CN107903999A - 山茶油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种山茶油及其制备方法，所述山茶油的制备方法包括研磨、均质、酶解制油、脱胶、脱酸、脱色、脱臭步骤。本发明所述山茶油的制备方法工艺简单，生产成本低，提取效率高，制备得到的山茶油澄清透明，具有宜人清香，食用安全，氧化稳定性高，营养丰富，具有保护皮肤、养护头发的保健功能。

Description

山茶油及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品生产技术领域，特别是涉及一种山茶油及其制备方法。
背景技术
油茶，又叫山茶，泛指山茶科山茶属植物中种子中油脂含量较高具有经济栽培价值的植物总称。从油茶籽中提取出来的油脂被称为茶油。茶油是一种高品质的食用油，在我国有多年食用历史。清张宗法《三农记》引证《山海经》绪书：“员木，南方油食也”。茶油脂肪酸组成与橄揽油十分接近，主要有硬脂酸、油酸和亚麻酸，其多不饱和酸含量相当丰富，可以达到85％以上。由于其脂肪酸组成比例符合国际营养标准，易于人体吸收，因此茶油被誉为“东方橄揽油”。
申请号为201610594111.9的发明专利公开了一种孕前专用山茶油及其制备方法，其是以山茶油为基础油，包括如下质量比组分制备而成：用质量份为900-1100的油茶籽制备的山茶油，乳酸钙3-4，乳酸锌2-3，葡萄糖酸亚铁2-3，复合维生素0.5-1。并添加人体特别孕前妇女所需的多种微量元素及维生素物质，同时为人体补充n-3、n-6脂肪酸及油酸与亚油酸物质，为孕前妇女专用山茶油，具有广泛的市场前景和价值。
申请号为201510147307.9的发明专利公开了一种保健山茶油，其是以50-60重量份的山茶籽油、25-40重量份的芝麻油、10-20重量份的苏籽油、4-6重量份的松子油混合而成，其绿色、安全、无添加剂，且富含亚麻酸、维生素E等多种营养成分，用于日常佐餐食用可补充人体所需营养，达到防病强身的作用，将其作为基础油还可用于皮肤破损及皮肤炎症的治疗，尤其适于婴幼儿使用。
我国的油茶加工产业以前主要是小作坊榨油，分布分散而且产量较低，市场较小，近年来随着人民生活水平的提高，对茶油的品质要求也在提高。目前茶油加工主要运用冷榨的方法，可以避免有效成分损失，但是冷榨的能耗比较高，存在生产成本高、产品品质差等问题。
发明内容
现有技术中的茶油在储藏的过程中，由于光、温度、水等自然因数的影响，其活性成分如生育酚、甾醇、角鲨烯等物质往往会因氧化而损失，引起茶油品质的劣变。
本发明所要解决的技术问题在于提供一种山茶油的制备方法，采用该方法得到的山茶油颜色澄清透明，氧化稳定性高。
本发明公开的山茶油的制备方法，包括研磨、均质、酶解制油、脱胶、脱酸、脱色、脱臭步骤。
具体地，本发明提供一种山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：选取成熟的油茶籽，除去粉尘和铁杂，将清理干净后的油茶籽在60-80℃干燥至水分含量为5-8％，剥壳，研磨，过20-30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)均质：向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量4-6倍的蒸馏水，于均质压力15-30MPa的条件下均质2-3次，每次1-2分钟，得到混合液；
(3)酶解制油：调节混合液的pH至4.5-5.0，加热至85-90℃处理20-30分钟，然后冷却至50-65℃，加入油茶籽粉末重量1-3％的酶，混合均匀，于转速160-180转/分钟的条件下反应3-5小时，将反应液冷却至室温，以6000-8000转/分钟的转速离心20-30分钟，取上层油脂，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)脱胶：向毛油中加入毛油重量0.75-1％的磷脂吸附剂，于30-40℃以150-200转/分钟的转速搅拌20-25分钟后，以7000-8000转/分钟的转速离心10-20分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)脱酸：向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.0-2.5％的碱性微晶纤维素，于35-45℃以300-500转/分钟的转速搅拌1.5-2小时后，以7000-8000转/分钟的转速离心15-25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:(7-8)的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以8000-10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎20-30秒即得；
