CN103254445A - 一种杜仲胶的精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种杜仲胶的精制方法，包括对杜仲叶进行预处理，依次去除杜仲叶中的叶绿素与β-胡萝卜素，木脂素类，桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质，黄酮与多糖类化合物；接着采用石油醚提取杜仲胶；然后向石油醚提取液中加入沉淀剂，静置沉淀，得到杜仲胶。本发明方法精制得到的杜仲胶颜色浅，解决了杜仲胶因颜色深而出口受限的难题；提取成本降低，原材料成本几乎为零；能耗少，溶剂损失小，循环利用率高。为工业化生产提供一种新的参考方向。

Description

一种杜仲胶的精制方法

技术领域

本发明涉及一种天然树脂的精制方法，特别涉及一种采用浸提法对天然植物杜仲进行精制的方法。

背景技术

杜仲(Eucommia Ulmoides)属杜仲科落叶乔木，是我国特有的名贵经济树种，是重要的轻工业材料，也是亚热带和暖温带最具开发前景的重要胶源树种。作为名贵的中药材，杜仲叶和皮含有多种药用物质，树皮可入药，叶子可制保健茶及各种饮料，被利用的历史可以追溯到公元二世纪的《神农木草经》。现代研究表明，杜仲叶、皮和种子中富含的白色丝状杜仲胶(Eucommia Ulmoide Gum，EUG)，国际上称古塔胶(gutta-percha)或巴巴拉胶(balata)。

杜仲胶在植物组织中，为白色丝状物，存在于含胶细胞中，从植物中提取，经高度纯化、脱色后可得白色固体。由于杜仲胶分子链的有序性，易于结晶，所以常温下为硬质固体，55℃时软化，熔点为65℃。杜仲胶基质内有两种晶体结构共存，α晶型的熔点为65℃，β晶型的熔点为55℃。温度达到60℃以上，α晶型熔化，材料即可熔融。

杜仲胶与三叶胶的化学组成完全一样(C₅H₈)_n，但是三叶胶为顺式-聚异戊二烯，是柔软的弹性体，而杜仲胶为反式-聚异戊二烯，是易结晶的硬质塑料。杜仲胶具有良好的绝缘性和粘着性，被广泛应用于电器工业、化学工业和电讯器材工业。杜仲胶品质优良，是良好的绝缘材料，是制造海底电缆、高尔夫球、高压输电设备、输油管的上等材料。杜仲橡胶硫化制品，质量与天然硬橡胶一样，可以制作热记忆性材料、轮胎、多芯电缆接头、汽车缓冲器、温控开关机电雷达天线、密封材料。杜仲胶制成黏合剂，用以黏合金属、木材、岩石、皮革等。杜仲胶可以制成骨科医用夹板和假肢材料，由于这种材料强度高、透气性能好、成型容易，而成为目前较理想的医用材料。其中用做骨科医用夹板，与国际上新出现的合成聚反式异戊二烯材料相比，杜仲胶具有强度高、价格低的优点。

杜仲叶、皮、果实中均含有杜仲胶，含胶细胞分布在除树干木质部外的六大植株器官中，叶子的含胶率一般为1％～2％，而树皮为5％～8％，果实(果皮)为12％～17％。但是由于种子产量少，所以皮和叶是杜仲胶的主要来源。而树皮的采割量有限，分段割取的新皮生长周期长，一般为15～20年。在实际生产中最好采用75％的剥皮量以获得最佳的经济效益。相比而言，杜仲叶中尽管胶的含量最低，但每年的落叶总量远远大于皮的总产量，而且每年收获，每年杜仲叶产量约为400万t，可以作为可再生资源可长期取用。

