CN111973649A - 一种杜仲精粉的生产工艺及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于杜仲加工技术领域，具体涉及一种杜仲精粉的生产工艺，还涉及上述生产工艺中所用的系统。本发明所提供的一种杜仲精粉的生产工艺，包括以下的步骤：将原料杜仲叶水洗、一次干燥、提取，所得滤液过滤、膜浓缩、二次干燥，获得杜仲精粉。提取后所得滤渣，造粒，获得生物基燃料。本发明的有益效果在于，通过改进杜仲精粉的生产工艺，使得现有的工艺减少了设备的投资、节省了成本、提高了效率；并且本发明中采用水为提取溶剂，安全性高；活性成分保有率高，在常温下能达到95%以上；并且本发明的杜仲精粉在生产的过程中，所产生的副产品能制作为燃料或者是有机肥，实现了原料的充分和全面应用，提高了产品的附加值。

Description

一种杜仲精粉的生产工艺及系统
技术领域
本发明属于杜仲加工技术领域，具体涉及一种杜仲精粉的生产工艺，还涉及上述生产工艺中所用的系统。
背景技术
杜仲的药用作用在《神农本草经》中记载：杜仲主要治腰膝痛、补中、益精气、坚筋骨、强志……称杜仲叫“思仙”，指出“久服此药轻身耐老可成仙”，列为中药上品。明代李时珍《本草纲目》言：“杜仲其性温，入药无毒，具有强筋骨、补肝肾、益腰漆、除酸痛、安胎、活阴下痒湿，小便余沥……”。在杜仲叶中含有21种有机化合物，其中有17种为氨基酸，另外有多种有机酸、维生素和硒、锌等微量元素。杜仲叶的提取物具有较为明显的抗衰老、抗疲劳、抗癌、降血压、降血脂、调节免疫功能等作用。
杜仲资源丰富，但是利用率极低，每年的杜仲叶、杜仲树皮都浪费掉了，形成不了产值。
本申请人就杜仲精粉，曾经进行了提取方面的研究，并且本发明人曾披露了以下的专利申请文件，CN108143762A杜仲精粉的生产工艺，其特征在于，以生物酶法制备杜仲粗胶所获得的酶解液为原料，离心分离沉淀、过滤、浓缩、醇沉分离纯化、经环糊精包接且干燥，得杜仲精粉。
上述的方法其缺陷是，所获得的杜仲精粉中的活性成分含量并不太高，并且上述的工艺在提取的过程中采用了乙醇作为提取溶剂，其成本比较高，比如，上述文献的步骤(3)中披露：(3)在浓缩后的浸膏中加入体积浓度为80-95％的乙醇或无水乙醇，醇沉分离10-20小时。
因此，需要针对上述的工艺进行改进，发明一种成本更低、并且活性成分含量更高的杜仲精粉的提取工艺。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种能有效的将杜仲叶中的杜仲活性成分以杜仲精粉的形式利用起来、并且还能充分利用其残渣制作肥料从而形成循环再利用方式的杜仲精粉的加工工艺；
本发明还提供了上述的杜仲精粉生产过程中所用的系统。
一种杜仲精粉的生产工艺，包括以下的步骤：
将原料杜仲叶水洗风干、一次干燥、提取，所得溶液过滤、膜浓缩、二次干燥，获得杜仲精粉。
本发明采用连续化水洗设备对杜仲叶进行水洗。该设备有方形箱体，箱体中有传动链条，水洗作业时，箱体内通入水，放入杜仲叶，杜仲叶一边水洗，一边随着链条的传动向前移动，洗净后，随着链条进入风干阶段，吹去叶片表面的水分。该设备实现了连续化、自动化控制，叶片水洗干净、彻底，而且节约用水。
一次干燥为微波干燥；微波干燥的温度为50～70℃，干燥的时间8～12min。叶片的干燥采用微波连续化干燥，微波干燥采用聚酯纤维皮带传动，叶片放入皮带上，进入微波箱体，叶片在微波粒子高速振动的作用下，细胞壁破碎，水分逐渐蒸出，达到干燥的效果。该方式处理量大，温度控制低，仅为50～70℃，能耗低，效率高。
本发明最大的特点，也是要保护的关键点是，提取步骤中，采用热水提取；
优选的，热水的温度为50～100℃。
提取为釜式提取，将物料置于提取釜中，温度控制在50～100℃，提取30～60min。
经过提取的物料在提取釜底被排出后，经过卧螺离心机离心，获得第一上清液，将第一上清液再经过管式离心机离心，得第二上清液，再取第二上清液进行膜过滤；通过以上的三级过滤，最大限度过滤料液中的杂质，保证产品的品质。
优选的，卧螺离心机的转速是2000～3000r/min；
优选的，管式离心机的转速为16000～20000r/min；