(6)脱色：将脱酸后的茶油加热至100-110℃，然后加入脱酸后的茶油重量2.5-3％的脱色剂，在真空度0.09-0.099MPa、搅拌速度150-250转/分钟的条件下保温振荡25-30分钟，冷却至50-60℃时以5000-8000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)脱臭：将脱色后的茶油加热至160-180℃，开启真空泵，在180-230Pa的真空度下保温振荡0.5-1.5小时，得到山茶油。
步骤(3)中的酶包括但不限于淀粉酶等。
具体地，本发明还提供另一种山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：选取成熟的油茶籽，除去粉尘和铁杂，将清理干净后的油茶籽在60-80℃干燥至水分含量为5-8％，剥壳，研磨，过20-30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)均质：向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量4-6倍的蒸馏水，于均质压力15-30MPa的条件下均质2-3次，每次1-2分钟，得到混合液；
(3)酶解制油：调节混合液的pH至4.5-5.0，加热至85-90℃处理20-30分钟，然后冷却至50-65℃，加入油茶籽粉末重量1-3％的酶，混合均匀，于转速160-180转/分钟的条件下反应3-5小时，将反应液冷却至室温，以6000-8000转/分钟的转速离心20-30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量15-25％的乙醇，以7000-8000转/分钟的转速离心25-30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)脱胶：向毛油中加入毛油重量0.75-1％的磷脂吸附剂，于30-40℃以150-200转/分钟的转速搅拌20-25分钟后，以7000-8000转/分钟的转速离心10-20分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)脱酸：向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.0-2.5％的碱性微晶纤维素，于35-45℃以300-500转/分钟的转速搅拌1.5-2小时后，以7000-8000转/分钟的转速离心15-25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:(7-8)的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以8000-10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎20-30秒即得；
(6)脱色：将脱酸后的茶油加热至100-110℃，然后加入脱酸后的茶油重量2.5-3％的脱色剂，在真空度0.09-0.099MPa、搅拌速度150-250转/分钟的条件下保温振荡25-30分钟，冷却至50-60℃时以5000-8000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)脱臭：将脱色后的茶油加热至160-180℃，开启真空泵，在180-230Pa的真空度下保温振荡0.5-1.5小时，得到山茶油。
山茶油的制备过程中，所述磷脂吸附剂可以选用钠基蒙脱石或活性海泡石，所述脱色剂可以选用活性白土或活性氧化铝。
作为对上述山茶油制备方法的进一步优化，将脱臭后的茶油进行冬化，具体冬化工艺为：将茶油置于温度6-14℃的环境放置6-8小时，然后于8-10℃过滤，滤膜孔径0.6-0.8μm，过滤压力为0.15-0.3MPa。
但是脱臭过程由于在高温下进行，油脂容易受热氧化，而且山茶油的活性成分受热容易损失。因此，优选地，在脱臭的过程中加入抗氧化剂，即在脱色后的茶油中加入抗氧化剂，然后再进行加热，抗氧化剂的添加量为脱色后的茶油重量的0.02-0.03％。
所述抗氧化剂为竹叶碳苷黄酮、苹果多酚、迷迭香酚和甘草黄酮中的一种或组合。
现有技术中的竹叶碳苷黄酮脂溶性较差，本发明对所述竹叶碳苷黄酮进行酶法酰化修饰，所述酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮其制备方法为：将竹叶碳苷黄酮与竹叶碳苷黄酮重量5-8倍的月桂酸混合均匀，加入乙腈，竹叶碳苷黄酮与乙腈的固液比为1：(50-60)(g/mL)，于60-65℃以300-500转/分钟的转速搅拌3-4小时；随后加入竹叶碳苷黄酮重量1.5-2.5％的固定化南极假丝酵母脂肪酶B，于60-65℃反应36-48小时；反应结束后，将反应液以5000-7000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上清液，将其于50-60℃干燥3-5小时，得到粗品；将粗品用乙腈/正庚院体积比为(2-3):5的萃取液于60℃萃取2-3次，收集并合并乙腈层，浓缩，然后以乙酸乙酯/正庚烷体积比为(2-3):5的萃取液萃取2-3次，收集并合并乙酸乙酯层，于55-60℃干燥2-3小时得到酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮。
