CN110655591A - 一种黄精多糖的提取方法 - Google Patents

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黄永林
王亚凤
何瑞杰
阳丙媛
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
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Abstract

本发明公开了一种黄精多糖的提取方法，属于中药材提取技术领域。所述黄精多糖的提取方法，包括如下步骤：取新鲜黄精的地上部位，洗净，粉碎，得到粉碎后的原料；向上述粉碎后的原料中加水提取，得到提取液；提取液经浓缩，得到浓缩液；浓缩液经醇沉，静置，离心，取沉淀，经乙醇洗涤，真空干燥，即得到黄精多糖。本发明可以从现有技术废弃的黄精地上部位提取出高含量的黄精多糖，为黄精资源的综合开发利用开辟了新的途径，提高了黄精产业的综合利用率。

Description

一种黄精多糖的提取方法
技术领域
本发明涉及一种黄精多糖的提取方法，属于中药材提取技术领域。
背景技术
黄精(Polygonatum sibiricum)为百合科(Liliaceae)黄精属(PolygonatumMill.)多年生草本植物，别名仙人余粮、老虎姜、鸡头参等，为百合科黄精属草本植物，收载于《明医别录》、《食疗本草》、《本草纲目》、《中国药典》(2005年版)一部和卫生部公布的《既是食品又是药品的物品名单》中。黄精的药用部分为干燥根茎，是我国传统药材和食材，既可直接药用，又可制成保健食品、保健饮料等。
黄精中主要的有效成分包括多糖、甾体皂苷、生物碱、黄酮、植物甾醇等。黄精多糖是黄精生物学活性物质中的一类非常重要的成分，药理学研究证明，黄精多糖参与了生命现象中细胞和机体的各种活动，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抑菌抗炎、抗疲劳、降血糖、降血脂及免疫调节等功效。目前，对黄精多糖的研究日益增多，具有极大的开发利用价值。
现有黄精多糖主要是从黄精的块根中提取，而地上部位在加工过程中没有被本领域技术人员充分意识，通常作为废弃物被丢弃，未能得到充分利用，造成了极大的浪费，且目前亦未有相关的从黄精的地上部分提取多糖的报道。
鉴于此，有必要研发出一种从黄精的地上部位提取黄精多糖的方法，以解决现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种黄精多糖的提取方法。本发明可以从现有技术废弃的黄精地上部位提取出高含量的黄精多糖，为黄精资源的综合开发利用开辟了新的途径，提高了黄精产业的综合利用率。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种黄精多糖的提取方法，包括如下步骤：
步骤1：取新鲜黄精的地上部位，洗净，粉碎，得到粉碎后的原料；
步骤2：称取2kg步骤1得到的粉碎后的原料，加水12kg-16kg，于70℃-80℃提取4h，得到提取液；
步骤3：将步骤2得到的提取液进行过滤，得到一次滤液和滤渣，滤渣加水8kg-12kg，于70℃-80℃提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，减压浓缩至0.4kg-0.6kg,得到浓缩液；
步骤4：将步骤3得到的浓缩液离心，取上清液，加入上清液4倍体积的60vol％-95vol％乙醇，进行醇沉，静置，离心，取沉淀，经95vol％乙醇洗涤，真空干燥，即得到黄精多糖。
本发明的有益效果：
1、本发明可以从现有技术废弃的黄精地上部位提取出高含量的黄精多糖，为黄精资源的综合开发利用开辟了新的途径，提高了黄精产业的综合利用率。
2、本发明的提取方法简单，操作容易，成本低廉，市场前景广阔，适合推广应用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述黄精的地上部位，包括枝和/或叶。
采用上述进一步的有益效果是：黄精的枝和/或叶中，含有大量多糖成分。
进一步，步骤2中，所述粉碎的粒径为0.20mm-0.25mm。
采用上述进一步的有益效果是：粉碎的粒径为0.20mm-0.25mm，更有利于后续黄精地上部位中的多糖成分的提取。
进一步，步骤3中，所述减压浓缩的压力为50KPa-100KPa，温度为60℃。
采用上述进一步的有益效果是：减压浓缩采用上述参数，可以免除后续的脱色工序。
进一步，步骤4中，所述离心的速度为4000r/min，时间为15min。
采用上述进一步的有益效果是：离心采用上述参数，可以除去杂质,得到高纯度的黄精多糖。
进一步，步骤4中，所述静置的时间为8h-12h。
采用上述进一步的有益效果是：在醇沉后，采用8h-12h的静置，后续沉淀的效果更好。
进一步，步骤4中，所述离心的速度为4000r/min，时间为20min。
采用上述进一步的有益效果是：除去杂质更彻底得到的黄精多糖纯度更高。
进一步，步骤4中，所述黄精多糖为白色。
采用上述进一步的有益效果是：本发明可以得到白色黄精多糖，说明其中的多糖含量高。而现有技术得到的黄精多糖多为浅黄色，说明其中的黄酮含量高，杂质较多。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
本实施例的黄精多糖的提取方法，包括如下步骤：
步骤1：取新鲜黄精的地上部位的枝和叶，洗净，粉碎至0.20mm-0.25mm，得到粉碎后的原料；
步骤2：称取2kg步骤1得到的粉碎后的原料，加水16kg，于80℃提取4h，得到提取液；
步骤3：将步骤2得到的提取液进行过滤，得到一次滤液和滤渣，滤渣加水12kg，于80℃提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，在压力为50KPa，温度为60℃减压浓缩至0.4kg,得到浓缩液；
步骤4：将步骤3得到的浓缩液离心，离心的速度为4000r/min，时间为15min，取上清液，加入上清液4倍体积的95vol％乙醇，进行醇沉；
步骤5：静置12h，离心，离心的速度为4000r/min，时间为20min，取沉淀，经95vol％乙醇洗涤，真空干燥，即得到170.2g白色的黄精多糖。
