CN113881066A - 一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法 - Google Patents

一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，包括：按质量份数计，将100～120份酸溶液和15～40份杜仲原料混合均匀，然后利用超声波处理30～60min辅助酸水解反应，趁热过滤，得到含糖水解液和水解渣，取烘干后的水解渣，加入石油醚，在85℃以上温度充分回流，回流完毕后趁热过滤，将滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。本发明利用酸溶液将杜仲中的纤维素、半纤维素转化为含糖水解液，同时酸溶液还能破坏纤维素细胞，有利于后续杜仲胶的提取；超声波的超声空化效应能充分破坏植物细胞壁，充分暴露杜仲胶，亦有利于后续杜仲胶的提取；两者协同作用，显著提高杜仲胶的得率和提取效率。

Description

一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
技术领域
本发明涉及杜仲的高植化利用技术领域，特别是涉及一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法。
背景技术
作为世界橡胶消耗的第一大国，我国橡胶年消耗量比美、日两国的总和还多，天然橡胶年消耗量达500万吨左右，目前我国天然橡胶的主要原料三叶橡胶年产量仅为80万吨左右，对外依存度达80％以上，严重影响国家的战略安全。由于我国三叶橡胶仅适合在云南西双版纳和海南等极少数区域生长，产能已达极限。在当前的世界局势下，为了国家的战略安全及保障社会经济平稳、健康运行以及持续和协调发展，寻找天然橡胶的替代物迫在眉睫。
杜仲是我国特有的优质天然橡胶资源，其果、皮、叶均可提取杜仲胶。杜仲适应性极强，广泛分布于我国亚热带到温带的28个省(区、市)。杜仲胶主要产生和储藏于杜仲植物的含胶细胞中，是一种天然高分子物质，其分子结构与东南亚的古塔波胶和南美的巴拉塔胶一样，均为反式-1,4-聚异戊二烯，是天然三叶橡胶(顺式-聚异戊二烯)的同分异构体。天然杜仲胶为硬性橡胶，通过提胶、硫化改性及深度加工后，兼有塑料和橡胶的双重性质，既具有可塑性又具有高弹性，可广泛应用于交通、通讯、医疗、电力、国防等领域。
由于杜仲叶中胶含量低且含胶细胞不易被溶剂渗透，因此不能像天然橡胶一样通过割胶直接收集，也无法直接用溶剂抽提。因此，通常需要对杜仲进行预处理以破坏含胶细胞。常见的杜仲预处理工艺主要有：机械法、碱浸法和发酵法。机械法和碱浸法的胶得率低，杂质较多，还会产生大量的固态废渣和废液。发酵法生产效率低，流程较长，耗时。
作为一种生物质资源，杜仲中还含有大量可供利用的纤维素、半纤维素和木质素。这些物质在杜仲胶提高过程中大多当作废料被丢弃，造成资源的极大浪费。
公开号为CN111808298A的中国发明专利文献公开了一种采用稀酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，所述方法包括：将杜仲用乙醇进行抽提，获得含绿原酸的乙醇溶液和抽提渣；然后往抽提渣中加入一定量的稀酸溶液，在100～180℃下水解反应0.5～6h，产物经固液分离后得到含糖水解液和水解渣；将水解渣加至非极性有机溶剂中，在50～80℃下回流6～24h，趁热过滤，滤液冷却、沉淀即得到杜仲胶。该方法仅采用酸水解的方式从杜仲中提取杜仲胶，最终杜仲胶的得率并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，在提取杜仲胶的过程中能够充分利用杜仲中的纤维素等资源，具有经济效益好、杜仲胶得率和提取效率高等特点。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，包括：按质量份数计，将100～120份酸溶液和15～40份杜仲原料混合均匀，然后利用超声波处理30～60min辅助酸水解反应，趁热过滤，得到含糖水解液和水解渣，取烘干后的水解渣，加入石油醚，在85℃以上温度充分回流，回流完毕后趁热过滤，将滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
超声波是机械振动波，当将超声波在液体介质中通过超声空化效应能产生大约5000K以上的高温和大约5×107Pa的高压。将超声波用于杜仲的水解反应时，超声空化效应可以破坏杜仲纤维的细胞壁，加快溶剂进入植物细胞的渗透速率，提高溶剂的可及度。
作为上述方案的进一步改进，回流时，于85℃中回流12h。
作为上述方案的进一步改进，所述酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸中的一种或混合物；所述酸溶液的质量分数为0.01～1％。
作为上述方案的进一步改进，所述超声波的功率为500～3000W，频率为15～100kHz。
作为上述方案的进一步改进，所述超声波的功率为3000W，频率为100kHz。
作为上述方案的进一步改进，所述石油醚与水解渣的质量比为3:1～5:1。
作为上述方案的进一步改进，所述石油醚与水解渣的质量比为3:1。
作为上述方案的进一步改进，所述杜仲为杜仲叶、杜仲果实或杜仲皮中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、酸水解能够将杜仲中的纤维素、半纤维素转化为含糖水解液，可用于发酵生产化学品，同时酸水解还能够破坏纤维素细胞，有利于后续杜仲胶的提取；超声空化效应能充分破坏植物细胞壁，使得纤维素的结晶结构变得更加疏松，充分暴露杜仲胶，亦有利于后续杜仲胶的提取；两者协同作用，显著提高杜仲胶的得率和提取效率。
2、超声空化效应能产生大约5000K以上的高温和大约5×107Pa的高压，因此整个水解过程无需额外引入热源。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
