CN106967495A - 一种牡丹籽油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种牡丹籽油的制备方法，将牡丹籽脱壳；低温粉碎；微波辐照；第二次低温粉碎；第二次微波辐照；超临界二氧化碳萃取，得牡丹籽油；本发明无需特殊装置，更适合大生产，同时比传统的微波辅助提取提高了收率，并且提高了多不饱和脂肪酸的含量。

Description

一种牡丹籽油的制备方法
技术领域
本发明涉及食品技术领域，特别是涉及一种牡丹籽油的制备方法。
背景技术
由牡丹籽提取的植物油是中国特有的木本坚果油，因其营养丰富而独特，又有医疗保健作用，被有关专家称为“世界上最好的油”，是植物油中的珍品，也是中国独有的健康保健食用油脂。与草本植物油不同，牡丹籽油具有很高的不饱和脂肪酸含量，其中不饱和脂肪酸含量达90％以上，主要为亚麻酸、亚油酸，油酸，其中亚麻酸(C18：3)和亚油酸(C18：2)为多不饱和脂肪酸，油酸(C18：1)为单不饱和脂肪酸。亚油酸有强化新陈代谢，增强细胞活力的功能。亚油酸是细胞的组成成分特别是参与线粒体及细胞膜磷质的合成。缺乏亚油酸可能导致线粒体肿胀细胞膜机构、功能的改变膜透性、脆性增加。亚油酸与脂质代谢关系密切。体内的胆固醇要与脂肪酸结合才能在体内转送进行正常代谢。亚油酸缺乏后胆固醇转送受阻不能进行正常代谢就会在体内沉积最终导致疾病。
对牡丹籽油的提取和开发具有较好的经济效益和社会效益，CN2008102467164公开了一种超临界CO2的提取方法，提取率达27％；CN2009103101431提供了一种牡丹籽油的冷榨制备方法。步骤是将晒干并精选的牡丹籽经剥壳、筛选、分拣、压榨、过滤、碱炼水化、脱色、过滤、脱臭得到成品牡丹籽油，实现牡丹籽油的工业化生产，采取上述步骤可有效的提取牡丹籽油，牡丹籽油的出油率高达26～27％。CN102277229A提供一种牡丹籽油的加工方法，包括：a)将牡丹籽置于-15℃～-2℃低温冷冻30天～60天，然后常温储藏10天～20天；b)将经过低温冷冻和常温储藏后的牡丹果实脱壳除杂，在110℃～125℃进行焙炒；c)将焙炒后的牡丹籽进行压榨，得到牡丹籽油，出油率较高达20％。
闫晓雨等概述了牡丹籽油的制备工艺(牡丹籽油制备工艺研究综述，安徽农业科学，2016，44(15)：62-64)，关于牡丹籽油的提取方法主要有机械压榨法、溶剂浸出法、超声波辅助浸提法、超临界CO2流体萃取技术(SCF-CO2)、微波辅助提取法、水代法和水酶法提取等。超声波辅助提取技术的料液比为1∶8g/mL，温度40℃，时间30min，提取次数3次，使用石油醚为溶剂，超声波功率350W，此条件下的牡丹籽油出油率为24.89％；微波辅助提取技术的料液比为1∶9g/mL，时间8min，提取次数1次，微波功率800W，此条件下的牡丹籽油出油率为27.70％，不饱和脂肪酸含量94.20％；超临界CO2流体萃取温度40℃，时间150min，压力30MPa，提取次数1次，CO2流量25kg/h，此条件下的牡丹籽油出油率为30.70％，不饱和脂肪酸含量70.81％；水酶法提取的料液比为1∶5g/mL，温度-20～50℃，时间120～315min，此条件下的牡丹籽油的不饱和脂肪酸含量92.77％；亚临界萃取技术的温度50℃，时间30min，压力0.50MPa，提取次数3次，此条件下的牡丹籽油出油率为24.16％，不饱和脂肪酸含量84.54％。
由于机械压榨法提油率低，副产物利用率低，溶剂浸出法工艺较复杂且存在有毒溶剂残留等安全问题，单用超临界CO2流体萃取所得不饱和脂肪酸含量较低等问题。后续还采用上述方法的组合进行牡丹籽油的提取，超声波辅助水代法提取技术的料液比为1∶8.5g/mL，温度45℃，时间54min，提取次数1次，超声波功率960W，此条件下的牡丹籽油出油率为28.85％，不饱和脂肪酸含量大于85％；微波预处理-超临界CO2萃取技术的时间40～100s，压力33MPa，提取次数1次，CO2流量25kg/h，微波功率800W；外加磁场-溶剂浸提法的料液比为1∶7g/mL，温度55℃，时间60min，提取次数1次，使用石油醚为溶剂，外加磁场720T，此条件下的牡丹籽油出油率为27.50％。
现有技术的上述方法仅仅关注了牡丹籽油的出油率和不饱和脂肪酸的含量，而在牡丹籽油加工过程中还面临着如下诸多问题：
牡丹籽仁油性大，常温下呈韧性、粉碎过程中导致温度升高，易粘连在一起，难以继续粉碎；会出现发热、氧化甚至出现碳化现象，进而影响牡丹籽油的品质。其次，黄曲霉毒素是主要由黄曲霉(aspergillus flavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物，是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中，特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品，是霉菌毒素中毒性最大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素。在牡丹籽油制备过程中也需要重点考虑如何降低其含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷，提供一种牡丹籽油的制备方法，该技术可提高牡丹籽油的出油率，并且保持较高的不饱和脂肪酸含量，同时，能够最大限度的降低黄曲霉毒素的含量。
本发明的技术方案如下：
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，得牡丹籽仁粉；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁粉低温粉碎；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，得牡丹籽油。
其中，优选的，
步骤(2)中低温粉碎时设定低温粉碎机的温度为0～-35℃，粉碎粒度为过10～30目筛；
步骤(3)微波辐照剂量为5～10kw/kg，时间30～90秒；
