CN103980331A - 以杜仲叶提取绿原酸后药渣制备桃叶珊瑚苷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以杜仲叶提取绿原酸后药渣制备桃叶珊瑚苷的方法，包括以食用乙醇从杜仲叶提取绿原酸后药渣中提取桃叶珊瑚苷粗提物，并将该桃叶珊瑚苷粗提物以NKA-2大孔树脂分离纯化以得到桃叶珊瑚苷提取物。该方法采用食用乙醇安全无毒地提取并分离桃叶珊瑚苷，不仅能工业化生产安全有效的不同纯度规格的桃叶珊瑚苷提取物，变废为宝，而且真正地实现了安全、简便、合理、经济的杜仲资源的高值化利用和系列产品的工业化生产，充分体现出绿色化学生产的理念和循环经济的策略。
Description
技术领域
本发明涉及一种从杜仲叶提取绿原酸后的药渣中制备桃叶珊瑚苷的绿色化学工艺技术，尤指一种采用食用乙醇提取杜仲叶提取绿原酸后药渣中桃叶珊瑚苷然后以NKA-2大孔树脂分离纯化中的桃叶珊瑚苷的绿色分离纯化方法。
背景技术
杜仲（(Eucommia Ulmoides Olive）是杜仲科杜仲属植物，落叶乔木。我国适应杜仲生长的地域十分广阔，可用于种植杜仲的土地达1000万公顷以上，目前全国杜仲栽培面积约35万公顷，占世界杜仲种植总面积的99％以上，具有独特的资源优势，我国每年可产叶400万吨。
桃叶珊瑚苷(aucubin，AU)的化学名为β-D-吡喃葡萄糖苷，为环烯醚萜苷类化合物,环烯醚萜类物质一般味苦，但具有多种生理活性。桃叶珊瑚苷具有清湿热、利小便、镇痛、降压、保肝护肝、抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化、抗衰老、抗骨质疏松等多种生理活性，主要用于医药保健、日用化工和饲料添加等行业，与人类生活息息相关。
目前分离纯化桃叶珊瑚苷常采用醇提铅盐沉淀法、薄层色谱分离法和大孔吸附树脂法等。
醇提铅盐沉淀法: 用乙醇提取, 将提取液浓缩制备浸膏, 再加水转溶, 然后加铅盐沉淀, 滤过沉淀物, 将滤液通入H2S除铅, 减压浓缩后将残渣用丙酮溶解, 将丙酮液浓缩, 得到桃叶珊瑚苷粗品, 最后重结晶得纯品。因为铅沉法对桃叶珊瑚苷有一定的选择性, 所以此方法可得到较纯的桃叶珊瑚苷, 但是由于使用了有毒的重金属铅, 所以可能对桃叶珊瑚苷产品造成一定的污染。
薄层色谱分离法：以甲醇-氯仿-石油醚-醋酸乙酯为展开剂, 用薄层色谱法予以分离。该法每次测定前要制备一定数量的薄板, 而薄板制备的好坏直接影响着色谱及分离结果, 所以测定者必须具备良好的制板技术; 加之硅胶的吸附作用, 如果所吸附的桃叶珊瑚苷不能完全洗脱下来, 势必导致分离结果偏低。
大孔吸附树脂法：大孔吸附树脂是一种不含交换基团、具有大孔结构的高分子吸附剂, 也是一种亲脂性物质。它具有选择性好、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快、操作简单、产品质量稳定、生产成本低等优点, 所以特别适合于分离提纯水溶性化合物。但是该方法耗用时间长, 清洗吸附树脂比较困难。目前应用于纯化桃叶珊瑚苷的吸附树脂主要有S-8型树脂、HZ-820型树脂和SIPI-7型树脂。
杜仲叶含有多种类型的化合物，其性质差异很大(从极性到非极性)；同一类型化合物中异构体多，其差异性又很小，难以分离。其中一些化合物热敏感性强，又极易氧化、异构、分解。显然上述有关杜仲叶桃叶珊瑚苷的提取、分离纯化方法虽能制备具有一定纯度和得率的杜仲叶桃叶珊瑚苷提取物，但由于受到技术手段的限制以及加工过程中使用了大量的有毒有机溶剂或化学制剂，使得产品明显存在安全性欠佳或者纯度与得率不高、设备成本过高、产品的品质和市场竞争力不足等缺陷。
目前对杜仲叶的利用大部分都局限于杜仲绿原酸的提取利用，提取后的残留药渣直接丢弃，不仅没有使杜仲叶资源得到充分高效合理利用，而且造成了严重环境污染。为此，本发明利用此药渣通过合理利用，以期实现杜仲叶的高值化利用，并为桃叶珊瑚苷药理药效的研究以及功能性终端产品开发提供支撑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种高效、绿色安全、低成本、高得率、高纯度适用于工业生产的以杜仲叶提取绿原酸后的药渣制备桃叶珊瑚苷的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种以杜仲叶提取绿原酸后药渣制备桃叶珊瑚苷的方法，该方法包括以体积浓度为40%～80%的食用乙醇于60℃～100℃条件下从杜仲叶提取绿原酸后药渣中提取桃叶珊瑚苷粗提物，提取时间1h～3h，还包括将所述桃叶珊瑚苷粗提物以NKA-2大孔树脂分离纯化的步骤：
