CN110302234A - 杜仲的综合利用方法及采用该方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体 - Google Patents

杜仲的综合利用方法及采用该方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及杜仲利用领域，具体而言，提供了一种杜仲的综合利用方法及采用该方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。所述杜仲的综合利用方法包括：依次采用酸溶液和蒸汽爆破对杜仲进行预处理，预处理后的产物与碱性溶液混合加热，混合加热后的产物经固液分离得到含杜仲提取物的溶液和含杜仲胶的固体。该方法不仅能够得到纯度较高的含杜仲胶的固体产品，而且能将杜仲组织中的有效成分充分利用，将半纤维素和纤维素充分降解，得到含有总黄酮、碱溶性多糖、还原糖、木质素和氯化钠的含杜仲提取物的溶液，提取物中成分丰富，提取率较高。

Description

杜仲的综合利用方法及采用该方法得到的含杜仲提取物的溶 液或含杜仲胶的固体
技术领域
本发明涉及杜仲利用领域，具体而言，涉及一种杜仲的综合利用方法及采用该方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。
背景技术
杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)又名胶木，为杜仲科杜仲属植物。中兽医药界传统上把杜仲树皮、叶作为畜禽促生长剂，以促生长、增蛋、催乳和动物免疫增强。杜仲提取物通常指从杜仲叶片、树皮等器官中提取的富含绿原酸、黄酮和多糖的混合物，具有消炎抑菌、抗疲劳、抗衰老、抗癌、增强免疫功能等诸多功效。
杜仲提取物一般采用溶剂如水或有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯等)提取，经冷冻干燥或蒸汽干燥后得到，为了提高提取物的产率，目前通常采用更先进的辅助措施来提取，如超声、微波、超临界流体、酶解等，也有采用蒸汽爆破对杜仲叶片进行预处理的提取方法。
现有的一种超音速蒸汽爆破分离提取杜仲胶的方法中，蒸汽爆破后的物料加入乙醇超声震荡后抽滤，抽滤后的物料常压下加入漆酶体系进行水洗。该方法有以下缺点：(1)该方法将杜仲叶片、树皮、种皮的有效成分直接洗除，造成很大的浪费；(2)该方法重点关注了最终产物，即杜仲胶的分离提取，但忽视了杜仲有效成分的分离提取，其中杜仲有效成分在乙醇超声震荡后抽滤步骤及抽滤后的物料常压下加入漆酶体系进行水洗过程中流失；(3)该方法对杜仲组织中的纤维素、木质素等不产生影响或很轻微的影响，故而总的提取效率较低，所得产物的成分较为单一(如绿原酸或黄酮等)；(4)该方法中仅仅通过水洗的方法所获得的杜仲胶的纯度较低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种杜仲的综合利用方法，以改善上述问题中的至少一个。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述杜仲的综合利用方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种杜仲的综合利用方法，包括：依次采用酸溶液和蒸汽爆破对杜仲进行预处理，预处理后的产物与碱性溶液混合加热，混合加热后的产物经固液分离得到含杜仲提取物的溶液和含杜仲胶的固体。
作为进一步优选的技术方案，所述杜仲包括杜仲叶片、杜仲树皮或杜仲种皮；
优选地，杜仲首先经过干燥处理，然后再依次采用酸溶液和蒸汽爆破对干燥的杜仲进行预处理；
优选地，所述预处理包括：将酸溶液涂覆于杜仲表面，密封3-5天，然后对酸溶液处理后的杜仲进行蒸汽爆破。
作为进一步优选的技术方案，酸溶液包括无机酸溶液和/或有机酸溶液；
优选地，无机酸溶液包括盐酸；
优选地，盐酸的质量浓度为2％-3％；
优选地，有机酸溶液包括乙酸。
作为进一步优选的技术方案，杜仲为杜仲叶片，酸溶液质量为杜仲叶片质量的2％；
优选地，杜仲为杜仲树皮，酸溶液质量为杜仲树皮质量的3％；
优选地，杜仲为杜仲种皮，酸溶液质量为杜仲种皮质量的3％。
作为进一步优选的技术方案，杜仲为杜仲叶片，杜仲叶片的蒸汽爆破条件包括：压力为0.8-1.2MPa，稳压时间为100-180秒；
优选地，杜仲为杜仲树皮，杜仲树皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2MPa，稳压时间为180-220秒；
优选地，杜仲为杜仲种皮，杜仲种皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2MPa，稳压时间为220-300秒。
作为进一步优选的技术方案，碱性溶液的pH为10-12；
优选地，碱性溶液包括碱溶液和/或双氧水；
优选地，碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；
优选地，预处理后的产物与碱性溶液的混合时间为2.5-3.5小时，加热温度为45-55℃；