杜仲胶的提取方法有很多种，如发酵法、溶剂法、碱浸法、苯-甲醇法和综合法等。例如陆志科等人采用甜酒曲对杜仲叶进行发酵后采用5％NaOH溶液在90～100℃浸提发酵后的杜仲叶制得杜仲胶，但是发酵时间长，提取的胶的纯度低；溶剂法(即甲苯法)是用2％NaOH溶液在90～100℃浸提杜仲叶后，接着用甲苯回流提取杜仲叶，然后将甲苯回流提取物用5％NaOH溶液浸提即得杜仲胶，该方法虽然胶丝流失量小、纯度高，但是需要反复多次蒸馏才能将溶剂去除，并且蒸馏得到的杜仲胶结构紧密，丙酮加热回流提纯困难，不利于杜仲胶的精制；苯-甲醇法是将粉碎的杜仲叶用苯浸提后加入甲醇沉淀得到杜仲胶，苯-甲醇法具有与甲苯法同样的技术问题；欧阳辉等以杜仲翅果为原料，采用碱浸法提取杜仲胶，首先用10％碱液在90℃温度下提取杜仲翅果3h；采用索氏提取以石油醚为溶剂在85℃下提取杜仲翅果27h；将提取液在0℃低温冷冻1h析出杜仲胶，采用碱浸法提取杜仲胶除了需要采用特质的提取设备外，由于需要用碱反复浸洗原料，NaOH的消耗量大，成本高，环境污染严重，而且胶丝损失大，产率低，橡胶烃纯度低。

相对而言，溶剂法是一种高效而且提取效率高的杜仲胶提取方法，由于杜仲胶在杜仲树叶、果实等材料中以晶体微粒的形式存在，因此必需采用溶剂或机械破坏植物组织来获取。例如专利号为00135831.6的中国发明专利公开了一种以杜仲树叶、树皮或种子为原料提取有效成分的方法，粉碎后采用不同溶剂进行多种有效成份逐级提取，包括：先用水提取水溶性有效成份，干燥后，依次用乙醇提取，丙酮提取，乙酸乙脂提取，冷石油醚提取树脂类成份和低分子量杜仲胶，最后用烃类溶剂提取杜仲胶。

又如专利号为200610051265.X的中国发明专利公开了一种溶剂循环提取杜仲胶的方法，以石油醚为溶剂，从杜仲叶或杜仲皮中提取杜仲胶，工艺包括：①将原料在烘箱中通风干燥，经粉碎机粉碎，过筛；②按料液比加入石油醚，在热水浴中回流；③趁热过滤，分离出料渣，并收集滤液；④滤液经水冷、低温冷藏后，过滤，分别回收杜仲胶固体和滤液；⑤脱胶的滤液再与料渣混合并回流；⑥重复操作两次，合并杜仲胶，即为粗产品；⑦回收的石油醚可再用于继续提取杜仲胶。本发明方法简化了原有的杜仲胶回收工艺，并且回收的浸提杜仲胶的溶剂，可作为提胶溶剂循环使用，实现溶剂封闭循环，不排放；采用低温析出，溶剂挥发损失量小，对环境空气的污染小，回收的杜仲胶的纯度高；操作简便、安全。

现有的杜仲胶提取方法是孤立地提取杜仲胶单一成分，杜仲胶浸提不完全，不仅胶的提取率低，而且提取得到的成品胶质地坚硬，凝聚成团块状的杜仲胶难以再解聚，使得在杜仲胶凝聚过程中包裹的杂质如叶绿素等不能有效去除，导致成品胶中杂质含量高，杜仲胶品质降低，产率低，生产成本高，不利于推广应用；另外，采用沸点太低的有机溶剂进行提取时，由于有机溶剂的挥发性大，提取安全性差。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有技术的问题而提供一种杜仲胶的精制方法，本发明方法通过对杜仲叶进行预处理，去除杜仲叶中的叶绿素等杂质后采用石油醚提取杜仲胶，并采用沉淀剂析出杜仲胶，本发明方法精制得到的杜仲胶呈疏松状态，杂质含量低，颜色浅，品质高，提取成本低。

为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种杜仲胶的精制方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)对杜仲叶进行预处理，去除杜仲叶中的叶绿素与β-胡萝卜素，木质素类化合物，桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质，黄酮与多糖类化合物；

