CN105832806A - 杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺 - Google Patents

杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺 Download PDF

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Abstract

一种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，通过角质酶酶解处理、蛋白酶酶解处理、果胶酶酶解处理、纤维素酶酶解处理、杜仲片的制备这些步骤进行杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作。本发明有益的效果是：安全环保，提取过程温和稳定，能够最大程度地提取和保留有效成分，提高药物活性效果，代替了传统的粉碎碾压和低效的溶剂提取处理，利于完整保护杜仲叶中的天然药物有效成分，在提取有效成分的同时还能够对剩余物进行杜仲胶的提取，资源利用率大，能够使有效成分长时间处于稳定状态而不易被降解，同时还增加了有效成分的溶解性能和耐受温度的能力，利于机体的吸收，并且便于运输和携带。

Description

杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺
技术领域
本发明涉及保健领域，尤其涉及一种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺。
背景技术
杜仲科植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)，是我国特有的药材和经济资源，集经济林和用材林的特点于一身，可分别作为药用、胶用、材用，及用作保健食品和饲料等的原料。杜仲的应用前景广阔，在医药领域有巨大应用潜力，其干燥树皮为药材杜仲，是我国名贵滋补药材，归肝、肾经具补肝肾、强筋骨、降血压、安胎等诸多功效，《神农本草经》和《本草纲目》均列为上品。谓其“主治腰膝痛，补中，益精气，坚筋骨，除阴下痒湿，小便余沥。久服，轻身耐老”；“凡下焦之虑，非杜仲不补；下焦之湿，非杜仲不利；足胫之酸，非杜仲不去；腰膝之痛，非杜仲不除”。在中国对杜仲漫长的使用历史中，杜仲一直被作为安全可长期使用和药食两用的原料。
杜仲中含有多种化学成分，主要有木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、多糖类和杜仲胶等。其中木脂素类和环烯醚萜类所占的比例较大，其次是黄酮类及其他化合物。
多年来，学者们以现代药理药效学模型对杜仲进行了研究，初步探明杜仲所含多样成分与其功效的相关性。
目前认为，杜仲具有降压、调血脂、降血糖、增强免疫力、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗菌、抗病毒、保肝、利胆、利尿等作用。这些治疗作用的物质基础也被初步证明。有学者认为，杜仲叶也可做药用：杜仲皮、叶及枝条所含的有效成分和药理作用基本相同，其叶可代皮供药用，解决了杜仲资源匮乏的问题。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，通过全生物酶法制得杜仲叶提取物精粉口服保健片，安全环保，效用成分保留程度高，服用数量稳定，使用效果好。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，包括如下步骤：
第一步，角质酶酶解处理，选取容量为1000ml的三角瓶三只，将杜仲叶经过碾压折断后分装至三只三角瓶中，每只三角瓶中杜仲叶的重量为50g～100g，然后在三角瓶中添加500ml的角质酶液并没过杜仲叶，接着将三角瓶置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为40℃，反应完成后收集酶解液，再采用快速滤纸过滤，得到角质酶酶解滤液，然后将角质酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉一，沉淀另外收集；
第二步，蛋白酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行蛋白酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为3.0～4.0，按3％称取蛋白酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的蛋白酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为45℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到蛋白酶酶解滤液，然后将蛋白酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉二，沉淀另外收集；
第三步，果胶酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行果胶酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.5，按3％称取果胶酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的果胶酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时～24小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到果胶酶酶解滤液，然后将果胶酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉三，沉淀另外收集；
第四步，纤维素酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行纤维素酶酶解处理，称取食品级柠檬酸和柠檬酸钠溶于1500ml水中配制成PH缓冲液，PH值为5.0，按3％称取纤维素酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的纤维素酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到纤维素酶酶解滤液，然后将纤维素酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至120ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉四，沉淀另外收集；
