CN105838500B - 微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，该方法前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序。本发明方法可有效提高黄秋葵籽的出油率，且提取出油脂的质量好，并且可有效降低产品成本。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及一种利用微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法。
背景技术
黄秋葵(Abelmoschus esculentus)俗名羊角豆，是一种分布于热带到亚热带的植物，目前在我国南北方各地均有黄秋葵的分布与栽培，种植较多的有江西萍乡及山东、北京、广东、上海、江苏、浙江、海南、云南、安徽、福建、台湾等省市。黄秋葵营养丰富，其果荚、花、籽等均可使用，营养价值较高。黄秋葵籽中含有多种营养成分，其中脂肪和蛋白质含量较高，可作为一种新型的油脂和蛋白质资源加以利用，还含有较多铁、钾、钙、锰等矿物质元素。黄秋葵籽的含油率约20％，富含不饱合脂肪酸，如人体所必需的亚油酸，可提取秋葵籽油。现在秋葵油营养价值和保健功能引起了医疗、食品、农业等许多领域科学家的关注，研究表明秋葵籽油含豆蔻酸0.2％、棕榈酸30.6％、棕榈油酸0.5％、硬脂酸4.2％、油酸23.8％、亚油酸30.8％、亚麻酸0.3％、花生酸0.6％，其香味香度大约为芝麻油的四倍，并富含维生素E、卵磷脂、钙、磷、铁、钾、镁等矿物质，是一种营养极丰的高档植物油。传统的食用油提取工艺如化学浸提法会造成一定的有机溶剂残留，不适合用于黄秋葵籽油这种较高档的植物油中，而压榨法由于其出油率较低，会造成资源的浪费。
超临界二氧化碳萃取技术(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界二氧化碳流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。超临界二氧化碳萃取技术是一种很干净的萃取工艺，整个过程中不使用有机溶剂，因此无有机残留。在萃取过程中通过调整压力和温度的变化，使得二氧化碳与被萃取物质迅速成为两相而自然分离，因此使得不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本。
目前，关于超临界萃取在黄秋葵籽油提取方面的研究已有相关报道，如中国专利(CN104498179)公开了一种萃取黄秋葵籽油的方法，该方法就是通过超临界二氧化碳流体从黄秋葵籽中提取黄秋葵籽油，该方法可有效提高黄秋葵籽油的纯度，减少环境污染，并降低生产成本。单纯的超临界二氧化碳进行黄秋葵籽油的提取，若提取工艺控制不当，容易造成二氧化碳使用量的增加，使得生产成本增加，且提取率降低。
微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。目前微波萃取技术在制药、化工等领域运用广泛。由于微波可在一定程度上造成不饱和脂肪酸的氧化，因此在食用油的提取方面的应用较少，且在微波萃取过程中需要严格控制微波的剂量和作用时间，稍有不慎会造成提取油脂脂肪酸组成的变化。中国专利(CN1032663010)公开了一种微波强化同程萃取茶籽油和茶皂素的方法，该技术在原料预处理后粉碎之后采用微波处理粉碎后的油茶籽末，辐照1-8min后采用超临界二氧化碳萃取得到油茶籽油，之后加入低级醇水溶液再次采用超临界二氧化碳萃取油茶籽残渣得茶皂素。该专利技术萃取效果好，产品收率高，产品品质好，萃取温度低，避免了高温对茶籽油和茶皂素活性成分的破坏，萃取过程中二氧化碳可以循环使用，安全无毒，对环境没有任何污染。
发明内容
为解决上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种微波辅助法提取超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，该技术可有效提高黄秋葵籽的出油率，且提取出油脂的质量好，并且可有效降低产品成本，为实现该目的，本发明通过以下技术方案实现：
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序。采用两次微波、两次粉碎工艺，可使得黄秋葵籽中的囊化油脂被充分释放出来，使得后期的萃取效率更高，耗时更短。
