CN105111465A - 一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,先将100g杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,处理成1~3cm2的片,加入NaOH溶液溶解杜仲叶或杜仲皮的角质层;接着用纤维素酶水解细胞壁;然后加入沸程温度为64.7℃~87.9℃的石油醚溶剂,在82.5℃条件下回流浸提,趁热过滤,冷却后再冷冻,过滤得到长丝杜仲胶;所述杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,得到1~3cm2的片;所述NaOH溶液的加入量与杜仲叶或杜仲皮的重量比为0.3~0.89:10;所述溶解角质层的时间为3~5h;可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲胶;获得原生态的杜仲胶,保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,具体的说,是一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法。
背景技术
杜仲是中国特有的名贵经济树种,也是世界上适用范围最广的重要胶原植物。杜仲的树叶、树皮和果皮中均富含一种白色丝状物质——杜仲胶。杜仲胶独有“橡胶-塑料二重性”的发现,开拓了杜仲胶的应用领域。它的综合开发利用,已经引起国家有关部门的广泛关注。
杜仲树的幼苗就可用以提取橡胶,树龄增到10~15年,每公顷可产橡胶270千克以上。杜仲树的含胶量为:干皮含胶量11%~20%;含仁干果实含胶量12%;干叶含胶量4%~6%;老细枝干皮含胶量10%。
杜仲胶是天然橡胶之一,产自属于杜仲科的杜仲树,是中国的特产。除木质外,杜仲树的叶、根、皮、种子都含有杜仲胶。
杜仲胶是具有橡塑二重性的优异高分子材料,广义上来讲,分为天然杜仲橡胶与合成杜仲橡胶两类。两者与产于三叶橡胶树的天然橡胶化学成份相同,但分子结构不同,杜仲胶为反式聚异戌二烯,天然橡胶则为顺式聚异戌二烯。
杜仲胶和古塔波橡胶的化学成分都是反-1,4-聚异戊二烯,是巴西橡胶的成分顺-1,4-聚异戊二烯的同分异构体,它们的物理性质大不相同。杜仲橡胶在室温时是皮革状的坚韧物质,纯胶无色,商品胶则带有各种颜色。纯胶在10℃时结晶,40~50℃开始表现有弹性,易伸长,100℃软化,具有可塑性,冷却后可恢复原来的性质。其软化点与可塑性随树脂含量而异:含树脂率2%~6%者,软化点为62~63℃;含树脂率7%~12%者,软化点为59~60℃。杜仲橡胶的相对密度为0.95~0.98;平均分子量为160000~173000,混炼后降解。
研究发现,杜仲胶可以用于开发热塑性功能材料、热弹性形状记忆材料,特别是我们开发研制的杜仲胶高弹性材料。它可以用于航空及有关行业轮胎的开发,顺应了国际上以反式胶为主,发展长寿命、高强度、安全、节能“绿色轮胎”的趋势,可以解决长期以来困扰航空业及相关行业中轮胎强度、轮胎寿命、轮胎摩擦放热等一系列重大问题,最大限度地减少由于飞机轮胎爆裂而造成的灾害,为我国国防工业、航空航天工业的发展提供了新型橡胶材料。
发明内容
本发明的目的在于设计出一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲胶;获得原生态的杜仲胶,保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
本发明通过下述技术方案实现:一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,先将100g杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,处理成1~3cm2的片,加入NaOH溶液溶解杜仲叶或杜仲皮的角质层;接着用纤维素酶水解细胞壁;然后加入沸程温度为64.7℃~87.9℃的石油醚溶剂,在82.5℃条件下回流浸提,趁热过滤,冷却后再冷冻,过滤得到长丝杜仲胶。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,得到1~3cm2的片;所述NaOH溶液的加入量与杜仲叶或杜仲皮的重量比为0.3~0.89:10;所述溶解角质层的时间为3~5h。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述用纤维素酶水解细胞壁的工艺条件是pH为4.2、温度为52.3℃,酶解时间为1~2h。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述回流浸提时间为2.5h;冷冻温度为-22.2℃~-20.9℃,冷冻时间为30~60min。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:将经过碱水解除去角质层、并经酶水解纤维素细胞壁后的杜仲叶或杜仲皮片100g加入270mL石油醚,在75℃~85℃条件下回流浸提2h,趁热过滤,冷却后再于-20.9℃冷冻32min,过滤得到长丝杜仲胶;再用滤得的石油醚溶液与杜仲胶滤渣进行第二次提取,提取方法同前。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