第五步，杜仲片的制备，将获得的精粉一、精粉二、精粉三、精粉四分别过100目筛后按照1:1:1:1的比例配比得到杜仲精粉，然后在杜仲精粉里加入过100目筛后的低取代羟丙纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，其中低取代羟丙纤维素或聚乙烯吡咯烷酮的重量为杜仲精粉重量的5％～10％，混合均匀后获得杜仲精粉混合物，缓慢加入5％的羟丙纤维素溶液制成软材，其中羟丙纤维素溶液的重量为杜仲精粉混合物重量的10％～25％，软材挤压过20目筛网制成湿颗粒，再于40℃～60℃中干燥，干燥至颗粒含水量不高于10％，干燥后获得干颗粒，所得干颗粒以20目筛整粒，整粒后再加入1％滑石粉，于混合机中混合均匀，混合均匀后取出在旋转式压片机上进行压片，冲模用Φ12mm，片重500mg/片，调节片子硬度为5kg～7kg，压片完成后获得杜仲叶提取物精粉口服片剂。
上述的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，在第一步、第二步、第三步、第四步中上清液负载时，称取40gβ-环糊精于旋转蒸发瓶中，将经乙醇处理后的上清液逐量添加到盛有β-环糊精的蒸发瓶中，然后在旋转蒸发仪上蒸干，旋转蒸发仪工作温度为45℃，工作转速为40转/分，蒸干后经粉碎机粉碎，粉碎后进行收集，收集后再补加10g过100目筛的微晶纤维素充分混匀，分别获得精粉一、精粉二、精粉三、精粉四。
在药用植物有效成分提取过程中，纤维素酶可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素等物质降解，减小细胞壁、细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，从而提高有效成分溶出率。果胶酶能够将杜仲叶中的大量胶质降解成为小分子物质,使细胞壁疏松,降低扩散阻力,使细胞内的绿原酸等成分充分溶解出来。杜仲叶的粗蛋白质含量和各种氨基酸含量都比较高，具有较高的营养价值。
本发明的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，第一步先采用角质酶进行杜仲叶角质层的酶解，角质酶优先选用胶红酵母角质酶，采用角质酶进行杜仲叶角质层的酶解，代替了传统的粉碎碾压处理，利于完整保护杜仲叶中的有效成分，在提取有效成分的同时还能够对剩余物进行杜仲胶的提取，从而提高资源利用率，在第二步中采用蛋白酶进行酶解，采用蛋白酶去除蛋白质组分，第三步和第四步再利用果胶酶、纤维素酶的酶解处理，利用果胶酶、纤维素酶酶解与角质层黏连的果胶质、部分植物细胞壁，因此通过角质酶、蛋白酶、果胶酶、纤维素酶的酶解，从而达到对杜仲叶的全酶解，实现有效成分的提取，区别与常规有机溶剂提取法，安全环保，提取过程温和稳定，不会破坏有效成分的原始结构，能够最大程度地保留有效成分，提高服用效果，同时，在提取过程中，采用β-环糊精进行有效成分的包合，能够使有效成分长时间处于稳定状态而不易被降解，同时还增加了有效成分的溶解性能，利于机体的吸收，残渣可以进一步处理，提取得到杜仲胶。
本发明的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，首先是利用生物酶对杜仲叶进行生物降解，获得酶解提取物，然后以β-环糊精为包合材料包合该酶解提取物，最后制成颗粒并进行压片，获得杜仲叶提取物精粉口服保健片。
本发明有益的效果是：本发明的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，具有如下的优点：
一、采用全生物酶法制得，区别与常规有机溶剂提取法，安全环保，提取过程温和稳定，不会破坏有效成分的原始结构，能够最大程度地保留天然药物有效成分，提高服用效果；
二、采用角质酶先除去杜仲叶表面的角质层，代替了传统的粉碎碾压和低效的溶剂提取处理，利于完整保护杜仲叶中的天然药物有效成分，在提取有效成分的同时还能够对剩余物进行杜仲胶的提取，资源利用率大；
三、采用β-环糊精进行有效成分的包合，能够使有效成分长时间处于稳定状态而不易被降解，同时还增加了有效成分的溶解性能和耐受温度能力，利于机体的吸收；
四、采用微晶纤维素混入精粉进行压片，提高片剂剂量的准确性和崩解度；
五、片剂剂量稳定，方便服用者服用，并且便于运输和携带。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例一：
这种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，包括如下步骤：
第一步，角质酶酶解处理，选取容量为1000ml的三角瓶三只，将杜仲叶经过碾压折断后分装至三只三角瓶中，每只三角瓶中杜仲叶的重量为50g，然后在三角瓶中添加500ml的角质酶液并没过杜仲叶，接着将三角瓶置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为40℃，反应完成后收集酶解液，再采用快速滤纸过滤，得到角质酶酶解滤液，然后将角质酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉一，沉淀另外收集；
第二步，蛋白酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行蛋白酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为3.0，按3％称取蛋白酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的蛋白酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为45℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到蛋白酶酶解滤液，然后将蛋白酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉二，沉淀另外收集；
第三步，果胶酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行果胶酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.5，按3％称取果胶酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的果胶酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到果胶酶酶解滤液，然后将果胶酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉三，沉淀另外收集；