作为具体技术方案，微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度为30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波总时间10-30min。微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为5-15kw/kg，微波时间为30-90s。微波一次辐照过程中采用间歇微波处理，充分利用微波的非热效应，作用于黄秋葵籽中的非极性分子成分，使油脂与非极性分子结合力降低。微波二次辐照过程中采用高剂量短时间微波处理，充分发挥微波的热效应，将黄秋葵籽迅速升温膨化，使黄秋葵籽组织细胞壁破裂，油脂成分更加容易分离。
作为具体技术方案，微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，具体步骤如下：
(1)原料浸泡：将黄秋葵籽去杂，用清水清洗干净，清水浸泡3-5h，使黄秋葵籽水分含量达35％以上，沥干表面水分；该过程保证微波处理过程中黄秋葵籽内外具有足够的蒸汽压力，可导致细胞破裂，使得油脂释放；
(2)微波一次辐照：浸泡后的黄秋葵籽加入微波炉中进行微波炉辐照处理，采用间歇微波辐照，微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度为30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波总时间10-30min；长时间间歇微波处理，充分发挥微波非热效应，同时黄秋葵籽水分含量降低，初步得到膨化，初步形成疏松多孔的结构；蛋白质初步变性，淀粉初步糊化，油脂外翻，油脂与蛋白质、淀粉之间的结合力降低；
(3)初粉碎：将步骤(1)中微波辐照后的黄秋葵籽进行初粉碎，粉碎至20-30目，过筛，备用；
(4)微波二次辐照：将粉碎后的黄秋葵籽调整水分含量至15-20％，入微波炉中采用强微波辐照，微波剂量为5-15kw/kg，微波时间为30-90s，使水分含量降低至10％以下；采用高剂量、短时间连续微波处理，粉碎后的黄秋葵籽迅速升温，含水量迅速降低，组织结构被进一步膨化，内部组织结构疏松多孔，便于萃取；
(5)快速冷却：将步骤(4)中的黄秋葵粉快速冷却至20-25℃，冷却速度为0.5-1℃/s；
(6)二次粉碎：步骤(4)微波处理后的黄秋葵初粉继续粉碎至40-80目，得黄秋葵籽粉，备用；
(7)超临界二氧化碳萃取：将步骤(6)粉碎后的黄秋葵籽粉加入超临界二氧化碳萃取釜中，调整萃取温度为30-60℃，萃取压力为15-40MPa，分离釜1的压力为5-15MPa，分离釜1的温度为50-75℃，分离釜2的压力为3-10MPa，分离釜2的萃取温度为30-50℃，萃取时间为1-3h，萃取后得黄秋葵籽油。
作为优选技术方案，步骤(2)微波辐照过程中，微波剂量0.5-0.8kw/kg，微波脉冲宽度为60-120s，脉冲间歇时间5-8s，微波总时间15-25min。
作为优选技术方案，所述步骤(4)微波二次辐照过程中，微波剂量为8-10kw/kg，微波时间为3-5min。
本发明采用两次微波、两次粉碎工艺进行黄秋葵籽油超临界二氧化碳萃取的辅助工序，在前处理工序中对黄秋葵籽进行两次微波、两次粉碎处理，与传统微波辅助提取工艺不同，传统微波辅助提取是在超临界二氧化碳萃取过程中施以微波，使得萃取过程中反应更快。而本发明采用前处理过程中两次施以微波处理，操作更加简单，对设备的要求降低。
微波一次辐照采用间歇式微波处理，微波剂量小，微波处理时间长，可充分使得黄秋葵籽内部极性分子发生生物学效应，使得脂肪酸分子与蛋白质、淀粉等之间的结合力降低。微波一次辐照后进行第一次的粉碎处理，粉碎后黄秋葵籽内部的脂肪酸分子暴露，微波二次辐照过程中裸露的脂肪酸分子增加，此时采用较高剂量微波处理，在高强微波作用下，黄秋葵籽内部迅速升温，细胞内外具有较强的温度梯度与压力差，这一作用可在一定程度上造成包裹在淀粉及蛋白质分子内部的脂肪酸裸露出来，之后迅速降温的过程中黄秋葵籽内部水分进一步丧失，形成较大的水分子通道，二氧化碳流体进入将脂肪酸充分萃取，提高出油率。为验证本发明的技术效果，申请人将本发明的技术方案与传统压榨法、溶剂萃取法、普通超临界二氧化碳萃取法、普通微波辅助二氧化碳萃取进行比较，考察本发明的技术效果，检查结果如下表1所示。
表1 本发明与现有技术几种萃取方法比较
由表1可知，本发明萃取时间短，出油率高，且对脂肪酸组成影响较小，效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序。
实施例2
