流体状态，将物料浸泡其中。

（3）萃取分离串联循环

根据待萃取物料数量、油脂含量等条件，综合考虑提取物在超临界二氧化碳流体中溶解度、萃取罐容积、萃取时间等方面因素，以日产150吨玉米胚芽油为例，设计整条生产线12个萃取罐、4罐串联、3组循环，即1台二氧化碳加压输送柱塞泵、4个顺次串联萃取罐、1个四级分离器（采取压力、温度调节，将萃取产物不同组份分别分离出来）前后连接，形成1个串联萃取分离编组；3个串联萃取分离编组首尾相连，环状循环运行。

1个串联萃取分离编组中，每一萃取罐萃取时间设定为4.5小时，3个萃取罐同时运行，另1个萃取罐装卸料，前一萃取罐先于后一萃取罐1.5小时启动，顺次交替更换；3个运行萃取罐中，前一萃取罐由二氧化碳单向排出阀与后一萃取罐二氧化碳注入口相连，第三个萃取罐二氧化碳单向排出阀与分离器第一级二氧化碳流体注入口相连；前一萃取罐内二氧化碳流体压力达到并超过设定压力时，萃取罐上侧二氧化碳排出阀自动开启，向下一萃取罐或分离器排出二氧化碳流体；最前一萃取罐运行达到设定萃取时间后，关闭其二氧化碳注入阀及与后一萃取罐连接阀，停止萃取，同时完成装料萃取罐顺次连接在第三个萃取罐后开启运行；打开停止萃取的萃取罐与过渡分离器连接阀，向过渡分离器排出二氧化碳流体，再经冷凝压缩机回收二氧化碳至循环储罐；四级分离器采取降压、调温和折流等方式，将二氧化碳流体萃取出的不同组分产物依次解析分离；分离器第四级排出的二氧化碳由二氧化碳柱塞泵加压输送注入下一串联萃取分离编组中萃取罐，依次循环运行。

（4）胚芽粕卸料

停止萃取的萃取罐分别经过渡分离器、回收缓冲罐卸压后，打开萃取罐与卸料仓连接的排料阀，萃取罐内物料通过压力差卸入卸料仓；打开卸料仓底端卸料口，卸料仓内物料再通过压力差卸出卸料仓，再用卸料仓中料位计测量达到设定料位后，关闭卸料仓底排料阀；卸出物料经管道风吸至物料储仓；物料夹带的二氧化碳气体通过卸料仓上端二氧化碳回收口，经抽气泵送二氧化碳冷凝回收系统。

（5）萃取组分接收

四级分离器底部分别连接4个接收罐，解析分离的不同萃取组分通过打开的阀门分别流入4个接收罐；根据接收罐内液位计测量，在达到设定液位上限时，关闭分离器与接收罐间阀门，同时打开接收罐底部阀门，用油泵将接收罐内接收的萃取产品抽送至相应中间储罐；根据液位计测量，接收罐内液位达到下线时，关闭接收罐底部阀门，停止抽油，同时打开接收罐与分离器间阀门，继续接收萃取组份。

（6）二氧化碳回收及安全排空

过渡分离器末端排放的二氧化碳经除水净化器，送入二氧化碳压缩冷凝机；二氧化碳压缩冷凝机采用降膜压缩形式，将二氧化碳气体冷凝压缩成液体，送循环储罐，压力为5Mpa；回收缓冲罐及卸料仓回收的二氧化碳气体经抽气泵送除水净化器，再送入二氧化碳压缩冷凝机压缩冷凝回收；装置带压容器全部安装安全放空阀，一旦出现超压情况安全放空阀自动打开排空。

（三）精制单元

1、主要技术经济指标

（1）生产能力：日处理萃取原油60吨；

（2）电力消耗：200kW·h；

（3）蒸汽消耗：1吨/小时；

（4）原油出成率：≥98%；

（5）精制油质量：符合国家1级玉米胚芽食用油标准。

2、工艺流程简述

萃取原油用泵从中间储罐抽送至分子蒸馏装置，根据拟分离组分分子自由程差异，设定适当温度，并经三级分子蒸馏一步完成脱酸、脱味和脱色；精制油用泵输送至成品储罐；副产物游离脂肪酸送下一道工序深化处理。