第四步，纤维素酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行纤维素酶酶解处理，称取食品级柠檬酸和柠檬酸钠溶于1500ml水中配制成PH缓冲液，PH值为5.0，按3％称取纤维素酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的纤维素酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到纤维素酶酶解滤液，然后将纤维素酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至120ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉四，沉淀另外收集；
第五步，杜仲片的制备，将获得的精粉一、精粉二、精粉三、精粉四分别过100目筛后按照1:1:1:1的比例配比得到杜仲精粉，然后在杜仲精粉里加入过100目筛后的低取代羟丙纤维素，其中低取代羟丙纤维素的重量为杜仲精粉重量的5％，混合均匀后获得杜仲精粉混合物，缓慢加入5％的羟丙纤维素溶液制成软材，其中羟丙纤维素溶液的重量为杜仲精粉混合物重量的10％，软材挤压过20目筛网制成湿颗粒，再于40℃中干燥，干燥至颗粒含水量不高于10％，干燥后获得干颗粒，所得干颗粒以20目筛整粒，整粒后再加入1％滑石粉，于混合机中混合均匀，混合均匀后取出在旋转式压片机上进行压片，冲模用Φ12mm，片重500mg/片，调节片子硬度为5kg，压片完成后获得杜仲叶提取物精粉口服片剂。
上述的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，在第一步、第二步、第三步、第四步中上清液负载时，称取40gβ-环糊精于旋转蒸发瓶中，将经乙醇处理后的上清液逐量添加到盛有β-环糊精的蒸发瓶中，然后在旋转蒸发仪上蒸干，旋转蒸发仪工作温度为45℃，工作转速为40转/分，蒸干后经粉碎机粉碎，粉碎后进行收集，收集后再补加10g过100目筛的微晶纤维素充分混匀，分别获得精粉一、精粉二、精粉三、精粉四。
实施例二：
这种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，包括如下步骤：
第一步，角质酶酶解处理，选取容量为1000ml的三角瓶三只，将杜仲叶经过碾压折断后分装至三只三角瓶中，每只三角瓶中杜仲叶的重量为70g，然后在三角瓶中添加500ml的角质酶液并没过杜仲叶，接着将三角瓶置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为40℃，反应完成后收集酶解液，再采用快速滤纸过滤，得到角质酶酶解滤液，然后将角质酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为78％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉一，沉淀另外收集；
第二步，蛋白酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行蛋白酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为3.5，按3％称取蛋白酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的蛋白酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为45℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到蛋白酶酶解滤液，然后将蛋白酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为78％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉二，沉淀另外收集；
第三步，果胶酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行果胶酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.5，按3％称取果胶酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的果胶酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应20小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到果胶酶酶解滤液，然后将果胶酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为78％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉三，沉淀另外收集；
第四步，纤维素酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行纤维素酶酶解处理，称取食品级柠檬酸和柠檬酸钠溶于1500ml水中配制成PH缓冲液，PH值为5.0，按3％称取纤维素酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的纤维素酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到纤维素酶酶解滤液，然后将纤维素酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至120ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉四，沉淀另外收集；
第五步，杜仲片的制备，将获得的精粉一、精粉二、精粉三、精粉四分别过100目筛后按照1:1:1:1的比例配比得到杜仲精粉，然后在杜仲精粉里加入过100目筛后的低取代羟丙纤维素，其中低取代羟丙纤维素的重量为杜仲精粉重量的7％，混合均匀后获得杜仲精粉混合物，缓慢加入5％的羟丙纤维素溶液制成软材，其中羟丙纤维素溶液的重量为杜仲精粉混合物重量的18％，软材挤压过20目筛网制成湿颗粒，再于50℃中干燥，干燥至颗粒含水量不高于10％，干燥后获得干颗粒，所得干颗粒以20目筛整粒，整粒后再加入1％滑石粉，于混合机中混合均匀，混合均匀后取出在旋转式压片机上进行压片，冲模用Φ12mm，片重500mg/片，调节片子硬度为6kg，压片完成后获得杜仲叶提取物精粉口服片剂。
