CN113426156B - 一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括:杜仲干叶粉碎过筛,得筛上物即网团状料;用6号溶剂油或甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出液经浓缩蒸发,得到提取物;提取物向多级逆流萃取工段的6‑10台串连萃取罐顺序投料,每台萃取罐中顺序加入5倍量的萃取剂,同时搅拌,氮气正压过滤,并将经多级萃取的萃取溶液不断移出由最后一级萃取罐移出得到杜仲树脂;萃余物从第一级萃取罐移出,经过真空干燥得到杜仲橡胶。本发明杜仲树脂成分通过萃取溶液及时移出同时回收萃取剂,既节约成本又避免污染环境,使各萃取罐组之间形成合理的浓度梯度,有利于杜仲橡胶与杜仲树脂的分离,同时也减小了萃取剂的使用量,实现了节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体来说,涉及一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法。
背景技术
杜仲,是中国特有的珍稀植物,是传统名贵药材。同时,杜仲树的叶、皮、果实中富含着具有橡胶和塑料两重性质的高分子材料杜仲橡胶,以及一种双键结构的低聚合度天然树脂——杜仲树脂。
为了加快杜仲橡胶的应用,近年来国家林业局组织编制了《全国杜仲产业发展规划(2016-2030年)》,《规划》近期目标为,2016-2020年间,杜仲橡胶生产实现年产12万吨;中期目标为,2020-2025年间,杜仲橡胶生产实现年产60万吨;远期目标为,2025-2030年间,杜仲橡胶生产实现年产120万吨。
要实现上述目标,需要万吨级的杜仲橡胶生产线才能满足。
以一条年产万吨杜仲橡胶的生产线为例,每天大约需要消耗杜仲干树叶1700吨(含胶量3%),按每年300个工作日计算,每年需要消耗原料杜仲干树叶51万吨,这些原料只能在上一年秋季一次性采摘收购完成。
参考烟叶仓库建设设计标准,按“通廊式四层货架单层仓库设计”采用片烟200kg装纸箱(1136*720*725),堆高8层,单位面积平均储量为1060kg/m²;这样可以储存5000吨的单层货架库,净用地面积为7.1亩。按上述数据推算,年产万吨的杜仲橡胶每年消耗原料杜仲干树叶51万吨,需要占用的净用地面积达725亩,显然这对于一个万吨杜仲橡胶项目的一次投入,以及51万吨原料在厂区的二次搬运成本都是不可承受的。目前,公开的杜仲橡胶工业化生产技术为本申请人于 2003年的中国发明专利ZL03117678.X“用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法”,但此法对杜仲橡胶和杜仲树脂的提取工艺过于繁杂,实践中杜仲粗胶的粉碎工序对设备和环境的安全性要求很高,不能满足万吨级生产线的连续自动化生产,且连续浸出器选用的是平转浸出器和环形浸出器,设备投资大。要建设年产杜仲橡胶的万吨级生产线,ZL03117678.X专利技术在原料的仓贮、生产工艺及设备都不能满足。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种杜仲树脂成分通过萃取溶液及时移出同时回收萃取剂,既节约成本又避免污染环境,使各萃取罐组之间形成合理的浓度梯度,有利于杜仲橡胶与杜仲树脂的分离,同时也减小了萃取剂的使用量,实现了节能降耗的用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶的方法。
本发明的一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;使用时,粉碎料经旋转卸料阀卸出,通过6-10目筛,得筛上物即网团状料;
(2)连续逆流浸出浓缩:
将网团状料投入拖链浸出器,用6号溶剂油或甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,过0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物;
(3)多级连续逆流萃取
①以6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作为例,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为16680-33360kg/h;
萃取剂为丙酮或乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物开罐底盖出料时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂和提取物5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物5min,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;1号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
h、3号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐; 2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
i、4号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
j、5号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
k、6号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;如此循环。
上述的一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,其中:萃余物在真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,经过真空干燥得到白色的杜仲橡胶。
上述的一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,其中:低温真空浓缩回收溶剂是六次萃取溶液在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:本发明提取物以16680-33360kg/h的流量向6-10台串连萃取罐顺序投料,每台萃取罐中顺序加入5倍量的萃取剂,同时搅拌,罐中提取物与下一级逆流来的萃取溶液再次萃取,经多级逆流萃取溶液不断移出得到杜仲树脂,使罐组之间形成合理的浓度梯度;萃取过程中,不断搅拌,氮气正压过滤使易燃易爆的萃取剂丙酮或乙酸乙脂安全可控;经6-10次萃取的萃取溶液由最后一级萃取罐移出得到杜仲树脂,萃余物即萃取产生的固形物从第一级萃取罐移出,萃余物经过真空干燥得到杜仲橡胶。开机投料运行约160min时,萃取罐开始出料,以后每隔30min出料一次,预计全天可出料46次。本发明通过多级连续逆流萃取操作,对多台萃取罐中的萃取溶液的逆向转移实现了萃取溶液与萃余物的逆向操作,将提取物中溶出的杜仲树脂成分通过萃取溶液及时移出同时回收萃取剂,既节约成本又避免污染环境,使各萃取罐组之间形成合理的浓度梯度,有利于杜仲橡胶与杜仲树脂的分离,同时也减小了萃取剂的使用量,实现了节能降耗的目标。
附图说明
图1为逆流萃取a-f步物料流程图;
图2为逆流萃取f-k步物料流程图。
具体实施方式:
实施例1
参见图1-2,一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;根据生产计划,从钢板库中调度1700吨粉碎料,经旋转卸料阀卸出,通过6目筛,分出筛上物网团状料约782吨、筛下物叶粉状料918吨(这部分叶粉状料送入杜仲叶粉连续浸出工段生产杜仲叶提取物)。
(2)连续逆流浸出浓缩:
将782吨网团状料投入拖链浸出器,用甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,经0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物约64吨;
(3)多级连续逆流萃取
①以6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作为例,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为16680kg/h;
萃取剂为乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物约840.95kg开罐底盖出料,时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂6950kg/5min和提取物1390kg/5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物1390kg/5min ,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物1390kg/5min ,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物1390kg/5min ,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物1390kg/5min ,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物1390kg/5min ,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;1号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg; 5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物1390kg/5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;
h、3号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;2号罐投提取物1390kg/5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;
i、4号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物1390kg/5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;
