CN110841369A - 一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法，由高温酸化反应釜、酸化悬浊液分离柱、酸化沉淀收集清洗釜、清液收集釜、真空系统、物料开关阀以及连接管道等组成；高温酸化反应釜上端连接原料反应液管道；高温酸化反应釜与酸化悬浊液分离柱的下进口端连接，酸化悬浊液分离柱的上出口端与清液收集釜连通，酸化悬浊液分离柱的出口设有四氟滤板；酸化悬浊液分离柱下端与酸化沉淀收集清洗釜采用物料开关阀连通；酸化沉淀收集清洗釜下端与清液收集釜连通，酸化沉淀收集清洗釜与清液收集釜之间设有四氟滤板。本发明解决了中药酸化物不能快速连续分离与酸化高温高腐蚀等的问题，实现生产简易，连续化程度和中药酸化产品纯度更高。

Description

一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法

技术领域

本发明涉及化工设备设计技术领域，涉及一种中药有效组分提取装置和工艺，更具体的说是涉及一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法。

背景技术

中药治疗疾病的方法在我国历史悠久，应用广泛。随着我国医疗科技领域的不断进步和对传统中医药的重新认识，中医药的生产制造也在向科技化和自动化方向不断发展，传统中药的煎制方法已经不再适用于如今的中药规模化生产。

目前中药生产的科技化和自动化程度在不断提高，中药工业化生产的方法生产效率较高，能够较充分的提取中药药材中的有效成分，并只能相应制剂，如中药的散、丸、膏、丹等，能够较好的完成中药生产的各个环节。但是，在生产过程中也存在一定的问题，如：

1、中药材中的有效成分在较长时间的高温提取过程中遭到破坏，不能酸化高温高腐蚀联系分离；

2、中药提取和浓缩过程中，易挥发成分随热蒸汽流失；

3、中药提取和浓缩过程中，能源和物料利用程度不够；

4、中药材中有效成分提取不充分。

因此，如何提供一种结构设计合理，能够连续酸化沉淀分离，中药产量纯度高，能够使酸化物高温高腐蚀情况下连续分离，装置操作维护方便，节约生产成本的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种结构设计合理，能够连续酸化沉淀分离，中药产量纯度高，能够使酸化物高温高腐蚀情况下连续分离，装置操作维护方便，节约生产成本的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，包括：

高温酸化高温酸化反应釜、酸化悬浊液分离柱、酸化沉淀收集清洗釜、清液收集釜以及物料开关阀；

高温酸化反应釜上端连接原料反应液管道；所述酸化悬浊液分离柱为两个，分别为一级酸化悬浊液分离柱以及二级酸化悬浊液分离柱，所述一级酸化悬浊液分离柱的下端与所述高温酸化反应釜连接并连通，其上端与所述二级酸化悬浊液分离柱的下端连接并连通，另所述二级酸化悬浊液分离柱的上端与所述清液收集釜连接并连通；所述一级酸化悬浊液分离柱以及二级酸化悬浊液分离柱的出口都设有四氟滤板，所述一级酸化悬浊液分离柱以及二级酸化悬浊液分离柱的下端均与所述酸化沉淀收集清洗釜采用物料开关阀连接并连通；所述酸化沉淀收集清洗釜下端与所述清液收集釜连接并连通，所述酸化沉淀收集清洗釜下端与所述清液收集釜之间还设有可拆卸的四氟滤板。

本发明采用中药酸化连续沉淀分离，解决了中药酸化物在较长时间的高温提取过程中容易遭到破坏，不能酸化高温高腐蚀联系分离的问题，本发明结构设计合理，能够连续酸化沉淀分离，中药产量纯度高，装置操作维护方便，节约生产成本。