首先将100g水、1g硫酸和40g杜仲叶加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为500W，超声频率为15kHz；超声30min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入100份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本实施例杜仲胶的得率为4.24％。
实施例2：
首先将100g水、0.01g甲酸和30g杜仲皮加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为1200W，超声频率为25kHz；超声40min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入80份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本实施例杜仲胶的得率为4.64％。
实施例3：
首先将100g水、0.05g盐酸和15g杜仲果实加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为3000W，超声频率为100kHz；超声60min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本实施例杜仲胶的得率为6.84％。
实施例4：
首先将100g水、0.03g盐酸、0.03g硝酸和35g杜仲叶加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为1000W，超声频率为50kHz；超声50min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本实施例杜仲胶的得率为3.84％。
对比例1：
首先将100g水、1g硫酸和40g杜仲叶加入烧瓶中，混合均匀后，在130℃下反应1h，然后降温至80℃趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本对比例杜仲胶的得率为3.38％。
对比例2：
首先将100g水和35g杜仲叶加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为1000W，超声频率为50kHz；超声50min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本对比例杜仲胶的得率为1.89％。
通过将实施例1与对比例1、2进行对比，可以发现，相比对比例1单独采用酸水解处理杜仲的方式以及对比例2单独采用超声波处理杜仲的方式，本发明采用超声波与酸水解的方式协同处理杜仲，最终的杜仲胶得率明显更高。
对比例3：
首先将100g水、0.05g盐酸和15g杜仲果实加入烧瓶中，在130℃下反应1h，然后降温至80℃趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本对比例杜仲胶的得率为3.19％。
对比例4：
首先将100g水和15g杜仲果实加入烧瓶中，混合均匀后，将其置于超声波细胞粉碎机中，超声功率为3000W，超声频率为100kHz；超声60min后，趁热过滤，烘干即得水解渣。
取20份水解渣，加入60份石油醚，然后在85℃下回流12h，回流完毕后趁热过滤，滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
本实施例杜仲胶的得率为2.68％。
通过将实施例3与对比例3、4进行对比，可以发现，相比对比例3单独采用酸水解处理杜仲的方式以及对比例4单独采用超声波处理杜仲的方式，本发明采用超声波与酸水解的方式协同处理杜仲，可显著提高杜仲胶的得率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，按质量份数计，将100～120份酸溶液和15～40份杜仲原料混合均匀，然后利用超声波处理30～60min辅助酸水解反应，趁热过滤，得到含糖水解液和水解渣，取烘干后的水解渣，加入石油醚，在85℃以上温度充分回流，回流完毕后趁热过滤，将滤液移入冰箱中进行冻析处理，然后过滤收集固体，用丙酮洗涤滤渣，风干后得到杜仲胶。
2.根据权利要求1所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，在85℃中回流12h。
3.根据权利要求1或2所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸中的一种或混合物；所述酸溶液的质量分数为0.01～1％。
4.根据权利要求1或2所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述超声波的功率为500～3000W，频率为15～100kHz。
5.根据权利要求4所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述超声波的功率为3000W，频率为100kHz。
6.根据权利要求1或2所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述石油醚与水解渣的质量比为3:1～5:1。
7.根据权利要求6所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述石油醚与水解渣的质量比为3:1。
8.根据权利要求1所述的采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法，其特征在于，所述杜仲为杜仲叶、杜仲果实或杜仲皮中的一种。
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