CN113293057A - 一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：取牡丹籽原材料，干燥、脱壳，然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过筛；将牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，再加入浸取液，然后装入充满液氮的保温瓶中浸泡，转移至冷冻球磨机中低温球磨浸取，分离，最后加入到旋转蒸发仪中，得到牡丹籽油。本发明通过原位低温球磨浸取技术，低温下研磨粉碎，容易破坏细胞膜结构，有利于活性成分的提取，再经自然解冻冰晶溶化，在冷热交替及研磨的共同作用下，使得细胞内的成分能够很好的释放，易于被提取，提取率高。在球磨过程加入新型纳米添加剂，既有利于保证牡丹籽油的质量，又减少步骤，有利于开发牡丹籽油作为化妆品基础油的实际应用。

Description

一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法
技术领域
本发明涉及油脂提取技术领域，具体涉及一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法。
背景技术
牡丹是我国特有的木本名贵花卉，有数千年的自然生长和1500多年的人工栽培历史。牡丹浑身是宝，但仅根和花做为中药材在中国古医书中记载。牡丹籽为毛莨科植物牡丹的成熟种子，包括牡丹籽壳和牡丹籽仁，从牡丹籽仁中可提取牡丹籽油，提油后的剩余物为牡丹籽粕。油含量相对较高的牡丹品种又称油牡丹，包括凤丹牡丹、紫斑牡丹和香丹牡丹等，2011年卫生部第9号公告将凤丹牡丹和紫斑牡丹的籽仁制备的牡丹籽油批准为新资源食品，自此引发牡丹籽油研究和开发的热潮。牡丹籽油为金黄色透明油状液体，具特有的清香味道，主要成分为脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量约88.2％～93.5％，主要为亚麻酸、亚油酸和油酸，饱和脂肪酸含量为6.5％～11.8％。而且牡丹籽油还含没食子酸、齐墩果酸、维生素E、角鲨烯、甾醇等。不饱和脂肪酸有降血脂、减轻免疫损伤、抑制血栓形成、改善认知功能和抑制肿瘤生长等作用，维生素E和角鲨烯等都是天然的抗氧化剂，甾醇具有预防冠状动脉粥样硬化、促进胆固醇代谢等作用。因此，牡丹籽油受到了越来越多关注。牡丹籽油的提取方法包括压榨法、溶剂浸提法、超声提取法、水酶法、超临界CO2提取法、亚临界提取法。现有产业化技术中的牡丹籽油的提取多为压榨法、溶剂浸提和超临界二氧化碳萃取等方法，压榨法劳动强度大，出油率低；溶剂浸提容易导致有毒物质混入牡丹籽油中；超临界二氧化碳萃取法效率提油率较高，但其设备昂贵，限制了其大规模应用。公告号CN105018232A公开了一种牡丹籽精油的超临界萃取方法，采用清洗、烘干、粉碎、超临界萃取、然后分子蒸馏，萃取产品纯度高的目的。公告号CN105255579A公开了一种牡丹籽油的提取方法，采用超声破壁联合磁场强化酶解技术提取牡丹籽油，制备的牡丹籽油营养价值高和品质好。公告号CN105400591A公开了一种芍药或牡丹籽油的提取方法，出油率高，而且最大限度保留牡丹籽油的有益成份，并且可以使芍药或牡丹籽中的有效成分得到充分转化成油脂。公告号CN105670778A公开了一种牡丹籽中提取牡丹籽油的方法，冷榨和热榨相结合的榨油方式，保证了牡丹籽油的营养和产品品质高。公告号CN106336947A公开了一种提取牡丹籽油的生产工艺，首先通过亚临界低温萃取得到品质较高的牡丹籽毛油，通过优选配比复合脂肪酶，缩短酯化反应时间，酸值低，营养元素保留率高等。公告号CN106967495A公开了一种牡丹籽油的制备方法，采用两次低温粉碎和微波辐照，再用超临界二氧化碳萃取从而获得牡丹籽油。公告号CN109706208A公开了一种水酶解法提取牡丹籽油和牡丹蛋白肽的方法，利用超声辅助水酶法制备牡丹籽油，方法安全、绿色环保、能耗低。公告号CN108865415A公开了一种牡丹籽油的提取方法，将牡丹籽浸泡在浓食盐水溶液中，然后膨化干燥处理，干燥后的牡丹籽粉碎后进行酶解。公告号CN110305729A公开了一种牡丹籽油的提取方法，采用破壁、酶解过程，所制备的牡丹籽油安全、营养价值高、基本可达到初步精制油的标准，总油提取率可达86.6％。以上牡丹籽油现有技术中，工艺相对复杂，成本高昂，不利于实际应用，需要发展一种新技术，使其对促进牡丹的发展具有明显的社会经济效益。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题及不足，提供一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，通过原位低温球磨浸取技术，低温下研磨粉碎，容易破坏细胞膜结构，有利于活性成分的提取，再经自然解冻冰晶溶化，在冷热交替及研磨的共同作用下，细胞膜遭受一定程度上的破坏，使得细胞内的成分能够很好的释放，易于被提取，提取率高，改变溶剂等条件不影响牡丹籽油的质量。而且在球磨过程加入新型纳米添加剂，既有利于保证牡丹籽油的质量，又减少提取步骤，有利于开发牡丹籽油作为化妆品基础油的实际应用。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原材料，干燥、脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、取纳米添加剂，将步骤一得到的牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，得到牡丹籽仁混合粉，备用；