j、5号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物1390kg/5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;
k、6号罐内萃余物约840.95kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约764.5kg;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂6950kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物1390kg/5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约7499.05kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约625.5kg;如此循环。
6台萃取罐以大约每30Min出料一次的速率,全天共出料46次,可以生产大约35.167吨杜仲橡胶。全年300工作日累计生产商品杜仲橡胶大约1.055万吨。
6台萃取罐全天共出料46次,同时回收萃取溶液大约345t,全部送入低温真空连续浓缩工段;经过连续进料连续出料,每天可以浓缩生产出大约28.773吨黑色固形物杜仲树脂,并回收得到萃取溶剂大约316.23t。全年300工作日累计生产杜仲树脂大约0.8632万吨。
实施例2
参见图1-2,一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;根据生产计划,从钢板库中调度2550吨粉碎料,经旋转卸料阀卸出,通过8目筛,分出筛上物网团状料约1173吨、筛下物叶粉状料1377吨(这部分叶粉状料送入杜仲叶粉连续浸出工段生产杜仲叶提取物)。
(2)连续逆流浸出浓缩:
将1173吨网团状料投入拖链浸出器,用甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,经0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物约96吨;
(3)多级连续逆流萃取
①以6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作为例,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为25020kg/h;
萃取剂为乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物约1261.43kg开罐底盖出料,时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂10425kg/5min和提取物2085kg/5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物2085kg/5min ,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物2085kg/5min ,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物2085kg/5min ,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物2085kg/5min ,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物2085kg/5min ,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂938.25kg;1号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出,经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1146.75kg;5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶1146.75kg;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物2085kg/5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂938.25kg;
h、3号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1146.75kg;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐; 2号罐投提取物2085kg/5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约938.25kg;
i、4号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1146.75kg;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物2085kg/5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约938.25kg ;
j、5号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1146.75kg;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物2085kg/5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约938.25kg ;
k、6号罐内萃余物约1261.43kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1146.75kg;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂10425kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物2085kg/5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约11248.6kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约938.25kg;如此循环。
6台萃取罐以大约每30Min出料一次的速率,全天共出料46次,可以生产大约52.75吨杜仲橡胶。全年300工作日累计生产商品杜仲橡胶大约1.5825万吨。
6台萃取罐全天共出料46次,同时回收萃取溶液大约517.44t,全部送入低温真空连续浓缩工段;经过连续进料连续出料,每天可以浓缩生产出大约43.16吨黑色固形物杜仲树脂,并回收得到萃取溶剂大约474.28t。全年300工作日累计生产杜仲树脂大约1.2948万吨。
实施例3
参见图1-2,一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;根据生产计划,从钢板库中调度3400吨粉碎料,经旋转卸料阀卸出,通过10目筛,分出筛上物网团状料约1564吨、筛下物叶粉状料1836吨(这部分叶粉状料送入杜仲叶粉连续浸出工段生产杜仲叶提取物)。
(2)连续逆流浸出浓缩:
将1564吨网团状料投入拖链浸出器,用甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,经0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物约128吨;
(3)多级连续逆流萃取
①以6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作为例,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为33360kg/h;
萃取剂为乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物约1681.9kg开罐底盖出料,时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂13900kg/5min和提取物2780kg/5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物2780kg/5min ,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物2780kg/5min ,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物2780kg/5min ,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物2780kg/5min ,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物2780kg/5min ,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;1号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐完内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物2780kg/5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;
h、3号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐; 2号罐投提取物2780kg/5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液大约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;
i、4号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物2780kg/5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;