进一步的，还包括固定架；所述高温酸化反应釜，所述酸化悬浊液分离柱以及所述酸化沉淀收集清洗釜自上而下依次布置，所述清液收集釜与所述酸化沉淀收集清洗釜平行布置。

进一步的，还包括pH值在线监测仪以及温度监测仪，所述pH值在线监测仪以及所述温度监测仪设于所述高温酸化反应釜以及所述酸化沉淀收集清洗釜内部。

进一步的，所述一级酸化悬浊液分离柱以及二级酸化悬浊液分离柱均包括设于其中的滤芯，以及设于所述滤芯之间的柱内酸化清液导管，所述柱内酸化清液导管相连通且所述二级酸化悬浊液分离柱中的柱内酸化清液导管的出口与所述清液收集釜连接并连通。

进一步的，所述一级酸化悬浊液分离柱中的滤芯孔径为60-100目，所述二级酸化悬浊液分离柱中的滤芯孔径为100-150目。

进一步的，所述酸化沉淀收集清洗釜包括酸化沉淀收集清洗釜本体，电动机，搅拌轴以及扇叶；所述扇叶设于所述搅拌轴上，且所述搅拌轴远离斯诺书扇叶的一端延伸至所述酸化沉淀收集清洗釜本体外，所述电动机动力输出端与搅拌轴延伸出所述酸化沉淀收集清洗釜本体的一端传动连接。

进一步的，所述扇叶包括锚框叶片和桨式叶片，所述桨式叶片为两个，分别设于所述锚框叶片的两侧。

进一步的，还包括真空系统，所述真空系统包括缓冲罐以及真空泵，所述缓冲罐一侧与所述清液收集釜连接并连通，一侧与所述真空泵连接并连通。

进一步的，所述四氟滤板的孔径为100-200目。

一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离方法，基于上述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置其工艺包括以下步骤：

1)原材料提取液经过流控系统进入高温酸化反应釜，在高温酸化反应釜中通过pH值在线监测仪以及温度监测仪监测下进行絮凝酸沉，其中酸化温度为50-100℃，PH为1-4,絮凝酸沉时间为10min-180min；

2)在高温酸化反应釜的物料经过一级酸化悬浊液分离柱以及二级酸化悬浊液分离柱过滤后，清液通过柱内酸化清液导管进入清液收集釜，所述酸化悬浊液分离柱中形成的悬浊液以及沉淀物经过物料开关阀进入酸化沉淀收集清洗釜；

3)在酸化沉淀收集清洗釜加入热水或乙醇，通过pH值在线监测仪、温度监测仪监测使沉淀物在酸化沉淀收集清洗釜中沉淀物充分动态清洗低速搅拌至pH中性，酸化沉淀收集清洗釜下端采用100-200目四氟滤板过滤，通过真空系统将酸化沉淀收集清洗釜中的清液经管道抽入清液收集釜；

4)将酸化沉淀收集清洗釜内沉淀悬浊液转入离心泵或板框过滤，滤渣烘干，得到高纯度中换药提取液酸化沉淀产物；

5)将清液收集釜中的液体调pH中性，搅拌降温，上大孔树脂吸附分离柱分离干燥得到副产品。

本发明一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法，本发明实现了中药植物提取液高温连续酸化沉淀分离，产量和纯度高，解决酸化物高温高腐蚀连续分离，装置操作维护方便，劳动强度小，节约生产成本；本发明装置稳定性好，能够长期连续工作，无需更换零件，使用寿长；本发明物料基本无损耗，降低生产消耗，使用生产更安全。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明提供的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置的整体结构示意图。

图2附图为本发明提供的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置的酸化沉淀收集清洗釜结构结构示意图。

图3附图为本发明提供的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离方法流程图。

其中：1为高温酸化反应釜，2为酸化悬浊液分离柱，21为一级酸化悬浊液分离柱，22为二级酸化悬浊液分离柱，3为酸化沉淀收集清洗釜，31为酸化沉淀收集清洗釜本体，32为电动机，33为搅拌轴，34为扇叶，341为锚框叶片，342为桨式叶片，4为清液收集釜，5为物料开关阀，6为固定架，7为真空系统，71为缓冲罐，72为真空泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-2所示：一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，包括：

