CN104292352B - 一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法 - Google Patents
一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，包括前处理步骤、提取步骤、管膜过滤步骤和成品制备步骤，所述的成品制备步骤包括杜仲精粉制备、杜仲水提多糖制备、杜仲碱提多糖制备和杜仲胶的制备；本发明的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，有效实现杜仲生物质资源的综合开发利用，降低杜仲开发过程中的成本，拓展了杜仲高值化利用的途径；提取杜仲精粉和多糖后的提取物残渣，经过酶水解提取杜仲胶，大大降低了杜仲胶的提取成本，工艺步骤少，设备简单，操作方便，提取分离时间短，有利于杜仲胶的工业化生产，保持了胶体的生物特性、物理性能和物理状态，保持原有的分子结构和聚合度。
Description
技术领域：
本发明属于天然产物提取分离领域，更具体的说是，一种从杜仲皮及叶片中提取杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法。
背景技术：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为我国特有的名贵木本药用植物,被称为“活化石植物”，也是仅存于我国的第三纪孑遗植物，分布在全国20多个省(市、自治区)，主要位于甘、陕、晋、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、赣、闽等省、自治区的平原到海拔1690米的丘陵和山地，自然中心在中国中部地区。20世纪80年代以来，在杜仲生产热潮的推动下，各地把杜仲开发作为调整林业树种结构的重要举措，杜仲栽培面积急剧扩大，目前我国杜仲的栽培面积已发展到约35万公顷，占世界杜仲总量的99％以上。传统的杜仲利用方式是以皮入药，谓其“主治腰膝痛，补中，益精气，坚筋骨，除阴下痒湿，小便余沥。久服，轻身耐老”，杜仲叶因其化学成分、药效与杜仲皮相似而可以代皮入药。美国哈佛大学教授胡秀英认为，杜仲是世界上最高质量的天然降压药物；日本高桥周七教授对杜仲研究认为：杜仲能补五脏六腑，而人参只能补五脏，不能补六腑。随着现代医学的发展，对杜仲的医疗保健作用有了更加系统深入的认识，证实杜仲具有强筋健骨、降血压、抗癌防癌、抗衰老和愈伤、抗应激、利尿等作用。
杜仲资源的开发和高值化利用一直是杜仲领域研究及其工业界的重大难题，尤其作为高分子材料杜仲胶的研究和应用方面，目前大部分研究集中在杜仲胶的初级改性或者直接利用，如添加剂，共混组分等，单一的杜仲胶的开发，成本高，难度大，高值化的杜仲胶产品很少，可见杜仲胶低成本利用情况至今不乐观。此外，目前的绝大部分工业杜仲胶是溶剂法，其污染严重，假如应用较为清洁的微生物法提取杜仲胶周期长，成本高，其在漫长的发酵过程中杜仲胶结构变化严重，氧化变质，分子量变小，杂质含量多，严重影响其后续利用。因此，开发新的杜仲生物质精炼预处理方式和基于生物质精炼的杜仲胶分离方法至关重要。
鉴于上述现有的杜仲提取分离的方法存在的缺陷，创设一种新的杜仲高值化提取分离的方法，利用提取杜仲精粉、杜仲多糖后废渣，提取分离杜仲胶，大大降低了杜仲胶的提取成本，通过改进一般现有的设备及方法，使其更具有实用性。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种从杜仲皮及叶片中提取杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶的联产提取分离方法，工艺步骤少，操作方便，提取分离时间短、温度低，提取效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，包括前处理步骤、提取步骤、管膜过滤步骤和成品制备步骤，所述的成品制备步骤包括杜仲精粉制备、杜仲水提多糖制备、杜仲碱提多糖制备和杜仲胶的制备；
所述的杜仲水提多糖制备：管膜过滤后的滤液卷膜浓缩后，采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖，再经管膜过滤分离水提多糖，真空冷冻干燥得到成品杜仲水提多糖，分离出的滤液备用；
所述的杜仲精粉制备：杜仲水提多糖制备过程中分离出的滤液经过滤脱色和浓缩干燥步骤制得杜仲精粉；
所述的杜仲碱提多糖制备：管膜过滤步骤得到的滤渣经NaOH溶液提取，提取后的滤液经卷膜浓缩和管膜过滤方法分离碱提多糖，干燥后得到杜仲碱提多糖；
所述的杜仲胶制备：采用管膜分离步骤得到的滤渣经酶解、提取、纯化步骤制得杜仲胶。
进一步的，所述的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法具体为：
(1)前处理步骤：采用杜仲叶或者干皮为原料，经去杂处理后进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲叶和皮用机械粉碎至粒度为10～20目，置于干燥阴凉处备用；
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的原料以水为溶液进行两次提取，一次提取的料液比为1:5～1:20，在60～80℃条件下提取1～3h，二次提取的料液比为1:5～1:20，提取温度和时间与一次提取相同；
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000～30000D；
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3Mpa，待到浓缩液密度为1.10～1.15g/mL后，再将浓缩液倒入2～3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖；
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量10000～20000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.15g/mL，再经干燥得最终成品；
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣0.5～4％的NaOH溶液，按照料液比为1:5～1:20的比例混合，在60～80℃条件下提取1～3h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:5～1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用4～8mol/L的盐酸调节pH 5.5～6.0，利用通过分子量为300的卷膜浓缩，出口压力0.2～0.3Mpa，待到浓缩液密度为1.10～1.15g/mL后，再将浓缩液倒入2～3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖；