本发明人经过分析和试验，发现酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮和甘草黄酮以质量比1.5:1混合而成的混合物作为抗氧化剂使用时效果更优。
本发明还提供了由上述方法制备得到的山茶油。该山茶油不仅可以用于普通人群，还可以用于育龄妇女和婴幼儿。
本发明所述山茶油的制备方法工艺简单，生产成本低，提取效率高，制备得到的山茶油澄清透明，具有宜人清香，食用安全，氧化稳定性高，营养丰富，具有保护皮肤、养护头发的保健功能。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中：
油茶籽，具体采用广西南宁市农爱购农副产品经营部提供的油茶籽。
除尘风机，由广州市鑫风风机有限公司提供，型号为DZ400L。
平板烘干机，由郑州威力特机械设备有限公司提供，型号为LPH。
剥壳机，由郑州市恒通机械制造有限公司提供，型号为FT1040。
研磨机，由足翌(上海)机械科技有限公司提供，型号为Z-YI。
均质机，由上海思峻机械设备有限公司提供，型号为S50。
淀粉酶，具体采用山东隆科特酶制剂有限公司提供的酶活力为100u/mg的食品级ɑ-淀粉酶。
钠基蒙脱石，具体采用灵寿县巨石矿产品加工厂提供的325目的、表观粘度28-30mPa.s、pH值8-10的钠基蒙脱石。
微晶纤维素，CAS号为：9004-34-6，具体采用深圳市森迪生物科技有限公司提供的粒径为180μm的食品级微晶纤维素。
活性白土，具体采用灵寿县佳恒矿产品加工厂提供的食品级一级活性白土。
过滤机，采用由上海飓祺机械有限公司提供的板框式过滤机，型号为JQ400-32。
乙醇采用上海励致化工有限公司提供的食品级无水乙醇，该乙醇符合《GB10343-2002食用酒精》的规定。
竹叶碳苷黄酮主要有荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷四种。本实施例中采用的竹叶碳酐黄酮为牡荆苷，CAS号：3681-93-4，具体采用大连美仑生物技术有限公司提供的产品编号为MB6791的牡荆苷。
月桂酸，CAS号：143-07-7，具体采用上海浔棠化工科技有限公司提供的月桂酸。
固定化南极假丝酵母脂肪酶B，购自诺维信(中国)生物技术有限公司，酶活力为100u/mg。
甘草黄酮，CAS号：59870-68-7，具体采用上海伍世凯化学科技有限公司提供的甘草黄酮。
对山茶油的油脂提取率进行测定：油脂提取率的计算公式为：油脂提取率＝山茶油的重量/油茶籽含油量×100％。油茶籽含油量的测定参考GB/T 5009.6-2003第一法测定。
对山茶油的抗氧化性能进行测试：取3g山茶油样放入Rancimat测定管，于130℃通入空气，流速20L/h，按照GB/T 21121-2007《动植物油脂氧化稳定性测定》进行试验，通过保护因子大小比较山茶油的抗氧化性能。保护因子的计算公式为：保护因子＝添加抗氧化物的油样的诱导时间/空白油样(不含抗氧化剂)的诱导时间。测试仪器具体采用上海纳锘仪器有限公司提供的型号为743的油脂氧化稳定测试仪。
对山茶油的品质参考GB11765-2003进行测定，其中不溶性杂质的测定，参照GB/T5529-1985；油酸的测定，参照GB/T 17377-2008，碘值的测定，参照GB/T 5532-2008，过氧化值的测定，参照GB/T 5538-2005。
实施例1
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)将脱色后的茶油加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到山茶油。
实施例2
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)将脱色后的茶油加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到山茶油。
实施例3
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)将脱色后的茶油加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到脱臭后的茶油；
(8)将脱臭后的茶油置于温度6℃的环境放置8小时，然后于10℃过滤，滤膜孔径0.6μm，过滤压力为0.2MPa，得到山茶油。
表1：油脂提取率测试结果表
油脂提取率(％)
实施例1 82.25
实施例2 93.49
实施例3 92.06
