CN104224891A

CN104224891A - 一种杜仲精粉及其制备方法

Info

Publication number: CN104224891A
Application number: CN201410499418.1A
Authority: CN
Inventors: 朱铭强; 苏印泉; 张强; 王丽; 孙润仓; 王俊淇; 尉芹; 邹吉祥
Original assignee: Northwest A&F University
Current assignee: Northwest A&F University
Priority date: 2014-09-26
Filing date: 2014-09-26
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2034-09-26
Also published as: CN104224891B

Abstract

本发明公开了一种杜仲精粉及其制备方法，该杜仲精粉包括以下成分：总糖含量≥15％，绿原酸含量≥5％，总黄酮含量≥15％,京尼平苷酸含量≥1.8％，桃叶珊瑚甙含量≥0.8％，水分≤6.0％，以及B、Ca、Cu、Mg、Mn、P、Se、Zn、Na、K、Fe等微量元素。本发明利用杜仲叶和杜仲皮高效提取杜仲精粉，引入膜技术进行分离、浓缩、脱色等工序，既省工省时又能提高产品质量和得率，提取过程温度低，避免了高温加热对有效成分的破坏。另外，通过本发明提取出的杜仲精粉，无二次不溶于水的现象。杜仲精粉属于天然保健品制剂，安全无毒，适用于医药、保健品及食品抗氧化剂等行业。提取杜仲精粉后的提取物残渣可继续提取杜仲胶，有效提高了杜仲高值化利用的经济效益。

Description

一种杜仲精粉及其制备方法

技术领域：

本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种从杜仲皮及叶片中提取的杜仲精粉，可作为医药保健品和饲料添加剂，还涉及该杜仲精粉的制备方法。

背景技术：

杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为我国特有的名贵木本药用植物,被称为“活化石植物”，也是仅存于我国的第三纪孑遗植物，分布在全国20多个省(市、自治区)，主要位于甘、陕、晋、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、赣、闽等省、自治区的平原到海拔1690米的丘陵和山地，自然中心在中国中部地区。20世纪80年代以来，在杜仲生产热潮的推动下，各地把杜仲开发作为调整林业树种结构的重要举措，杜仲的栽培面积急剧扩大，目前我国杜仲的栽培面积已发展到35万公顷，占世界杜仲总量的99％以上。传统的杜仲利用方式是以皮入药，谓其“主治腰膝痛，补中，益精气，坚筋骨，除阴下痒湿，小便余沥。久服，轻身耐老”，杜仲叶因其化学成分、药效与杜仲皮相似而可以代皮入药。美国哈佛大学教授胡秀英认为，杜仲是世界上最高质量的天然降压药物；日本高桥周七教授对杜仲研究认为：杜仲能补五脏六腑，而人参只能补五脏，不能补六腑。随着现代医学的发展，对杜仲的医疗保健作用有了更加系统深入的认识，证实杜仲具有强筋健骨、降血压、抗癌防癌、抗衰老和愈伤、抗应激、利尿等作用。

传统杜仲提取物提取过程中，大量的液体提取完后，采用常压浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩等方式，蒸发大量水分。常压浓缩是在一个大气压下的蒸发浓缩，耗时较长，易导致某些成分破坏，适用于对热较稳定的药液浓缩，常用的设备为敞口倾倒式夹层蒸汽锅，浓缩过程中应加强搅拌，避免表面结膜。若提取液含有乙醇或其他有机溶剂，则可采用常压蒸馏装置回收。减压浓缩是在降低蒸发器内的压力，在低于1个大气压下进行的蒸发浓缩。特点是：①溶液的沸点降低；②传热温度差增大，提高了蒸发效率；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤耗能大，因维持真空和由于沸点的降低，黏度增大，传热系数降低，增加了耗能。适用于含热敏性成分药液的浓缩；也可用于回收溶剂，但应注意因真空度过大或冷凝不充分造成乙醇等有机溶剂的损失。薄膜浓缩系指药液在快速流经加热面时，形成薄膜并且因剧烈沸腾产生大量的泡沫，达到增加蒸发面积，显著提高蒸发效率的浓缩方法。其特点是：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③可在常压或减压下进行连续操作；④溶剂可回收重复使用。各种薄膜浓缩器均适用于热敏性药液的浓缩和溶剂的回收，但由于结构不同而具有不同的特点与适用性。多效浓缩可节省能源，提高蒸发效率，按药液加入方式的不同,把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。特点是：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。不同的浓缩方式均体现出不同的优缺点，但是他们总体的特点是杜仲有效成分提取过程中耗能高、活性成分易损耗，这样不仅降低了杜仲活性成分的富集，增加了杜仲活性成分提取过程中的成本，同时也妨碍了人体对于杜仲活性成分的有效吸收。因此如何优化传统几十年不变的杜仲有效成分提取分离方法，研究低温快速，最大程度保存有效成分的技术亟待解决。