优选地，混合方式包括搅拌，搅拌速率为60-120转/分钟；
优选地，混合加热时的固液比为1kg：20L。
作为进一步优选的技术方案，混合加热后还包括中和的步骤，然后再对中和后的产物进行固液分离；
优选地，固液分离所得含杜仲提取物的溶液经干燥后得到杜仲提取物；
优选地，所述干燥包括冷冻干燥；
优选地，固液分离所得含杜仲胶的固体经干燥、粉碎和提纯后得到杜仲胶。
作为进一步优选的技术方案，粉碎后的固体粒径为40目-90目；
优选地，提纯包括：粉碎后的固体依次采用清洗剂清洗和溶剂提取，然后固液分离，固液分离后的液体经冷冻后再次固液分离，再次固液分离后的固体经干燥得到杜仲胶。
作为进一步优选的技术方案，粉碎后的固体采用清洗剂清洗时满足以下条件中的至少一种：固液比1：20，清洗温度为70℃，或清洗时间为2h；
优选地，清洗剂包括乙醇；
优选地，粉碎后的固体采用清洗剂清洗后还包括干燥的步骤，然后再采用溶剂提取；
优选地，粉碎后的固体采用溶剂提取时满足以下条件中的至少一种：固液比1：50，提取温度为82℃，或提取时间为4h；
优选地，溶剂包括石油醚；
优选地，石油醚的沸程为60-90℃；
优选地，冷冻的温度为-10～-20℃。
第二方面，本发明提供了一种采用上述杜仲的综合利用方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的杜仲的综合利用方法采用酸溶液和蒸汽爆破联用的方式对杜仲进行处理，酸溶液能够使杜仲中的纤维软化，由此增强蒸汽爆破过程中对杜仲中木质纤维素的水解力；蒸汽爆破过程未改变杜仲胶的物理结构，但使其分散指数降低，更有利于工业加工。蒸汽爆破后，杜仲叶片、杜仲树皮和杜仲种皮组织中的半纤维素均降解95％以上、纤维素降解75％以上、而木质素含量变化不大，但蒸汽爆破改变了杜仲器官的细胞组织结构，比表面积增大2～7倍，使得有机溶剂的可及性大大提高，纤维素和半纤维素多降解为还原糖和多糖；预处理后的产物与碱性溶液混合加热(或称为碱煮)处理，杜仲叶片中干物质去除率为80％以上、杜仲树皮中干物质去除率为70％以上、杜仲种皮中干物质去除率为60％以上；固液分离后含杜仲提取物的溶液中的主要成分为总黄酮、碱溶性多糖、以及中和后生成的氯化钠等，含杜仲胶的固体中杜仲胶含量在40％～50％之间。
该方法不仅能够得到纯度较高的含杜仲胶的固体产品，而且能将杜仲组织中的有效成分充分利用，将半纤维素和纤维素充分降解，得到含有总黄酮、碱溶性多糖、还原糖、木质素和氯化钠的含杜仲提取物的溶液，提取物中成分丰富，提取率较高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
根据本发明的一个方面，在至少一个实施例中提供了一种杜仲的综合利用方法，包括：依次采用酸溶液和蒸汽爆破对杜仲进行预处理，预处理后的产物与碱性溶液混合加热，混合加热后的产物经固液分离得到含杜仲提取物的溶液和含杜仲胶的固体。
上述杜仲的综合利用方法采用酸溶液和蒸汽爆破联用的方式对杜仲进行处理，酸溶液能够使杜仲中的纤维软化，由此增强蒸汽爆破过程中对杜仲中木质纤维素的水解力，蒸汽爆破过程未改变杜仲胶的物理结构，但使其分散指数降低，更有利于工业加工；蒸汽爆破后，杜仲叶片、杜仲树皮和杜仲种皮组织中的半纤维素均降解95％以上、纤维素降解75％以上、而木质素含量变化不大，但蒸汽爆破改变了杜仲器官的细胞组织结构，比表面积增大2～7倍，使得有机溶剂的可及性大大提高，纤维素和半纤维素多降解为还原糖和多糖；预处理后的产物与碱性溶液混合加热(或称为碱煮)处理，杜仲叶片中干物质去除率为80％以上、杜仲树皮中干物质去除率为70％以上、杜仲种皮中干物质去除率为60％以上；固液分离后含杜仲提取物的溶液中的主要成分为总黄酮、碱溶性多糖、以及中和后生成的氯化钠等，含杜仲胶的固体中杜仲胶含量在40％～50％之间。
可见，该方法不仅能够得到纯度较高的含杜仲胶的固体产品，而且能将杜仲组织中的有效成分充分利用，将半纤维素和纤维素充分降解，得到含有总黄酮、碱溶性多糖、还原糖、木质素和氯化钠的含杜仲提取物的溶液，提取物中成分丰富，提取率较高。
需要说明的是：
“酸溶液”是指酸(在水溶液中电离出的阳离子全部是氢离子的化合物)溶于水形成的溶液。
“蒸汽爆破”即汽爆，是应用蒸汽弹射原理实现的爆炸过程对生物质进行预处理的一种技术，其技术本质为：将渗进植物组织内部的高压水蒸汽分子瞬时释放完毕，使蒸汽内能转化为机械能并作用于生物质组织细胞层间，从而用较少的能量将原料按目的分解。蒸汽爆破的具体方法采用现有的任意一种即可，例如可选专利CN104479143A中的任意一种方法。
“碱性溶液”是指25℃下pH>7的或者氢氧根离子浓度>氢离子浓度的溶液。
在一种优选的实施方式中，所述杜仲包括杜仲叶片、杜仲树皮或杜仲种皮。“杜仲叶片”、“杜仲树皮”和“杜仲种皮”分别是指杜仲的叶片、杜仲的树皮和杜仲果实包裹种仁的组织(即种皮)。
优选地，杜仲首先经过干燥处理，然后再依次采用酸溶液和蒸汽爆破对干燥的杜仲进行预处理。
优选地，所述预处理包括：将酸溶液涂覆于杜仲表面，密封3-5天，然后对酸溶液处理后的杜仲进行蒸汽爆破。酸溶液涂覆于杜仲表面后，密封3-5天能够防止水分挥发，密封过程中实现酸溶液对杜仲组织的充分浸润，经密封后，杜仲的含水率达到25％以上，有利于后续蒸汽爆破过程中对木质纤维素的水解。密封时间例如可以为3天、3.5天、4天、4.5天或5天等。