将所述桃叶珊瑚苷粗提物用蒸馏水溶解，配制成浓度为0.1 mg/mL～0.3 mg/mL的溶解液，将2.0BV～4.0BV溶解液以2.0 BV/h～4.0 BV/h的流速通过NKA-2大孔树脂的层析柱进行吸附分离，至吸附饱和；然后用1BV～3BV的蒸馏水以1BV/h～3BV/h流速冲洗至无色，再用1BV～3BV的40%～60%体积浓度的食用乙醇以1BV/h～3.0 BV/h的流速洗脱桃叶珊瑚苷，收集洗脱液，将洗脱液在-0.05 MPa～-0.09MPa、45℃～55℃条件下浓缩，回收食用乙醇，-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～60℃真空冷冻干燥，即得。
上述的以体积浓度为40%～80%且pH为5～8的食用乙醇于60℃～100℃从杜仲叶提取绿原酸后药渣中提取桃叶珊瑚苷粗提物是指：将杜仲叶提取绿原酸后药渣用体积浓度为40%～80%且pH为5～8的食用乙醇于60℃～100℃下以1：8～1：12的料液比提取1～3h，将浸提液过滤并将滤液在-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～50℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂，-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～60℃真空干燥，即得桃叶珊瑚苷粗提物。
本发明方法中，采用经静态吸附与解吸筛选出来的NKA-2大孔吸附树脂吸附杜仲叶桃叶珊瑚苷，对未被大孔吸附树脂吸附部分，经减压浓缩回收食用乙醇。对上述步骤中吸附在大孔吸附树脂的杜仲叶桃叶珊瑚苷进行洗脱回收时，先用蒸馏水洗至无色，再用食用乙醇洗脱杜仲叶桃叶珊瑚苷，得到的桃叶珊瑚苷的纯度和得率都较高。
本方法中使用的NKA-2大孔树脂的处理：新树脂采用体积浓度为95%的乙醇浸泡48h，之后用乙醇洗到无混浊，然后用蒸馏水洗至无醇味。用过的树脂先用体积浓度为95%的乙醇洗至无色，然后用蒸馏水洗至无醇味；用质量浓度为5%的盐酸洗至无色，再用水洗至中性；用质量浓度为5%的NaOH洗至无色后，用水洗至中性，备用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明采用工业生产中杜仲叶提取绿原酸后的药渣经提取、分离纯化得到桃叶珊瑚苷，真正做到了变废为宝，资源高值化利用。
2、集成采用食用乙醇安全无毒地提取杜仲叶活性成分、NKA-2大孔树脂分离纯化桃叶珊瑚苷等方法，不仅能工业化生产安全有效的不同纯度规格的桃叶珊瑚苷提取物以用于后续的保肝护肝、抗炎、抗氧化等功能产品的研发，而且真正地实现了安全、简便、合理、经济的杜仲叶资源的高值化利用和系列产品的工业化生产，充分体现出绿色化学生产的理念和循环经济的策略。因而，本发明具有理论新颖、技术科学、操作及产品安全、工艺简便、经济可行、环境友好等特点。
3、采用天然产物化学及现代化生产技术提取、分离纯化杜仲叶主要活性成分桃叶珊瑚苷，将其制成国际通行的各种纯度规格的桃叶珊瑚苷提取物，较好地顺应和满足现代功能食品、保健品、药品、日化用品等健康领域，对其天然、安全、有效、方便的需求。
具体实施方式：
实施例1：
将1kg杜仲叶提取绿原酸后的药渣用40%体积浓度且pH 为6的食用乙醇8 L, 60℃下浸提1小时后过滤，滤液在-0.05 MPa、45℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂，-0.05 MPa、50℃真空干燥，得桃叶珊瑚苷粗提物。测得桃叶珊瑚苷得率57.8%，纯度为2.83%。
选用已处理的NKA-2大孔吸附树脂作为桃叶珊瑚苷的分离纯化树脂，将上述桃叶珊瑚苷粗提物用蒸馏水制成浓度为0.1 mg/mL的溶解液。将2 BV溶解液以2.0 BV/h的流速通过装有NKA-2大孔树脂的分离柱进行吸附分离，至吸附饱和，然后用1BV的蒸馏水以1BV/h流速冲洗至无色，再用1.5 BV体积浓度为40%的食用乙醇以2.0 BV/h的流速进行洗脱桃叶珊瑚苷，收集洗脱液，将洗脱液在-0.05MPa、45℃条件下浓缩，回收食用乙醇，-0.05 MPa、50℃条件下真空干燥，便得纯化的桃叶珊瑚苷提取物，测得桃叶珊瑚苷得率为37.11%，纯度为29.3 %。