鉴于上述现有的杜仲精粉提取分离的方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的杜仲精粉提取分离的方法，能够改进一般现有的设备及方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计,并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种杜仲精粉，其以可作中药的杜仲叶和杜仲皮为原料，具二次易溶于水、有效成分含量较高、无毒、无残留等特点，将其饮用后，有利用活化人体胶原蛋白、增高白血球、抗氧化作用、能够有效清除自由基、抗衰老、抗肌肉骨骼老化，能够显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等药理作用。并且此发明在实现过程中具有投资少、工艺流程短、生产成本低、无污染的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种杜仲精粉，包括以下含量的成分：总糖含量≥15％，绿原酸含量≥5％，总黄酮含量≥15％,京尼平苷酸含量≥1.8％，桃叶珊瑚甙含量≥0.8％，水分≤6.0％，以及微量元素B 6～60μg/g，Ca 4000～200000μg/g，Cu 6～21μg/g，Mg 3000～6000μg/g，Mn 100～180μg/g，P 1600～2000μg/g，Se 0.50～0.56μg/g，Zn 30～35μg/g，Na 160～500μg/g，K 3000～7500μg/g，Fe 180～210μg/g。

进一步的，所述的杜仲精粉，无二次不溶于水的现象，溶解性好，溶解液清亮。

本发明的另一目的在于提供杜仲精粉的制备方法，所述的制备方法包括前处理、提取、过滤脱色和浓缩干燥步骤，其具体步骤为：

(1)前处理：以干燥的杜仲叶或者干皮为原料，经去杂、检验、干燥、粉碎后置于干燥阴凉处备用；

(2)提取：将步骤(1)中处理好的原料，以水或乙醇为溶剂提取两次；

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，滤渣作为杜仲胶提取的原材料，滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色；

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，干燥得最终成品。

进一步的，所述步骤(1)中，采用太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥，干燥的后的原料采用机械方式粉碎至粒径为10～20目。

进一步的，所述步骤(2)中采用水或者乙醇为溶剂进行两次提取，一次提取时料液比为1:5～1:20，温度为60～80℃，提取时间1～3h，二次提取时料液比为1:5～1:10，二次提取的温度和时间与一次提取的温度和时间相同。

进一步的，所述步骤(2)中所述乙醇的浓度为60～80％。

进一步的，所述步骤(3)中管膜过滤步骤中管膜截留分子量在20000～30000D；卷膜脱色步骤中脱色卷膜的截留分子量为10000～20000D。

进一步的，所述步骤(4)中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.20g/mL。

进一步的，所述步骤(4)中干燥方式采用喷雾干燥或者真空冷冻干燥，采用喷雾干燥，控制进风温度为160～180℃，出风温度60～80℃；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-40℃。

本发明的有益效果：

1、本发明利用杜仲叶和树皮高效提取杜仲精粉，引入膜技术进行分离、浓缩、脱色等工序，既省工省时，又能提高产品质量和得率，所需时间短，提取过程温度低，避免了高温加热对有效成分的破坏。另外，通过本发明提取出的杜仲精粉，无二次不溶于水的现象，该杜仲精粉成品溶解性好，溶解液清亮。

2、本发明主要产品杜仲精粉属于天然保健品制剂，安全无毒，适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业。

3、本发明中提取杜仲精粉后的提取物残渣可继续提取杜仲胶，实现综合利用，有效提高了杜仲高值化利用的途径。

附图说明：

图1为本发明的杜仲精粉及其制备方法示意图。

具体实施方式：

为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

实施例1

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量15％，绿原酸含量5％，总黄酮含量15％,京尼平苷酸含量3.5％，桃叶珊瑚甙含量0.8％，水分6.0％，以及微量元素B 8μg/g，Ca 4300μg/g，Cu 21μg/g，Mg 3101μg/g，Mn 110μg/g，P 1912μg/g，Se 0.54μg/g，Zn 31μg/g，Na 160μg/g，K3112μg/g，Fe 210μg/g。