三、本工艺方案创新点

本工艺技术设计方案是以现有中小型二氧化碳超临界萃取装置工艺技术为基础，针对处理大宗物料连续化工业生产要求，进行多处改进创新：

1、取消料筐，上下加装料仓装卸料

目前，国内中小型二氧化碳超临界萃取装置萃取釜基本为上开盖式，采用料筐装卸物料。装卸物料时,需要打开萃取釜上部盖子，将料筐放入或提出萃取釜.这种方式存在上开盖承压、密封要求高，还需另配快开机构，操作麻烦，卸料开盖二氧化碳溢出损失，大型制作困难，造价高等不足。为此创新装卸料模式，采用上下锥形罐体作为萃取罐，并在萃取罐上下端各加装1个装料仓和卸料仓，用承高压排料阀连接。装卸物料时，通过打开装卸料仓连接的排料阀，利用压力差将物料装入或排出。这种模式，取消上开盖，实现自动、连续、密闭、快捷、大通量装卸料，二氧化碳没有溢出损失，满足大型工业化装置连续生产要求。

2、改变二氧化碳单孔直向注入，发明多孔环形分布器

萃取罐下部内侧安装一环形二氧化碳流入分布器，环形分布器内侧均匀排布多孔，二氧化碳流体从环形分布器内侧多孔形成平面喷射流流入萃取罐内。这样，流入的二氧化碳流体不直接向上流，也就不直接冲击物料层，不会造成二氧化碳流体通过物料层产生纵向“针孔”，使萃取发生短路现象，进而使二氧化碳流体与物料均匀、充分接触,实现饱和平衡萃取。

3、改进简单分体分离，集成一体多级精馏分离

现有萃取装置多采用两级分体分离，这种分离只能将萃取目标产物连同其他组分混合一起解析出来。为实现目标产物与其他多组分分别分离提纯，创新集成一体多级精馏分离模式，萃取罐排出的二氧化碳流体携带多组分混合萃取物从多级精馏分离器一端进入，逐层降压调温，分离器内部采用折流等方式，延长流体流经路径及时间，将不同馏分产物逐层、充分解析出来。这样，目标产物就省去脱除其他不需要混合组分而进行后续多到精炼处理，实现一步精炼目的。

4、改变直接接取萃取物，加装接收罐密闭接收

现有萃取装置分离釜下端直接用管在开放环境中接取萃取物，这种情况下，二氧化碳随接收萃取物一起气化排放出来，造成泄压损失，同时手工操作，需要专人值守。在多级分离器下端分别用阀直接加装多个接收罐，阀打开时，分离器中解析出来的萃取物直接排入接收罐，当接收罐装满萃取物后，关闭分离器与接收罐连接阀门，再打开接收罐下端萃取物排放阀排出萃取物。这种模式，自动控制、密闭排放，二氧化碳不损失，也无需专人看守。

5、建立多点回收通道，实现全部回收使用

二氧化碳回收与整套装置各环节、步骤密闭运行相关，现有萃取装置萃取后泄压、卸料及分离接收萃取物三个环节存在二氧化碳排放损失，为此，在萃取罐、卸料仓上装有二氧化碳回收管路，回收需要泄压部分二氧化碳和随卸料排放到卸料仓中二氧化碳，在分离器下端装接收罐，通过阀门开闭接收萃取物，避免二氧化碳排放损失。

6、采取直接冷却液化，节省大量电能消耗

现有萃取分离装置二氧化碳回收均采用冷凝压缩机将二氧化碳气体制冷液化回收循环使用，而大工业化生产二氧化碳流通量大，需配置大功率冷凝压缩机组，电能消耗大。为此，根据分离器出口压力、温度实际情况，采取液体二氧化碳或其他制冷剂对流夹套循环冷却方式，将分离器排出二氧化碳直接冷却液化，送柱塞泵循环使用或送循环储罐。这样，循环运行中分离器排出的二氧化碳全部，以及卸料过程中大部分从分离器排出的二氧化碳不再经冷凝压缩机制冷液化，只有萃取罐及卸料仓回收的二氧化碳气体经冷凝压缩机制冷回收，节省大量电能消耗。

7、改变传统萃取运行模式，创造串联加压密闭循环

受国内高压密闭容器制造能力和成本限制，现有萃取罐体很难做得很大，导致单体萃取处理能力有限，同时，二氧化碳气体回收冷凝压缩机组处理能力也有限，能耗大。为满足大工业化生产处理量大、能耗低的前提条件，创造一个新运行模式，即用压力泵将二氧化碳流体加压，形成一个萃取源，顺次注入由多个萃取单体和一个多级分离器串联组成的串联萃取分离组进行萃取分离，多个串联萃取分离组首尾相连，密闭循环运行。这样，前一个串联萃取分离组分离端流出的低压二氧化碳流体经压力泵升压，再形成一个新的萃取源向下一个串联萃取分离组提供二氧化碳流体，节省了二氧化碳冷凝压缩回收过程，可多组串联循环，处理量大，能耗低，满足大工业化生产需要。