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:10～1:40的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.8～5.2，然后加入30～100IU/g的复合酶，在48～52℃条件下，复合酶水解36～84h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压100bar～800bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:5～1:20的比例和石油醚混合，在80～85℃条件下冷凝提取2～4h，热过滤去除杂质，将液体在-4～-20℃冷藏0.5～3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶。
进一步的，所述的杜仲精粉制备的b步骤中的干燥方式为喷雾干燥或者真空冷冻干燥。
进一步的，采用喷雾干燥时，控制进风温度为160～180℃，出风温度60～80℃；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-40℃。
进一步的，所述的杜仲胶制备的a步骤中，所述的复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g。
进一步的，所述的杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖≥1.13％，阿拉伯聚糖≥5.62％，甘露聚糖≥3.11％，葡聚糖≥3.42％，木聚糖≥3.87％，葡萄糖醛酸≥2.75％。
进一步的，杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量≥15％，绿原酸含量≥5％，总黄酮含量≥15％,京尼平苷酸含量≥1.8％，桃叶珊瑚甙含量≥0.8％，水分≤6.0％，微量元素≥1.20％。
进一步的，所述的微量元素包括：B 6～60μg/g，Ca 4000～200000μg/g，Cu 6～21μg/g，Mg 3000～6000μg/g，Mn 100～180μg/g，P 1600～2000μg/g，Se 0.50～0.56μg/g，Zn 30～35μg/g，Na 160～500μg/g，K 3000～7500μg/g，Fe 180～210μg/g。进一步的，所述的杜仲碱提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖≥1.66％，阿拉伯聚糖≥6.72％，甘露聚糖≥4.11％，葡聚糖≥6.42％，木聚糖≥4.75％，葡萄糖醛酸≥1.65％。
本发明的有益效果：
1、本发明的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，有效实现杜仲生物质资源的综合开发利用，降低杜仲开发过程中的成本，拓展了杜仲高值化利用的途径。
2、本发明中提取杜仲精粉和多糖后的提取物残渣，经过酶水解提取杜仲胶，大大降低了杜仲胶的提取成本，工艺步骤少，设备简单，操作方便，提取分离时间短，有利于杜仲胶的工业化生产，保持了胶体的生物特性、物理性能和物理状态，保持原有的分子结构和聚合度。
3、本发明利用杜仲叶和树皮为原料，连续提取杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶，引入膜技术进行分离、脱色、浓缩等工序，可提高产品质量和得率，过滤除杂充分，所需时间短，提取分离温度低，避免了高温加热对杜仲有效成分的破坏，另外，通过本发明提取出的杜仲精粉，无二次不溶于水的现象，溶解性好，溶解液清亮。
4、本发明主要产品杜仲精粉和杜仲多糖属于天然保健品制剂，安全无毒，适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业。
附图说明：
图1为本发明的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法的流程图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
(1)前处理步骤：将杜仲叶经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒；将干燥的杜仲叶用机械粉碎至粒度10目，置于干燥阴凉处备用。
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的杜仲叶按照料液比1:20的比例混合，在60℃条件下提取3h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:5的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同；两次提取过程中溶液均为纯水。
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D。
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2Mpa，待到浓缩液密度为1.10g/mL后，再将浓缩液倒入2倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量1000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖，占原料总重的8.55％。
杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.13％，阿拉伯聚糖5.62％，甘露聚糖3.11％，葡聚糖3.42％，木聚糖3.87％，葡萄糖醛酸2.75％。
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量10000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2Mpa，浓缩液密度为1.10g/mL，再经喷雾干燥干燥得最终成品，采用喷雾干燥时，控制进风温度为160℃，出风温度80℃，即得杜仲精粉，占原料总重的5.38％。
杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量25％，绿原酸含量10％，总黄酮含量20％,京尼平苷酸含量1.8％，桃叶珊瑚甙含量0.8％，水分6％，B 60μg/g，Ca 200000μg/g，Cu 6.0μg/g，Mg 6000μg/g，Mn 180μg/g，P 1600μg/g，Se 0.50μg/g，Zn 35μg/g，Na 500μg/g，K 7500μg/g，Fe180μg/g。
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣0.5％的NaOH溶液，按照料液比为1:20的比例混合，在60℃条件下提取3h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:5的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用4mol/L的盐酸调节pH 5.5，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.2Mpa，待到浓缩液密度为1.10g/mL后，再将浓缩液倒入2倍体积95％的乙醇溶液中，杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量1000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖，占原料总重的26.06％。