本发明可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲胶;获得原生态的杜仲胶,保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
本发明是在原来研究的基础上,在用石油醚提取之前,采用纤维素酶对经稀碱液预处理后杜仲叶或杜仲皮原料进行纤维素细胞壁水解处理,在获得高收率的同时获得高品质的杜仲胶。
本发明克服现有技术中在进行原料预处理时,经过机械破碎而破坏杜仲胶原有结构,大大地降低杜仲胶丝的拉伸性、韧性、弹性、结晶等宝贵性能的缺陷,可以提取出原生态的杜仲胶,保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,先将100g杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,处理成1~3cm2的片,加入NaOH溶液溶解杜仲叶或杜仲皮的角质层;接着用纤维素酶水解细胞壁;然后加入沸程温度为64.7℃~87.9℃的石油醚溶剂,在82.5℃条件下回流浸提,趁热过滤,冷却后再冷冻,过滤得到长丝杜仲胶。
可以高效率地、完全地提取杜仲中的杜仲胶;获得原生态的杜仲胶,保持其原有的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
实施例2:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,得到1~3cm2的片;所述NaOH溶液的加入量与杜仲叶或杜仲皮的重量比为0.3~0.89:10;所述溶解角质层的时间为3~5h。
实施例3:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述用纤维素酶水解细胞壁的工艺条件是pH为4.2、温度为52.3℃,酶解时间为1~2h。
实施例4:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述回流浸提时间为2.5h;冷冻温度为-22.2℃~-20.9℃,冷冻时间为30~60min。
实施例5:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:将经过碱水解除去角质层、并经酶水解纤维素细胞壁后的杜仲叶或杜仲皮片100g加入270mL石油醚,在75℃~85℃条件下回流浸提2h,趁热过滤,冷却后再于-20.9℃冷冻32min,过滤得到长丝杜仲胶;再用滤得的石油醚溶液与杜仲胶滤渣进行第二次提取,提取方法同前。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,其特征在于:先将100g杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,处理成1~3cm2的片,加入NaOH溶液溶解杜仲叶或杜仲皮的角质层;接着用纤维素酶水解细胞壁;然后加入沸程温度为64.7℃~87.9℃的石油醚溶剂,在82.5℃条件下回流浸提,趁热过滤,冷却后再冷冻,过滤得到长丝杜仲胶。
2.根据权利要求1所述的一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,其特征在于:所述杜仲叶或杜仲皮轻度粉碎,得到1~3cm2的片;所述NaOH溶液的加入量与杜仲叶或杜仲皮的重量比为0.3~0.89:10;所述溶解角质层的时间为3~5h。
3.根据权利要求2所述的一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,其特征在于:所述用纤维素酶水解细胞壁的工艺条件是pH为4.2、温度为52.3℃,酶解时间为1~2h。
4.根据权利要求3所述的一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,其特征在于:所述回流浸提时间为2.5h;冷冻温度为-22.2℃~-20.9℃,冷冻时间为30~60min。
5.根据权利要求4所述的一种采用溶剂法从杜仲中提取长丝杜仲胶的方法,其特征在于:将经过碱水解除去角质层、并经酶水解纤维素细胞壁后的杜仲叶或杜仲皮片100g加入270mL石油醚,在75℃~85℃条件下回流浸提2h,趁热过滤,冷却后再于-20.9℃冷冻32min,过滤得到长丝杜仲胶;再用滤得的石油醚溶液与杜仲胶滤渣进行第二次提取,提取方法同前。
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