8、改进物料预处理方式，实现一机多能功效

物料在萃取前需要进行压胚破坏物料原有晶格，利于快速出油，同时，还要烘干减少水份，因为水份高影响出油质量。传统做法采用机械压胚机压胚和外加热源烘干，机械压胚不均匀，容易直接压出油，压胚程度不好把握，外加热源从外部加热蒸发内部水份，也存在不均匀性。采用微波处理，利用电磁波穿透到物料细胞内部直接加热水分子，使水分子汽化蒸发破壁而出，实现同时直接破壁、干燥。

9、采用先进精制技术，改进传统五脱模式

萃取原油虽经多级解析分离，仍含有少量游离脂肪酸及清淡原料气味、色素等脂溶性物质，需要除去。分子蒸馏是在低温段进行液液分离的先进技术，可调整温度分级直接去除，一步达到国家1级油标准，省去传统五脱，克服碱炼损耗大、高温脱臭耗能等缺点。

四、与传统制油工艺优势对比分析

1、高温压榨使温度敏感的生物活性组份损失殆尽，超临界二氧化碳萃取法生产玉米胚芽油在接近室温的环境下进行,不会破坏生物活性物质,并能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散损失,最大程度上保留了不饱和脂肪酸、V_E和V_A等营养成份，且胚芽粕蛋白质不产生变性，可作为良好蛋白质食品基材。

2、溶剂浸出使油脂中有溶剂残留，影响油的品质和人身体健康，超临界二氧化碳萃取法生产玉米胚芽油全过程不使用任何有机溶剂，萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然绿色生产工艺。

3、溶剂浸出法使用的有机溶剂为易燃易爆化学品，生产安全要求高，超临界二氧化碳萃取法使用的二氧化碳是一种惰性气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，生产过程安全，安全性好。

4、压榨出油率低，浸出出油率高，先压榨后浸出，工艺流程长，操作复杂，毛油品质低，有溶剂残留，毛油后续精炼处理困难、复杂，碱炼脱酸、吸附脱色、高温脱臭，损失大，综合得率低，能耗高，超临界二氧化碳萃取分离合二为一，工艺流程短，操作简单，萃取速度快，传热速率快，温度易于控制，萃取效率高，出油率高，获得萃取原油品质好，含磷少，颜色浅，后续处理容易、简单，一步脱酸、脱味和脱色，综合得率高，能耗低。

5、浸出加工过程溶剂消耗量大，有三废产生，超临界二氧化碳萃取二氧化碳回收循环使用，基本无消耗，整个工艺流程无三废排放，生产环境友好，是绿色环保、节能减排新工艺。

6、浸出法用有机溶剂价格高，消耗量大，成本大，二氧化碳价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，成本超低。

Claims (4)

1.一种玉米胚芽超临界萃取油脂方法，其特征在于：

物料前处理：物料送微波处理装置，利用电磁波直接穿透物料细胞，使内部水分子加热，涨破细胞壁蒸发出来，实现非高温条件下细胞破壁和烘干一次完成；

装料：粉碎后物料经管道风送进入装料仓；将萃取罐上端排料阀打开，此时，用抽气泵将萃取罐抽为负压0.8Mpa，利用装料仓与萃取罐内压力差将装料仓内物料压入萃取罐，达到料位后，关闭排料阀；同时通过温度测控系统调节蒸汽调节阀，对萃取罐加热，达到40摄氏度，进而采用热蒸汽循环方式对萃取罐进行保温；

进气：二氧化碳循环储罐压力为4-6Mpa,打开萃取罐二氧化碳注入阀，液体二氧化碳通过压力差从循环储罐流出，经循环蒸汽加热达到温度40摄氏度，由萃取罐下部二氧化碳流入分布器注入萃取罐；当萃取罐中二氧化碳压力与循环储罐液体二氧化碳压力平衡时，启动二氧化碳输入柱塞泵，向萃取罐内继续加压注入二氧化碳，达到压力28Mpa后，关闭二氧化碳输入柱塞泵；此时，二氧化碳以超临界流体状态，将物料浸泡其中；

串联萃取分离编组：二氧化碳加压输送柱塞泵、萃取罐、四级分离器前后连接，形成串联萃取分离编组；多个串联萃取分离编组首尾相连，环状循环运行；

萃取过程：串联萃取分离编组中，每一萃取罐萃取时间设定为4.5小时，三个萃取罐同时运行，另一个萃取罐装卸料，前一萃取罐先于后一萃取罐1.5小时启动，顺次交替更换；三个运行萃取罐中，前一萃取罐由二氧化碳单向排出阀与后一萃取罐二氧化碳注入口相连，第三个萃取罐二氧化碳单向排出阀与分离器第一级二氧化碳流体注入口相连；前一萃取罐内二氧化碳流体压力达到并超过设定压力时，萃取罐上侧二氧化碳排出阀自动开启，向下一萃取罐或分离器排出二氧化碳流体；最前一萃取罐运行达到设定萃取时间后，关闭其二氧化碳注入阀及与后一萃取罐连接阀，停止萃取，同时完成装料萃取罐顺次连接在第三个萃取罐后开启运行；打开停止萃取的萃取罐与过渡分离器连接阀，向过渡分离器排出二氧化碳流体，再经冷凝压缩机回收二氧化碳至循环储罐；四级分离器采取降压、调温和折流方式，将二氧化碳流体萃取出的不同组分产物依次解析分离；分离器第四级排出的二氧化碳由二氧化碳柱塞泵加压输送注入下一串联萃取分离编组中萃取罐，依次循环运行；

