CN104403799A - 一种杜仲的综合利用方法 - Google Patents

Abstract

一种杜仲的综合利用方法，属于活性炭和植物精油的提取制备领域，本发明通过独特的提取工艺从杜仲的绿色叶片、嫩枝、种子、杜仲皮以及枯枝叶中提取出有效成分制得杜仲精油，不仅最大程度的利用了杜仲的叶子、种子、嫩枝和树皮，提高了杜仲精油的提取产量，而且最终得到的杜仲精油也兼具几者的药用功能和保健功能；在精油提取过程中的中间产物，通过与杜仲栽培中产生的废弃生物质混合来制备活性炭，不仅充分的利用了杜仲栽培中产生的生物质，而且最终制得的活性炭中还保留有杜仲的少部分药用和保健成分，相比较于现有的木质材料制成的活性炭，更适合应用于食品领域。

Description

一种杜仲的综合利用方法

技术领域

本发明涉及到活性炭和植物精油的提取制备领域，具体的说是一种杜仲的综合利用方法。

背景技术

杜仲是我国名贵中药材，在我国已有两千多年的栽培历史，其树皮具有很高的药用价值，属于名贵的滋补药材，其味甘，性温。有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。 可治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力，肝气虚引起的胞胎不固，阴囊湿痒等症。在《神农本草经》中被列为上品。杜仲叶是制作杜仲茶的原料，而杜仲茶具有很高的保健价值。现代研究杜仲具有清除体内垃圾，加强人体细胞物质代谢，防止肌肉骨骼老化，平衡人体血压，分解体内胆固醇，降低体内脂肪，恢复血管弹性，利尿清热，广谱抗菌，兴奋中枢神经，提高白血球药理作用。

植物精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。 精油具有亲脂性，很容易溶在油脂中，因为精油的分子链通常比较短，这使得它们极易渗透于皮肤，且借着皮下脂肪下丰富的毛细血管而进入体内。精油是由一些很小的分子所组成，这些高挥发物质，可由鼻腔粘膜组织吸收进入身体，将讯息直接送到脑部，通过大脑的边缘系统，调节情绪和身体的生理功能。所以在芳香疗法中，精油可强化生理和心理的机能。每一种植物精油都有一个化学结构来决定它的香味、色彩、流动性和它与系统运作的方式，也使得每一种植物精油各有一套特殊的功能特质。

活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间，具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂，除此之外，还具有脱色和过滤、吸收各种气体与蒸气等作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种充分利用杜仲及其栽培中产生的废弃生物质来提取杜仲精油并制备活性炭的方法，不仅开拓杜仲的用途，充分利用杜仲栽培中产生的生物质（如枯枝落叶、修剪的枝叶等），而且使得生产的活性炭和常规木质原料生产的活性炭相比，具有一定的药用和保健功效，更加方便的用于食品行业中色素的吸收；提取的杜仲精油，不仅具备很好的保健价值，而且具备一定的药用价值，提高了杜仲栽培的经济价值。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种杜仲的综合利用方法，包括以下步骤：

1）选取杜仲嫩枝和绿叶用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；

2）将步骤1）中得到的压榨料饼浸泡到温度为40-50摄氏度、浓度为25-35%的氢氧化钠溶液中2-3h，浸泡完毕后用清水洗涤至中性，然后将其放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；

蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4-5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；

3）选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40-50%的酒精中3-5h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率300-320KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为100-120KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程4-6次，过滤得到粉末和滤液，备用；

4）选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其按照重量比1:4的比例浸泡到温度为70-80摄氏度的香油中2-3h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为：先施加频率100-120KHz的超声波30s并停止1min，再施加频率为70-80KHz的超声波30s并停止1min，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，备用；

5）取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25-35%、温度为50-60摄氏度的氢氧化钠溶液中3-5h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率370-390KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为120-140KHz的超声波1min并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2-3次，过滤得到固体粉末，备用；

所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；

6）将步骤5）中的固体粉末与步骤4）中的杜仲粉、步骤3）中的粉末以及步骤2）中的固体物料按照重量比10:3:1:5的比例混合，并使用步骤1）中的汁液拌合均匀，汁液的加入量为混合物总重的10-15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24-28h，备用；