高温酸化高温酸化反应釜1、酸化悬浊液分离柱2、酸化沉淀收集清洗釜3、清液收集釜4以及物料开关阀5；

高温酸化反应釜1上端连接原料反应液管道；酸化悬浊液分离柱2为两个，分别为一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22，一级酸化悬浊液分离柱21的下端与高温酸化反应釜1连接并连通，其上端与二级酸化悬浊液分离柱22的下端连接并连通，二级酸化悬浊液分离柱22的上端与清液收集釜4连接并连通；一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22的出口都设有四氟滤板；一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22的出口都设有四氟滤板的下端均与酸化沉淀收集清洗釜3采用物料开关阀5连接并连通；酸化沉淀收集清洗釜3下端与清液收集釜4连接并连通，酸化沉淀收集清洗釜3下端与清液收集釜4之间还设有可拆卸的四氟滤板。

本发明采用中药酸化连续沉淀分离，解决了中药酸化物在较长时间的高温提取过程中容易遭到破坏，不能酸化高温高腐蚀联系分离的问题，本发明结构设计合理，能够连续酸化沉淀分离，中药产量纯度高，装置操作维护方便，节约生产成本。

本实施例中，还包括固定架6；高温酸化反应釜1，酸化悬浊液分离柱2以及酸化沉淀收集清洗釜3自上而下依次布置，清液收集釜4与酸化沉淀收集清洗釜3平行布置。

本实施例中，还包括pH值在线监测仪以及温度监测仪，pH值在线监测仪以及温度监测仪设于高温酸化反应釜1以及酸化沉淀收集清洗釜3内部。

本实施例中，一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22均包括设于其中的滤芯，以及设于滤芯之间的柱内酸化清液导管，柱内酸化清液导管相连通且二级酸化悬浊液分离柱22中的柱内酸化清液导管的出口与清液收集釜4连接并连通。

本实施例中，一级酸化悬浊液分离柱21中的滤芯孔径为60-100目，二级酸化悬浊液分离柱22中的滤芯孔径为100-150目。

本实施例中，酸化沉淀收集清洗釜3包括酸化沉淀收集清洗釜本体31，电动机32，搅拌轴33以及扇叶34；扇叶34设于搅拌轴33上，且搅拌轴33远离斯诺书扇叶34的一端延伸至酸化沉淀收集清洗釜本体31外，电动机32动力输出端与搅拌轴33延伸出酸化沉淀收集清洗釜本体31的一端传动连接。

本实施例中，扇叶34包括锚框叶片341和桨式叶片342，桨式叶片342为两个，分别设于锚框叶片341的两侧。

在另一些实施例中，电动机3可以配合减速机使用。

在本实施例中，还包括真空系统7，真空系统7包括缓冲罐71以及真空泵72，缓冲罐71一侧与清液收集釜4连接并连通，一侧与真空泵72连接并连通。

本实施例中，四氟滤板的孔径为100-200目。

如图3所示：一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离方法，基于上述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置其工艺包括以下步骤：

1)原材料提取液经过流控系统进入高温酸化反应釜1，在高温酸化反应釜1中通过pH值在线监测仪以及温度监测仪监测下进行絮凝酸沉，其中酸化温度为50-100℃，PH为1-4,絮凝酸沉时间为10min-180min；

2)在高温酸化反应釜1的物料经过一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22过滤后，清液通过柱内酸化清液导管进入清液收集釜4，所述酸化悬浊液分离柱2中形成的悬浊液以及沉淀物经过物料开关阀5进入酸化沉淀收集清洗釜3；

3)在酸化沉淀收集清洗釜3加入热水或乙醇，通过pH值在线监测仪、温度监测仪监测使沉淀物在酸化沉淀收集清洗釜3中沉淀物充分动态清洗低速搅拌至pH中性，酸化沉淀收集清洗釜3下端采用100-200目四氟滤板过滤，通过真空系统7将酸化沉淀收集清洗釜3中的清液经管道抽入清液收集釜4；