从表1可以看出，实施例2的油脂提取率由于实施例1，这可能是由于油茶中含有茶皂素，其作为一种天然表面活性，具有良好的表面活性功能，增加了油脂乳化的几率，而且乳化油很难用离心机分离，因此降低了油脂的提取率。实施例2通过在乳化层中加入乙醇，乳化层中的茶皂素部分进入了乙醇和水的混合相中，使得乳化减少，进而帮助油从乳化层里释放出来。实施例3的油脂提取率略微下降，这可能是由于少量的甘油三酸酯在冬化的过程中结晶，被过滤除去，从而造成油脂提取率的略微下降。
实施例4
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)向脱色后的茶油中加入脱色后的茶油重量0.03％的竹叶碳苷黄酮，混合均匀，然后将其加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到脱臭后的茶油；
(8)将脱臭后的茶油置于温度6℃的环境放置8小时，然后于10℃过滤，滤膜孔径0.6μm，过滤压力为0.2MPa，得到山茶油。
实施例5
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)向脱色后的茶油中加入脱色后的茶油重量0.03％的酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮，混合均匀，然后将其加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到脱臭后的茶油；
(8)将脱臭后的茶油置于温度6℃的环境放置8小时，然后于10℃过滤，滤膜孔径0.6μm，过滤压力为0.2MPa，得到山茶油。
所述酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮的制备方法为：将竹叶碳苷黄酮与竹叶碳苷黄酮重量8倍的月桂酸混合均匀，加入乙腈，竹叶碳苷黄酮与乙腈的固液比为1：50(g/mL)，于60℃以500转/分钟的转速搅拌3小时；随后加入竹叶碳苷黄酮重量1.5％的固定化南极假丝酵母脂肪酶B，调节反应液的pH值为7.0，于60℃反应36小时；反应结束后，将反应液以6000转/分钟的转速离心15分钟，取上清液，将其于50℃干燥3小时，得到粗品；将粗品用乙腈/正庚院体积比为3:5的萃取液于60℃萃取2次，收集并合并乙腈层，浓缩，然后以乙酸乙酯/正庚烷体积比为2:5的萃取液萃取2次，收集并合并乙酸乙酯层，于55℃干燥3小时得到酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮。
实施例6
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)向脱色后的茶油中加入脱色后的茶油重量0.03％的甘草黄酮，混合均匀，然后将其加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到脱臭后的茶油；
(8)将脱臭后的茶油置于温度6℃的环境放置8小时，然后于10℃过滤，滤膜孔径0.6μm，过滤压力为0.2MPa，得到山茶油。
表2：抗氧化性能测试结果表
保护因子
实施例3 1.0
实施例4 1.2
实施例5 1.5
实施例6 1.3
从表2可以看出，实施例4-6的山茶油的抗氧化稳定性相较于实施例3得到提高，这可能是在茶油中含有大量活性物质，这些活性物质多数是热敏感型化合物，脱臭过程中加热温度较高，极易引起茶油中活性物质的损失，通过添加抗氧化剂，有利于茶油中活性物质的保留，阻止或延缓油脂氧化。其中，实施例5采用酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮效果最优，这大概是由于其脂溶性较强，热稳定性良好。
实施例7
山茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取成熟的油茶籽，经除尘风机除去粉尘和永磁滚筒除去铁杂后，将清理干净的油茶籽采用平板烘干机于60℃干燥至水分含量为5％，经剥壳机剥去外壳，研磨，过30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量5倍的蒸馏水，于均质压力20MPa的条件下均质3次，每次2分钟，得到混合液；
(3)调节混合液的pH至5.0，加热至90℃处理30分钟，然后冷却至60℃，加入油茶籽粉末重量2％的淀粉酶，混合均匀，于转速180转/分钟的条件下反应5小时，将反应液冷却至室温，以7000转/分钟的转速离心20分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量20％的乙醇，以8000转/分钟的转速离心30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)向毛油中加入毛油重量0.75％的钠基蒙脱石，于35℃以200转/分钟的转速搅拌20分钟后，以7000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.5％的碱性微晶纤维素，于40℃以500转/分钟的转速搅拌2小时后，以7000转/分钟的转速离心25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎30秒即得；