7）将步骤6）中发酵培养后的混合物再次采用高温蒸汽灭菌，然后放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体物，备用；

8）将步骤7）得到的固体物和体积浓度40-50%的酒精按照重量比为1:3的比例混合，然后向其施加微波以使其温度达到50-60摄氏度，保持该状态0.5-1h后自然冷却，过滤得到滤液和固体物，备用；

9）将步骤2）中的馏出液、步骤3）中的滤液、步骤6）中的萃取液以及步骤8）中的滤液混合，并利用蒸馏法进行油水分离，得到的水相为酒精，油相即为杜仲精油产品；

10）将步骤8）中的固体物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为40-50%的磷酸溶液中进行浸渍，浸渍温度为70-80摄氏度，浸渍时间为1-2h，浸渍过程中，每隔20min向其施加频率为510-530KHz的超声波30s，备用；

11）将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200-220摄氏度，并保持该温度3-4h，然后再继续升温至500-560摄氏度，并保持该温度1-2h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。

所述杜仲的树皮选用多年生树皮或六年生以上的主干皮，选取的枝条可以是干枯的枝条，也可以是修剪掉落的枝条。

有益效果：本发明具有以下优点：

1）本发明先将杜仲绿叶榨汁，然后再将枝条和落叶等生物质用碱液浸泡和超声波处理，初步破坏其细胞壁结构，而后再将其与杜仲药材和汁液拌合后发酵处理，尽可能的保留其药用和保健的有效成分，而后再进行碳化处理得到活性炭产品，不仅充分的利用了杜仲栽培中产生的生物质，而且最终制得的活性炭中还保留有杜仲的少部分药用和保健成分，相比较于现有的木质材料制成的活性炭，更适合应用于食品领域；

2）本发明通过不同的提取工艺分别从杜仲的绿色叶片、嫩枝、种子和杜仲皮中提取出有效成分，然后再通过特殊的工艺进行混合处理，最后得到杜仲精油，不仅最大程度的利用了杜仲的叶子、种子、嫩枝和树皮，提高了杜仲精油的提取产量，而且最终得到的杜仲精油也兼具几者的药用功能和保健功能，极大丰富了杜仲精油的用途，提高了杜仲的经济价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。以下实施例中所采用的树皮选用多年生的树皮（如一些多年生的树枝皮）或六年生以上的主干皮，选取的枝条可以是干枯的枝条，也可以是修剪掉落的枝条。

实施例1

    一种杜仲的综合利用方法，包括以下步骤：

1）选取杜仲嫩枝和绿叶用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；

2）将步骤1）中得到的压榨料饼浸泡到温度为40摄氏度、浓度为25%的氢氧化钠溶液中3h，浸泡完毕后用清水洗涤至中性，然后将其放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；

蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；

3）选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40%的酒精中5h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率300KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为100KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程6次，过滤得到粉末和滤液，备用；

4）选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其按照重量比1:4的比例浸泡到温度为70摄氏度的香油中3h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为：先施加频率100KHz的超声波30s并停止1min，再施加频率为70KHz的超声波30s并停止1min，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，备用；

5）取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25%、温度为50摄氏度的氢氧化钠溶液中5h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率370KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为120KHz的超声波1min并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程3次，过滤得到固体粉末，备用；

所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；

6）将步骤5）中的固体粉末与步骤4）中的杜仲粉、步骤3）中的粉末以及步骤2）中的固体物料按照重量比10:3:1:5的比例混合，并使用步骤1）中的汁液拌合均匀，汁液的加入量为混合物总重的10%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24h，备用；

7）将步骤6）中发酵培养后的混合物再次采用高温蒸汽灭菌，然后放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体物，备用；

8）将步骤7）得到的固体物和体积浓度40%的酒精按照重量比为1:3的比例混合，然后向其施加微波以使其温度达到50摄氏度，保持该状态1h后自然冷却，过滤得到滤液和固体物，备用；

9）将步骤2）中的馏出液、步骤3）中的滤液、步骤6）中的萃取液以及步骤8）中的滤液混合，并利用蒸馏法进行油水分离，得到的水相为酒精，油相即为杜仲精油产品；

10）将步骤8）中的固体物按照重量比为1:1的比例加入到质量浓度为40%的磷酸溶液中进行浸渍，浸渍温度为70摄氏度，浸渍时间为2h，浸渍过程中，每隔20min向其施加频率为510KHz的超声波30s，备用；

