CN111533774B - 黄芩苷连续自动化提取生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄芩苷连续自动化提取生产工艺,包括如下步骤:步骤一,将黄芩根经浸泡后得到浸提液。步骤二,分别配置絮凝剂溶液和酸化剂溶液,以备后续使用。步骤三,浸提液和絮凝剂溶液加入连续絮凝机组,充分反应后得到絮凝液。絮凝液进行粗分离,得到一次分离液和沉渣。步骤四,一次分离液进行精分离,得到澄清液和絮泥浆。步骤五,澄清液经冷却后进入膜浓缩机组,得到浓缩液和污水。步骤六,浓缩液经酸化后得到酸性晶浆液。步骤七,酸性晶浆液经过洗酸后得到中性晶浆液。步骤八,中性晶浆液经过过滤、干燥后得到得到黄芩苷。本发明自动化程度高,絮凝效果佳,品质稳定,有效成分损失小,生产成本低,生产效率高,原料利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及植提药提工艺技术领域,具体涉及一种黄芩苷连续自动化提取生产工艺。
背景技术
黄芩在我国是一种具有悠久的应用历史的传统中草药,始载于《神农本草经》,黄芩苷是黄芩的主要有效成分,属黄酮类化合物,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效。含黄芩制剂多用来治疗上呼吸道感染和上感炎症,所以深入发展黄芩种植业,进行工业提取黄芩苷拥有着广阔的市场前景。
目前黄芩苷的工业提取中,大多采用的传统间断式手工提取法,工序之间不连续,人工成本高,劳动强度大,有效成分分解损失严重,产品质量难以控制,现场卫生差等问题,已不能满足现代化工业生产的要求。因此,现有技术亟待进一步提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提出一种黄芩苷连续自动化提取生产工艺,解决黄芩苷提取过程中,品质不稳定,有效成分分解损失严重,人工成本高,耗能大,连续运行自动化程度低、现场卫生差的问题。
为解决上述技术问题,本发明技术方案包括:
黄芩苷连续自动化提取生产工艺,所采用的连续自动化提取生产设备包括连续絮凝机组、酸化剂溶液配制单元、沉渣槽、DCS自控系统及电控柜,粗分离机组、连续精分离机组、连续洗涤机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组和连续过滤干燥粉碎机组。
连续絮凝机组的进液口分别与连续浸泡机组、絮凝剂溶液配制单元管路相连。
连续絮凝机组的出液口依次与粗分离机组、连续精分离机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组、连续过滤干燥粉碎机组管路连接。
粗分离机组和连续精分离机组分别与沉渣槽的入口相连,沉渣槽的出口依次连接有一级洗涤机组和二级洗涤机组,一级洗涤机组与连续精分离机组管路连接。
酸化剂溶液配制单元与连续结晶机组管路连接。
黄芩苷连续自动化提取生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,将切片后的黄芩根加入到连续浸泡机组,并向连续浸泡机组加入一定温度的热水,黄芩根浸泡一段时间后,得到一定浓度的浸提液。
步骤二,将絮凝剂、自来水按照一定比例加入絮凝剂溶液配制单元,在絮凝剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的絮凝剂溶液,以备后续步骤使用。
将酸化剂、自来水按照一定比例加入酸化剂溶液配制单元,在酸化剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的酸化剂溶液,以备后续步骤使用。
步骤三,浸提液和絮凝剂溶液以恒定流量加入连续絮凝机组,浸提液和絮凝剂溶液充分反应后,得到絮凝液。
絮凝液进入粗分离机组中进行粗分离,得到一次分离液与沉渣浆,沉渣浆进入沉渣槽。
步骤四,一次分离液进入连续精分离机组,得到澄清液和絮泥浆。
絮泥浆先进入沉渣槽内,与沉渣混合后再进入一级洗涤机组,得到泥渣浆和二次分离液,二次分离液进入连续精分离机组。
泥渣浆进入二级洗涤机组,得到泥渣和洗渣水,泥渣经密闭输出后收集,洗渣水回收至连续浸泡机组内循环利用。
步骤五,澄清液通过冷却后进入膜浓缩机组,得到浓缩液和污水,污水排至污水处理厂。
步骤六,浓缩液进入连续结晶机组,同时加入一定浓度的酸化剂溶液进行酸化,得到酸性晶浆液,然后经输送机组送至洗酸机组。