可选地，所述涂覆包括浸渍或喷洒。
在一种优选的实施方式中，酸溶液包括无机酸溶液和/或有机酸溶液。上述“无机酸溶液”是指无机酸溶于水形成的溶液。上述“和有机酸溶液”是指有机酸溶于水形成的溶液。上述酸溶液包括无机酸溶液，有机酸溶液，或无机酸溶液和有机酸溶液的组合。
优选地，无机酸溶液包括盐酸。
优选地，盐酸的质量浓度为2％-3％。盐酸的浓度不易过大或过小，过大则容易将杜仲组织腐蚀，造成杜仲组织的损伤，有效物质提取率降低，过小则会使后续蒸汽爆破的效果变差。上述浓度典型但非限制性的为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％。
优选地，有机酸溶液包括乙酸。
在一种优选的实施方式中，杜仲为杜仲叶片，酸溶液质量为杜仲叶片质量的2％；
优选地，杜仲为杜仲树皮，酸溶液质量为杜仲树皮质量的3％；
优选地，杜仲为杜仲种皮，酸溶液质量为杜仲种皮质量的3％。
当酸溶液的质量在以上范围内时，对杜仲叶片、杜仲树皮或杜仲种皮的处理效果较好，能够使杜仲叶片、杜仲树皮或杜仲种皮的含水量达到25％以上，有利于后续蒸汽爆破对木质纤维素的充分降解。
在一种优选的实施方式中，杜仲为杜仲叶片，杜仲叶片的蒸汽爆破条件包括：压力为0.8-1.2MPa，稳压时间为100-180秒。上述压力典型但非限制性的为0.8MPa、0.9MPa、1MPa、1.1MPa或1.2MPa。上述稳压时间典型但非限制性的为100秒、110秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒或180秒。
优选地，杜仲为杜仲树皮，杜仲树皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2MPa，稳压时间为180-220秒。上述压力典型但非限制性的为1.8MPa、1.9MPa、2MPa、2.1MPa或2.2MPa。上述稳压时间典型但非限制性的为180秒、190秒、200秒、210秒或220秒。
优选地，杜仲为杜仲种皮，杜仲种皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2MPa，稳压时间为220-300秒。上述压力典型但非限制性的为1.8MPa、1.9MPa、2MPa、2.1MPa或2.2MPa。上述稳压时间典型但非限制性的为220秒、230秒、240秒、250秒、260秒、270秒、280秒、290秒或300秒。
以上压力和稳压时间较为合理，压力和稳压时间决定了蒸汽爆破的强度，蒸汽爆破强度较大，杜仲叶片、杜仲树皮和杜仲种皮中纤维细胞的离解程度较高，同时对半纤维素和木质素的降解效果也更好。
在一种优选的实施方式中，碱性溶液的pH为10-12。当碱性溶液的pH为10-12时，对预处理后的产物中有效成分的提取更为充分，浓度过大则易损伤杜仲组织，浓度过小则提取率较低。上述pH典型但非限制性的为10、10.5、11、11.5或12。
优选地，碱性溶液包括碱溶液和/或双氧水。典型但非限制性地，碱性溶液包括碱溶液、双氧水、或碱溶液和双氧水的组合等。碱溶液和/或双氧水能够加强降解木质素的能力，增加有效成分的溶出，使得总黄酮的含量提高5-16倍。
优选地，碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。典型但非限制性地，碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、或氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的组合等。
需要说明的是，碱溶液和双氧水的浓度可调，只要碱性溶液的pH在本发明优选范围内即可。可选地，碱溶液的质量浓度为1.3％，双氧水的质量浓度为2％。
优选地，预处理后的产物与碱性溶液的混合时间为2.5-3.5小时，加热温度为45-55℃。上述混合时间典型但非限制性的为2.5小时、3小时或3.5小时；上述加热温度典型但非限制性的为45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃。当混合时间和加热温度在上述范围内时，加热同时进行混合能够将预处理后的产物中的有效成分更加充分地溶出，同时避免能源浪费，加快溶出速度。
优选地，混合方式包括搅拌，搅拌速率为30-120转/分钟。上述搅拌速率典型但非限制性的为30转/分钟、40转/分钟、50转/分钟、60转/分钟、70转/分钟、80转/分钟、90转/分钟、100转/分钟、110转/分钟或120转/分钟。
优选地，混合加热时的固液比为1kg：20L。上述“固液比”是指预处理后的产物中纯固体(去除水分后的)的质量与所述碱性溶液体积和预处理后的产物中水分体积的总和的比例。固液比在上述含量范围内时，能够将预处理后的产物中的有效成分尽可能多的溶出到碱性溶液中；若固液比过高，液体过少，则液体无法容纳预处理后的产物中的有效成分，有效成分溶出不完全；若固液比过低，液体过多，则会造成碱性溶液的浪费，且有效成分溶出后，提取物的浓度较低。