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序；所述微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度为30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波总时间10-30min；所述微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为5-15kw/kg，微波时间为30-90s。
实施例3
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序；所述微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量0.3kw/kg，微波脉冲宽度为30s，脉冲间歇时间3s，微波总时间30min；所述微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为15kw/kg，微波时间为30s。
实施例4
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序；所述微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量1.0kw/kg，微波脉冲宽度为180s，脉冲间歇时间10s，微波总时间10min；所述微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为5kw/kg，微波时间为90s。
实施例5
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序；所述微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量0.75kw/kg，微波脉冲宽度为100s，脉冲间歇时间7s，微波总时间20min；所述微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为10kw/kg，微波时间为75s。
实施例6
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，具体步骤如下：
1)原料浸泡：将黄秋葵籽去杂，用清水清洗干净，清水浸泡3-5h，使黄秋葵籽水分含量达35％以上，沥干表面水分备用；
2)微波一次辐照：将浸泡后的黄秋葵籽加入至微波炉中进行微波一次辐照处理；微波一次辐照处理采用间歇微波辐照，条件为微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波处理总时间10-30min；
3)初粉碎：将步骤1)中微波辐照后的黄秋葵籽进行初粉碎，粉碎至20-30目，过筛，得黄秋葵籽初粉，备用；
4)微波二次辐照：调整黄秋葵籽初粉水分含量至15-20％，之后转移至微波炉中采用强微波辐照，条件为微波剂量5-15kw/kg，微波时间30-90s，使黄秋葵籽初粉水分含量降低至10％以下；
5)快速冷却：将步骤(4)中的黄秋葵初粉快速冷却至20-25℃，冷却速度为0.5-1℃/s；
6)二次粉碎：将快速冷却后的黄秋葵粉继续粉碎至40-80目，得黄秋葵籽细粉，备用；
7)超临界二氧化碳萃取：将黄秋葵籽细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调整萃取温度为30-60℃，萃取压力为15-40MPa，分离釜1的压力为5-15MPa，分离釜1的温度为50-75℃，分离釜2的压力为3-10MPa，分离釜2的萃取温度为30-50℃，萃取时间为1-3h，萃取后得黄秋葵籽油。
实施例7
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，具体步骤如下：
1)原料浸泡：将黄秋葵籽去杂，用清水清洗干净，清水浸泡3-5h，使黄秋葵籽水分含量达35％以上，沥干表面水分备用；
2)微波一次辐照：将浸泡后的黄秋葵籽加入至微波炉中进行微波一次辐照处理；微波一次辐照处理采用间歇微波辐照，条件为微波剂量0.5-0.8kw/kg，微波脉冲宽度60-120s，脉冲间歇时间5-8s，微波总时间15-25min；
3)初粉碎：将步骤1)中微波辐照后的黄秋葵籽进行初粉碎，粉碎至20-30目，过筛，得黄秋葵籽初粉，备用；
4)微波二次辐照：调整黄秋葵籽初粉水分含量至15-20％，之后转移至微波炉中采用强微波辐照，条件为微波剂量5-15kw/kg，微波时间30-90s，使黄秋葵籽初粉水分含量降低至10％以下；
5)快速冷却：将步骤(4)中的黄秋葵初粉快速冷却至20-25℃，冷却速度为0.5-1℃/s；
6)二次粉碎：将快速冷却后的黄秋葵粉继续粉碎至40-80目，得黄秋葵籽细粉，备用；