优选的，取第二上清液进行30nm膜过滤。
采用陶瓷纳米滤膜进行膜浓缩，浓缩压力控制在0.5～2.1MPa，温度小于或等于50℃，浓缩液的浓度控制在15～20％。
上述的二次干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的温度控制在150℃以内。采用连续化低温喷雾干燥设备，浓缩液由蠕动泵，经过低温热风加热后，喷入罐体，在高速喷头的作用下，料液成雾状，水分瞬间蒸发，获得的精粉从罐底经过引风机的吸力抽出。
上述的杜仲精粉生产过程中所用的系统包括：提取釜，所述的提取釜的一端与进水管道相连接；提取釜与卧螺离心机、管式离心机、膜过滤设备、膜浓缩设备、喷雾干燥器依次相串连。
优选的，上述的系统中，其结构如下：
提取釜的出口与卧螺离心机相连接；卧螺离心机与管式离心机的进口相连接；管式离心机的出料管道分成两路，一路与第一储罐相连接，另一路与膜过滤设备相连接；第一储罐通过管道与膜过滤设备相连接；膜过滤设备的另一端连接有清液罐，清液罐的出料管道分成两路分别通向第二储罐和第三储罐；
第二储罐依次与第四储罐、喷雾干燥器相连接；第三储罐依次与第四储罐、喷雾干燥器相连接；且第二储罐和第三储罐还各自有一条管路汇聚至纯水罐。
提取釜通过进水管道与纯水器1相连接。
提取釜内的下部设置过滤网。
过滤网距离提取釜的距离为提取釜高度的1/20～1/10。
上述的系统中，纯水器与提取釜之间、提取釜与卧螺离心机之间、卧螺离心机与管式离心机之间、管式离心机与第一储罐之间、清液罐与第二储罐/第三储罐之间、第二储罐与第四储罐之间、第三储罐与第四储罐之间、第四储罐与喷雾干燥器之间均设置有输送泵。
提取后所得滤渣，造粒，获得生物基燃料。
本发明属于杜仲叶的一种工业化应用，经过该工艺过程，获得了高附加值的杜仲提取物-杜仲精粉，其残渣可以通过再加工，制作成肥料、生物基燃料，再次利用，形成一种可持续的、循环经济发展模式。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用了连续化水洗设备对杜仲叶片进行清洗，使叶片的灰尘能够彻底洗净的同时节约水洗用水，节约用水量在60～70％，并且所采用的连续化水洗设备其处理能力相对于传统的清洗方式提高了2～3倍；
(2)连续化微波干燥替代了传统的滚筒干燥，能耗降低50～60％、干燥效率提高4～5倍以上；
(3)本发明的提取过程中以水为溶剂，相比传统的以乙醇为溶剂，价廉易得，成本低、安全性高；提取温度为60～90℃，低于水的沸点，所以不用采用冷凝回流方式，减少了设备投资；以上的提取方式，是本发明相对于传统提取方法最大的改进，也是本发明最核心的关键点；
(4)膜浓缩以陶瓷纳米膜为过滤浓缩介质，常温下工作，替代了传统的以蒸汽为加热介质的低温真空浓缩(60～70℃)，能耗降低60％；由于浓缩温度低，活性成分保有率高，根据试验，杜仲液中的活性成分在60℃下极易分解，保有率仅有40％，在常温下保有率能够达到95％以上；
(5)残渣经过烘干造粒机，制作成颗粒状生物基燃料或者有机肥，再次循环利用，提高了产品的附加值，实现循环经济。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中的系统的结构示意图；
图3为本发明实施例2与传统工艺所获得的杜仲精粉中活性成分比较图；
图4为实施例2中京尼平苷酸在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图5为实施例2中绿原酸在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图6为实施例2中京尼平苷在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图7为实施例2中芦丁在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图8为实施例2中桃叶珊瑚苷在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图9为实施例2中活性成分总含量在提取过程中的变化趋势及在精粉中的含量图；