杜仲碱提多糖，其包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.66％，阿拉伯聚糖6.72％，甘露聚糖4.11％，葡聚糖6.42％，木聚糖4.75％，葡萄糖醛酸1.65％。
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:10的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.8，然后加入30IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g，在48℃条件下，复合酶水解36h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压800bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:5的比例和石油醚混合，在85℃条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-4℃冷藏3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶，占原料总重的2.01％。
实施例2
(1)前处理步骤：将杜仲叶经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒；将干燥的杜仲叶用机械粉碎至18目，置于干燥阴凉处备用。
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的杜仲叶按照料液比1:10的比例混合，在65℃条件下提取2.5h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同；两次提取过程中溶液均为纯水。
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D。
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.22Mpa，待到浓缩液密度为1.11g/mL后，再将浓缩液倒入2.5倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量2000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖，占原料总重的9.58％。
杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.51％，阿拉伯聚糖6.12％，甘露聚糖3.56％，葡聚糖3.85％，木聚糖3.97％，葡萄糖醛酸2.95％。
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量12000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.25Mpa，浓缩液密度为1.12g/mL，再经喷雾干燥得最终成品，采用喷雾干燥时，控制进风温度为180℃，出风温度60℃，即得杜仲精粉，占原料总重的5.98％。
杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量28％，绿原酸含量5％，总黄酮含量15％,京尼平苷酸含量1.91％，桃叶珊瑚甙含量0.91％，水分5.9％，B 56μg/g，Ca 198560μg/g，Cu 8.12μg/g，Mg 5900μg/g，Mn170μg/g，P 1710μg/g，Se 0.55μg/g，Zn 34.12μg/g，Na 485μg/g，K7458μg/g，Fe 201μg/g。
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣1％的NaOH溶液，按照料液比为1:10的比例混合，在70℃条件下提取2.5h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用5mol/L的盐酸调节pH 5.6，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.25Mpa，待到浓缩液密度为1.11g/mL后，再将浓缩液倒入2.5倍体积95％的乙醇溶液中，杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量2000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖，占原料总重的20.72％。
杜仲碱提多糖，其包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.81％，阿拉伯聚糖6.83％，甘露聚糖4.25％，葡聚糖6.56％，木聚糖4.98％，葡萄糖醛酸1.72％。
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:20的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.9，然后加入50IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g，在49℃条件下，复合酶水解48h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压600bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:10比例和石油醚混合，在82℃条件下冷凝提取4h，热过滤去除杂质，将液体在-10冷藏2.5h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶，占原料总重的1.98％。
实施例3
(1)前处理步骤：将杜仲干皮，经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒；将干燥的杜仲皮用机械粉碎至20目，置于干燥阴凉处备用。
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的杜仲皮按照料液比1:15的比例混合，在70℃条件下提取2h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:15的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同；两次提取过程中溶液均为纯水。
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量30000D。
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.24Mpa，待到浓缩液密度为1.12g/mL后，再将浓缩液倒入2.5倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量3000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖，占原料总重的5.38％。
杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.23％，阿拉伯聚糖5.71％，甘露聚糖3.12％，葡聚糖3.56％，木聚糖3.98％，葡萄糖醛酸2.85％。
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量15000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.30Mpa，浓缩液密度为1.13g/mL，再经真空冷冻干燥得最终成品；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-20℃，干燥室真空为0.08MPa，物料厚度5mm，加热板温度20℃，冷阱温度-30℃，即得杜仲精粉，占原料总重的4.97％。
杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量15％，绿原酸含量6％，总黄酮含量18％,京尼平苷酸含量3.8％，桃叶珊瑚甙含量1.21％，水分5.5％，B 6μg/g，Ca 4000μg/g，Cu 21μg/g，Mg 3000μg/g，Mn 100μg/g，P 2000μg/g，Se 0.56μg/g，Zn 30μg/g，Na 160μg/g，K 3000μg/g，Fe210μg/g。
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣2％的NaOH溶液，按照料液比为1:15的比例混合，在75℃条件下提取2.5h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:7的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用6mol/L的盐酸调节pH5.7，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.26Mpa，待到浓缩液密度为1.13g/mL后，再将浓缩液倒入3倍体积95％的乙醇溶液中，杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量3000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖，占原料总重的16.07％。
杜仲碱提多糖，其包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.71％，阿拉伯聚糖6.95％，甘露聚糖4.21％，葡聚糖6.52％，木聚糖4.98％，葡萄糖醛酸1.95％。
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:25的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至5.0，然后加入60IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g，在50℃条件下，复合酶水解60h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压400bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:15的比例和石油醚混合，在83℃条件下冷凝提取3h，热过滤去除杂质，将液体在-12℃冷藏2.5h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶，占原料总重的6.97％。
实施例4
(1)前处理步骤：将杜仲干皮，经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒；将干燥的杜仲皮用机械粉碎至16目，置于干燥阴凉处备用。
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的杜仲皮按照料液比1:5的比例混合，在75℃条件下提取2h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:20的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同；两次提取过程中溶液均为纯水。
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量30000D。
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.26Mpa，待到浓缩液密度为1.15g/mL后，再将浓缩液倒入3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量4000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖，占原料总重的4.98％。
杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖3.56％，阿拉伯聚糖6.52％，甘露聚糖4.21％，葡聚糖4.12％，木聚糖3.98％，葡萄糖醛酸2.97％。
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量20000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.26Mpa，浓缩液密度为1.15g/mL，再经真空冷冻干燥得最终成品；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-30℃，干燥室真空为0.09MPa，物料厚度10mm，加热板温度30℃，冷阱温度-35℃，即得杜仲精粉，占原料总重的4.54％。
杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量21％，绿原酸含量7％，总黄酮含量16％,京尼平苷酸含量3.5％，桃叶珊瑚甙含量1.5％，水分5％，B 7μg/g，Ca 4250μg/g，Cu 20μg/g，Mg 3151μg/g，Mn 120μg/g，P 1859μg/g，Se 0.54μg/g，Zn 31μg/g，Na 175μg/g，K 3198μg/g，Fe210μg/g。
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣3％的NaOH溶液，按照料液比为1:18的比例混合，在80℃条件下提取1.5h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:8的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用8mol/L的盐酸调节pH5.9，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.28Mpa，待到浓缩液密度为1.14g/mL后，再将浓缩液倒入2.8倍体积95％的乙醇溶液中，杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量4000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖，占原料总重的12.19％。