步骤(4)低温粉碎时设定低温粉碎机温度为0～-35℃，粉碎粒度为过40～80目筛；
步骤(5)中微波辐照剂量为0.5～1.0kw/kg，采用微波30～60秒，间歇15～30秒的方式，微波总时间10～30分钟；
步骤(6)中超临界二氧化碳萃取压力为20～40MPa，分离器1的压力为10～15KPa，温度40～50℃，分离器2的压力为3-5MPa，温度30～40℃，萃取时间1～3小时。
步骤(2)或步骤(4)粉碎时还可以加入山苍子油，其中山苍子油占牡丹籽仁干燥粉重量百分比0.5％～1％w/w，进一步优选为，在步骤(4)加入山苍子油。
本发明在前处理过程中采用两次粉碎，两次微波辐照，与传统的微波辅助提取不同，传统的微波辅助提取是在超临界二氧化碳萃取过程中实施微波，是萃取过程更快，同时也需要特殊的设备装置。本发明无需特殊装置，更适合大生产，同时比传统的微波辅助提取提高了收率。
其次，在实验中偶然发现，本发明的两次粉碎和两次微波之间的顺序本发明的粉碎-微波-二次粉碎-二次微波，比微波-粉碎-二次微波-二次粉碎的收率相比有所提高，更重要的是多不饱和脂肪酸的含量有了明显提高。更进一步，本发明两次微波的辐照强度是通过多次的实验优选而得的，首次高强度微波-二次低强度微波比两次均低强度微波、两次均高强度微波以及首次低强度微波-二次高强度微波的提取效果均好。
最后，山苍子油的加入步骤也是经过优选而得到的，在第二次粉碎时加入山苍子油比第一次粉碎时加入能更容易降低黄曲霉毒素的含量。
综上所述，本发明的制备方法是在多个影响因素交互影响的前提下，经过大量的实验以及实验中的偶然发现而获得的，其不仅具有较高的收率，而且具有较高的多不饱和脂肪酸含量，更进一步，其能够显著降低黄曲霉毒素的含量。该方法不需要特殊的设备装置，适合批量大生产，而且能够保证批次间产品的质量保持高度的一致性。
具体实施例
对比例1单次粉碎，单次微波
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(4)将步骤(3)牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
对比例2微波(低强度)-粉碎-微波(高强度)-粉碎
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行微波辐照，0.5kw/kg，微波60秒，间歇30秒，总持续时间30分钟；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过20目筛；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
实施例1粉碎-微波(低强度)-粉碎-微波(高强度)
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过20目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，0.5kw/kg，微波60秒，间歇30秒，总持续时间30分钟；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
实施例2粉碎-微波(高强度)-粉碎-微波(高强度)
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过20目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
实施例3粉碎-微波(低强度)-粉碎-微波(低强度)
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过20目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，0.5kw/kg，微波60秒，间歇30秒，总持续时间30分钟；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，0.5kw/kg，微波60秒，间歇30秒，总持续时间30分钟；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
实施例4粉碎-微波(高强度)-粉碎-微波(低强度)
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过20目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间90秒；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，0.5kw/kg，微波60秒，间歇30秒，总持续时间30分钟；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
测试例1不同牡丹籽油质量比较
将对比例1、2和实施例1-4所得的牡丹籽油进行质量测定，参照GB/T5525-1985植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法检测透明度，气味，滋味，采用气相色谱-质谱联用技术测定牡丹籽油中不饱和脂肪酸的含量(连苹，唐红，李莉莉.气相色谱-质谱联用技术分析紫斑牡丹籽油脂肪酸成分，北方园艺，2016(13)125-127)，结果如下表所示。
由表可以看出，与对比例1相比，实施例1～4的出油率明显增加，而且亚麻酸和亚油酸的之和高于对比例1；与对比例2相比，实施例1-4的出油率略有增加，亚麻酸的量均高于对比例2，亚麻酸和亚油酸之和显著高于对比例2。实施例4所得牡丹籽油中，亚麻酸组分的比例最高。
测试例2山苍子油加入方式对黄曲霉菌的影响