11）将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200摄氏度，并保持该温度4h，然后再继续升温至500摄氏度，并保持该温度2h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。

实施例2

   一种杜仲的综合利用方法，包括以下步骤：

1）选取杜仲嫩枝和绿叶用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；

2）将步骤1）中得到的压榨料饼浸泡到温度为50摄氏度、浓度为35%的氢氧化钠溶液中2h，浸泡完毕后用清水洗涤至中性，然后将其放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；

蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；

3）选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为50%的酒精中3h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率320KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为120KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程4次，过滤得到粉末和滤液，备用；

4）选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其按照重量比1:4的比例浸泡到温度为80摄氏度的香油中2h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为：先施加频率120KHz的超声波30s并停止1min，再施加频率为80KHz的超声波30s并停止1min，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，备用；

5）取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为35%、温度为60摄氏度的氢氧化钠溶液中3h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率390KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为140KHz的超声波1min并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2次，过滤得到固体粉末，备用；

所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；

6）将步骤5）中的固体粉末与步骤4）中的杜仲粉、步骤3）中的粉末以及步骤2）中的固体物料按照重量比10:3:1:5的比例混合，并使用步骤1）中的汁液拌合均匀，汁液的加入量为混合物总重的15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养28h，备用；

7）将步骤6）中发酵培养后的混合物再次采用高温蒸汽灭菌，然后放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体物，备用；

8）将步骤7）得到的固体物和体积浓度50%的酒精按照重量比为1:3的比例混合，然后向其施加微波以使其温度达到60摄氏度，保持该状态0.5h后自然冷却，过滤得到滤液和固体物，备用；

9）将步骤2）中的馏出液、步骤3）中的滤液、步骤6）中的萃取液以及步骤8）中的滤液混合，并利用蒸馏法进行油水分离，得到的水相为酒精，油相即为杜仲精油产品；

10）将步骤8）中的固体物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为50%的磷酸溶液中进行浸渍，浸渍温度为80摄氏度，浸渍时间为1h，浸渍过程中，每隔20min向其施加频率为530KHz的超声波30s，备用；

11）将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至220摄氏度，并保持该温度3h，然后再继续升温至560摄氏度，并保持该温度1h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。

实施例3

   一种杜仲的综合利用方法，包括以下步骤：

1）选取杜仲嫩枝和绿叶用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；

2）将步骤1）中得到的压榨料饼浸泡到温度为45摄氏度、浓度为30%的氢氧化钠溶液中2.5h，浸泡完毕后用清水洗涤至中性，然后将其放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；

蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4.5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；

3）选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为45%的酒精中4h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率310KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为110KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程5次，过滤得到粉末和滤液，备用；

4）选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其按照重量比1:4的比例浸泡到温度为75摄氏度的香油中2.5h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为：先施加频率110KHz的超声波30s并停止1min，再施加频率为75KHz的超声波30s并停止1min，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，备用；

5）取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为30%、温度为55摄氏度的氢氧化钠溶液中4h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率380KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为130KHz的超声波1min并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2次，过滤得到固体粉末，备用；

所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；

6）将步骤5）中的固体粉末与步骤4）中的杜仲粉、步骤3）中的粉末以及步骤2）中的固体物料按照重量比10:3:1:5的比例混合，并使用步骤1）中的汁液拌合均匀，汁液的加入量为混合物总重的13%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养26h，备用；

7）将步骤6）中发酵培养后的混合物再次采用高温蒸汽灭菌，然后放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体物，备用；

8）将步骤7）得到的固体物和体积浓度45%的酒精按照重量比为1:3的比例混合，然后向其施加微波以使其温度达到55摄氏度，保持该状态0.8h后自然冷却，过滤得到滤液和固体物，备用；

9）将步骤2）中的馏出液、步骤3）中的滤液、步骤6）中的萃取液以及步骤8）中的滤液混合，并利用蒸馏法进行油水分离，得到的水相为酒精，油相即为杜仲精油产品；

10）将步骤8）中的固体物按照重量比为1:1.3的比例加入到质量浓度为45%的磷酸溶液中进行浸渍，浸渍温度为75摄氏度，浸渍时间为1.5h，浸渍过程中，每隔20min向其施加频率为520KHz的超声波30s，备用；

