CN109384859A - 一种黄精多糖的超高压提取方法 - Google Patents

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刘志军
李彦伟
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许晓飞
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Abstract

本发明属于天然产物提取的技术领域，涉及一种黄精多糖的超高压提取方法，是一种从植物中提取有效成分的新方法。具体步骤包括原料的处理、原料的粉碎及筛分、超高压提取黄精多糖、过滤、浓缩、醇沉、离心、干燥。与传统的煎煮工艺相比较，提取液中杂质较少，提取剂消耗量小，黄精多糖提取率明显增加，并且提取时间较短、提取温度较低、耗能较低，有效避免热敏性成分分解，具有较高的经济性。

Description

一种黄精多糖的超高压提取方法
技术领域
本发明属于天然产物提取的技术领域，涉及一种黄精多糖的超高压提取方法，是一种从植物中提取有效成分的新方法。
背景技术
中药材黄精(Polygonatumsibiricum)名鸡头黄精、老虎姜、鸡爪参，系百合科植物。黄精中主要的有效成分包括多糖、甾体皂苷、生物碱、黄酮、植物甾醇等。黄精具有补气养阴、健脾、润肺、益肾、生津等功效，用于治疗脾胃虚弱、体倦乏力、肺虚燥咳、内热消渴、精血不足、口干食少、心悸气短等症状。现代药理证实黄精多糖具有降血压、降血糖、降血脂、抗炎、抗菌、抗癌、提高免疫力等作用。
黄精多糖作为生物反应调节剂，目前黄精多糖的萃取方式包括水煎煮法、热水浸提、热回流、超声波辅助法、微波辅助以及超声-微波协同等，未见到超高压提取黄精多糖的工艺。与传统提取方法相比较，超高压提取技术属于非热技术，由于升压速度快、萃取时间短、萃取效率高、萃取所需温度低，不会破坏热敏性生物活性物质等特点，是最有前景的植物活性成分萃取方式。
超高压提取技术是指常温下在100-1000MPa的液体静压力作用下，使得提取剂渗入到细胞内，保持压力一定时间，使得有效成分达到平衡，并迅速泄压。其中升压过程往往在几分钟就可以完成，而泄压过程在短短的几秒中就可以降至常压。由于细胞内渗透压差突然增大，细胞内的有效成分会迅速转移到细胞外的提取剂中，并且在较大的压差作用下，细胞壁会破损，从而达到增加有效成分的效果。
发明内容
本发明旨在解决现有常规黄精多糖的提取方法存在提取时间长、提取率低、提取液中杂质较多、提取剂使用较多、能耗大以及提取温度高等问题，提出一种采用超高压的非热技术提取黄精多糖的方法，以提高黄精多糖的提取率、减少提取液中的杂质成分，以达到较高的经济效益。
为了实现上述发明目的，具体的技术方案如下：
一种黄精多糖的超高压提取方法，包括以下步骤：
(1)原料的预处理
将原料黄精洗涤切块，干燥至恒重，干燥温度为30～45℃；
(2)原料的粉碎及筛分
将步骤(1)得到的干燥至恒重的黄精粉碎和筛分，得到黄精粉末；
(3)超高压提取
选择水作为提取剂，与步骤(2)中得到的黄精粉末进行混合，并在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；其中，提取压力100-300MPa，保压时间5～20min，料液比1:5～1:20g/ml；
(4)过滤
将步骤(3)得到的含有黄精多糖的混合液进行减压过滤处理，得到的滤液为提取液；
(5)浓缩
将步骤(4)得到的提取液减压浓缩，浓缩至提取液体积的1/5～1/4，得到浓缩液；其中，压力-0.095～-0.07MPa，温度50～65℃；
(6)醇沉
将步骤(5)得到的浓缩液加入无水乙醇，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:3～1:5，于2～6℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心
将步骤(6)得到的醇沉的悬浮液的上层清液回收，下层悬浮液在转速为5000～6000rpm的条件下离心10～20min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥
将步骤(7)得到的离心物在40～50℃的温度下干燥至恒重，得到黄精多糖。
优选的，所述的提取压力255MPa，保压时间9.5min，料液比1:17g/mL。
本发明的有益技术效果：
1.黄精多糖的现代药理表明具有降血压、降血糖、降血脂、抗炎、抗菌、抗癌、提高免疫力等功效，广泛应用于医药、化工、食品、保健品等领域，作为产品的原料。该发明的方法能够实现从原料到生产出具有价值较高的产品，优化黄精多糖工艺，实现黄精的综合利用，为企业增效，为农民增收，具有较高的经济、社会以及医疗效益。
2.与传统煎煮法相比较，本发明的超高压提取方法具有提取时间短、提取效率高、能量消耗少、提取温度低、提取剂使用量较少、避免热敏性物质损失等特点。
3.本发明采用超高压的提取方式，一方面，超高压具有细菌灭活的特点，能够减少提取液中微生物的数量，从而增加了提取液的保存时间，另一方面，提取液中含有黄精多糖等活性成分，若将提取液应用于饮料领域，能够增加产品的附加值。
具体实施方式
以下结合技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
(1)原料的预处理：选择块茎较大的黄精，洗涤切块，45℃干燥至恒重；
(2)原料的粉碎及筛分：将干燥至恒重的黄精物料使用粉碎机粉碎，并筛分获取物料；
(3)超高压提取：选择水作为提取剂，在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；提取压力100MPa，保压时间10min，料液比分别选择1:5、1:10、1:15、1:20g/mL进行实验；
(4)过滤：将含有黄精多糖的混合液减压过滤处理，获得滤液；
(5)浓缩：将滤液在旋转蒸发仪上，减压浓缩，压力-0.08MPa，温度65℃，浓缩至滤液体积的五分之一，得到浓缩液；
(6)醇沉：将浓缩液加入4倍量的无水乙醇，置于4℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心：将醇沉的悬浮液回收上层清液，下层悬浮液，在转速为5000rpm的条件下离心20min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥：将离心物在45℃的温度下，干燥至恒重，从而获得黄精多糖。
在此单因素条件下，随着料液比的减少，黄精多糖提取率呈现先增加后稍有降低的趋势，但较小的料液比导致后处理相对麻烦，因此料液比以1:15较好，在此条件下，黄精多糖提取率为23.27％。
实施例2：
(1)原料的预处理：选择块茎较大的黄精，洗涤切块，40℃干燥至恒重；
(2)原料的粉碎及筛分：将干燥至恒重的黄精物料使用粉碎机粉碎，并筛分获取物料；
(3)超高压提取：选择水作为提取剂，在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；提取压力100MPa，料液比1:15g/mL，保压时间分别为5min、10min、15min、20min进行实验；
(4)过滤：将含有黄精多糖的混合液减压过滤处理，获得滤液；
(5)浓缩：将滤液在旋转蒸发仪上，减压浓缩，压力-0.095MPa，温度55℃，浓缩至滤液体积的四分之一，得到浓缩液；
(6)醇沉：将浓缩液加入5倍量的无水乙醇，置于3℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心：将醇沉的悬浮液回收上层清液，下层悬浮液，在转速为6000rpm的条件下离心10min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥：将离心物在50℃的温度下，干燥至恒重，从而获得黄精多糖。
在此单因素条件下，黄精多糖提取率呈现先增加后减少的趋势，当保压时间为10min较好，黄精多糖提取率为24.50％。
实施例3：
(1)原料的预处理：选择块茎较大的黄精，洗涤切块，35℃干燥至恒重；
(2)原料的粉碎及筛分：将干燥至恒重的黄精物料使用粉碎机粉碎，并筛分获取物料；
(3)超高压提取：选择水作为提取剂，在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；保压时间10min，料液比1:15g/mL，提取压力100、150、200、250、300MPa进行实验；
(4)过滤：将含有黄精多糖的混合液减压过滤处理，获得滤液；
(5)浓缩：将滤液在旋转蒸发仪上，减压浓缩，压力-0.08MPa，温度65℃，浓缩至滤液体积的四分之一，得到浓缩液；
(6)醇沉：将浓缩液加入4倍量的无水乙醇，置于6℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心：将醇沉的悬浮液回收上层清液，下层悬浮液，在转速为5000rpm的条件下离心20min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥：将离心物在45℃的温度下，干燥至恒重，从而获得黄精多糖。
在此单因素条件下，黄精多糖提取率呈现先增加后减少的趋势，当压力为250MPa较好，黄精多糖提取率为23.54％。
实施例4：
(1)原料的预处理：选择块茎较大的黄精，洗涤切块，45℃干燥至恒重；
(2)原料的粉碎及筛分：将干燥至恒重的黄精物料使用粉碎机粉碎，并筛分获取物料；
(3)超高压提取：选择水作为提取剂，在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；提取压力255MPa，保压时间9.5min，料液比1:17g/mL；
(4)过滤：将含有黄精多糖的混合液减压过滤处理，获得滤液；
(5)浓缩：将滤液在旋转蒸发仪上，减压浓缩，压力-0.095MPa，温度55℃，浓缩至滤液体积的四分之一，得到浓缩液；
(6)醇沉：将浓缩液加入4倍量的无水乙醇，置于3℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心：将醇沉的悬浮液回收上层清液，下层悬浮液，在转速为5500rpm的条件下离心15min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥：将离心物在40℃的温度下，干燥至恒重，从而获得黄精多糖。
在此工艺条件下，黄精多糖提取率为25.01％。
表1为超高压最优参数提取黄精多糖与传统工艺方式提取黄精多糖的对比，其中传统煎煮法需要不断补充提取剂以满足恒定的液固比。由表可以看出，传统煎煮法在较长的提取时间，较高的提取温度以及较高的液固比的情况下，提取率小于超高压的提取方式。超高压提取方式获得的提取液色泽较浅，而煎煮法提取液颜色较深，说明内含杂质较多。
表1超高压提取与传统方式对比