在一种优选的实施方式中，混合加热后还包括中和的步骤，然后再对中和后的产物进行固液分离；
优选地，固液分离所得含杜仲提取物的溶液经干燥后得到杜仲提取物；
优选地，所述干燥包括冷冻干燥；
优选地，固液分离所得含杜仲胶的固体经干燥、粉碎和提纯后得到杜仲胶。
混合加热后的产物中仍然含有大量的碱性物质，中和后的产物呈中性，有利于后续的固液分离等步骤的进行，干燥后所得杜仲提取物中的主要成分为总黄酮、碱溶性多糖、还原糖、木质素和氯化钠等，固体经干燥、粉碎和提纯后所得杜仲胶的纯度更高，可达到95％以上。
优选地，粉碎后的固体粒径为40目-90目。上述粒径例如可以为40目、50目、60目、70目、80目或90目等。当固体粒径在40目-90目范围内时，有利于后续提纯步骤的进行，如果粒径过小，则在过滤过程中不易将杂质洗出。
可选地，粉碎后采用筛网和/或滤袋对粉碎后的固体进行筛分，以得到目标粒径的固体颗粒。
优选地，提纯包括：粉碎后的固体依次采用清洗剂清洗和溶剂提取，然后固液分离，固液分离后的液体经冷冻后再次固液分离，再次固液分离后的固体经干燥得到杜仲胶。清洗剂能将固体中的绝大部分杂质(包括色素等)清洗掉，同时有利于提高后续溶剂提取杜仲胶的彻底性；然后采用溶剂对清洗过后的固体进行提取，固体中的杜仲胶充分溶解于溶剂中，然后固液分离将剩余部分固体杂质分离出来，固液分离后的液体包括杜仲胶和溶剂，该液体经冷冻后杜仲胶转变为固态，再次固液分离后回收溶剂，再次固液分离后的固体经干燥后得到杜仲胶，颜色浅黄至乳白色。
优选地，粉碎后的固体采用清洗剂清洗时满足以下条件中的至少一种：固液比1：20，清洗温度为70℃，或清洗时间为2h。上述“固液比”是指粉碎后的固体质量与清洗剂质量的比例。在上述固液比、清洗温度或清洗时间下，能够将固体中的绝大部分杂质快速有效清洗掉，从而有利于提高最终杜仲胶的纯度。
优选地，清洗剂包括乙醇。
可选地，乙醇选自分析纯乙醇或工业级乙醇。
优选地，粉碎后的固体采用清洗剂清洗后还包括干燥的步骤，然后再采用溶剂提取。
优选地，粉碎后的固体采用溶剂提取时满足以下条件中的至少一种：固液比1：50，提取温度为82℃，或提取时间为4h。在上述固液比、提取温度或提取时间下，能够将固体中的杜仲胶快速充分溶于溶剂中。
优选地，溶剂包括石油醚。经研究发现，石油醚对杜仲胶的溶解性更好。
优选地，石油醚的沸程为60-90℃。
优选地，冷冻的温度为-10～-20℃。上述冷冻温度典型但非限制性的为-10℃、-12℃、-14℃、-16℃、-18℃或-20℃。
可选地，固液分离时，采用500目的筛网进行过滤。
可选地，再次固液分离时，采用中速滤纸进行过滤，回收溶剂。
可选地，清洗和提取时采用回流搅拌的方式(即索式提取法)进行。
根据本发明的另一方面，提供了一种采用上述杜仲的综合利用方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。该含杜仲提取物的溶液中的主要成分为总黄酮、碱溶性多糖、还原糖、木质素和氯化钠等，成分丰富；该含杜仲胶的固体中杜仲胶的纯度较高，至少为40％，经进一步提纯后纯度可达95％以上。
需要说明的是，本发明所提到的杜仲胶的纯度是指杜仲胶占含杜仲胶产品的质量百分含量。
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种杜仲的综合利用方法，包括：
(a)准备原料：采集含胶率为3wt％的杜仲叶作为原料；
杜仲叶于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲叶进行干燥，按叶片干重比喷施2％含量的盐酸，喷施后遮盖防止水分蒸发并使干燥叶片充分吸收盐酸，使得叶片含水率达到25wt％；
(b)蒸汽爆破：
根据自动汽爆机的容积装填物料(本实施例中为2m3)，设定蒸汽压力为1.1MPa，稳压时间为120秒，将该压力在0.00875秒内释放至标准大气压，额定蒸汽耗量为每吨干物质原料耗蒸汽为0.2吨；
(c)碱煮：
收集经爆破后的物料，测定物料的含水率，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本实施例以杜仲叶为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲叶可以获得550kg杜仲提取物，其中含还原糖78.4kg、多糖27kg、总黄酮127.57kg；而1000kg未经蒸汽爆破的干杜仲叶对照得430kg提取物，其中含还原糖64.3kg、多糖28kg、总黄酮20kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(d)提取杜仲胶：
步骤(c)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取3-4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本实施例以杜仲叶为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲叶可以获得25kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为96.5wt％。