多糖含量的检测方法，参照蒽酮-硫酸为显色试剂的比色法，具体为国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:306.经检测，本实施例得到的黄精多糖中，多糖含量为97.6％。
黄精多糖的得率＝黄精多糖的成品量×多糖含量/原料重量。
经计算，本实施例的黄精多糖的得率为8.31％。
实施例2：
本实施例的黄精多糖的提取方法，包括如下步骤：
步骤1：取2kg新鲜黄精的地上部位的叶，洗净，粉碎至0.20mm-0.25mm，得到粉碎后的原料；
步骤2：称取2kg步骤1得到的粉碎后的原料，加水12kg，于70℃提取4h，得到提取液；
步骤3：将步骤2得到的提取液进行过滤，得到一次滤液和滤渣，滤渣加水8kg，于70℃提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，在压力为100KPa，温度为60℃减压浓缩至0.6kg,得到浓缩液；
步骤4：将步骤3得到的浓缩液离心，离心的速度为4000r/min，时间为15min，取上清液，加入上清液4倍体积的60vol％乙醇，进行醇沉；
步骤5：静置12h，离心，离心的速度为4000r/min，时间为20min，取沉淀，经95vol％乙醇洗涤，真空干燥，即得到162.3g白色的黄精多糖。
经计算，本实施例得到的黄精多糖中，多糖含量为97.9％，黄精多糖的得率为7.94％。
实施例3：
本实施例的黄精多糖的提取方法，包括如下步骤：
步骤1：取2kg新鲜黄精的地上部位的枝，洗净，粉碎至0.20mm-0.25mm，得到粉碎后的原料；
步骤2：称取2kg步骤1得到的粉碎后的原料，加水14kg，于75℃-80℃提取4h，得到提取液；
步骤3：将步骤2得到的提取液进行过滤，得到一次滤液和滤渣，滤渣加水10kg，于75℃提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，在压力为70KPa，温度为60℃减压浓缩至0.5kg,得到浓缩液；
步骤4：将步骤3得到的浓缩液离心，离心的速度为4000r/min，时间为15min，取上清液，加入上清液4倍体积的75vol％乙醇，进行醇沉；
步骤5：静置10h，离心，离心的速度为4000r/min，时间为20min，取沉淀，经95vol％乙醇洗涤，真空干燥，即得到158.6g白色的黄精多糖。
经计算，本实施例得到的黄精多糖中，多糖含量为98.5％，黄精多糖的得率为7.84％。
对比例1：
本对比例跟实施例1不同的是，步骤2和步骤3中，提取温度采用现有技术中的100℃(煮沸)提取，其余步骤都相同。本对比例1的步骤2具体是：于100℃(煮沸)提取4h，得到提取液；步骤3具体是：于100℃(煮沸)提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，在压力为50KPa，温度为60℃减压浓缩至0.4kg,得到浓缩液。
本对比例1得到201.8g浅黄色的黄精多糖，黄精多糖的得率为8.45％,多糖含量为83.7％。
由此可见，本对比例1采用高温提取，黄精多糖的得率有所提高(+0.14％)，但多糖含量低(-13.9％)且色泽加深(浅黄色)。黄精多糖为浅黄色，说明其中的黄酮含量高，杂质较多。
对比例2：
本对比例跟实施例1不同的是，步骤3中，合并一次滤液和二次滤液后，采用超滤处理后再进行减压浓缩，其余步骤都相同。本对比例2的步骤3具体是：采用分子切割量为50KDa-100KDa的超滤膜，在压力为0.10MPa-0.15MPa，温度为25-30℃进行超滤处理，收集截留液，将截留液在压力为100KPa，温度为60℃减压浓缩至0.60kg,得到浓缩液。
本对比例2得到148.6g白色的黄精多糖，黄精多糖的得率为7.37％,多糖含量为99.3％。
由此可见，本对比例2在减压浓缩前采用超滤处理，黄精多糖的多糖含量有所提高(+1.7％)，但黄精多糖的得率较低(-0.94％)。说明超滤膜的分子切割量大，一部分的黄精多糖产品通过不了，导致得率较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种黄精多糖的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取新鲜黄精的地上部位，洗净，粉碎，得到粉碎后的原料；
步骤2：称取2kg步骤1得到的粉碎后的原料，加水12kg-16kg，于70℃-80℃提取4h，得到提取液；
步骤3：将步骤2得到的提取液进行过滤，得到一次滤液和滤渣，滤渣加水8kg-12kg，于70℃-80℃提取3h，过滤，得到二次滤液，合并一次滤液和二次滤液，减压浓缩至0.4kg-0.6kg,得到浓缩液；
步骤4：将步骤3得到的浓缩液离心，取上清液，加入上清液4倍体积的60vol％-95vol％乙醇，进行醇沉，静置，离心，取沉淀，经95vol％乙醇洗涤，真空干燥，即得到黄精多糖。
2.根据权利要求1所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤1中，所述黄精的地上部位，包括枝和/或叶。
3.根据权利要求1所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤1中，所述粉碎的粒径为0.20mm-0.25mm。
4.根据权利要求1所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤3中，所述减压浓缩的压力为50KPa-100KPa，温度为60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述离心的速度为4000r/min，时间为15min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述静置的时间为8h-12h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述离心的速度为4000r/min，时间为20min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的黄精多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述黄精多糖为白色。
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