CN102649822A - 一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法。方法步骤是:1)以新鲜白首乌为原料,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒;2)上述颗粒加8-10倍量酸性水,升温至40-50℃,添加生物酶,酶解2-3小时,再升温至90-100℃,抽滤液体,滤渣再加8-10倍量水回流提取,合并两次液体减压浓缩至密度1.05-1.10,加2-3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物;3)把上述沉淀物加热水溶解,滴加3%三氯乙酸溶液,充分沉淀,放置,离心,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首乌多糖产品。采用该方法生产白首乌多糖,工艺步骤操作简单,产品收率高,易于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明属于天然产物分离领域,特别是涉及一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法。
背景技术:
白首乌又叫泰山何首乌,为双子叶植物药萝藦科植物大根牛皮消的块根,具有滋补强壮、养血补血、乌须黑发、收敛精气、生肌敛疮、润肠通便的功效,中医常用来治疗治久病虚弱,慢性风痹,腰膝酸软,贫血,肠出血,须发早白,神经衰弱,阴虚久疟,溃疡久不收口,老人便秘等。随着人们生活质量的提高和生活节奏的加快,现在白首乌被开发成片剂、胶囊和药酒等产品提高人体免疫力,市场前景看好。
现代医学研究表明,白首乌多糖是白首乌药材的主要药用成分之一,具有降血脂、提高人体免疫力和抗衰老等作用。文献“白首乌多糖降血脂作用研究”实验表明白首乌多糖具有降低血清总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白,提高高密度脂蛋白的能力。文献“白首乌化学成分与现代药理研究进展”实验表明白首乌多糖有提高人体免疫力的作用。
现有白首乌多糖提取方法较多,多是以干燥的白首乌为原料。如专利“白首乌多糖的提取及其口含片制备”,该专利公开的方法为粉碎机将干燥的白首乌粉碎,用3~10倍乙醇回流提取2~3次,乙醇提取液经浓缩回收乙醇,浓缩物另作它用,提取后固体残渣按一定料水比1∶8~20、温度80℃~100℃、时间1~3h,提取1~3次,合并水提取液,水提取液经浓缩、乙醇沉淀和干燥得白首乌粗多糖;水提取液经酶法去除淀粉、氯仿-正丁醇法去蛋白质、乙醇沉淀和干燥等步骤,得白首乌总多糖。专利“白首乌有效部位的制备方法及其在治疗失眠药物中的用途”,该专利公开的方法是干燥白首乌原料水提,大孔树脂和DEAE纤维素柱处理,再除蛋白淀粉,得到多糖。
现有提取白首乌多糖的方法采用干燥原料水提取法,工艺缺点水提液过滤难度较大,因为白首乌含有较多淀粉,粉碎后加热水提容易糊化,造成后续纯化工艺复杂、周期长。
发明内容:
本发明的目的是提供一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法,该方法能够解决干燥白首乌热水提取过滤难的技术问题,又能够提高产品收率。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的:
一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以新鲜白首乌为原料,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒;
2)上述颗粒加8-10倍量酸性水,升温至40-50℃,添加生物酶,酶解2-3小时,再升温至90-100℃,抽滤液体,滤渣再加8-10倍量水回流提取,合并两次液体减压浓缩至密度1.05-1.10,加2-3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物;
3)把上述沉淀物加热水溶解,滴加3%三氯乙酸溶液,充分沉淀,放置,离心,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首乌多糖产品。
所述的酸性水为pH4.5-5.5的酸性水,酸可选硫酸、盐酸、磷酸或柠檬酸中的一种。
所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶、果胶酶和蛋白酶的中两种或两种以上的组合,用量为原料的0.2-0.6%。
本发明的技术效果有:
1、本发明采用新鲜何首乌为原料,切片后,通蒸汽杀酶和熟化,再加工成颗粒,解决了干料粉碎热水提取易糊化的问题,液体易过滤;
2、本发明采用生物酶解,能提高多糖的收率,后续纯化工序较为简单;