杜仲碱提多糖，其包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.98％，阿拉伯聚糖6.97％，甘露聚糖5.65％，葡聚糖7.32％，木聚糖5.96％，葡萄糖醛酸1.95％。
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:35的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至5.1，然后加入80IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g，在51℃条件下，复合酶水解72h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压200bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:18的比例和石油醚混合，在84℃条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-18℃冷藏1h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶，占原料总重的10.54％。
实施例5
(1)前处理步骤：将杜仲干皮经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒；将干燥的杜仲皮用机械粉碎至12目，置于干燥阴凉处备用。
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的杜仲皮按照料液比1:20的比例混合，在80℃条件下提取1h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同；两次提取过程中溶液均为纯水。
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D。
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.3Mpa，待到浓缩液密度为1.15g/mL后，再将浓缩液倒入3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量5000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖，占原料总重的5.58％。
杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖1.64％，阿拉伯聚糖5.98％，甘露聚糖3.65％，葡聚糖3.68％，木聚糖3.94％，葡萄糖醛酸2.84％。
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量20000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.3Mpa，浓缩液密度为1.15g/mL，再经真空冷冻干燥得最终成品，采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-40℃，干燥室真空为1MPa，物料厚度15mm，加热板温度35℃，冷阱温度-40℃，即得杜仲精粉，占原料总重的5.21％。
杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量20％，绿原酸含量8％，总黄酮含量17％,京尼平苷酸含量2.5％，桃叶珊瑚甙含量1.1％，水分5.5％，B 6μg/g，Ca 50120μg/g，Cu 19μg/g，Mg 3321μg/g，Mn 121μg/g，P 1898μg/g，Se 0.54μg/g，Zn 31μg/g，Na 174μg/g，K 3312μg/g，Fe208μg/g。
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣4％的NaOH溶液，按照料液比为1：5的比例混合，在80℃条件下提取1h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用6mol/L的盐酸调节pH6.0，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.3Mpa，待到浓缩液密度为1.15g/mL后，再将浓缩液倒入3倍体积95％的乙醇溶液中，杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量5000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖，占原料总重的14.95％。
杜仲碱提多糖，其包括以下含量的成分：鼠李聚糖3.68％，阿拉伯聚糖8.62％，甘露聚糖5.41％，葡聚糖10.51％，木聚糖8.65％，葡萄糖醛酸2.35％。
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比1:40的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至5.2，然后加入100IU/g的复合酶，复合酶主要包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g，在52℃条件下，复合酶水解84h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压100bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比1:20的比例和石油醚混合，在85℃条件下冷凝提取2h，热过滤去除杂质，将液体在-20℃冷藏0.5h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶，占原料总重的8.97％。
本发明的杜仲精粉，其以可作中药的杜仲叶和杜仲皮为原料，该杜仲精粉，无二次不溶于水的现象，溶解性好，溶解液清亮。将其用于饮用后，有利用活化人体胶原蛋白、增高白血球、抗氧化作用、能够有效清除自由基、抗衰老、抗肌肉骨骼老化，能够显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等药理作用。
本发明的杜仲多糖是杜仲中的重要活性成分，具有增强机体非特异性免疫功能、肝损伤保护、抗感染和脑代谢促进等功效，可抑制后天性免疫缺陷性病毒细胞的吸附和增殖，预防和治疗艾滋病的感染，长期服用也无副作用。
本发明杜仲胶，是一种反式—聚异戊二烯结构的特殊天然高分子材料，具有热塑性、绝缘性、耐水性、耐酸碱等作用。