步骤三、将步骤二得到的牡丹籽仁混合粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸泡完成后取出，转移至冷冻球磨机中，进行低温球磨浸取，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤四、将步骤三制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤一所述的牡丹籽原材料为凤丹牡丹籽。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤一过筛得到的牡丹籽仁粉为50-80目。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤一将牡丹籽原材料置于温度为60～100℃的烘箱中鼓风干燥，烘干4-16h。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤二所述的纳米添加剂为纳米氢氧化铝、纳米氢氧化锌、纳米氢氧化铁、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化锌、硫酸铝、硫酸铁、氯化铁中一种或任意几种，且纳米添加剂与牡丹籽仁粉重量比为0～1：1。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，所述的纳米添加剂为纳米氢氧化铝和纳米氢氧化锌的一种或两种。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤三所述浸泡的时间为2-10min。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤三所述浸取液为石油醚、正己烷、乙醇中的一种或任意两种。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤三所述的冷冻球磨机中液固重量比为1～20:1，球磨时间1～10min。
作为本发明一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法的进一步优化，步骤四所述旋转蒸发仪工作时的真空度为-0.1～0MPa，温度为40～80℃，转速为30～100r/min。
本发明具有以下有益效果：
一、本发明先在液氮条件下对牡丹籽仁混合粉处理一定时间，可以使牡丹籽仁纤维素、细胞壁及其间质结构产生局部的疏松、膨胀、崩溃等变化；之后对牡丹籽仁施加球磨处理，再加上坚硬的纳米颗粒在牡丹籽仁产生强的挤压力，这种强大的压力能够有效的减小、消除溶剂与细胞间的阻滞层，从而加大了传质速率，此外，压力对细胞组织产生一种物理剪切力，使之变形、破裂，并释放出内含物，在细胞壁及其间质结构产生局部的疏松、膨胀，能够使牡丹籽油快速的进入到溶剂中，大大加速了细胞内牡丹籽油的浸取过程，起到了事半功倍的效果，可以使细胞壁及其间质彻底崩溃，提高了牡丹籽油的提取率。
二、本发明中的纳米添加剂，作为纳米颗粒不溶于浸取溶剂，亲水性强，促进其与牡丹籽仁中纤维素更好的结合，促进牡丹籽仁细胞壁及其间质结构更快的崩溃，使细胞内的牡丹籽油更快的进入溶剂中，既有利于保证牡丹籽油的质量，降低粘度，降低棕榈酸的含量，又减少了提取步骤，有利于开发牡丹籽油作为化妆品或药物基础油的实际应用。
三、本发明通过添加纳米材料的方法，由于纳米材料比表面积大，具有吸附一些极性物质，同时起到脱色、脱酸等作用，达到蒸馏后的牡丹籽油不存在胶质等影响牡丹籽油质量的杂质。
附图说明
图1为本发明实施例1的主要化学组分检测图；
图2为本发明实施例2的主要化学组分检测图；
图3为本发明实施例3的主要化学组分检测图。
具体实施方式
一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽原材料，置于温度为60～100℃的烘箱中鼓风干燥，烘干4-16h，脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过50-80目筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、取纳米添加剂，纳米添加剂为纳米氢氧化铝、纳米氢氧化锌、纳米氢氧化铁、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化锌、硫酸铝、硫酸铁、氯化铁中一种或任意几种，且纳米添加剂与牡丹籽仁粉重量比为0～1：1，优选的纳米添加剂为纳米氢氧化铝和纳米氢氧化锌，将步骤一得到的牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，得到牡丹籽仁混合粉，备用；