3、本发明未采用有毒易燃试剂,生产安全性高,产品安全性高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取新鲜白首乌,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒,取1kg颗粒加10kg酸性水(pH4.5的盐酸水溶液),升温至50℃,添加2g纤维素酶和1g蛋白酶,酶解3小时,再升温至90℃,抽滤液体,滤渣再加8kg水回流提取1小时,合并两次液体减压浓缩至密度1.10,加3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物。加适量热水溶解沉淀物,滴加3%三氯乙酸,溶液不再出现浑浊,放置,离心除去蛋白沉淀物,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首乌多糖产品4.5g,含量85.6%(硫酸-苯酚法检测)。
实施例2:
取新鲜白首乌,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒,取1kg颗粒加10kg酸性水(pH5的硫酸水溶液),升温至50℃,添加3g淀粉酶和1g蛋白酶,酶解2小时,再升温至90℃,抽滤液体,滤渣再加10kg水回流提取2小时,合并两次液体减压浓缩至密度1.05,加2倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物。加适量热水溶解沉淀物,滴加3%三氯乙酸,溶液不再出现浑浊,放置,离心除去蛋白沉淀物,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首乌多糖产品5.3g,含量82.7%(硫酸-苯酚法检测)。
实施例3:
取新鲜白首乌,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒,取1kg颗粒加8kg酸性水(pH5的柠檬酸水溶液),升温至40℃,添加2g果胶酶、2g淀粉酶和1g蛋白酶,酶解2小时,再升温至100℃,抽滤液体,滤渣再加10kg水回流提取1小时,合并两次液体减压浓缩至密度1.05,加3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物。加适量热水溶解沉淀物,滴加3%三氯乙酸,溶液不再出现浑浊,放置,离心除去蛋白沉淀物,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首乌多糖产品6.2g,含量86.7%(硫酸-苯酚法检测)。
实施例4:
取新鲜白首乌,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒,取5kg颗粒加50kg酸性水(pH5的磷酸水溶液),升温至45℃,添加5g纤维酶、5g淀粉酶和5g蛋白酶,酶解3小时,再升温至90℃,抽滤液体,滤渣再加50kg水回流提取2小时,合并两次液体减压浓缩至密度1.10,加2倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物。加适量热水溶解沉淀物,滴加3%三氯乙酸,溶液不再出现浑浊,放置,离心除去蛋白沉淀物,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首乌多糖产品29.5g,含量84.2%(硫酸-苯酚法检测)。
实施例5:
取新鲜白首乌,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒,取10kg颗粒加100kg酸性水(pH5的硫酸水溶液),升温至50℃,添加15g纤维酶、5g淀粉酶和3g蛋白酶,酶解2小时,再升温至90℃,抽滤液体,滤渣再加80kg水回流提取2小时,合并两次液体减压浓缩至密度1.08,加3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物。加适量热水溶解沉淀物,滴加3%三氯乙酸,溶液不再出现浑浊,放置,离心除去蛋白沉淀物,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首乌多糖产品61.3g,含量85.1%(硫酸-苯酚法检测)。
Claims (3)
1.一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以新鲜白首乌为原料,切薄片,通蒸汽30-60分钟后,切成颗粒;
2)上述颗粒加8-10倍量酸性水,升温至40-50℃,添加生物酶,酶解2-3小时,再升温至90-100℃,抽滤液体,滤渣再加8-10倍量水回流提取,合并两次液体减压浓缩至密度1.05-1.10,加2-3倍体积95%乙醇醇沉,滤出沉淀物;
3)把上述沉淀物加热水溶解,滴加3%三氯乙酸溶液,充分沉淀,放置,离心,液体再加等体积95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首乌多糖产品。
2.根据权利要求1所述一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法,其特征在于步骤2)中所述的酸性水为pH4.5-5.5的酸性水,酸可选硫酸、盐酸、磷酸或柠檬酸中的一种。
3.根据权利要求1所述一种从新鲜白首乌中提取多糖的方法,其特征在于步骤2)中所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶、果胶酶和蛋白酶的中两种或两种以上的组合,用量为原料的0.2-0.6%。
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