图中，1-纯水器，2提取釜，3-卧螺离心机，4-管式离心机，5-膜过滤设备，6-膜浓缩设备，7-喷雾干燥器，501-第一储罐，502-清液罐，601-第二储罐，602-第三储罐，603-纯水罐，701-第四储罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
实施例1
本发明所要提取的杜仲精粉，其所用的系统其结构如下：
杜仲精粉生产过程中所用的系统，主要包括：提取釜2、卧螺离心机3、管式离心机4、膜过滤设备5、膜浓缩设备6、喷雾干燥器7；
提取釜2通过进水管道与纯水器1相连接；提取釜2内的下部设置过滤网；
过滤网距离提取釜2的距离为提取釜2高度的1/15左右；
提取釜2的出口与卧螺离心机3相连接；卧螺离心机3与管式离心机4的进口相连接；管式离心机4的出料管道分成两路，一路与第一储罐501相连接，另一路与膜过滤设备5相连接；第一储罐501通过管道与膜过滤设备5相连接；膜过滤设备5的另一端连接有清液罐502，清液罐502的出料管道分成两路分别通向第二储罐601和第三储罐602；
膜浓缩设备6的一端并联有第二储罐601和第三储罐602，另一端连接有纯水罐603；第二储罐601依次与第四储罐701、喷雾干燥器7相连接；第三储罐602依次与第四储罐701、喷雾干燥器7相连接；且第二储罐601和第三储罐602还各自有一条管路汇聚至纯水罐603。
以上的系统在运行时，纯水器1中的纯水进入提取釜2中，再将清洗后的杜仲叶物料投放至提取釜2中提取，提取之后的物料经提取釜2下部的滤网过滤，滤液依次进入卧螺离心机3、管式离心机4、膜过滤设备5进行三级过滤，过滤之后的滤液进入膜浓缩设备6进行浓缩，经过浓缩后的物料再进入喷雾干燥器7中进行喷雾干燥，如此可获得活性成分含量较高的杜仲精粉产品。
实施例2
一种杜仲精粉的生产工艺，包括以下的步骤：
将原料杜仲叶水洗风干、一次干燥、提取，所得溶液过滤、膜浓缩、二次干燥，获得杜仲精粉；
具体步骤是：
(1)原料杜仲叶水洗风干
本发明采用连续化水洗设备(自动清洗机，市售)对杜仲叶进行水洗。该设备有方形箱体，箱体中有传动链条，水洗作业时，箱体内通入水，放入杜仲叶，杜仲叶一边水洗，一边随着链条的传动向前移动，洗净后，随着链条进入风干阶段，吹去叶片表面的水分。该设备实现了连续化、自动化控制，叶片水洗干净、彻底，而且节约用水；
(2)一次干燥：采用微波干燥的方式来进行，微波干燥的温度为60℃左右，干燥的时间10min左右；
(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在60℃，提取50min。
(4)三级过滤：经过提取的物料在提取釜2底被排出后，经过卧螺离心机3离心，获得第一上清液，将第一上清液再经过管式离心机4离心，得第二上清液，再取第二上清液进行膜过滤；通过以上的三级过滤，最大限度过滤料液中的杂质，保证产品的品质；
卧螺离心机3的转速是2500r/min；管式离心机4的转速为18000r/min；取第二上清液进行30nm膜过滤。
(5)采用陶瓷纳米滤膜进行膜浓缩，浓缩压力控制在1.5MPa，温度小于或等于50℃，浓缩液的浓度控制在18％。
(6)二次干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的温度控制在150℃以内。采用连续化低温喷雾干燥设备，浓缩液由蠕动泵，经过低温热风加热后，喷入罐体，在高速喷头的作用下，料液成雾状，水分瞬间蒸发，获得的精粉从罐底经过引风机的吸力抽出。
实施例3
与实施例1的不同在于，(2)一次干燥：采用微波干燥的方式来进行，微波干燥的温度为50℃左右，干燥的时间12min左右。
实施例4
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在70℃，提取50min。
实施例5
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在80℃，提取40min。
实施例6