j、5号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物2780kg/5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;
k、6号罐内萃余物约1681.9kg从罐内移出经过真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,回收残余萃取液得到杜仲橡胶约1529kg;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂13900kg/5min,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物2780kg/5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液约14998kg,移出在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂约1251kg;如此循环。
6台萃取罐以大约每30Min出料一次的速率,全天共出料46次,可以生产大约70.334吨杜仲橡胶。全年300工作日累计生产商品杜仲橡胶大约2.11万吨。
6台萃取罐全天共出料46次,同时回收萃取溶液大约690t,全部送入低温真空连续浓缩工段;经过连续进料连续出料,每天可以浓缩生产出大约57.55吨黑色固形物杜仲树脂,并回收得到萃取溶剂大约632.45t。全年300工作日累计生产杜仲树脂大约1.7264万吨。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,包括以下步骤:
(1)原料的仓贮
将杜仲干叶粉碎成堆积容重为350-410kg/m³后送入旋转供料器,再通过风机输送到钢板仓库内储藏;使用时,粉碎料经旋转卸料阀卸出,通过6-10目筛,得筛上物即网团状料;
(2)连续逆流浸出浓缩:
将网团状料投入拖链浸出器,用6号溶剂油或甲苯作为浸出溶剂连续浸出,浸出溶剂与网团状料的液固比为0.5-2.0∶1,浸出器温度控制在45-75℃,控制浸出器连续进料、连续出料,浸出时间为90-175min,过0.6-0.8mm的筛板后的浸出液经浓缩蒸发,得到温度35-40℃、粘度为3100-3300cp的浓缩提取物;
(3)多级连续逆流萃取
①6台萃取罐组成多级连续逆流萃取操作,每台萃取罐控制参数如下:
提取物输入流量为16680-33360kg/h;
萃取剂为丙酮或乙酸乙脂,输入流量为提取物的5倍;
压缩氮气压力为0.1-0.25Mpa;
过滤操作的滤布目数为325-600目;
萃取罐温度为15-25℃;
萃取罐搅拌浆转速为8-12rpm;
萃取时间20-35min;
萃余相固形物开罐底盖出料时间控制在3-5min/每次,萃余相固形物真空干燥,控制真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min;
②多级连续逆流萃取步骤如下:
a、向1号罐投萃取剂和提取物5min,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
b、向2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;同时向1号罐投萃取剂,罐内萃取过一次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
c、向3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;同时2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐同时投萃取剂,罐内萃取过二次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
d、向4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;同时3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过三次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
e、向5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;同时4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;
f、6号罐投提取物5min,提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;1号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;5号罐内萃取过一次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过二次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过三次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;向2号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;
g、2号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;6号罐内萃取过一次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐完内萃取过二次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;4号罐内萃取过三次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;向3号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;1号罐投提取物5min,提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
h、3号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;1号罐内萃取过一次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过二次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;5号罐内萃取过三次的提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;向4号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐; 2号罐投提取物5min,提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
i、4号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;2号罐内萃取过一次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过二次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;6号罐内萃取过三次的提取物与来自5号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;向5号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至6号罐;3号罐投提取物5min,提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
j、5号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;3号罐内萃取过一次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过二次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;1号罐内萃取过三次的提取物与来自6号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;向6号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至1号罐;4号罐投提取物5min,提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;
k、6号罐内萃余物即杜仲橡胶从罐内移出;4号罐内萃取过一次的提取物与来自3号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至5号罐;3号罐内萃取过二次的提取物与来自2号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至4号罐;2号罐内萃取过三次的提取物与来自1号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至3号罐;向1号罐投萃取剂,罐内萃取过四次的提取物与萃取剂的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到萃取溶液,边过滤边移出至2号罐;5号罐投提取物5min,提取物与来自4号罐的萃取溶液的固液比为1:5,边投料边搅拌,投完料后再搅拌5min,氮气正压过滤,得到六次萃取溶液,移出经低温真空浓缩回收溶剂得到杜仲树脂;如此循环。
2.如权利要求1所述的一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,其中:萃余物在真空度为-0.08--0.04Mpa、温度60-70℃,真空干燥时间为3-5min/每次,经过真空干燥得到白色的杜仲橡胶。
3.如权利要求1所述的一种用杜仲叶大规模连续生产杜仲橡胶方法,其中:低温真空浓缩回收溶剂是六次萃取溶液在真空度-0.09--0.05Mpa,温度在42-60℃,浓缩得到粘度为2600-2800cp固形物黑色的杜仲树脂,同时回收萃取剂。
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