实施例2
一种杜仲的综合利用方法，包括：
(a)准备原料：采集含胶率为7wt％的杜仲一年生树皮作为原料；
杜仲树皮于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲树皮进行干燥，按杜仲树皮干重比喷施3％含量的盐酸，喷施后遮盖防止水分蒸发并使干燥杜仲树皮充分吸收盐酸，使得杜仲树皮含水率达到26wt％；
(b)蒸汽爆破：
根据自动汽爆机的容积装填物料(本实施例中为2m3)，设定蒸汽压力为1.8MPa，稳压时间为180秒，将该压力在0.00875秒内释放至标准大气压，额定蒸汽耗量为每吨干物质原料耗蒸汽为0.2吨；
(c)碱煮：
收集经爆破后的物料，测定物料的含水率，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物。
本实施例以杜仲树皮为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲树皮可以获得500kg杜仲提取物，其中含还原糖154.4kg、多糖14.2kg、总黄酮188.92kg；而1000kg未经蒸汽爆破的干杜仲树皮对照得400kg提取物，其中含还原糖29kg、多糖17.1kg、总黄酮7.44kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(d)提取杜仲胶：
步骤(c)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本实施例以杜仲树皮为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲树皮可以获得67kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为97wt％。
实施例3
一种杜仲的综合利用方法，包括：
(a)准备原料：采集含胶率为17wt％的杜仲种皮作为原料；
杜仲种子经脱壳机脱壳去除种仁得到杜仲种皮，将杜仲种皮进行干燥，按种皮干重比喷施3％含量的盐酸，喷施后遮盖防止水分蒸发并使干燥杜仲种皮充分吸收盐酸，使得杜仲种皮含水率达到25wt％；
(b)蒸汽爆破：
根据自动汽爆机的容积装填物料(本实施例中为2m3)，设定蒸汽压力为2.2MPa，稳压时间为220秒，将该压力在0.00875秒内释放至标准大气压，额定蒸汽耗量为每吨干物质原料耗蒸汽为0.2吨；
(c)碱煮：
收集经爆破后的物料，测定物料的含水率，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本实施例以杜仲种皮为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲种皮可以获得300kg杜仲提取物，其中含还原糖36kg、多糖3.7kg、总黄酮91.4kg；而1000kg未经蒸汽爆破的干杜仲种皮对照得200kg提取物，其中含还原糖18kg、多糖8.53kg、总黄酮7.77kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(d)提取杜仲胶：
步骤(c)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本实施例以杜仲种皮为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲种皮可以获得160kg杜仲胶，杜仲胶纯度为97wt％。
实施例4
一种杜仲的综合利用方法，包括：
(a)准备原料：采集含胶率为3wt％的杜仲叶作为原料；
杜仲叶于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲叶进行干燥，按叶片干重比喷施2％含量的盐酸，喷施后遮盖防止水分蒸发并使干燥叶片充分吸收盐酸，使得叶片含水率达到26wt％；
(b)蒸汽爆破：
根据自动汽爆机的容积装填物料(本实施例中为2m3)，设定蒸汽压力为1.4MPa，稳压时间为160秒，将该压力在0.00875秒内释放至标准大气压，额定蒸汽耗量为每吨干物质原料耗蒸汽为0.2吨；
(c)碱煮：
收集经爆破后的物料，测定物料的含水率，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本实施例以杜仲叶为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲叶可以获得550kg杜仲提取物，其中含还原糖89kg、多糖26kg、总黄酮164.38kg；而1000kg未经蒸汽爆破的干杜仲叶对照得430kg提取物，其中含还原糖64.3kg、多糖28kg、总黄酮20kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(d)提取杜仲胶：