4)将酸化沉淀收集清洗釜3内沉淀悬浊液转入离心泵或板框过滤，滤渣烘干，得到高纯度中换药提取液酸化沉淀产物；

5)将清液收集釜4中的液体调pH中性，搅拌降温，上大孔树脂吸附分离柱分离干燥得到副产品。

本实施例具体的以黄芩提取为例：

准备黄芩干料40吨，按照固液比1：15获得提取液；

1、将黄芩提取液经过流控系统进入高温酸化反应釜1，高温酸化反应釜1中温度控制在60-95℃，然后计入0.1-0.3％壳聚糖进行絮凝反应30-60min，然后用无机酸调整pH至1-3，温度至50-80℃，低速搅拌10-60min，保温30-120min；

2、将黄芩提取酸化悬浊液在一级酸化悬浊液分离柱21以及二级酸化悬浊液分离柱22过滤，一级酸化悬浊液分离柱21滤芯孔径为60目，二级酸化悬浊液分离柱22滤芯孔径为100-150目，过滤上清液进入清液收集釜4，过滤后沉淀物通过物料开关阀5进入酸化沉淀收集清洗釜3；

3、在酸化沉淀收集清洗釜3加入3-10倍50-80℃乙醇，通过pH值在线监测仪、温度监测仪监测使沉淀物在酸化沉淀收集清洗釜3中沉淀物充分动态清洗低速搅拌10-60min至pH中性，酸化沉淀收集清洗釜3下端采用100-200目四氟滤板过滤，通过真空系统7将酸化沉淀收集清洗釜3中的清液经管道抽入清液收集釜4；

4、将酸化沉淀收集清洗釜3内沉淀悬浊液转入离心泵或板框过滤，滤渣烘干，得到高纯度中换药提取液酸化沉淀产物；

5、将清液收集釜4中的液体调pH中性，搅拌降温，上大孔树脂吸附分离柱分离，上柱滤出液和水洗液混合，浓缩喷雾干燥得到多糖产品，收集醇25-30％洗脱液和50-70％洗脱液，回收乙醇，浓缩物干燥得到黄酮产品。

本发明一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置及其分离方法，本发明实现了中药植物提取液高温连续酸化沉淀分离，产量和纯度高，解决酸化物高温高腐蚀连续分离，装置操作维护方便，劳动强度小，节约生产成本；本发明装置稳定性好，能够长期连续工作，无需更换零件，使用寿长；本发明物料基本无损耗，降低生产消耗，使用生产更安全。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，包括：

高温酸化反应釜(1)、酸化悬浊液分离柱(2)、酸化沉淀收集清洗釜(3)、清液收集釜(4)以及物料开关阀(5)；

高温酸化反应釜(1)上端连接原料反应液管道；所述酸化悬浊液分离柱(2)为两个，分别为一级酸化悬浊液分离柱(21)以及二级酸化悬浊液分离柱(22)，所述一级酸化悬浊液分离柱(21)的下端与所述高温酸化反应釜(1)连接并连通，其上端与所述二级酸化悬浊液分离柱(22)的下端连接并连通，另所述二级酸化悬浊液分离柱(22)的上端与所述清液收集釜(4)连接并连通，所述一级酸化悬浊液分离柱(21)以及二级酸化悬浊液分离柱(22)的出口都设有四氟滤板；所述所述一级酸化悬浊液分离柱(21)以及二级酸化悬浊液分离柱(22)的下端均与所述酸化沉淀收集清洗釜(3)采用物料开关阀(5)连接并连通；所述酸化沉淀收集清洗釜(3)下端与所述清液收集釜(4)连接并连通，所述酸化沉淀收集清洗釜(3)下端与所述清液收集釜(4)之间还设有可拆卸的四氟滤板。