7)超临界二氧化碳萃取：将黄秋葵籽细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调整萃取温度为30-60℃，萃取压力为15-40MPa，分离釜1的压力为5-15MPa，分离釜1的温度为50-75℃，分离釜2的压力为3-10MPa，分离釜2的萃取温度为30-50℃，萃取时间为1-3h，萃取后得黄秋葵籽油。
实施例8
微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，具体步骤如下：
1)原料浸泡：将黄秋葵籽去杂，用清水清洗干净，清水浸泡3-5h，使黄秋葵籽水分含量达35％以上，沥干表面水分备用；
2)微波一次辐照：将浸泡后的黄秋葵籽加入至微波炉中进行微波一次辐照处理；微波一次辐照处理采用间歇微波辐照，条件为微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波处理总时间10-30min；
3)初粉碎：将步骤1)中微波辐照后的黄秋葵籽进行初粉碎，粉碎至20-30目，过筛，得黄秋葵籽初粉，备用；
4)微波二次辐照：调整黄秋葵籽初粉水分含量至15-20％，之后转移至微波炉中采用强微波辐照，条件为微波剂量为8-10kw/kg，微波时间为50-70s，使黄秋葵籽初粉水分含量降低至10％以下；
5)快速冷却：将步骤(4)中的黄秋葵初粉快速冷却至20-25℃，冷却速度为0.5-1℃/s；
6)二次粉碎：将快速冷却后的黄秋葵粉继续粉碎至40-80目，得黄秋葵籽细粉，备用；
7)超临界二氧化碳萃取：将黄秋葵籽细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调整萃取温度为30-60℃，萃取压力为15-40MPa，分离釜1的压力为5-15MPa，分离釜1的温度为50-75℃，分离釜2的压力为3-10MPa，分离釜2的萃取温度为30-50℃，萃取时间为1-3h，萃取后得黄秋葵籽油。
Claims (3)
1.微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，其特征在于，萃取的前处理过程采用两次微波、两次粉碎工艺，具体包括原料浸泡、微波一次辐照、初粉碎、微波二次辐照、冷却、二次粉碎、萃取工序；所述微波一次辐照采用间歇微波辐照，微波剂量0.3-1.0kw/kg，微波脉冲宽度为30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波总时间10-30min；所述微波二次辐照工序采用强微波辐照，微波剂量为5-15kw/kg，微波时间为30-90s；具体步骤如下：
1）原料浸泡：将黄秋葵籽去杂，用清水清洗干净，清水浸泡3-5h，使黄秋葵籽水分含量达35%以上，沥干表面水分备用；
2）微波一次辐照：将浸泡后的黄秋葵籽加入至微波炉中进行微波一次辐照处理；微波一次辐照处理采用间歇微波辐照，条件为微波剂量0.3-1.0kW /kg，微波脉冲宽度30-180s，脉冲间歇时间3-10s，微波处理总时间10-30min；
3）初粉碎：将步骤1）中微波辐照后的黄秋葵籽进行初粉碎，粉碎至20-30目，过筛，得黄秋葵籽初粉，备用；
4）微波二次辐照：调整黄秋葵籽初粉水分含量至15-20%，之后转移至微波炉中采用强微波辐照，条件为微波剂量5-15kW /kg，微波时间30-90s，使黄秋葵籽初粉水分含量降低至10%以下；
5）快速冷却：将步骤（4）中的黄秋葵初粉快速冷却至20-25℃，冷却速度为0.5-1℃/s；
6）二次粉碎：将快速冷却后的黄秋葵粉继续粉碎至40-80目，得黄秋葵籽细粉，备用；
7）超临界二氧化碳萃取：将黄秋葵籽细粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调整萃取温度为30-60℃，萃取压力为15-40MPa，分离釜1的压力为5-15MPa，分离釜1的温度为50-75℃，分离釜2的压力为3-10MPa，分离釜2的萃取温度为30-50℃，萃取时间为1-3h，萃取后得黄秋葵籽油。
2.如权利要求1所述的微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，其特征在于，所述步骤（2）微波一次辐照的条件为，微波剂量0.5-0.8kW /kg，微波脉冲宽度60-120s，脉冲间歇时间5-8s，微波总时间15-25min。
3.如权利要求1所述的微波辅助超临界二氧化碳萃取黄秋葵籽油的方法，其特征在于，所述步骤（4）微波二次辐照的条件为，微波剂量为8-10kW /kg，微波时间为50-70s。
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