步骤(c)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:20，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本实施例以杜仲叶为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲叶可以获得26.5kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为95wt％。
实施例5
一种杜仲的综合利用方法，包括：
(a)准备原料：采集含胶率为7wt％的杜仲一年生树皮作为原料；
杜仲树皮于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲树皮进行干燥，按杜仲树皮干重比喷施3％含量的盐酸，喷施后遮盖防止水分蒸发并使干燥杜仲树皮充分吸收盐酸，使得杜仲树皮含水率达到28wt％；
(b)蒸汽爆破：
根据自动汽爆机的容积装填物料(本实施例中为2m3)，设定蒸汽压力为2.1MPa，稳压时间为220秒，将该压力在0.00875秒内释放至标准大气压，额定蒸汽耗量为每吨干物质原料耗蒸汽为0.2吨；
(c)碱煮：
收集经爆破后的物料，测定物料的含水率，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本实施例以杜仲树皮为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲树皮可以获得500kg杜仲提取物，其中含还原糖144.4kg、多糖14.5kg、总黄酮151.36kg；而1000kg未经蒸汽爆破的干杜仲树皮对照得400kg提取物，其中含还原糖29kg、多糖17.1kg、总黄酮7.44kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(d)提取杜仲胶：
步骤(c)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:20，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本实施例以杜仲树皮为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲树皮可以获得68kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为97.8wt％。
对比例1
一种杜仲的综合利用方法，与实施例1不同的是，本对比例中不包括对杜仲叶喷施盐酸和蒸汽爆破的步骤，包括以下步骤：
(a)准备原料：采集含胶率为3wt％的杜仲叶作为原料；
杜仲叶于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲叶进行干燥；
(b)碱煮：
干燥后的叶片经适当碾压或揉搓，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本对比例以杜仲叶为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲叶可以获得430kg提取物，其中含还原糖64.3kg、多糖28kg、总黄酮20kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(c)提取杜仲胶：
步骤(b)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取3-4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本对比例以杜仲叶为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲叶可以获得15kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为93wt％。
对比例2
一种杜仲的综合利用方法，与实施例2不同的是，本对比例中不包括对杜仲树皮喷施盐酸的步骤，包括以下步骤：
(a)准备原料：采集含胶率为7wt％的杜仲一年生树皮作为原料；
杜仲树皮于秋季落叶前采集，将采集到的杜仲树皮然后进行干燥；
(b)碱煮：
干燥后的树皮剪至2cm-10cm长，然后用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本对比例以杜仲树皮为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲树皮可以获得400kg提取物，其中含还原糖29kg、多糖17.1kg、总黄酮7.44kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(c)提取杜仲胶：
步骤(b)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本对比例以杜仲树皮为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲树皮可以获得52kg杜仲胶，杜仲胶的纯度为94wt％。
对比例3
一种杜仲的综合利用方法，与实施例3不同的是，本对比例中不包括对杜仲种皮喷施盐酸的步骤，包括以下步骤：