实施例2：
将1kg杜仲叶提取绿原酸后的药渣用60%体积浓度且pH 为7的食用乙醇10L, 80℃下浸提2小时后过滤，滤液在-0.07 MPa、40℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂，-0.07 MPa、55℃下真空干燥，得桃叶珊瑚苷粗提物。测得桃叶珊瑚苷得率59.1%，纯度为2.61%。
选用已处理的NKA-2大孔吸附树脂作为杜仲叶桃叶珊瑚苷的分离纯化树脂，将上述桃叶珊瑚苷粗提物用蒸馏水配制成浓度为0.2mg/mL的溶液。将3.0 BV溶解液以2.0 BV/h的流速通过装有NKA-2大孔树脂的分离柱进行吸附分离，至吸附饱和，然后用2BV的蒸馏水以2BV/h流速冲洗至无色，再用2.0 BV体积浓度为50%的食用乙醇以3.0 BV/h的流速进行洗脱桃叶珊瑚苷，收集洗脱液，将洗脱液在-0.05MPa、45℃条件下浓缩，回收食用乙醇，-0.07 MPa、55℃下真空干燥，便得纯化的桃叶珊瑚苷提取物，测得桃叶珊瑚苷得率为60.02%，纯度为30.37 %。
实施例3：
将1kg杜仲叶提取绿原酸后的药渣用80%体积浓度且pH 为8的食用乙醇12L,100℃下浸提3小时后过滤，滤液在-0.09 MPa、50℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂，-0.09 MPa、60℃真空干燥，得桃叶珊瑚苷粗提物。测得桃叶珊瑚苷得率63.4%，纯度为2.44%。
选用已处理的NKA-2大孔吸附树脂作为杜仲叶桃叶珊瑚苷的分离纯化树脂，将上述桃叶珊瑚苷粗提物用蒸馏水配制成浓度为0.3 mg/mL的溶液。将3.5 BV该溶解液以3.0 BV/h的流速通过装有NKA-2大孔树脂的分离柱进行吸附分离，至吸附饱和，然后用3BV的蒸馏水以3BV/h流速冲洗至无色，再用2.5 BV体积浓度为60%的食用乙醇以4.0 BV/h的流速进行洗脱桃叶珊瑚苷，收集洗脱液，将洗脱液在-0.09MPa、55℃条件下浓缩，回收食用乙醇，-0.09 MPa、60℃真空干燥，便得纯化的桃叶珊瑚苷提取物，测得桃叶珊瑚苷得率为58.06%，纯度为26.73 %。
Claims (2)
1.一种以杜仲叶提取绿原酸后药渣制备桃叶珊瑚苷的方法，该方法包括以体积浓度为40%～80%的食用乙醇于60℃～100℃条件下从杜仲叶提取绿原酸后药渣中提取桃叶珊瑚苷粗提物，提取时间1h～3h，其特征在于还包括将所述桃叶珊瑚苷粗提物以NKA-2大孔树脂分离纯化的步骤：
将所述桃叶珊瑚苷粗提物用蒸馏水溶解，配制成浓度为0.1 mg/mL～0.3 mg/mL的溶解液，将2.0BV～4.0BV溶解液以2.0 BV/h～4.0 BV/h的流速通过NKA-2大孔树脂的层析柱进行吸附分离，至吸附饱和；然后用1BV～3BV的蒸馏水以1BV/h～3BV/h流速冲洗至无色，再用1BV～3BV的40%～60%体积浓度的食用乙醇以1BV/h～3.0 BV/h的流速洗脱桃叶珊瑚苷，收集洗脱液，将洗脱液在-0.05 MPa～-0.09MPa、45℃～55℃条件下浓缩，回收食用乙醇，-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～60℃真空冷冻干燥，即得。
2.如权利要求1所述的以杜仲叶提取绿原酸后药渣制备桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于：所述以体积浓度为40%～80%的食用乙醇于60℃～100℃从杜仲叶提取绿原酸后药渣中提取桃叶珊瑚苷粗提物是指：将杜仲叶提取绿原酸后药渣用体积浓度为40%～80%且pH为5～8的食用乙醇于60℃～100℃下以1：8～1：12的料液比提取1～3h，将浸提液过滤并将滤液在-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～50℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂，-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～60℃真空干燥，即得桃叶珊瑚苷粗提物。
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