上述的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，在第一步、第二步、第三步、第四步中上清液负载时，称取40gβ-环糊精于旋转蒸发瓶中，将经乙醇处理后的上清液逐量添加到盛有β-环糊精的蒸发瓶中，然后在旋转蒸发仪上蒸干，旋转蒸发仪工作温度为45℃，工作转速为40转/分，蒸干后经粉碎机粉碎，粉碎后进行收集，收集后再补加10g过100目筛的微晶纤维素充分混匀，分别获得精粉一、精粉二、精粉三、精粉四。
实施例三：
这种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，包括如下步骤：
第一步，角质酶酶解处理，选取容量为1000ml的三角瓶三只，将杜仲叶经过碾压折断后分装至三只三角瓶中，每只三角瓶中杜仲叶的重量为100g，然后在三角瓶中添加500ml的角质酶液并没过杜仲叶，接着将三角瓶置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为40℃，反应完成后收集酶解液，再采用快速滤纸过滤，得到角质酶酶解滤液，然后将角质酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉一，沉淀另外收集；
第二步，蛋白酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行蛋白酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.0，按3％称取蛋白酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的蛋白酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为45℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到蛋白酶酶解滤液，然后将蛋白酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉二，沉淀另外收集；
第三步，果胶酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行果胶酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.5，按3％称取果胶酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的果胶酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到果胶酶酶解滤液，然后将果胶酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉三，沉淀另外收集；
第四步，纤维素酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行纤维素酶酶解处理，称取食品级柠檬酸和柠檬酸钠溶于1500ml水中配制成PH缓冲液，PH值为5.0，按3％称取纤维素酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的纤维素酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到纤维素酶酶解滤液，然后将纤维素酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至120ml，再添加无水乙醇至终浓度为80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉四，沉淀另外收集；
第五步，杜仲片的制备，将获得的精粉一、精粉二、精粉三、精粉四分别过100目筛后按照1:1:1:1的比例配比得到杜仲精粉，然后在杜仲精粉里加入过100目筛后的聚乙烯吡咯烷酮，其中聚乙烯吡咯烷酮的重量为杜仲精粉重量的10％，混合均匀后获得杜仲精粉混合物，缓慢加入5％的羟丙纤维素溶液制成软材，其中羟丙纤维素溶液的重量为杜仲精粉混合物重量的25％，软材挤压过20目筛网制成湿颗粒，再于60℃中干燥，干燥至颗粒含水量不高于10％，干燥后获得干颗粒，所得干颗粒以20目筛整粒，整粒后再加入1％滑石粉，于混合机中混合均匀，混合均匀后取出在旋转式压片机上进行压片，冲模用Φ12mm，片重500mg/片，调节片子硬度为7kg，压片完成后获得杜仲叶提取物精粉口服片剂。
上述的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，在第一步、第二步、第三步、第四步中上清液负载时，称取40gβ-环糊精于旋转蒸发瓶中，将经乙醇处理后的上清液逐量添加到盛有β-环糊精的蒸发瓶中，然后在旋转蒸发仪上蒸干，旋转蒸发仪工作温度为45℃，工作转速为40转/分，蒸干后经粉碎机粉碎，粉碎后进行收集，收集后再补加10g过100目筛的微晶纤维素充分混匀，分别获得精粉一、精粉二、精粉三、精粉四。
选取1份本发明实施例一、实施例二、实施例三制作的杜仲叶提取物精粉口服保健片与常规方法提取的等量精粉进行对比，对比结果如下：
从上表可知，本发明实施例制备的杜仲叶提取物精粉口服保健片，在有效成分含量上和提取过程复杂程度上均优于常规方法提取的精粉。
本发明实施例的特点是：本发明的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，具有如下的优点：
一、采用全生物酶法制得，区别与常规有机溶剂提取法，安全环保，提取过程温和稳定，不会破坏有效成分的原始结构，能够最大程度地保留天然药物有效成分，提高服用效果；
二、采用角质酶先除去杜仲叶表面的角质层，代替了传统的粉碎碾压和低效的溶剂提取处理，利于完整保护杜仲叶中的天然药物有效成分，在提取有效成分的同时还能够对剩余物进行杜仲胶的提取，资源利用率大；
三、采用β-环糊精进行有效成分的包合，能够使有效成分长时间处于稳定状态而不易被降解，同时还增加了有效成分的溶解性能和耐受温度能力，利于机体的吸收；
四、采用微晶纤维素混入精粉进行压片，提高片剂剂量的准确性和崩解度；
五、片剂剂量稳定，方便服用者服用，并且便于运输和携带。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。

Claims (2)

1.一种杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)角质酶酶解处理，选取容量为1000ml的三角瓶三只，将杜仲叶经过碾压折断后分装至三只三角瓶中，每只三角瓶中杜仲叶的重量为50g～100g，然后在三角瓶中添加500ml的角质酶液并没过杜仲叶，接着将三角瓶置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为40℃，反应完成后收集酶解液，再采用快速滤纸过滤，得到角质酶酶解滤液，然后将角质酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉一，沉淀另外收集；
