CN1183955C - 用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法，本发明实现了对资源的利用、产品的成本控制及连续化和规模化生产，具有前期投资少、工艺流程短、生产成本低，无“三废”污染等特点。

Description

用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法

技术领域

本发明涉及一种杜仲叶的综合利用方法，具体来说涉及一种用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法。

背景技术

杜仲，是中国特有的二级珍稀保护植物，是中国传统医药中的名贵药品。同时，杜仲叶、皮及果实中富含一种具有橡胶塑料两重性质的新型高分子材料—杜仲胶。自二十世纪五十年代以来，由于几次杜仲的栽培种植高潮，目前中国的杜仲栽培面积已达400多万亩。二十世纪八十年代以来，对杜仲胶的研究开发取得了重大突破，这些就使得杜仲叶的开发利用，成为前几年的热点。同时，一批由杜仲叶中提取杜仲胶方法的专利陆续申报，并获批准。中国专利得公告号“1003069”，发明名称“由杜仲叶或皮提取杜仲胶的方法”中，存在以下问题：由于杜仲叶中含胶量极低，一般只有2-5％，采用“发酵或蒸煮破坏其细胞壁”的方法在工业化生产中是不适宜的，因为这样物料的处理量太大了，生产成本会很高的。这种方法生产出来的杜仲胶由于价格高，是不会成为商品为市场所接受的。而“用高速水力打碎机械打碎其组织，以游离出杜仲胶丝”的方法会在后续的分离工序中加大杜仲胶丝的流失，降低杜仲胶的提取效率。同样又增加了杜仲胶的生产成本。中国专利得公告号“1356153”，发明名称“一种杜仲胶和杜仲叶浸出粉的制取方法”，此法为分步间歇法。如按此法进行工业化生产会有以下问题：其一，由于杜仲干叶的容量为100-150kg/m³，直接“将杜仲叶装入提取器”，会大大限制每批物料的装入量，因为提取器的容量是有限的。这样，限制了投料量就限制了产量，没有产量的产品也就不能形成市场。其二，“用浓度20°-80°的乙醇或甲醇或乙酸乙酯在常压下，温度为10℃-70℃提取60-180分钟，过滤分离得提取液和叶渣；”这时候分离得到的叶渣，已经含有相当多的水分，必须进行干燥后，才能“用苯或甲苯在常压下”提取。这势必增加能耗，加大成本。由于杜仲叶中含胶量一般只有2-5％，干燥叶渣成本的增加会大大加大杜仲胶的生产成本，过高的生产成本是会限制杜仲胶作为商品进入市场的。同时，增加干燥设备还会加大项目的前期投资。其三，“叶渣用苯或甲苯在常压下，温度为20℃-100℃提取60-180分钟”，由于苯(一级品)的馏程为79.6℃-80.5℃，甲苯的馏程为109.8℃-111℃，在“温度为20℃-100℃提取60-180分钟”，会加大苯或甲苯的消耗。同时由于是在“常压下”进行生产，从设备、管道及阀门中泄漏的苯或甲苯蒸气会对操作工人的健康及生产安全造成的隐患不容忽视。综上所述，由于这些专利技术都没有能解决杜仲叶综合开发以及连续化、规模化的工业生产问题，成本过高，而束之高阁。致使用杜仲叶生产杜仲胶的工业化、杜仲叶综合开发利用产业化等问题，一直未能得到解决。从而也极大地制约了这一产业的发展。因此，近年来，杜仲叶的综合开发利用已停滞不前。全国400多万亩杜仲林所生长的100多万吨杜仲叶就白白地烂在了地上。每年可以创造数百亿产值的资源就白白地流失掉了。更为严重的是，有的地区杜仲种植户由于不见效益，已经在砍树了。

发明内容

本发明的目的在于提供一种前期投资少、工艺流程短、生产成本低，无“三废”污染的用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法。

本发明的的生产方法，包括如下步骤：

(1)将杜仲干叶，经过去石、除铁处理后，进入粉碎机，然后经过筛分处理，得到网状物料及粉状物料；

(2)网状物料用B溶剂连续浸出，浸出液经浓缩回收B溶剂后得到杜仲粗胶，经粉碎后，用C溶剂连续浸出，得到固形物杜仲精胶，经过素炼、制粒后，得到了商品杜仲胶，C溶剂浸出液经浓缩回收C溶剂后，挤压成型得到杜仲树脂；本步采用微负压操作，操作压力控制在0.03-0.05MPa为好；