需说明的是，以上各实施例中，本发明的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法并不仅限于此，一些步骤或操作方法可由本领域技术人员得知的其他惯用步骤或方法所替换以实现本发明。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：包括前处理步骤、提取步骤、管膜过滤步骤和成品制备步骤，所述的成品制备步骤包括杜仲精粉制备、杜仲水提多糖制备、杜仲碱提多糖制备和杜仲胶的制备；
所述的杜仲水提多糖制备：管膜过滤后的滤液卷膜浓缩后，采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖，再经管膜过滤分离水提多糖，真空冷冻干燥得到成品杜仲水提多糖，分离出的滤液备用；
所述的杜仲精粉制备：杜仲水提多糖制备过程中分离出的滤液经过滤脱色和浓缩干燥步骤制得杜仲精粉；
所述的杜仲碱提多糖制备：管膜过滤步骤得到的滤渣经NaOH溶液提取，提取后的滤液经卷膜浓缩和管膜过滤方法分离碱提多糖，干燥后得到杜仲碱提多糖；
所述的杜仲胶制备：采用管膜分离步骤得到的滤渣经酶解、提取纯化步骤制得杜仲胶。
2.根据权利要求1所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的提取分离方法具体为：
(1)前处理步骤：采用杜仲叶或者干皮为原料，经去杂处理后进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲叶和皮用机械粉碎至粒度为10～20目，置于干燥阴凉处备用；
(2)提取步骤：将步骤(1)中处理好的原料以水为溶液进行两次提取，一次提取的料液比(g/mL)为1:5～1:20，在60～80℃条件下提取1～3h，二次提取的料液比(g/mL)为1:5～1:20，提取温度和时间与一次提取相同；
(3)管膜过滤步骤：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000～30000D；
(4)成品制备：
A、杜仲水提多糖制备：将过滤后的滤液通过卷膜浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3MPa，待到浓缩液密度为1.10～1.15g/mL后，再将浓缩液倒入2～3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离水提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，水提多糖利用真空冷冻干燥的方法进行干燥得到成品杜仲水提多糖；
B、杜仲精粉制备：
a、过滤脱色：将A步骤中滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量10000～20000D；
b、浓缩干燥阶段：将步骤a中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3MPa，浓缩液密度为1.10～1.15g/mL，再经干燥得最终成品；
C、杜仲碱提多糖制备：
将步骤(3)得到的滤渣0.5％～4％的NaOH溶液，按照料液比(g/mL)为1:5～1:20的比例混合，在60～80℃条件下提取1～3h，过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:5～1:10的料液比(g/mL)混合，提取温度和时间与第一次相同，分离滤液，滤渣储存备用，合并两次滤液后，用4～8mol/L的盐酸调节pH 5.5～6.0，利用通过分子量为300D的卷膜浓缩，出口压力0.2～0.3Mpa，待到浓缩液密度为1.10～1.15g/mL后，再将浓缩液倒入2～3倍体积95％的乙醇溶液中，待杜仲碱提多糖析出后，应用管膜过滤的方法分离碱提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，碱提多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥，即得到成品杜仲碱提多糖；
D、杜仲胶制备：
a、酶解：将步骤C中的滤渣按照料液比(g/mL)1:10～1:40的比例加入蒸馏水，用醋酸调节pH至4.8～5.2，然后加入30～100IU/g的复合酶，在48～52℃条件下，复合酶水解36～84h后，利用高压清洗设备冲洗木质素残渣，水压100bar～800bar，得到杜仲粗胶；
b、提取纯化：将步骤a得到的杜仲粗胶进行干燥处理后，按照料液比(g/mL)1:5～1:20的比例和石油醚混合，在80～85℃条件下冷凝提取2～4h，热过滤去除杂质，将液体在-4～-20℃冷藏0.5～3h，待杜仲胶析出后，回收石油醚，经过真空干燥即得到杜仲精胶。
3.根据权利要求2所述的一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的杜仲精粉制备的b步骤中的干燥方式为喷雾干燥或者真空冷冻干燥。
4.根据权利要求3所述的一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：采用喷雾干燥时，控制进风温度为160～180℃，出风温度60～80℃；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-40℃。
5.根据权利要求2所述的一种杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的杜仲胶制备的a步骤中，所述的复合酶包括果胶酶18000IU/g，木聚糖酶3500IU/g，纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g。
6.根据权利要求1所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的杜仲水提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖≥1.13％，阿拉伯聚糖≥5.62％，甘露聚糖≥3.11％，葡聚糖≥3.42％，木聚糖≥3.87％，葡萄糖醛酸≥2.75％。
7.根据权利要求1所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量≥15％，绿原酸含量≥5％，总黄酮含量≥15％，京尼平苷酸含量≥1.8％，桃叶珊瑚甙含量≥0.8％，水分≤6.0％，微量元素≥1.20％。
8.根据权利要求7所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的微量元素包括：B 6～60μg/g，Ca 4000～200000μg/g，Cu 6～21μg/g，Mg 3000～6000μg/g，Mn 100～180μg/g，P 1600～2000μg/g，Se 0.50～0.56μg/g，Zn 30～35μg/g，Na 160～500μg/g，K 3000～7500μg/g，Fe 180～210μg/g。
9.根据权利要求1所述的一种杜仲精粉、杜仲碱提多糖及杜仲胶联产提取分离方法，其特征在于：所述的杜仲碱提多糖包括以下含量的成分：鼠李聚糖≥1.66％，阿拉伯聚糖≥6.72％，甘露聚糖≥4.11％，葡聚糖≥6.42％，木聚糖≥4.75％，葡萄糖醛酸≥1.65％。
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