制备方法为：

(1)前处理：将杜仲干皮经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲皮用机械粉碎至10～20目，置于干燥阴凉处备用。

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲干皮，以水为提取液，按照料液比1:20的比例混合，在60℃条件下提取3h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，以水为提取液，按照1:5的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D，将滤渣作为杜仲胶提取的原材料；将过滤后的滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量10000D。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.20Mpa，浓缩液密度为1.10g/mL。再经喷雾干燥得最终成品，其中喷雾干燥时，控制进风温度为180℃，出风温度60℃。

实施例2

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量18％，绿原酸含量7％，总黄酮含量18％,京尼平苷酸含量1.8％，桃叶珊瑚甙含量1.2％，水分5.0％，以及微量元素B 59μg/g，Ca 190000μg/g，Cu 6.9μg/g，Mg5890μg/g，Mn 179μg/g，P 1650μg/g，Se 0.56μg/g，Zn 35μg/g，Na500μg/g，K 7500μg/g，Fe 180μg/g。

制备方法为：

(1)前处理：将杜仲叶经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲叶用机械方式粉碎至10～20目，置于干燥阴凉处备用。

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲叶或者皮，以水为提取液，为按照料液比1:15的比例混合，在65℃条件下提取2.5h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量30000D，将滤渣作为杜仲胶提取的原材料；将过滤后的滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量20000D。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.25Mpa，浓缩液密度为1.20g/mL。再经喷雾干燥得最终成品，其中喷雾干燥时，控制进风温度为170℃，出风温度65℃。

实施例3

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量19％，绿原酸含量15％，总黄酮含量21％,京尼平苷酸含量2.1％，桃叶珊瑚甙含量0.9％，水分6.0％，以及微量元素B 55μg/g，Ca 198000μg/g，Cu 7.12μg/g，Mg5998μg/g，Mn 168μg/g，P 1689μg/g，Se 0.56μg/g，Zn 34.58μg/g，Na478μg/g，K 7489μg/g，Fe 199μg/g。制备方法为：

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲叶或者皮，以水为提取液，按照料液比1:5的比例混合，在70℃条件下提取2h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，以80％乙醇溶液为提取液，按照1:15的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D，将滤渣作为杜仲胶提取的原材料；将过滤后的滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量15000D。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.30Mpa，浓缩液密度为1.15g/mL。再经喷雾干燥得最终成品，其中喷雾干燥时，控制进风温度为160℃，出风温度80℃。

实施例4

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量24％，绿原酸含量10％，总黄酮含量19％,京尼平苷酸含量2.5％，桃叶珊瑚甙含量1.0％，水分4.9％，以及微量元素B 51μg/g，Ca 188950μg/g，Cu 8.15μg/g，Mg5850μg/g，Mn 158μg/g，P 1750μg/g，Se 0.55μg/g，Zn 33.58μg/g，Na489μg/g，K 7495μg/g，Fe 187μg/g。

制备方法为：

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲叶，以60％浓度的乙醇为提取液，按照料液比1:20的比例混合，在75℃条件下提取1.5h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，以水为提取液，按照1:5的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.20Mpa，浓缩液密度为1.15g/mL。再经真空冷冻干燥得最终成品，其中真空冷冻干燥条件是液体降温至-20℃，干燥室真空为0.08MPa，物料厚度5mm，加热板温度20℃，冷阱温度-30℃。

实施例5

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量25％，绿原酸含量16，总黄酮含量21％,京尼平苷酸含量2.1％，桃叶珊瑚甙含量0.95％，水分5.85％，以及微量元素B 51μg/g，Ca 194560μg/g，Cu 7.58μg/g，Mg 5895μg/g，Mn 158μg/g，P 1789μg/g，Se 0.54μg/g，Zn 33.85μg/g，Na 459μg/g，K 7398μg/g，Fe 185μg/g。

制备方法为：

(1)前处理：将杜仲叶经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲叶和皮用机械进方式粉碎至10～20目，置于干燥阴凉处备用。