(3)网状物料经B溶剂连续浸出后得到的固形物渣叶，经脱溶处理回收B溶剂后，与筛分出来的粉状物料混合后，用A溶剂连续浸出，A溶剂浸出液经浓缩回收了A溶剂后，进行干燥，粉碎得到杜仲浸膏粉；

(4)经A溶剂连续浸出后得到的废渣经搅拌，调节水分至40--55％，接种活性菌后，进行发酵，发酵温度控制在40--65℃，发酵时间为5-7天，然后粉碎，制粒得到杜仲有机肥。

本发明的方法，其中A溶剂可以选用去离子水、60％--70％的乙醇或甲醇，浸出温度控制在40℃-80℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速控制在每转90-175分钟，较好的是在每转100-130分钟，环形浸出器每周运转时间为50--160分钟，较好的是在每周运转130-160分钟。

本发明的方法，其中B溶剂可以选用石油醚、苯或甲苯，浸出温度控制在45℃-75℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速控制在每转90-175分钟，较好的是在每转100-130分钟，环形浸出器每周运转时间为50---160分钟，较好的是在每周运转130-160分钟。

本发明的方法，其中C溶剂可以选用丙酮、乙酸乙酯或己烷，浸出温度控制在45℃-75℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速控制在每转90-175分钟，较好的是在每转100-130分钟。环形浸出器每周运转时间为50--160分钟，较好的是在每周运转130-160分钟。

本发明的方法，其中浸出中溶剂与物料的液固比范围为0.5-1.5∶1，较好的是0.8-1∶1。

本发明的方法，其中接种的活性菌为FU系列发酵菌和固氮解磷解钾功能菌。

本发明的生产方法中，直接“将杜仲干叶，经过去石、除铁处理后，进入粉碎机，然后经过筛分处理，得到网状物料及粉状物料；”是因为：其一，杜仲叶被专用的杜仲叶粉碎机组搓揉粉碎后，杜仲叶中纤细的杜仲胶丝被搓揉成网状团，无胶的叶肉部分被粉碎成粉未状物料。这样有利于杜仲胶丝的富集，减少杜仲胶丝在后续工序中的流失。同时，由于粉碎破坏了杜仲胶的细胞组织，有利于在后续工序中杜仲胶的提取分离。这些都会提高杜仲胶的提取效率。其二，由于含胶的网状物料与粉未状物料在提取工序前的分离，就减少了物料的处理量，使得用于提取杜仲胶的B溶剂用量大大减少，有利于降低生产成本。本发明中研制的杜仲叶粉碎机组单台(套)设备的日处理杜仲干叶量可达50吨以上，完全可以保证工业化的规模生产。

由于采用“平转式浸出器或环形浸出器”等连续浸出器与立式脱溶机组成的浸出系统，使物料从投料开始，就“进入自动连续进料、连续浸出、连续排液、连续排渣的工业化生产过程。”最大日处理量可达500吨以上，从而使得本发明的成功实施得到保证。同时，该方法是先从杜仲胶丝网状物料中提取杜仲胶，而后再从排出的叶渣中提取杜仲浸膏粉，从而不须在生产过程中对叶渣进行干燥，大大降低了杜仲胶的生产成本，减少了项目的前期投资，提高了产品的市场竞争力。由于本方法的第二步采用负压系统，加上回收步骤，使得B溶剂和C溶剂的消耗量都小于千分之五。

由上可知，本发明与其它生产方法相比，具有以下显著效果：本发明通过对杜仲叶的综合开发利用，成功地解决了用杜仲叶工业化连续生严杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的工业化问题，且生产工艺流程中基本无“三废”产生，实现了对资源的利用、产品的成本控制及连续化和规模化生产。因此，本发明具有前期投资少、工艺流程短、生产成本低，无“三废”污染等特点，由于本发明成功地对杜仲叶进行了综合开发利用，大大降低了核心产品杜仲胶的生产成本，提高了杜仲胶的市场竞争力，使杜仲胶得以作为一种通用橡胶的新胶种真正进入市场，同时，为全国众多的杜仲林场、杜仲种植专业户带来新的发展机遇，为我国的中、西部建设带来生态效益、经济效益和社会效益。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