2)向预处理后的杜仲叶中加入石油醚，加热提取，得到含有杜仲胶的石油醚提取液；

3)向含有杜仲胶的石油醚提取液中加入沉淀剂，静置，沉淀，获得杜仲胶。

其中，步骤1)所述预处理包括如下顺序进行的步骤：

1-A)提取叶绿素与β-胡萝卜素

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为90±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有叶绿素与β-胡萝卜素的乙醇提取液合并；

1-B)提取木脂素类化合物

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为80±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有木质素类化合物的乙醇提取液合并；

1-C)提取桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为70±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质及甙元的乙醇提取液合并；

1-D)提取黄酮与多糖类化合物

向杜仲叶中加入碱性溶液，加热提取3次，过滤，将含有黄酮与多糖类化合物的碱性溶液合并。

特别是，步骤1-D)所述碱性溶液为质量百分比浓度为0.1-1％的NaOH溶液，优选为质量百分比浓度为1％的NaOH溶液。

特别是，步骤1-A)中所述加热提取的温度为35-50℃；步骤1-B)中所述加热提取的温度为40-55℃；步骤1-C)中所述加热提取的温度为60-75℃；步骤1-D)中所述加热提取的温度为40-60℃。

尤其是，步骤1-A)中所述第一次提取时的加热温度为35℃；第二次提取温度为40℃；第三次提取温度为45℃；第四次提取温度为50℃；

步骤1-B)中所述第一次提取时的加热温度为40℃；第二次提取温度为45℃；第三次提取温度为50℃；第四次提取温度为55℃；

步骤1-C)中所述第一次提取时的加热温度为60℃；第二次提取温度为65℃；第三次提取温度为70℃；第四次提取温度为75℃；

步骤1-D)中所述第一次提取时的加热温度为40℃；第二次提取时的温度为50℃；第三次提取时的温度为60℃。

特别是，步骤1-A)、步骤1-B)、步骤1-C)中所述加热提取的时间为12-24h，优选为12h；步骤1-D)中所述加热提取时的时间为6-10h，优选为6h。

特别是，步骤1-A)中所述质量百分比浓度为90±2％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1，优选为10∶1；步骤1-B)中所述质量百分比浓度为80±2％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1，优选为10∶1；步骤1-C)中所述质量百分比浓度为70±2％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1，优选为10∶1；步骤1-D)中所述碱性溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1，优选为10∶1。

特别是，对杜仲叶进行预处理之前，还包括将杜仲叶撕碎成粒径≤4mm的碎片。

其中，步骤2)中所述加热提取的温度为45-60℃。

特别是，步骤2)中所述加热提取次数为4次。

尤其是，其中第一次提取时的加热温度为45℃；第二次提取时的温度为50℃；第三次提取时的温度为55℃；第四次提取温度为60℃。

其中，步骤2)中所述石油醚的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1，优选为10∶1；所述加热提取的时间为6-12h，优选为12h。

其中，步骤3)中所述沉淀剂选择丙酮。

特别是，在向含有杜仲胶的石油醚提取液中加入所述沉淀剂之前，还包括将含有杜仲胶的石油醚提取液浓缩至相对密度为1.01-1.5的浓缩液。

本发明方法具有如下优点：

1、本发明精制得到的杜仲胶颜色浅，杂质含量低，对叶绿素等杂质的去除效率高，解决了杜仲胶直接提取颜色深的难题，同时在预处理过程中提取出了更多其他的药用和保健成分，综合利用了宝贵的药用植物资源。

2、本发明精制得到的杜仲胶品质高，质地细腻富有弹性，颜色淡，为纯净白色。

3、本发明方法的杜仲胶成品得率高，石油醚提取效率高，杜仲胶提取完全，原料利用率高达80％～90％，成本低。

4、本发明方法首先采用高浓度乙醇溶液对杜仲叶进行预处理，依次去除杜仲叶中的叶绿素、β-胡萝卜素、木质素类化合物、桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质及其他甙元等，高浓度的乙醇溶液不仅不会使杜仲胶丝提前溶解出来，降低杜仲胶得率，而且杂质去除效率高，胶纯度(即橡胶烃含量)高、出胶率高。