步骤七,酸性晶浆液经洗酸机组洗涤后,得到中性晶浆液和酸水,酸水进入酸水高位槽,经进一步沉淀后,由酸水高位槽的溢流口排至污水处理厂。
步骤八,中性晶浆液进入连续过滤干燥粉碎机组,经过连续过滤后得到湿晶体和母液。
湿晶体通过螺旋输送装置输送至干燥装置内,经过干燥后得到块状黄芩苷,块状黄芩苷经过粉碎后得到黄芩苷粉。
所述母液回收至连续浸提机组内循环利用。
进一步地,所述连续浸泡机组包括投料机、物料输送机、离心分离机、压榨分离机、浸泡池、浸提液暂存罐,浸泡池内设有搅拌轴,搅拌轴上均匀布置有多个螺旋叶片,搅拌轴的一端至浸泡池外部与第一电机相连,所述电控柜为第一电机供电。
进一步地,絮凝剂溶液配制单元包括若干个配制釜,配制釜上设有进水管和加料口,其内部设有搅拌机构。
各配制釜的出液口分别通过第一管路与连续絮凝机组相连相通,所述第一管路配置有第一流量计和第一自调阀,所述第一流量计和第一自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,浸泡池与浸提液暂存罐管路连接,浸泡池内得到的浸提液进入浸提液暂存罐内存储。
浸提液暂存罐通过第二管路与连续絮凝机组相连,所述第二管路上配置有第二流量计和第二自调阀,第二流量计和第二自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,粗分离机组为絮凝沉淀罐,所述絮凝沉淀罐的进液口通过第三管路与连续絮凝机组的出液口相连,絮凝沉淀罐的出渣口通过第四管路与沉渣槽相连。
第三管路上配置有第三自调阀和第三流量计,第三自调阀和第三流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
絮凝沉淀罐的出液口通过第五管路与连续精分离机组的进液口相连,连续精分离机组的出浆口通过第六管路与沉渣槽相连,连续精分离机组得到的絮泥浆通过第六管路进入沉渣槽。
所述第五管路上配置有第四自调阀和第四流量计,第四自调阀和第四流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,连续精分离机组的液出口通过第七管路与膜浓缩机组的进液口相连,第七管路上配置有冷却器、澄清液暂存罐、第五自调阀和第五流量计,第五自调阀和第五流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,膜浓缩机组通过第八管路与连续结晶机组相连,浓缩液通过第八管路进入连续结晶机组。
第八管路上配有换热器、浓缩液暂存罐、第六自调阀和第六流量计,第六自调阀和第六流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
酸化剂溶液配制单元包括酸化液配制罐,酸化液配制罐通过第九管路与连续结晶机组相连,第九管路上配置有第七自调阀和第七流量计,第七自调阀和第七流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,连续结晶机组的酸性晶浆液出口通过第十管路与洗酸机组的入口相连,酸性晶浆液通过第十管路进入洗酸机组,所述连续结晶机组的酸水出口与酸水高位槽相连。
第十管路上配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀和第八流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
洗酸机组的中性晶浆液出口通过第十一管路与连续过滤干燥粉碎机组相连,过滤后得到的母液通过第十五管路进入母液槽内,母液槽通过第十五管路与连续浸泡机组相连。
第十一管路配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀和第八流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,沉渣槽通过第十二管路与一级洗涤机组相连,第十二管路上配有洗泥釜、第九自调阀和第九流量计,第九自调阀和第九流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
一级洗涤机组通过第十三管路与二级洗涤机组相连,十三管路上配有第十自调阀、第十流量计和洗泥釜,第十自调阀和第十流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