(2)蛋白酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行蛋白酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为3.0～4.0，按3％称取蛋白酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的蛋白酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应24小时，反应温度为45℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到蛋白酶酶解滤液，然后将蛋白酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉二，沉淀另外收集；
(3)果胶酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行果胶酶酶解处理，先采用食品级柠檬酸和柠檬酸钠配制成PH缓冲液，PH值为4.5，按3％称取果胶酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的果胶酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时～24小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到果胶酶酶解滤液，然后将果胶酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至100ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉三，沉淀另外收集；
(4)纤维素酶酶解处理，瓶中保留的杜仲叶继续进行纤维素酶酶解处理，称取食品级柠檬酸和柠檬酸钠溶于1500ml水中配制成PH缓冲液，PH值为5.0，按3％称取纤维素酶4.5克于500ml烧杯中，采用PH缓冲液分三次溶解酶制剂上的纤维素酶，收集上层清液，混合后，平均加注于三角瓶中，再置于水浴摇床中反应16小时，反应温度为50℃，反应完成后收集酶解液，合并过滤，得到纤维素酶酶解滤液，然后将纤维素酶酶解滤液置于旋转蒸发仪中真空浓缩至120ml，再添加无水乙醇至终浓度为75％～80％，出现沉淀后取上清液负载至环糊精上，获得精粉四，沉淀另外收集；
(5)杜仲片的制备，将获得的精粉一、精粉二、精粉三、精粉四分别过100目筛后按照1:1:1:1的比例配比得到杜仲精粉，然后在杜仲精粉里加入过100目筛后的低取代羟丙纤维素或聚乙烯吡咯烷酮，其中低取代羟丙纤维素或聚乙烯吡咯烷酮的重量为杜仲精粉重量的5％～10％，混合均匀后获得杜仲精粉混合物，缓慢加入5％的羟丙纤维素溶液制成软材，其中羟丙纤维素溶液的重量为杜仲精粉混合物重量的10％～25％，软材挤压过20目筛网制成湿颗粒，再于40℃～60℃中干燥，干燥至颗粒含水量不高于10％，干燥后获得干颗粒，所得干颗粒以20目筛整粒，整粒后再加入1％滑石粉，于混合机中混合均匀，混合均匀后取出在旋转式压片机上进行压片，冲模用Φ12mm，片重500mg/片，调节片子硬度为5kg～7kg，压片完成后获得杜仲叶提取物精粉口服片剂。
2.根据权利要求1所述的杜仲叶提取物精粉口服保健片的制作工艺，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中上清液负载时，称取40gβ-环糊精于旋转蒸发瓶中，将经乙醇处理后的上清液逐量添加到盛有β-环糊精的蒸发瓶中，然后在旋转蒸发仪上蒸干，旋转蒸发仪工作温度为45℃，工作转速为40转/分，蒸干后经粉碎机粉碎，粉碎后进行收集，收集后再补加10g过100目筛的微晶纤维素充分混匀，分别获得精粉一、精粉二、精粉三、精粉四。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106912677A (zh) * 2017-01-19 2017-07-04 浙江旭源杜仲生物科技有限公司 无抗杜仲饲料
CN106954852A (zh) * 2017-01-19 2017-07-18 浙江旭源杜仲生物科技有限公司 保健杜仲精粉
CN107028183A (zh) * 2017-03-21 2017-08-11 河南洛阳红牡丹产业研发有限公司 一种杜仲珍的制作方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838757A (zh) * 2012-08-28 2012-12-26 河南恒瑞源实业有限公司 一种酶解提取杜仲胶的方法
CN104224891A (zh) * 2014-09-26 2014-12-24 西北农林科技大学 一种杜仲精粉及其制备方法
CN104434829A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 黑龙江八一农垦大学 一种石菖蒲挥发油口腔速崩片及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838757A (zh) * 2012-08-28 2012-12-26 河南恒瑞源实业有限公司 一种酶解提取杜仲胶的方法
CN104224891A (zh) * 2014-09-26 2014-12-24 西北农林科技大学 一种杜仲精粉及其制备方法
CN104434829A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 黑龙江八一农垦大学 一种石菖蒲挥发油口腔速崩片及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张学俊等: ""长丝杜仲胶的生物酶提取酶解作用（Ⅰ）"", 《林业世界》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106912677A (zh) * 2017-01-19 2017-07-04 浙江旭源杜仲生物科技有限公司 无抗杜仲饲料
CN106954852A (zh) * 2017-01-19 2017-07-18 浙江旭源杜仲生物科技有限公司 保健杜仲精粉
CN107028183A (zh) * 2017-03-21 2017-08-11 河南洛阳红牡丹产业研发有限公司 一种杜仲珍的制作方法

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