5、本发明方法采用碱性溶剂处理杜仲叶，碱性溶剂水解破坏杜仲叶的植物组织，使杜仲叶的组织结构变得疏松，便于杜仲胶丝从植物组织中萃取出来，而且还能显著降低杜仲叶中的黄酮与多糖类化合物含量，利于采用石油醚提取过程中杜仲胶丝从含胶细胞中溶解出来，利于石油醚的提取，石油醚提取完全，杜仲胶得率高。

6、本发明的杜仲胶提取过程中采用梯度升温方式进行提取，促使杜仲叶中的各种有效成分最大限度地溶解在溶剂中，提取更充分，溶剂的有效利用率高。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的杜仲胶；

图2是本发明对照例1制备的杜仲胶；

图3是采用传统方法制备的杜仲胶。

具体实施方式

本发明实施例的原料为2011年10月份采集于北京林业大学校内10年生杜仲材上无虫蛀、无黄叶、无嫩叶的杜仲叶，采摘后于通风处自然风干，待用，杜仲叶的平均含胶率为1-2％。

实施例1

1)备料

将自然风干的杜仲叶撕碎成粒径为≤4mm的碎片，待用。

2)原料的预处理

A、提取叶绿素与β-胡萝卜素

向重量为2kg杜仲叶碎片中加入质量百分比浓度为90％的乙醇溶液中，加热，浸泡提取叶绿素和β-胡萝卜素，共提取4次，提取过程中提取温度依次上升，分别为35℃、40℃、45℃、50℃，每次提取后过滤，并将滤液合并；其中，每次提取时杜仲叶的重量(干重)与乙醇溶液的体积之比为1∶10，即向2kg杜仲叶中加入20L的质量百分比浓度为90％的乙醇溶液；其中，第一次提取过程中提取温度为35℃，提取时间为24h；第二次提取温度为40℃，提取时间为18h；第三次提取温度为45℃，提取时间为16h；第四次提取温度为50℃，提取时间为12h；

提取液回收乙醇，浓缩，得到粗叶绿素，浓缩液加水溶解，加入NaOH进行皂化处理，其中：叶绿素与NaOH的摩尔比为1∶2、温度不超过60℃、磁力搅拌下进行皂化反应24h，生成叶绿素镁钠盐；皂化后加蒸馏水稀释，然后过滤，滤液用石油醚萃取(温度不超过30℃)，分液，上层为石油醚萃取的β-胡萝卜素，下层加入盐酸，pH约为6～6.5，生成叶绿素酸；接着加入硫酸铜，pH约为2～3，生成叶绿素铜酸；再加入NaOH，pH约为10，生成叶绿素铜钠盐。

B、提取木脂素类化合物

向提取了叶绿素与β-胡萝卜素后的杜仲叶中加入质量百分比浓度为80％的乙醇溶液，加热提取木脂素类化合物，共提取4次，提取过程中提取温度依次上升，分别为40℃、45℃、50℃、55℃，每次提取后过滤，并将滤液合并；其中，每次提取时杜仲叶的重量(干重)与乙醇溶液的体积之比为1∶10，即向2kg杜仲叶中加入20L的质量百分比浓度为80％的乙醇溶液；其中，第一次提取过程中提取温度为40℃，提取时间为24h；第二次提取温度为45℃，提取时间为18h；第三次提取温度为50℃，提取时间为16h；第四次提取温度为55℃，提取时间为12h；