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲叶或者皮，以浓度为70％的乙醇为提取液，按照料液比1:5的比例混合，在80℃条件下提取1h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，以浓度为80％的乙醇为提取液，按照1:20的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量25000D，将滤渣作为杜仲胶提取的原材料；将过滤后的滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量20000D。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.3Mpa，浓缩液密度为1.20g/mL。再经真空冷冻干燥得最终成品，其中真空冷冻干燥条件是液体降温至-40℃，干燥室真空为1MPa，物料厚度15mm，加热板温度35℃，冷阱温度-40℃。

实施例6

杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量28％，绿原酸含量8.01％，总黄酮含量16.5％,京尼平苷酸含量2.9％，桃叶珊瑚甙含量1.01％，水分5.9％，以及微量元素B 8.9μg/g，Ca 4000μg/g，Cu 21μg/g，Mg 3001μg/g，Mn 100μg/g，P 2000μg/g，Se 0.56μg/g，Zn 30μg/g，Na 168μg/g，K 3000μg/g，Fe 205μg/g。

制备方法为：

(1)前处理：将杜仲干皮经过去杂处理后，按照中国药典的质量要求，经检验合格，进行太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥；将干燥的杜仲叶用机械方式粉碎至10～20目，置于干燥阴凉处备用。

(2)提取：将步骤(1)中处理好的杜仲干皮，以80％浓度的乙醇为提取液，按照料液比1:10的比例混合，在75℃条件下提取2h，将提取液过滤后，泵至贮液罐，二次提取时，以70％浓度的乙醇为提取液，按照1:10的料液比混合，提取温度和时间与第一次相同。

(3)过滤脱色：将步骤(2)中提取后的混合液利用管膜过滤的方法除杂过滤，其中管膜截留分子量20000D，将滤渣作为杜仲胶提取的原材料；将过滤后的滤液通过卷膜脱色的方法进行脱色，其中脱色卷膜的截留分子量10000D。

(4)浓缩干燥：将步骤(3)中滤液合并后，经过卷膜进行浓缩，其中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.25Mpa，浓缩液密度为1.20g/mL。再经真空冷冻干燥得最终成品，其中真空冷冻干燥条件是液体降温至-30℃，干燥室真空为0.09MPa，物料厚度10mm，加热板温度30℃，冷阱温度-35℃。

需说明的是，以上各实施例中，本发明的杜仲精粉的制备方法并不仅限于此，一些步骤或操作方法可由本领域技术人员得知的其他惯用步骤或方法所替换以实现本发明，例如步骤(3)中进行提取的次数并不限于两次，也可以为一次或多次。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种杜仲精粉，其特征在于：该杜仲精粉包括以下含量的成分：总糖含量≥15％，绿原酸含量≥5％，总黄酮含量≥15％,京尼平苷酸含量≥1.8％，桃叶珊瑚甙含量≥0.8％，水分≤6.0％，以及微量元素B 6～60μg/g，Ca 4000～200000μg/g，Cu 6～21μg/g，Mg 3000～6000μg/g，Mn 100～180μg/g，P 1600～2000μg/g，Se 0.50～0.56μg/g，Zn 30～35μg/g，Na 160～500μg/g，K 3000～7500μg/g，Fe 180～210μg/g。

2.一种实现权利要求1所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括前处理、提取、过滤脱色和浓缩干燥步骤，其具体步骤为：

3.根据权利要求2所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，采用太阳暴晒或经高温瞬间杀毒干燥，干燥后的原料采用机械方式粉碎至粒径为10～20目。

4.根据权利要求2所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用水或者乙醇为溶剂进行两次提取，一次提取时料液比为1:5～1:20，温度为60～80℃，提取时间1～3h，二次提取时料液比为1:5～1:10，二次提取的温度和时间与一次提取的温度和时间相同。

5.根据权利要求2或4所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述乙醇的浓度为60～80％。

6.根据权利要求2所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中管膜过滤步骤中管膜截留分子量在20000～30000D；卷膜脱色步骤中脱色卷膜的截留分子量为10000～20000D。

7.根据权利要求2所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中浓缩卷膜的通过分子量为300D，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.20g/mL。

8.根据权利要求2所述的杜仲精粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥方式采用喷雾干燥或者真空冷冻干燥，采用喷雾干燥，控制进风温度为160～180℃，出风温度60～80℃；采用真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-40℃。