CN103421196A - 一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其步骤为：步骤一、利用机械法将杜仲翅果果仁分离得果壳；步骤二、采用石油醚在40℃-54℃将果壳中的杜仲胶提取出来；步骤三、常规方法保温过滤分离，得提取液；步骤四、将提取液温度调节到-10℃-15℃，冷却2-10分钟，析胶；步骤五、将析出的杜仲胶捞出，压榨去除大部分石油醚；步骤六、烘干杜仲胶，得成品。利用该方法提取的杜仲胶质量分数可高达95.8％-97.7％，具有提取成本低、不产生污水、杜仲胶收率高、纯度高、胶丝不被粉碎的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种杜仲胶的提取方法，特别涉及一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法。
背景技术
杜仲是中国特有的名贵经济树种和世界上发展潜力最大的优质胶树种，国外仅有少量的引种栽培，杜仲果皮、叶、树皮等部位均含有丰富的杜仲胶，其中杜仲果杜仲胶含量达12％，果壳含胶率高达17％，是世上十分珍贵的优质天然橡胶资源。目前全国杜仲栽培面积约35万公顷，占世界杜仲种植总面积99％以上，具有独特的资源优势。
1984年，中国科学院化学研究所严瑞芳研究员“反式一聚异戊二烯硫化橡胶的制法”的问世标志着杜仲胶的研究与开发进入了一个新纪元。在此后的研究中，严瑞芳等人围绕着杜仲胶这一高分子材料进行了一系列的基础与应用开发研究，并取得了重大进展。杜仲胶具有低温可塑、形状记忆、透雷达波、耐磨、耐腐蚀、减振、隔音等特性，它将与相关材料的共混、集成、改性等多种功能集于一身。目前杜仲胶的提取方法主要为：先通过酶解法、碱水解法、机械法等方法对原材料进行处理，再采用有机溶剂提取，这些方法的不足在于产生的废液多、成本高、杜仲胶损失较大、胶丝被粉碎等，因此，开发节能环保、成本低廉的提取技术对于杜仲产业来说意义重大。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提出一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，具有提取成本低、不产生污水、杜仲胶收率高、纯度高、胶丝不被粉碎的的特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其步骤为：
步骤一、利用机械法将杜仲翅果果仁分离得果壳；
步骤二、采用沸程为60-90℃的石油醚在40℃-54℃将果壳中的杜仲胶提取出来，提取时间为1.5-5小时；
步骤三、常规方法保温过滤分离，得提取液；
步骤四、将提取液温度调节到-10℃-15℃，冷却2-10分钟，析胶；
步骤五、将析出的杜仲胶捞出，压榨去除大部分石油醚；
步骤六、烘干杜仲胶，得成品。
所述步骤二中杜仲翅果和石油醚的比例为1∶15(g/mL)或液体高度超过果壳10厘米。
所述步骤三中的过滤分离方法为，粗网过滤或200目以上的钢网过滤，离心速度为2000-4000r/min，时间3-5分钟。
所述步骤五中，析胶之后的石油醚可直接再利用。
所述步骤六所得杜仲胶的质量分数为95.8％-97.7％。
本发明的优点是：
1、杜仲翅果经机械去除果仁后，原料不需要经过复杂处理，直接用石油醚溶剂浸提，成本比酶法、碱水解、机械粉碎等方法低很多，亦不产生废水污染，且胶丝不被粉碎、没有损失，提取效率高。
2、浸提温度为50℃，保温2小时左右即可达到最大提取浓度，浸提时可不搅拌，该方法对提取设备的要求比回流法要低，防火成本也低，因此设备投资较低，运行成本较低；提取温度控制在50℃，提取杂质少，析胶之后有机溶剂可不经过处理直接使用。
3、浸提液过滤离心后，冷却至15℃以下，在该温度下维持数分钟，杜仲胶即可大量析出，将杜仲胶分出烘干即可得高纯度杜仲胶；该冷却温度所消耗的能量较少，具有节能的特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步的描述：
实施例1：
A.采用机械法脱去果仁，得到果壳；
B.加入沸程为60-90℃的石油醚，比例为1∶15(g/mL)，50℃浸提2小时；
C.保温过滤，趁热3000r/min离心5分钟，取上清液；
D.将上清液冷却至10-15℃，在此温度下维持5分钟，析出大量的乳白色杜仲胶；
E.将杜仲胶捞出，压榨去除大部分的石油醚，得块状杜仲胶；
F.回收杜仲胶之后的石油醚加热至50℃，再导入提取罐中重复使用；
G.将块状杜仲胶置于减压浓缩器中，加热回收石油醚，得干杜仲胶产品，经测定质量分数为97.3％。
实施例2：
A.采用机械法脱去果仁，得到果壳；
B.加入沸程为60-90℃的石油醚，比例为1∶15(g/mL)，40℃浸提5小时；
C.保温过滤，趁热2500r/min离心10分钟，取上清液；
D.将上清液冷却至0℃，在此温度下维持2分钟，析出大量的乳白色杜仲胶；
E.将杜仲胶捞出，压榨去除大部分的石油醚，得块状杜仲胶；
F.回收杜仲胶之后的石油醚加热至40℃，再导入提取罐中重复使用；
G.将块状杜仲胶置于减压浓缩器中，加热回收石油醚，得干杜仲胶产品，经测定质量分数为97.7％。
实施例3：
A.采用机械法脱去果仁，得到果壳；
B.加入沸程为60-90℃的石油醚，液体高度超过果壳10厘米，54℃保温1.5小时后开始渗漉，速度为0.3倍罐液/h；
C.保温过滤，滤网200目；
D.将滤液冷却至-10℃，在此温度下维持3分钟，析出大量的乳白色杜仲胶；
E.将杜仲胶捞出，压榨去除大部分的石油醚，得块状杜仲胶；
F.回收杜仲胶之后的石油醚加热至54℃，再导入提取罐中重复使用；
G.将块状杜仲胶置于减压浓缩器中，加热回收石油醚，得干杜仲胶产品，经测定质量分数为95.8％。
Claims (5)
1.一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、利用机械法将杜仲翅果果仁分离得果壳；
步骤二、采用沸程为60-90℃的石油醚在40℃-54℃将果壳中的杜仲胶提取出来，提取时间为1.5-5小时；
步骤三、常规方法保温过滤分离，得提取液；
步骤四、将提取液温度调节到-10℃-15℃，冷却2-10分钟，析胶；
步骤五、将析出的杜仲胶捞出，压榨去除大部分石油醚；
步骤六、烘干杜仲胶，得成品。
2.如权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：步骤二中杜仲翅果和石油醚的比例为1∶15(g/mL)或液体高度超过果壳10厘米。
3.如权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：步骤三中的过滤分离方法为，粗网过滤或200自以上的钢网过滤，离心速度为2000-4000r/min，时间3-5分钟。
4.如权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：步骤五中，析胶之后的石油醚可直接再利用。
5.如权利要求1所述的一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：步骤六所得杜仲胶的质量分数为95.8％-97.7％。
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