80％的乙醇提取液回收乙醇，浓缩，得到木质素类化合物，精制得到木脂素甙元(石油醚硅胶粒)、木脂素甙元(乙酸乙酯萃取)和木脂素甙(乙酸乙酯硅胶粒)等。

C、提取桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质

向提取了木质素类化合物并过滤后的杜仲叶中加入质量百分比浓度为70％的乙醇溶液，加热提取桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质及其他甙元等，共提取4次，提取过程中提取温度依次上升，分别为60℃、65℃、70℃、75℃，每次提取后过滤，并将滤液合并；其中，每次提取时杜仲叶的重量(干重)与乙醇溶液的体积之比为1∶10，即向2kg杜仲叶中加入20L的质量百分比浓度为70％的乙醇溶液；其中，第一次提取过程中提取温度为60℃，提取时间为24h；第二次提取温度为65℃，提取时间为18h；第三次提取温度为70℃，提取时间为16h；第四次提取温度为75℃，提取时间为12h；

70％的乙醇浸提液过滤得到桃叶珊瑚甙，滤液回收乙醇进行浓缩，浓缩液用石油醚萃取得到甙元类，乙酸乙酯萃取得到绿原酸，NaHCO₃溶液冲洗绿原酸分离蛋白质。

D、提取黄酮与多糖类化合物

向提取了桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质及甙元后的杜仲叶中加入质量百分比浓度为1％的NaOH溶液，加热提取黄酮、多糖类化合物，共提取3次，提取过程中提取温度依次上升，分别为40℃、50℃、60℃，每次提取后过滤，滤液合并；其中，每次提取时杜仲叶的重量(干重)与NaOH溶液的体积之比为1∶10，即向2kg杜仲叶中加入20L的NaOH溶液；其中，第一次提取过程中提取温度为40℃，提取时间为10h；第二次提取温度为50℃，提取时间为8h；第三次提取温度为60℃，提取时间为6h；

向黄酮与多糖类化合物提取液中加入盐酸溶液(浓度50％，1∶1)，静置分层，上层酸液继续酸化静置6h后的浸提液，下层浊液过滤得到水溶性多糖；然后用乙醇溶解滤渣，过滤分离出水不溶性多糖，滤液回收乙醇浓缩，浓缩液过聚酰胺柱分离黄酮。

3)提取杜仲胶

向提取了黄酮与多糖类化合物后的杜仲叶中加入蒸馏水，冲洗杜仲叶至流出液为中性，即流出液的pH为7，然后将杜仲叶干燥至含水率为5-50％；

向干燥后的杜仲叶中加入石油醚，加热提取杜仲胶，共提取4次，提取过程中提取温度依次上升，分别为45℃、50℃、55℃、60℃，每次提取后过滤，滤液合并；其中，每次提取时杜仲叶的重量(干重)与石油醚的体积之比为1∶10，即向2kg杜仲叶中加入20L的石油醚；其中，第一次提取过程中提取温度为45℃，提取时间为10h；第二次提取温度为50℃，提取时间为8h；第三次提取温度为55℃，提取时间为6h；第四次提取温度为75℃，提取时间为12h；

对合并后的石油醚提取液进行浓缩处理，回收石油醚得到相对密度为1.1的石油醚浓缩液，待用。

4)纯化杜仲胶

向石油醚浓缩液中加入丙酮，其中每100ml浓缩液加入50ml丙酮，静置产生絮状沉淀，过滤，滤液继续浓缩至相对密度为1.1后再加入丙酮，静置沉淀、过滤，滤液继续浓度后再加入丙酮，静置沉淀、过滤，反复多次丙酮沉淀处理，直至石油醚浓缩液中无沉淀析出，接着将过滤得到的沉淀用丙酮冲洗至白色，然后将沉淀置于通风处使残余丙酮挥发，称量得到40.0g纯化的杜仲胶，杜仲胶的得率为2.0％，杜仲胶颜色为白色、质地细腻富有弹性，如图1。