卸料：停止萃取的萃取罐分别经过渡分离器、回收缓冲罐卸压后，打开萃取罐与卸料仓连接的排料阀，萃取罐内物料通过压力差卸入卸料仓；打开卸料仓底端卸料口，卸料仓内物料再通过压力差卸出卸料仓，再用卸料仓中料位计测量达到设定料位后，关闭卸料仓底排料阀；卸出物料经管道风吸至物料储仓；物料夹带的二氧化碳气体通过卸料仓上端二氧化碳回收口，经抽气泵送二氧化碳冷凝回收系统；

接油：四级分离器底部分别连接接收罐，解析分离的不同萃取组分通过打开的阀门流入接收罐；

二氧化碳回收及安全排空：过渡分离器末端排放的二氧化碳经除水净化器，送入二氧化碳压缩冷凝机；二氧化碳压缩冷凝机采用降膜压缩形式，将二氧化碳气体冷凝压缩成液体，送循环储罐，压力为5Mpa；回收缓冲罐及卸料仓回收的二氧化碳气体经抽气泵送除水净化器，再送入二氧化碳压缩冷凝机压缩冷凝回收；装置带压容器全部安装安全放空阀，出现超压情况安全放空阀自动打开排空。

2.权利要求1所述玉米胚芽超临界萃取油脂系统，其特征在于：

物料前处理：物料仓（100）通过管路依次连接有微波处理器（200）、粉碎机（300）、风送系统（400）；

装料：风送系统（400）通过管路分别与一号装料仓（501）、二号装料仓（502）、三号装料仓（503）和四号装料仓（504）连通；

进气：液体二氧化碳储罐（2100）与循环储罐（2200）连通，循环储罐（2200）依次连通加注柱塞泵（2300）、加注换热器（2400），加注换热器（2400）分别通过气管路与一号萃取罐（601）、二号萃取罐（602）、三号萃取罐（603）和四号萃取罐（604）连通；

串联萃取分离编组：一号萃取罐（601）、二号萃取罐（602）、三号萃取罐（603）和四号萃取罐（604）通过气管路互相连通，并且此气管路与一号四级分离器（1100）连通，一号四级分离器（1100）一路通过一号接收罐（1200）与中间储罐（1300）连通，另一路与二号运行柱塞泵（802）连通；二号运行柱塞泵（802）通过管路依次连接二号运行换热器（902）、一号萃取分离组（1001）、三号运行柱塞泵（803）、三号运行换热器（903）、二号萃取分离组（1002）、一号运行柱塞泵（801）、一号运行换热器（901）连通，一号运行换热器（901）与加热换热器（2400）的出气管路连接；

萃取过程、卸料：一号装料仓（501）依次连接有一号萃取罐（601）、一号卸料仓（701），二号装料仓（502）依次连接有二号萃取罐（602）、二号卸料仓（702），三号装料仓（503）依次连接有三号萃取罐（603）、三号卸料仓（703），四号装料仓（504）依次连接有四号萃取罐（604）、四号卸料仓（704）；一号卸料仓（701）、二号卸料仓（702）、三号卸料仓（703）和四号卸料仓（704）通过管路与胚芽粕筒仓（1800）连通，并且通过气管路与回收罐（1900）连通；

二氧化碳回收及安全排空：回收罐（1900）经压缩机组（2000）与循环储罐（2200）连通。

3.根据权利要求2所述的玉米胚芽超临界萃取油脂系统，其特征在于：一号萃取罐（601）、二号萃取罐（602）、三号萃取罐（603）和四号萃取罐（604）通过气管路与二号四级分离器（1700）连通，二号四级分离器（1700）通过二号接收罐（1600）分别与一号萃取分离组（1001）、二号萃取分离组（1002）、中间储罐（1300）连通；二号四级分离器（1700）与压缩机组（2000）出气管路连通。

4.根据权利要求2所述的玉米胚芽超临界萃取油脂系统，其特征在于：一号萃取罐（601）、二号萃取罐（602）、三号萃取罐（603）和四号萃取罐（604）分别与回收罐（1900）通过管路连接。