步骤三、将步骤二得到的牡丹籽仁混合粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸取液为石油醚、正己烷、乙醇中的一种或任意两种，浸泡2-10min后取出，转移至冷冻球磨机中，冷冻球磨机中液固重量比为1～20:1，进行低温球磨浸取，球磨时间1～10min，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤四、将步骤三制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，转蒸发仪工作时的真空度为-0.1～0MPa，温度为40～80℃，转速为30～100r/min，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽原材料，置于温度为80℃的烘箱中鼓风干燥，烘干8h，脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过80目筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、取纳米添加剂纳米氢氧化铝，纳米添加剂与牡丹籽仁粉重量比为0.5：1，将步骤一得到的牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，得到牡丹籽仁混合粉，备用；
步骤三、将500g步骤二得到的牡丹籽仁混合粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸取液为石油醚，浸泡5min后取出，转移至冷冻球磨机中，冷冻球磨机中液固重量比为5:1，进行低温球磨浸取，球磨时间5min，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤四、将步骤三制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，转蒸发仪工作时的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，转速为50r/min，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
实施例2
一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽原材料，置于温度为60℃的烘箱中鼓风干燥，烘干12h，脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过80目筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、取纳米添加剂纳米氢氧化锌，纳米添加剂与牡丹籽仁粉重量比为0.2：1，将步骤一得到的牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，得到牡丹籽仁混合粉，备用；
步骤三、将500g步骤二得到的牡丹籽仁混合粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸取液为正己烷，浸泡5min后取出，转移至冷冻球磨机中，冷冻球磨机中液固重量比为7:1，进行低温球磨浸取，球磨时间3min，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤四、将步骤三制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，转蒸发仪工作时的真空度为-0.1MPa，温度为60℃，转速为60r/min，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
实施例3(对照)
一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽原材料，置于温度为80℃的烘箱中鼓风干燥，烘干8h，脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过80目筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、将500g牡丹籽仁粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸取液为石油醚，浸泡5min后取出，转移至冷冻球磨机中，冷冻球磨机中液固重量比为5:1，进行低温球磨浸取，球磨时间5min，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤三、将步骤二制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，转蒸发仪工作时的真空度为-0.1MPa，温度为50℃，转速为50r/min，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