(1)50吨含胶量为3％杜仲干叶连续通过输送机，经过去石、除铁处理后，由顶部进料口投入高速粉碎机。纤细的杜仲胶丝被搓揉成150克-300克重量不等的网状料团，而无胶的叶肉部分被粉碎成细粉未，再经过振荡筛的处理，得到网状物料约23吨，粉状物料约27吨。

(2)23吨被分离的网状物料由输送机以每小时约1.15吨的速度经存料罐投入环形浸出器，每周运转130-160分钟，进入自动连续进料、用甲苯溶剂连续浸出、连续排出甲苯溶剂浸出液、连续排出渣叶的工业化生产过程。甲苯溶剂与物料的液固比0.8∶1。连续排出的甲苯溶剂浸出液继续进入后续的浓缩，回收了甲苯溶剂得到杜仲粗胶约1.97吨。粉碎处理后的杜仲粗胶又经存料罐投入环形浸出器，每周运转130-160分钟，再次进入自动连续进料、用乙酸乙酯溶剂连续浸出、连续排出乙酸乙酯溶剂浸出液、连续排出杜仲精胶的工业化生产过程。乙酸乙酯溶剂与物料的液固比0.8∶1。杜仲精胶再经过后续的素炼、成型工序加工后，得到了商品杜仲胶约1.35吨。连续排出的乙酸乙酯溶剂浸出液，经浓缩回收了乙酸乙酯溶剂后，挤压成型得到杜仲树脂约0.62吨。本步采用微负压操作，操作压力控制在0.03-0.05MPa；

(3)网状物料经甲苯溶剂连续浸出后连续排出的固形物渣叶，经脱溶处理回收甲苯溶剂后，由输送机送去与步骤1得到的粉状物料混合，再由输送机以每小时约2.3吨的速度送入平转式浸出器，转速控制在每转100-130分钟。进入自动连续进料、用去离子水溶剂连续浸出、连续排出去离子水溶剂浸出液、连续排出废渣的工业化生产过程。连续排出的去离子水溶剂浸出液，经浓缩回收了去离子水溶剂后，干燥、粉碎得到杜仲浸膏粉约5.6吨。

(4)经去离子水溶剂连续浸出排出的废渣55吨(含水分约30％)经输送机械陆续送入搅拌机，在搅拌机中调节水分至40--55％、接种FU系列发酵菌和固氮解磷解钾功能菌后，再输送去发酵塔，发酵温度控制在40--65℃，发酵时间为6天。每天可以生产有机肥约为55吨。

实施例2：

(1)100吨含胶量为3％杜仲干叶连续通过输送机，经过去石、除铁处理后，由顶部进料口投入高速粉碎机。纤细的杜仲胶丝被搓揉成150克-300克重量不等的网状料团，而无胶的叶肉部分被粉碎成细粉未状，再经过振荡筛的处理，得到网状物料约46吨，粉状物料约54吨。

(2)46吨被分离的网状物料由输送机以每小时约2.3吨的速度经存料罐投入平转式浸出器，转速控制在每转100-130分钟，进入自动连续进料、用甲苯溶剂连续浸出、连续排出甲苯溶剂浸出液、连续排出渣叶的工业化生产过程。甲苯溶剂与物料的液固比0.8∶1。连续排出的甲苯溶剂浸出液继续进入后续的浓缩，回收了甲苯溶剂得到杜仲粗胶约3.94吨。粉碎处理后的杜仲粗胶又经存料罐投入平转式浸出器，转速控制在每转100-130分钟，再次进入自动连续进料、用乙酸乙酯溶剂连续浸出、连续排出乙酸乙酯溶剂浸出液、连续排出杜仲精胶的工业化生产过程。乙酸乙酯溶剂与物料的液固比0.8∶1。杜仲精胶再经过后续的素炼、成型工序加工后，得到了商品杜仲胶约2.7吨。连续排出的乙酸乙酯溶剂浸出液，经浓缩回收了乙酸乙酯溶剂后，挤压成型得到杜仲树脂约1.24吨。本步采用微负压操作，操作压力控制在0.03-0.05MPa；