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在90℃，提取30min。
实施例7
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在65℃，提取45min。
实施例8
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在75℃，提取40min。
实施例9
与实施例1的不同在于，(3)提取：提取为釜式提取，将物料置于提取釜2中，温度控制在85℃，提取35min。
实施例10
与实施例1的不同在于，(4)中，卧螺离心机3的转速是2000r/min；管式离心机4的转速为20000r/min；取第二上清液进行30nm膜过滤。
实施例11
与实施例1的不同在于，(4)中，卧螺离心机3的转速是3000r/min；管式离心机4的转速为16000r/min；取第二上清液进行30nm膜过滤。
实施例12
与实施例1的不同在于，(4)中，卧螺离心机3的转速是2800r/min；管式离心机4的转速为18000r/min；取第二上清液进行30nm膜过滤。
实施例13
与实施例1的不同在于，(4)中，卧螺离心机3的转速是2900r/min；管式离心机4的转速为16000r/min；取第二上清液进行30nm膜过滤。
实施例14
与实施例1的不同在于，(5)中，浓缩压力控制在1.5Mpa左右，温度为45℃，浓缩液的浓度控制在15％左右。
实施例15
本发明专利所得到的产品数据比较
由上图可以发现，本工艺获得的精粉产品，绿原酸含量在6.1％左右，京尼平苷0.17％左右，京尼平苷酸5.5％左右，芦丁在0.7％左右，桃叶珊瑚苷在7.6％左右，总活性成分含量在20％左右，是传统设备及工艺条件下生产的精粉活性物质含量的6～7倍。如附图3所示。
经济价值
本发明专利以杜仲叶、杜仲树皮为原料，获得了高纯度、高活性成分的杜仲精粉，实现了了杜仲产业综合利用的工业化，带动相关杜仲林区农民增收。产生的残渣得以循环利用，无三废产生，绿环保。
下表1中的传统工艺为背景技术中所提到的CN108143762A杜仲精粉的生产工艺；
表1传统工艺与本发明各实施例中杜仲精粉的活性成分含量比较表
绿原酸 京尼平苷 京尼平苷酸 芦丁 桃叶珊瑚苷 总量
传统工艺 1.020 0.050 1.210 0.220 1.230 3.73
实施例2 6.046 0.175 5.529 0.679 7.641 20.07
实施例3 6.042 0.167 5.513 0.664 7.648 20.14
实施例4 6.038 0.169 5.518 0.674 7.638 20.11
实施例5 6.042 0.171 5.523 0.672 7.636 20.01
实施例6 6.052 0.179 5.536 0.671 7.639 20.14
实施例7 6.056 0.168 5.532 0.669 7.645 20.16
实施例8 6.054 0.172 5.526 0.674 7.634 19.98
实施例9 6.051 0.183 5.534 0.683 7.637 20.12
实施例10 6.046 0.177 5.538 0.678 7.649 20.13
实施例11 6.042 0.179 5.527 0.683 7.653 20.09
实施例12 6.052 0.168 5.525 0.679 7.643 20.08
实施例13 6.049 0.172 5.524 0.677 7.639 20.02
实施例14 6.044 0.170 5.523 0.674 7.644 20.05
从以上表格中的数据可以看出，各实施例中所获得的活性成分绿原酸含量、京尼平苷、京尼平苷酸、芦丁、桃叶珊瑚苷相差并不大，说明本发明的方法其稳定性、重现性较好。
采用传统工艺生产获得杜仲精粉中，绿原酸的含量仅为本发明的1/6，京尼平苷的含量不到本发明的1/3，京尼平苷酸的含量为本发明的1/5左右；芦丁的含量为本发明的1/3，桃叶珊瑚苷的含量为本发明的1/6左右；可见本发明通过改进工艺，以及采用相应的设备生产杜仲精粉，所获得的杜仲精粉中活性成分的含量大大提高。