由实施例1-3可知，本发明与常温的有机溶剂提取法、压榨法以及超临界萃取法相比，提取时间缩短了1小时以上，提取率升高了5-30％，牡丹籽油的质量也有明显提升。
实施例结果检测
一、对实施例1-3得到的牡丹籽油进行脂肪酸含量测定，具体如下：
分别将实施例1、2和3的牡丹籽油与甲醇-硫酸溶液按照1:10(g:mL)加入圆底烧瓶中，70℃超声1h，冷却至室温后用等体积正己烷萃取，萃余物用等体积正己烷复萃，合并两次萃取液，用蒸馏水洗涤两次至中性，无水硫酸钠干燥，5000r/min下离心10min，取上清液待用。然后在异味分析系统(GC/MS Off-Flavor Analyner)进行牡丹籽油中脂肪酸含量的测定，测试条件如下：
色谱柱：SH-RTX-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25μm)
进样体积：0.1μL
载气：纯N2
分流比：5:1
载气流速：3mL/min
升温程序：以20℃/min升温至160℃并保持至测试结束
进样口温度：250℃
检测器温度：280℃
检测器：SFID1
检测结果如图1-3所示，将图1-3主要化学组分检测图转化成主要组分具体含量输出，结果如下表1所示：
表1：实施例1-3的牡丹籽油主要组分相对含量表
Figure BDA0003034190110000071
结果表明：通过加入纳米添加剂，实例1和实例2制备的牡丹籽油含棕榈酸几乎为零，而对比实施例3棕榈酸含量较高，约为12％。棕榈酸又叫软脂酸，存在于几乎所有的油脂中，但是其对呼吸道、眼和皮肤有刺激性，且棕榈油中的里面的脂肪酸被氢化之后生成反式脂肪酸，近几十年的研究表明，过多摄入反式脂肪酸，可增加心血管疾病的风险，比如降低“好的”高密度脂蛋白胆固醇，增加“坏的”低密度脂蛋白胆固醇，具有一定的危害。因此本发明通过加入纳米添加剂有利于降低牡丹籽油的棕榈酸含量。
二、对实施例1-3得到的牡丹籽油进行粘度检测，具体如下：
采用NDJ-8S数字旋转式粘度仪检测了实例1、实例2和实例3得到的牡丹籽油样品的粘度，结果如表2所示：
表2：实施例1-3牡丹籽油粘度表
组别 实施例1 实施例2 实施例3
粘度(mPa·s) 21.49 25.36 58.88
由表2可知，本发明通过加入纳米添加剂可以有效降低牡丹籽油的粘度，从而有助于开发牡丹籽油用于创伤药物、除皱产品以及其他方面用途。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原材料，干燥、脱壳，得到牡丹籽仁；然后将牡丹籽仁放入粉碎设备内粉碎，过筛，得到牡丹籽仁粉，备用；
步骤二、取纳米添加剂，将步骤一得到的牡丹籽仁粉末与纳米添加剂混合，得到牡丹籽仁混合粉，备用；
步骤三、将步骤二得到的牡丹籽仁混合粉加入浸取液中，然后装入充满液氮的保温瓶中进行浸泡，浸泡完成后取出，转移至冷冻球磨机中，进行低温球磨浸取，分离后制得牡丹籽油提取液，备用；
步骤四、将步骤三制得的牡丹籽油提取液加入到旋转蒸发仪中，旋转蒸发直至其完全被旋转蒸发瓶和轻相收集瓶收集，在旋转蒸发瓶中收集得到牡丹籽油。
2.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤一所述的牡丹籽原材料为凤丹牡丹籽。
3.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤一过筛得到的牡丹籽仁粉为50-80目。
4.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤一将牡丹籽原材料置于温度为60～100℃的烘箱中鼓风干燥，烘干4-16h。
5.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤二所述的纳米添加剂为纳米氢氧化铝、纳米氢氧化锌、纳米氢氧化铁、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化锌、硫酸铝、硫酸铁、氯化铁中一种或任意几种，且纳米添加剂与牡丹籽仁粉重量比为0～1：1。
6.如权利要求1或5所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：所述的纳米添加剂为纳米氢氧化铝和纳米氢氧化锌中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤三所述浸泡的时间为2-10min。
8.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤三所述浸取液为石油醚、正己烷、乙醇中的一种或任意两种。
9.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤三所述的冷冻球磨机中液固重量比为1～20:1，球磨时间1～10min。
10.如权利要求1所述的一种牡丹籽油的原位低温球磨浸取方法，其特征在于：步骤四所述旋转蒸发仪工作时的真空度为-0.1～0MPa，温度为40～80℃，转速为30～100r/min。
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