(a)准备原料：采集含胶率为17wt％的杜仲种皮作为原料；
杜仲种子经脱壳机脱壳去除种仁得到杜仲种皮，将杜仲种皮进行干燥；
(b)碱煮：
用1.3％NaOH和2％H2O2(pH为11.5)的混合水溶液在50℃条件下碱煮搅拌3小时，使用的固液比为1kg物料:20L混合液(含物料中的水)，盐酸中和后过滤得滤液，滤液经冷冻干燥得杜仲提取物；
本对比例以杜仲种皮为原料提取的杜仲提取物，1000kg干杜仲种皮可以获得200kg提取物，其中含还原糖18kg、多糖8.53kg、总黄酮7.77kg；多糖包括岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等；
(c)提取杜仲胶：
步骤(b)过滤后的剩余固形物为富集了杜仲胶的干物质，干燥后粉碎至粒径为40目-90目，粉末装入100目滤袋，用乙醇(分析纯)按固液比1:20，于70℃回流搅拌清洗脱色2h，取出晾干；晾干后，采用石油醚(沸程60～90℃)按固液比1:50，于82℃回流搅拌提取4h，石油醚趁热用500目筛网过滤，滤液保存-20℃条件下，充分析出杜仲胶后，用中速滤纸过滤，回收石油醚；过滤后的杜仲胶避光风干，真空保存。
本对比例以杜仲种皮为原料提取杜仲胶，1000kg干杜仲种皮可以获得110kg杜仲胶，杜仲胶纯度为95wt％。
对比例4
CN104479143A实施例1中超音速蒸汽爆破分离提取杜仲橡胶的方法，采用该方法得到的杜仲橡胶(杜仲胶)纯度为90wt％。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种杜仲的综合利用方法，其特征在于，包括：依次采用酸溶液和蒸汽爆破对杜仲进行预处理，预处理后的产物与碱性溶液混合加热，混合加热后的产物经固液分离得到含杜仲提取物的溶液和含杜仲胶的固体。
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述杜仲包括杜仲叶片、杜仲树皮或杜仲种皮；
优选地，杜仲首先经过干燥处理，然后再依次采用酸溶液和蒸汽爆破对干燥的杜仲进行预处理；
优选地，所述预处理包括：将酸溶液涂覆于杜仲表面，密封3-5天，然后对酸溶液处理后的杜仲进行蒸汽爆破。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，酸溶液包括无机酸溶液和/或有机酸溶液；
优选地，无机酸溶液包括盐酸；
优选地，盐酸的质量浓度为2％-3％；
优选地，有机酸溶液包括乙酸。
4.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，杜仲为杜仲叶片，酸溶液质量为杜仲叶片质量的2％；
优选地，杜仲为杜仲树皮，酸溶液质量为杜仲树皮质量的3％；
优选地，杜仲为杜仲种皮，酸溶液质量为杜仲种皮质量的3％。
5.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，杜仲为杜仲叶片，杜仲叶片的蒸汽爆破条件包括：压力为0.8-1.2 MPa，稳压时间为100-180秒；
优选地，杜仲为杜仲树皮，杜仲树皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2 MPa，稳压时间为180-220秒；
优选地，杜仲为杜仲种皮，杜仲种皮的蒸汽爆破条件包括：压力为1.8-2.2 MPa，稳压时间为220-300秒。
6.根据权利要求1-5任一项所述的综合利用方法，其特征在于，碱性溶液的pH为10-12；
优选地，碱性溶液包括碱溶液和/或双氧水；
优选地，碱溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；
优选地，预处理后的产物与碱性溶液的混合时间为2.5-3.5小时，加热温度为45-55℃；
优选地，混合方式包括搅拌，搅拌速率为30-120转/分钟；
优选地，混合加热时的固液比为1kg：20L。
7.根据权利要求6所述的综合利用方法，其特征在于，混合加热后还包括中和的步骤，然后再对中和后的产物进行固液分离；
优选地，固液分离所得含杜仲提取物的溶液经干燥后得到杜仲提取物；
优选地，所述干燥包括冷冻干燥；
优选地，固液分离所得含杜仲胶的固体经干燥、粉碎和提纯后得到杜仲胶。
8.根据权利要求7所述的综合利用方法，其特征在于，粉碎后的固体粒径为40目-90目；
优选地，提纯包括：粉碎后的固体依次采用清洗剂清洗和溶剂提取，然后固液分离，固液分离后的液体经冷冻后再次固液分离，再次固液分离后的固体经干燥得到杜仲胶。
9.根据权利要求8所述的综合利用方法，其特征在于，粉碎后的固体采用清洗剂清洗时满足以下条件中的至少一种：固液比1：20，清洗温度为70℃，或清洗时间为2h；
优选地，清洗剂包括乙醇；
优选地，粉碎后的固体采用清洗剂清洗后还包括干燥的步骤，然后再采用溶剂提取；
优选地，粉碎后的固体采用溶剂提取时满足以下条件中的至少一种：固液比1：50，提取温度为82℃，或提取时间为4h；
优选地，溶剂包括石油醚；
优选地，石油醚的沸程为60-90℃；
优选地，冷冻的温度为-10～-20℃。