(6)将脱酸后的茶油加热至110℃，然后加入脱酸后的茶油重量3％的活性白土，在真空度0.09MPa、搅拌速度200转/分钟的条件下保温振荡25分钟，冷却至50℃时以8000转/分钟的转速离心10分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)向脱色后的茶油中加入脱色后的茶油重量0.03％的抗氧化剂，所述抗氧化剂为酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮和甘草黄酮以质量比1.5:1混合而成的混合物，混合均匀，然后将其加热至160℃，开启真空泵，在230Pa的真空度下保温振荡1.5小时，得到脱臭后的茶油；
(8)将脱臭后的茶油置于温度6℃的环境放置8小时，然后于10℃过滤，滤膜孔径0.6μm，过滤压力为0.2MPa，得到山茶油。
所述酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮的制备方法为：将竹叶碳苷黄酮与竹叶碳苷黄酮重量8倍的月桂酸混合均匀，加入乙腈，竹叶碳苷黄酮与乙腈的固液比为1：50(g/mL)，于60℃以500转/分钟的转速搅拌3小时；随后加入竹叶碳苷黄酮重量1.5％的固定化南极假丝酵母脂肪酶B，调节反应液的pH值为7.0，于60℃反应36小时；反应结束后，将反应液以6000转/分钟的转速离心15分钟，取上清液，将其于50℃干燥3小时，得到粗品；将粗品用乙腈/正庚院体积比为3:5的萃取液于60℃萃取2次，收集并合并乙腈层，浓缩，然后以乙酸乙酯/正庚烷体积比为2:5的萃取液萃取2次，收集并合并乙酸乙酯层，于55℃干燥3小时得到酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮。
对实施例7的山茶油的抗氧化性能进行测试，经测试，其保护因子为1.8。
表3：山茶油品质测试结果表
由表3可以看出，采用本发明方法制备的山茶油，营养成分得到最大限度的保留。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种山茶油的制备方法，其特征在于，包括研磨、均质、酶解制油、脱胶、脱酸、脱色、脱臭步骤。
2.如权利要求1所述的山茶油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨：选取成熟的油茶籽，除去粉尘和铁杂，将清理干净后的油茶籽在60-80℃干燥至水分含量为5-8％，剥壳，研磨，过20-30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)均质：向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量4-6倍的蒸馏水，于均质压力15-30MPa的条件下均质2-3次，每次1-2分钟，得到混合液；
(3)酶解制油：调节混合液的pH至4.5-5.0，加热至85-90℃处理20-30分钟，然后冷却至50-65℃，加入油茶籽粉末重量1-3％的酶，混合均匀，于转速160-180转/分钟的条件下反应3-5小时，将反应液冷却至室温，以6000-8000转/分钟的转速离心20-30分钟，取上层油脂，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)脱胶：向毛油中加入毛油重量0.75-1％的磷脂吸附剂，于30-40℃以150-200转/分钟的转速搅拌20-25分钟后，以7000-8000转/分钟的转速离心10-20分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)脱酸：向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.0-2.5％的碱性微晶纤维素，于35-45℃以300-500转/分钟的转速搅拌1.5-2小时后，以7000-8000转/分钟的转速离心15-25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:(7-8)的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以8000-10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎20-30秒即得；