实施例2

原料预处理过程中提取叶绿素与β-胡萝卜素步骤中除了每次提取时杜仲叶的重量(干重)与质量百分比浓度为90％的乙醇溶液的体积之比为1∶15，第一、第二、第三、第四次提取时间分别为12h、12h、12h、12h；提取木脂素类化合物步骤中除了每次提取时杜仲叶的重量(干重)与质量百分比浓度为80％的乙醇溶液的体积之比为1∶15，第一、第二、第三、第四次提取时间分别为12h、12h、12h、12h；提取桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质步骤中除了每次提取时杜仲叶的重量(干重)与质量百分比浓度为70％的乙醇溶液的体积之比为1∶15，第一、第二、第三、第四次提取时间分别为12h、12h、12h、12h；提取黄酮与多糖类化合物步骤中除了NaOH溶液的质量百分比浓度为0.1％；每次提取时杜仲叶的重量(干重)与NaOH溶液的体积之比为1∶15，第一、第二、第三、第四次提取时间分别为6h、6h、6h之外，其余与实施例1相同。

提取杜仲胶过程中除了每次提取时杜仲叶的重量(干重)与石油醚的体积之比为1∶15，第一、第二、第三、第四次提取时间分别为12h、12h、12h、12h，回收石油醚得到的石油醚浓缩液的相对密度为1.01之外，其余与实施例1相同。

纯化杜仲胶过程中除了每100ml浓缩液加入100ml丙酮，滤液的相对密度为1.01之外，其余与实施例1相同。

纯化得到37.8g杜仲胶，杜仲胶的得率为1.89％，杜仲胶颜色为白色、质地细腻富有弹性。

实施例3

除了原料预处理过程中提取黄酮与多糖类化合物步骤中NaOH溶液的质量百分比浓度为1％之外，其余与实施例1相同。

提取杜仲胶过程中除了回收石油醚得到的石油醚浓缩液的相对密度为1.5之外，其余与实施例1相同。

纯化杜仲胶过程中除了每100ml浓缩液加入10ml丙酮，滤液的相对密度为1.5之外，其余与实施例1相同。

纯化得到42.2g杜仲胶，杜仲胶的得率为2.11％，杜仲胶颜色为白色、质地细腻富有弹性。

对照例1

除了备料过程中撕碎的杜仲叶碎片的粒径大于4mm之外，其余与实施例1相同。

纯化得到4g杜仲胶，杜仲胶的得率为0.7％，杜仲胶颜色为暗黄色、色深，丙酮反析后不疏松，质地坚硬，弹性差，如图2。

对照例2

除了不进行原料的预处理之外，即直接将干燥至含水率为5-50％的杜仲叶撕碎成粒径为≤4mm的碎片后加入石油醚，加热提取杜仲胶之外，其余与实施例1相同。

纯化得到26.8g杜仲胶，杜仲胶的得率为1.34％，杜仲胶颜色为暗黄绿色、色深，质地坚硬，弹性差，如图3。

试验例1杜仲胶的鉴别试验

采用韦氏法对实施例1-3、对照例1-2制备的杜仲胶进行鉴别，即分别取实施例1-3、对照例1-2制备的杜仲胶0.1g剪成细小的颗粒，于通风橱内将剪成细小颗粒的杜仲胶放入洁净干燥的培养皿中，向培养皿中滴加四氯化碳，静置待杜仲胶颗粒溶胀后，加入4～6滴溴水，然后再加入2.0g苯酚覆盖在杜仲胶颗粒表面；最后将培养皿置于沸水浴上用蒸汽加热5min，加快反应速度，同时也挥去四氯化碳。实施例1-3制备的杜仲胶均呈现蓝色或蓝紫色，而对照例制备的杜仲胶的颜色较实施例1、2、3制备的杜仲胶的颜色深，对照例1-2制备的杜仲胶中含有叶绿素。

杜仲胶主要存在于杜仲叶海绵组织的含胶细胞中，以白色丝状存在，在杜仲叶的预处理过程中，加入高浓度的乙醇溶液并不会使胶丝提前溶解出来，而且加入的碱性溶剂(NaOH溶液)却可以对植物组织产生水解破坏作用，使组织结构变得较为疏松，便于胶丝从植物组织中萃取出来。胶丝从含胶细胞中溶解出来，缠绕附着在粒径较大的浸渣上，利于石油醚的提取，石油醚提取完全，杜仲胶得率高。