Claims (2)

1.一种黄精多糖的超高压提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料的预处理
将原料黄精洗涤切块，干燥至恒重，干燥温度为30～45℃；
(2)原料的粉碎及筛分
将步骤(1)得到的干燥至恒重的黄精粉碎和筛分，得到黄精粉末；
(3)超高压提取
选择水作为提取剂，与步骤(2)中得到的黄精粉末进行混合，并在常温下进行超高压提取，得到含有黄精多糖的混合液；其中，提取压力100-300MPa，保压时间5～20min，料液比1:5～1:20g/ml；
(4)过滤
将步骤(3)得到的含有黄精多糖的混合液进行减压过滤处理，得到的滤液为提取液；
(5)浓缩
将步骤(4)得到的提取液减压浓缩，浓缩至提取液体积的1/5～1/4，得到浓缩液；其中，压力-0.095～-0.07MPa，温度50～65℃；
(6)醇沉
将步骤(5)得到的浓缩液加入无水乙醇，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:3～1:5，于2～6℃环境下，静置过夜，得到醇沉的悬浮液；
(7)离心
将步骤(6)得到的醇沉的悬浮液的上层清液回收，下层悬浮液在转速为5000～6000rpm的条件下离心10～20min，将上清液回收，得到离心物；
(8)干燥
将步骤(7)得到的离心物在40～50℃的温度下干燥至恒重，得到黄精多糖。
2.根据权利要求1所述的一种黄精多糖的超高压提取方法，其特征在于，所述的提取压力255MPa，保压时间9.5min，料液比1:17g/mL。
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