(6)脱色：将脱酸后的茶油加热至100-110℃，然后加入脱酸后的茶油重量2.5-3％的脱色剂，在真空度0.09-0.099MPa、搅拌速度150-250转/分钟的条件下保温振荡25-30分钟，冷却至50-60℃时以5000-8000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)脱臭：将脱色后的茶油加热至160-180℃，开启真空泵，在180-230Pa的真空度下保温振荡0.5-1.5小时，得到山茶油。
3.如权利要求1所述的山茶油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨：选取成熟的油茶籽，除去粉尘和铁杂，将清理干净后的油茶籽在60-80℃干燥至水分含量为5-8％，剥壳，研磨，过20-30目筛，得到油茶籽粉末；
(2)均质：向油茶籽粉末中加入油茶籽粉末重量4-6倍的蒸馏水，于均质压力15-30MPa的条件下均质2-3次，每次1-2分钟，得到混合液；
(3)酶解制油：调节混合液的pH至4.5-5.0，加热至85-90℃处理20-30分钟，然后冷却至50-65℃，加入油茶籽粉末重量1-3％的酶，混合均匀，于转速160-180转/分钟的条件下反应3-5小时，将反应液冷却至室温，以6000-8000转/分钟的转速离心20-30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅰ；将中间的乳化层转移出来，加入乳化层重量15-25％的乙醇，以7000-8000转/分钟的转速离心25-30分钟，取上层油脂，得到毛油Ⅱ；将毛油Ⅰ和毛油Ⅱ合并，将其氮吹干燥，去除水分，得到毛油；
(4)脱胶：向毛油中加入毛油重量0.75-1％的磷脂吸附剂，于30-40℃以150-200转/分钟的转速搅拌20-25分钟后，以7000-8000转/分钟的转速离心10-20分钟，取上层油脂，得到脱胶后的茶油；
(5)脱酸：向脱胶后的茶油中加入脱胶后的茶油重量2.0-2.5％的碱性微晶纤维素，于35-45℃以300-500转/分钟的转速搅拌1.5-2小时后，以7000-8000转/分钟的转速离心15-25分钟，取上层油脂，得到脱酸后的茶油；其中所述碱性微晶纤维素的制备过程为：将氢氧化钠与微晶纤维素以1:(7-8)的质量比混合均匀，置于粉碎机中，以8000-10000转/分钟的粉碎速度在常温粉碎20-30秒即得；
(6)脱色：将脱酸后的茶油加热至100-110℃，然后加入脱酸后的茶油重量2.5-3％的脱色剂，在真空度0.09-0.099MPa、搅拌速度150-250转/分钟的条件下保温振荡25-30分钟，冷却至50-60℃时以5000-8000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上层油脂，得到脱色后的茶油；
(7)脱臭：将脱色后的茶油加热至160-180℃，开启真空泵，在180-230Pa的真空度下保温振荡0.5-1.5小时，得到山茶油。
4.如权利要求2或3所述的山茶油的制备方法，其特征在于，所述所述磷脂吸附剂为钠基蒙脱石或活性海泡石，所述脱色剂为活性白土或活性氧化铝。
5.如权利要求4所述的山茶油的制备方法，其特征在于，将脱臭后的茶油进行冬化，具体冬化工艺为：将茶油置于温度6-14℃的环境放置6-8小时，然后于8-10℃过滤，滤膜孔径0.6-0.8μm，过滤压力为0.15-0.3MPa。
6.如权利要求5所述的山茶油的制备方法，其特征在于，在脱臭的过程中加入抗氧化剂，抗氧化剂的添加量为脱色后的茶油重量0.02-0.03％。
7.根据权利要求6所述的山茶油的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为竹叶碳苷黄酮、苹果多酚、迷迭香酚和甘草黄酮中的一种或组合。
8.根据权利要求7所述的山茶油的制备方法，其特征在于，所述竹叶碳苷黄酮为酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮，其制备方法为：将竹叶碳苷黄酮与竹叶碳苷黄酮重量5-8倍的月桂酸混合均匀，加入乙腈，竹叶碳苷黄酮与乙腈的固液比为1：(50-60)(g/mL)，于60-65℃以300-500转/分钟的转速搅拌3-4小时；随后调节反应液的pH值为6.5-7.0，加入竹叶碳苷黄酮重量1.5-2.5％的固定化南极假丝酵母脂肪酶B，于60-65℃反应36-48小时；反应结束后，将反应液以5000-7000转/分钟的转速离心10-15分钟，取上清液，将其于50-60℃干燥3-5小时，得到粗品；将粗品用乙腈/正庚院体积比为(2-3):5的萃取液于60℃萃取2-3次，收集并合并乙腈层，浓缩，然后以乙酸乙酯/正庚烷体积比为(2-3):5的萃取液萃取2-3次，收集并合并乙酸乙酯层，于55-60℃干燥2-3小时得到酶法酰化修饰后的竹叶碳苷黄酮。
9.一种山茶油，其特征在于，采用上述任一种山茶油的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的山茶油，其特征在于，不仅可以用于普通人群，还可以用于育龄妇女和婴幼儿。
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