(3)网状物料经甲苯溶剂连续浸出后连续排出的固形物渣叶，经脱溶处理回收甲苯溶剂后，由输送机送去与步骤1得到的粉状物料混合，再由输送机以每小时约4.6吨的速度送入环形浸出器，每周运转130-160分钟。进入自动连续进料、用去离子水溶剂连续浸出、连续排出去离子水溶剂浸出液、连续排出废渣的工业化生产过程。连续排出的去离子水溶剂浸出液，经浓缩回收了去离子水溶剂后，干燥、粉碎得到杜仲浸膏粉约11.2吨。

(4)经去离子水溶剂连续浸出排出的废渣110吨(含水分约30％)经输送机械陆续送入搅拌机，在搅拌机中调节水分至40--55％、接种FU系列发酵菌和固氮解磷解钾功能菌后，再输送去发酵塔，发酵温度控制在40--65℃，发酵时间为6天。每天可以生产有机肥约为110吨。

Claims (10)

1、一种用杜仲叶连续生产杜仲浸膏粉、杜仲胶、杜仲树脂和有机肥的生产方法，包括如下步骤：

(1)将杜仲干叶，经过去石、除铁处理后，进入粉碎机，然后经过筛分处理，得到网状物料及粉状物料；

(2)网状物料用B溶剂连续浸出，浸出液经浓缩回收B溶剂后得到杜仲粗胶，经粉碎后，用C溶剂连续浸出，得到固形物杜仲精胶，经过素炼、制粒后，得到了商品杜仲胶，C溶剂浸出液经浓缩回收C溶剂后，挤压成型得到杜仲树脂；本步采用微负压操作，操作压力控制在0.03-0.05MPa；

(3)网状物料经B溶剂连续浸出后得到的固形物渣叶，经脱溶处理回收B溶剂后，与筛分出来的粉状物料混合后，用A溶剂连续浸出，A溶剂浸出液经浓缩回收了A溶剂后，进行干燥，粉碎得到杜仲浸膏粉；

(4)经A溶剂连续浸出后得到的废渣经搅拌，调节水分至40--55％，接种活性菌后，进行发酵，发酵温度控制在40--65℃，发酵时间为5-7天，然后粉碎，制粒得到杜仲有机肥。

其中：A溶剂为去离子水、60％--70％的乙醇或甲醇；B溶剂为石油醚、苯或甲苯；C溶剂为乙酸乙酯或丙酮。

2、如权利要求1所述的方法，其中第(3)步中用A溶剂连续浸出，浸出温度控制在40℃-80℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速控制在每转90-175分钟，环形浸出器每周运转时间为50--160分钟。

3、如权利要求2所述的方法，其中平转式浸出器的转速控制在每转100-130分钟，环形浸出器控制在每周运转130-160分钟。

4、如权利要求1所述的方法，其中第(2)步中用B溶剂连续浸出，浸出温度控制在45℃-75℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速，控制在每转90-175分钟，环形浸出器每周运转时间为50--160分钟。

5、如权利要求4所述的方法，其中平转式浸出器的转速控制在每转100-130分钟，环形浸出器控制在每周运转130-160分钟。

6、如权利要求1所述的方法，其中第(2)步中用C溶剂连续浸出，浸出温度控制在45℃-75℃，浸出采用环形浸出器或平转式浸出器，平转式浸出器的转速，控制在每转90-175分钟，环形浸出器每周运转时间为50--160分钟。

7、如权利要求6所述的方法，其中平转式浸出器的转速控制在每转100-130分钟，环形浸出器控制在每周运转130-160分钟。

8、如权利要求1-7所述的方法，其中浸出中溶剂与物料的液固比范围为0.5-1.5∶1。

9、如权利要求8所述的方法，其中浸出中溶剂与物料的液固比范围为0.8-1∶1。

10、如权利要求9所述的方法，其中接种的活性菌为FU系列发酵菌和固氮解磷解钾功能菌。