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁，平均分成两份，按如下步骤操作，其中一份在步骤(2)粉碎时加入0.5％w/w山苍子油，另一份在步骤(4)粉碎时加入0.5％w/w山苍子油；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过20目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，5kw/kg，时间60秒；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过60目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，0.5kw/kg，微波30秒，间歇30秒，总持续时间10分钟；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，二氧化碳流量20L/h，分离器1的压力为10KPa，温度40℃，分离器2的压力为3MPa，温度30℃，萃取时间3小时，得牡丹籽油。
按照GB/T5009.22-2003检测黄曲霉毒素B1(AFT)的含量(单位μg/kg)，结果表明，在步骤(2)中加入山苍子油所制备的最终产品中AFT的含量为13μg/kg，而在步骤(4)中加入山苍子油所制备的最终产品中AFT的含量为4μg/kg，两者具有显著差异。
实施例5
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，得牡丹籽仁粉，过30目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，10kw/kg，时间30秒；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为-35℃，所得牡丹籽仁粉过80目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，1.0kw/kg，微波30秒，间歇15秒，总持续时间20分钟；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为40MPa，二氧化碳流量30L/h，分离器1的压力为15KPa，温度50℃，分离器2的压力为5MPa，温度40℃，萃取时间1小时，得牡丹籽油。
实施例6
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，低温粉碎机温度设定为0℃，得牡丹籽仁粉，过10目筛；；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，10kw/kg，时间60秒；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁干燥粉低温粉碎，低温粉碎机温度设定为0℃，所得牡丹籽仁粉过40目筛；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照，1.0kw/kg，微波45秒，间歇15秒，总持续时间20分钟；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，超临界二氧化碳萃取压力为20MPa，二氧化碳流量40L/h，分离器1的压力为15KPa，温度45℃，分离器2的压力为5MPa，温度35℃，萃取时间2小时，得牡丹籽油。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种牡丹籽油的制备方法，包括以下步骤：
(1)牡丹籽脱壳，得牡丹籽仁；
(2)将步骤(1)所得牡丹籽仁进行低温粉碎，得牡丹籽仁粉；
(3)将步骤(2)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照；
(4)将步骤(3)所得牡丹籽仁粉低温粉碎；
(5)将步骤(4)所得牡丹籽仁粉进行微波辐照；
(6)将步骤(5)的牡丹籽仁粉进行超临界二氧化碳萃取，得牡丹籽油。
2.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中低温粉碎时设定低温粉碎机的温度为0～-35℃，粉碎粒度为过10～30目筛。
3.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，步骤(3)微波辐照剂量为5～10kw/kg，时间30～90秒。
4.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，步骤(4)低温粉碎时设定低温粉碎机温度为0～-35℃，粉碎粒度为过40～80目筛。
5.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，步骤(5)中微波辐照剂量为0.5～1.0kw/kg，采用微波30～60秒，间歇15～30秒的方式，微波总时间10～30分钟。
6.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，步骤(6)中超临界二氧化碳萃取压力为20～40MPa，分离器1的压力为10～15KPa，温度40～50℃，分离器2的压力为3-5MPa，温度30～40℃，萃取时间1～3小时。
7.根据权利要求6所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，超临界二氧化碳萃取压力为30MPa，分离器1的压力为10KPa，温度50℃，分离器2的压力为3MPa，温度40℃，萃取时间2小时。
8.根据权利要求1至6任一所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，在步骤(2)或步骤(4)粉碎时加入山苍子油。
9.根据权利要求8所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，所加入山苍子油占牡丹籽仁粉重量百分比为0.5％～1％w/w。
10.根据权利要求9所述的牡丹籽油的制备方法，其特征在于，在步骤(4)粉碎时加入山苍子油。
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