2.根据权利要求1所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，还包括固定架(6)；所述高温酸化反应釜(1)，所述酸化悬浊液分离柱(2)以及所述酸化沉淀收集清洗釜(3)自上而下依次布置，所述清液收集釜(4)与所述酸化沉淀收集清洗釜(3)平行布置。

3.根据权利要求1所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，还包括pH值在线监测仪以及温度监测仪，所述pH值在线监测仪以及所述温度监测仪设于所述高温酸化反应釜(1)以及所述酸化沉淀收集清洗釜(3)内部。

4.根据权利要求1所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，所述一级酸化悬浊液分离柱(21)以及二级酸化悬浊液分离柱(22)均包括设于其中的滤芯，以及设于所述滤芯之间的柱内酸化清液导管，所述柱内酸化清液导管相连通且所述二级酸化悬浊液分离柱(22)中的柱内酸化清液导管的出口与所述清液收集釜(4)连接并连通。

5.根据权利要求4所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，所述一级酸化悬浊液分离柱(21)中的滤芯孔径为60-100目，所述二级酸化悬浊液分离柱(22)中的滤芯孔径为100-150目。

6.根据权利要求1所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，所述酸化沉淀收集清洗釜(3)包括酸化沉淀收集清洗釜本体(31)，电动机(32)，搅拌轴(33)以及扇叶(34)；所述扇叶(34)设于所述搅拌轴(33)上，且所述搅拌轴(33)远离斯诺书扇叶(34)的一端延伸至所述酸化沉淀收集清洗釜本体(31)外，所述电动机(32)动力输出端与搅拌轴(33)延伸出所述酸化沉淀收集清洗釜本体(31)的一端传动连接。

7.根据权利要求6的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，所述扇叶(34)包括锚框叶片(341)和桨式叶片(342)，所述桨式叶片(342)为两个，分别设于所述锚框叶片(341)的两侧。

8.根据权利要求6的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，还包括真空系统(7)，所述真空系统(7)包括缓冲罐(71)以及真空泵(72)，所述缓冲罐(71)一侧与所述清液收集釜(4)连接并连通，一侧与所述真空泵(72)连接并连通。

9.根据权利要求1-7任一项所述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置，其特征在于，所述四氟滤板的孔径为100-200目。

10.一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离方法，其特征在于，基于上述的一种中药提取液高温连续酸化沉淀分离装置其工艺包括以下步骤：

1)原材料提取液经过流控系统进入高温酸化反应釜(1)，在高温酸化反应釜(1)中通过pH值在线监测仪以及温度监测仪监测下进行絮凝酸沉，，其中酸化温度为50-100℃，PH为1-4,絮凝酸沉时间为10min-180min；

2)在高温酸化反应釜(1)的物料经过一级酸化悬浊液分离柱(21)以及二级酸化悬浊液分离柱(22)过滤后，清液通过柱内酸化清液导管进入清液收集釜(4)，所述酸化悬浊液分离柱(2)中形成的悬浊液以及沉淀物经过物料开关阀(5)进入酸化沉淀收集清洗釜(3)；

3)在酸化沉淀收集清洗釜(3)加入热水或乙醇，通过pH值在线监测仪、温度监测仪监测使沉淀物在酸化沉淀收集清洗釜(3)中沉淀物充分动态清洗低速搅拌至pH中性，酸化沉淀收集清洗釜(3)下端采用100-200目四氟滤板过滤，通过真空系统(7)将酸化沉淀收集清洗釜(3)中的清液经管道抽入清液收集釜(4)；

4)将酸化沉淀收集清洗釜(3)内沉淀悬浊液转入离心泵或板框过滤，滤渣烘干，得到高纯度中换药提取液酸化沉淀产物；

5)将清液收集釜(4)中的液体调pH中性，搅拌降温，上大孔树脂吸附分离柱分离干燥得到副产品。

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