11）将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至210摄氏度，并保持该温度3.5h，然后再继续升温至530摄氏度，并保持该温度1.5h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。

Claims (1)

1.一种杜仲的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）选取杜仲嫩枝和绿叶用清水清洗干净，然后采用机械压榨的方式对其进行加工，收集得到的压榨料饼和汁液，备用；

2）将步骤1）中得到的压榨料饼浸泡到温度为40-50摄氏度、浓度为25-35%的氢氧化钠溶液中2-3h，浸泡完毕后用清水洗涤至中性，然后将其放入蒸馏釜的筛板上方，并在蒸馏釜底部加入适量的水且与上部物料隔离，而后进行蒸馏，得到蒸馏产生的馏出液和固体物料，备用；

蒸馏时，控制蒸馏速度为蒸锅容积的4-5%，同时控制冷却水流量，使蒸馏出液的前半小时所出的冷凝液温度为20-25摄氏度，半小时后所出的冷凝液温度为50-55摄氏度，最终控制流出的馏出液重量为压榨料饼和杜仲绿叶总重量的2倍；

3）选取杜仲的种子，烘干后去壳并粉碎至粒径不超过50目，然后按照重量比为1:5的比例浸泡到体积浓度为40-50%的酒精中3-5h，而后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率300-320KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为100-120KHz的超声波并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程4-6次，过滤得到粉末和滤液，备用；

4）选取杜仲的树皮烘干后粉碎至粒径不超过50目，然后将其按照重量比1:4的比例浸泡到温度为70-80摄氏度的香油中2-3h，然后向其施加超声波进行处理，超声波的施加方式为：先施加频率100-120KHz的超声波30s并停止1min，再施加频率为70-80KHz的超声波30s并停止1min，经过超声波处理后过滤得到杜仲粉，备用；

5）取杜仲栽培中废弃的生物质粉碎至20-40目，并将其浸泡到质量浓度为25-35%、温度为50-60摄氏度的氢氧化钠溶液中3-5h，浸泡完毕后向其施加超声波，超声波的施加方式为：先向其施加频率370-390KHz的超声波1min并停止0.5min，再施加频率为120-140KHz的超声波1min并停止0.5min，循环上述超声波的施加过程2-3次，过滤得到固体粉末，备用；

所述废弃的生物质为干枯的杜仲叶子和枝条、落叶、修剪的杜仲枝条或叶子；

6）将步骤5）中的固体粉末与步骤4）中的杜仲粉、步骤3）中的粉末以及步骤2）中的固体物料按照重量比10:3:1:5的比例混合，并使用步骤1）中的汁液拌合均匀，汁液的加入量为混合物总重的10-15%，拌合均匀后用高温蒸汽灭菌并接种食用菌菌丝，接种量为5%，接种完毕后放入温度为35-40摄氏度的温室内发酵培养24-28h，备用；

7）将步骤6）中发酵培养后的混合物再次采用高温蒸汽灭菌，然后放入到萃取反应釜中，并利用乙醇进行萃取，收集萃取液和固体物，备用；

8）将步骤7）得到的固体物和体积浓度40-50%的酒精按照重量比为1:3的比例混合，然后向其施加微波以使其温度达到50-60摄氏度，保持该状态0.5-1h后自然冷却，过滤得到滤液和固体物，备用；

9）将步骤2）中的馏出液、步骤3）中的滤液、步骤6）中的萃取液以及步骤8）中的滤液混合，并利用蒸馏法进行油水分离，得到的水相为酒精，油相即为杜仲精油产品；

10）将步骤8）中的固体物按照重量比为1:1-1.5的比例加入到质量浓度为40-50%的磷酸溶液中进行浸渍，浸渍温度为70-80摄氏度，浸渍时间为1-2h，浸渍过程中，每隔20min向其施加频率为510-530KHz的超声波30s，备用；

11）将浸渍完毕的混合物送入活化炉中进行活化，活化时，先升温至200-220摄氏度，并保持该温度3-4h，然后再继续升温至500-560摄氏度，并保持该温度1-2h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭产品。