10.采用权利要求1-9任一项所述的杜仲的综合利用方法得到的含杜仲提取物的溶液或含杜仲胶的固体。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111808298A (zh) * 2020-07-13 2020-10-23 中国科学院广州能源研究所 一种采用稀酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
CN111944166A (zh) * 2020-07-21 2020-11-17 河南清大生命健康产业技术研究院有限公司 一种从提取了绿源酸后的废弃杜仲叶中大规模工业化提取杜仲胶的工艺技术
CN112300406A (zh) * 2020-10-22 2021-02-02 西北农林科技大学 一种自杜仲叶提取杜仲胶前对杜仲叶子进行预处理的方法
CN113426156A (zh) * 2021-07-19 2021-09-24 李保刚 一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法
CN113881066A (zh) * 2021-10-25 2022-01-04 中国科学院广州能源研究所 一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
CN113912866A (zh) * 2021-10-08 2022-01-11 吉首大学 一种杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法
CN115042283A (zh) * 2022-05-20 2022-09-13 北京林业大学 一种防水耐磨性杜仲树皮基绝热材料的制备方法及其应用
CN116196346A (zh) * 2022-12-15 2023-06-02 吉首大学 一种杜仲皮、叶总活性成分提取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103881116A (zh) * 2014-04-13 2014-06-25 吉首大学 一种从植物组织中提取杜仲胶的方法
CN104231281A (zh) * 2014-09-26 2014-12-24 西北农林科技大学 一种提取分离杜仲胶的方法
CN104403799A (zh) * 2014-11-22 2015-03-11 河南恒瑞源实业有限公司 一种杜仲的综合利用方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103881116A (zh) * 2014-04-13 2014-06-25 吉首大学 一种从植物组织中提取杜仲胶的方法
CN104231281A (zh) * 2014-09-26 2014-12-24 西北农林科技大学 一种提取分离杜仲胶的方法
CN104403799A (zh) * 2014-11-22 2015-03-11 河南恒瑞源实业有限公司 一种杜仲的综合利用方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111808298A (zh) * 2020-07-13 2020-10-23 中国科学院广州能源研究所 一种采用稀酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
CN111944166A (zh) * 2020-07-21 2020-11-17 河南清大生命健康产业技术研究院有限公司 一种从提取了绿源酸后的废弃杜仲叶中大规模工业化提取杜仲胶的工艺技术
CN112300406A (zh) * 2020-10-22 2021-02-02 西北农林科技大学 一种自杜仲叶提取杜仲胶前对杜仲叶子进行预处理的方法
CN113426156A (zh) * 2021-07-19 2021-09-24 李保刚 一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法
CN113426156B (zh) * 2021-07-19 2022-08-12 李保刚 一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法
CN113912866A (zh) * 2021-10-08 2022-01-11 吉首大学 一种杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法
CN113881066A (zh) * 2021-10-25 2022-01-04 中国科学院广州能源研究所 一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
CN113881066B (zh) * 2021-10-25 2023-10-10 中国科学院广州能源研究所 一种采用超声波协同酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
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