原料预处理对叶绿素等杂质的去除效率高，制得的杜仲胶颜色浅，提高了杜仲胶产品的品质，解决了杜仲胶直接提取颜色深的难题，同时在预处理过程中提取出了更多其他的药用和保健成分，综合利用了宝贵的药用植物资源。

因为杜仲胶分子结构上具有双键，使得杜仲胶具有一定的极性，因此杜仲胶在非极性溶剂中的溶解度并不高，而在低极性溶剂(如氯仿、石油醚等)中溶解度较高；在极性溶剂(如乙醇、水)中为难溶或不溶。对杜仲叶进行前期预处理，提取各种天然植物成分，采用深度综合利用技术，选用提取溶剂：乙醇和NaOH溶液，提取极性成分(如叶绿素、β-胡萝卜素、绿原酸、黄酮和多糖等)，极性溶剂去除杜仲叶中的极性成分，对杜仲胶的提取不存在直接影响，而去除了叶绿素等杂质后的杜仲叶再提取杜仲胶，则可以使杜仲胶颜色变淡，提高杜仲胶的质量。

Claims (10)

1.一种杜仲胶的精制方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)对杜仲叶进行预处理，依次去除杜仲叶中的叶绿素与β-胡萝卜素，木脂素类化合物，桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质，黄酮与多糖类化合物；

2)向预处理后的杜仲叶中加入石油醚，加热提取，得到含有杜仲胶的石油醚提取液；

3)向含有杜仲胶的石油醚提取液中加入沉淀剂，静置，沉淀，获得杜仲胶。

2.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤1)所述预处理包括如下顺序进行的步骤：

1-A)提取叶绿素与β-胡萝卜素

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为90±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有叶绿素与β-胡萝卜素的乙醇提取液合并；

1-B)提取木脂素类化合物

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为80±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有木质素类化合物的乙醇提取液合并；

1-C)提取桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质

向杜仲叶中加入质量百分比浓度为70±2％的乙醇溶液，加热提取4次，过滤，将含有桃叶珊瑚甙，绿原酸，蛋白质及甙元的乙醇提取液合并；

1-D)提取黄酮与多糖类化合物

向杜仲叶中加入碱性溶液，加热提取3次，过滤，将含有黄酮与多糖类化合物的碱性溶液合并。

3.如权利要求2所述的精制方法，其特征是步骤1-D)所述碱性溶液为质量百分比浓度为0.1-1％的NaOH溶液。

4.如权利要求2所述的精制方法，其特征是步骤1-A)中所述加热提取的温度为35-50℃；步骤1-B)中所述加热提取的温度为40-55℃；步骤1-C)中所述加热提取的温度为60-75℃；步骤1-D)中所述加热提取的温度为40-60℃。

5.如权利要求2所述的精制方法，其特征是步骤1-A)、步骤1-B)、步骤1-C)中所述加热提取的时间为12-24h；步骤1-D)中所述加热提取时的时间为6-10h。

6.如权利要求2所述的精制方法，其特征是步骤1-A)中所述质量百分比浓度为90％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1；步骤1-B)中所述质量百分比浓度为80％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1；步骤1-C)中所述质量百分比浓度为70％的乙醇溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1；步骤1-D)中所述碱性溶液的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1。

7.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤2)中所述加热提取的温度为45-60℃。

8.如权利要求7所述的精制方法，其特征是所述加热提取次数为4次，其中第一次提取时的加热温度为45℃；第二次提取时的温度为50℃；第三次提取时的温度为55℃；第四次提取温度为60℃。

9.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤2)中所述石油醚的体积与杜仲叶的重量之比为10-15∶1。

10.如权利要求1所述的精制方法，其特征是步骤3)中所述沉淀剂选择丙酮。

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