附图4至附图9为本发明实施例1中提取过程本发明人所做的实验趋势图，从附图4～9可以看出，在本发明中所提供的各项提取条件下所获得的精粉其中的活性成分的含量最高。

Claims (10)

1.一种杜仲精粉的生产工艺，包括以下的步骤：
将原料杜仲叶水洗风干、一次干燥、提取，所得溶液过滤、膜浓缩、二次干燥，获得杜仲精粉。
2.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于：采用连续化水洗设备对杜仲叶进行水洗。
3.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于：所述的一次干燥为微波干燥；微波干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为8~12min。
4.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于：所述的提取步骤中，采用热水提取；
优选的，热水的温度为50～100℃；
提取为釜式提取，将物料置于提取釜中，温度控制在50～100℃，提取30～60 min。
5.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于：经过提取的物料在提取釜底被排出后，经过卧螺离心机离心，获得第一上清液，将第一上清液再经过管式离心机离心，得第二上清液，再取第二上清液进行膜过滤；
优选的，卧螺离心机的转速是2000～3000r/min；
优选的，管式离心机的转速为16000～20000r/min；
优选的，取第二上清液进行30nm膜过滤。
6.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于，采用陶瓷纳米滤膜进行膜浓缩，浓缩压力控制在0.5～2.1MPa，温度小于或等于50℃，浓缩液的浓度控制在15～20%。
7.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于，所述的二次干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的温度控制在150℃以内。
8.如权利要求1所述的一种杜仲精粉生产所用系统，其特征在于，提取釜（2）、卧螺离心机（3）、管式离心机（4）、膜过滤设备（5）、膜浓缩设备（6）、喷雾干燥器（7）；所述的提取釜（2）、卧螺离心机（3）、管式离心机（4）、膜过滤设备（5）、膜浓缩设备（6）、喷雾干燥器（7）之间通过管道依次串联连接。
9.如权利要求8所述的一种杜仲精粉生产所用系统，其特征在于，提取釜（2）的出口与卧螺离心机（3）相连接；卧螺离心机（3）与管式离心机（4）的进口相连接；管式离心机（4）的出料管道分成两路，一路与第一储罐（501）相连接，另一路与膜过滤设备（5）相连接；第一储罐（501）通过管道与膜过滤设备（5）相连接；膜过滤设备（5）的另一端连接有清液罐（502），清液罐（502）的出料管道分成两路分别通向第二储罐（601）和第三储罐（602）；
第二储罐（601）依次与第四储罐（701）、喷雾干燥器（7）相连接；第三储罐（602）依次与第四储罐（701）、喷雾干燥器（7）相连接；且第二储罐（601）和第三储罐（602）还各自有一条管路汇聚至纯水罐（603）；
提取釜（2）内的下部设置过滤网；
优选的，提取釜（2）通过进水管道与纯水器（1）相连接；
优选的，纯水器（1）与提取釜（2）之间、提取釜（2）与卧螺离心机（3）之间、卧螺离心机（3）与管式离心机（4）之间、管式离心机（4）与第一储罐（501）之间、清液罐与第二储罐（601）/第三储罐（602）之间、第二储罐（601）与第四储罐（701）之间、第三储罐（602）与第四储罐（701）之间、第四储罐（701）与喷雾干燥器（7）之间均设置有输送泵。
10.如权利要求1所述的一种杜仲精粉的生产工艺，其特征在于，提取后所得滤渣，造粒，获得生物基燃料。
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