二级洗涤机组的出液口通过十四管路与连续浸泡机组相连,十四管路上配置有第十四自调阀、第十四流量计和洗渣水槽,第十四自调阀、第十四流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
进一步地,一级洗涤机组的二次分离液出口通过第十六管路与连续精分离机组相连,第十六管路上配置有第十一自调阀和第十一流量计,所述第十一自调阀和第十一流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
由于采用了上述技术方案,本发明所取得的有益效果为:
1.按照黄芩苷1000t/a,传统间歇工艺料水比1:30,连续工艺料水比1:5,连续工艺浸泡用水量较间接工艺节约50%。
2.连续工艺酸沉后水洗用水量较间接工艺节约75%(间歇工艺洗酸用水1:4,连续工艺洗酸用水1:1),水洗水加热连续工艺消耗蒸汽量(0/h,利用热回收装置换热)较间歇工艺消耗蒸汽量(1.1t/h,将常温20℃的水加热至90℃计算)节约100%。
3.按照将常温20℃的水加热至90℃计算,连续工艺浸泡热水耗蒸汽量(1.2t/h)比间歇工艺浸泡热水耗蒸汽量(2.4t/h)节约50%。
4.连续工艺膜浓缩耗汽(0t/h)比间接工艺热浓缩耗汽(62t/h)节约100%。
5.相同产能规模下,连续工艺用工数量较传统间歇装置降低25-40%。
6.结构更加紧凑,占地面积及土建投资较传统间歇装置节省40-60%。
黄芩苷连续自动化提取生产工艺从根本上解决了植物、中药提取过程中,连续运行自动化程度高,絮凝效果佳、品质稳定,有效成分损失小,生产成本低,耗能低,原料利用率高、生产效率高,生产现场环境卫生差等问题。
附图说明
图1是本发明黄芩苷连续自动化提取生产工艺的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了黄芩苷连续自动化提取生产工艺,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
结合图1,黄芩苷连续自动化提取生产工艺采用连续自动化提取生产设备,连续自动化提取生产设备包括连续絮凝机组、酸化剂溶液配制单元、沉渣槽、DCS自控系统及电控柜,粗分离机组、连续精分离机组、连续洗涤机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组和连续过滤干燥粉碎机组。
连续絮凝机组的出液口依次与粗分离机组、连续精分离机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组、连续过滤干燥粉碎机组管路连接。
粗分离机组和连续精分离机组分别与沉渣槽的入口相连,沉渣槽的出口依次连接有一级洗涤机组和二级洗涤机组,一级洗涤机组与连续精分离机组管路连接。
酸化剂溶液配制单元与连续结晶机组管路连接。
黄芩苷连续自动化提取生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,将切片后的黄芩根加入到连续浸泡机组,并向连续浸泡机组加入一定温度的热水,黄芩根浸泡一段时间后,得到一定浓度的浸提液。
所述连续浸泡机组包括热水槽、投料机、物料输送机、离心分离机、压榨分离机、浸泡池、浸提液暂存罐,浸泡池内设有搅拌轴,搅拌轴上均匀布置有多个螺旋叶片,搅拌轴的一端至浸泡池外部与第一电机相连,搅拌轴与浸泡池之间转动密封相连,所述电控柜为第一电机供电。所述热水槽内部带有蒸汽加热盘管、第一测温计和第一液位计,第一测温计和第一液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。热水槽的热水出口通过第十七管路与浸泡池的入口相连,第十七管路上有第十二自调阀和第十二流量计,第十二自调阀和第十二流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
浸泡池与浸提液暂存罐管路连接,浸泡池内得到的浸提液进入浸提液暂存罐内存储。浸提液暂存罐通过第二管路与连续絮凝机组相连,所述第二管路上配置有第二流量计和第二自调阀,第二流量计和第二自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接。
步骤二,将絮凝剂、自来水按照一定比例加入絮凝剂溶液配制单元,在絮凝剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的絮凝剂溶液,以备后续步骤使用。
将酸化剂、自来水按照一定比例加入酸化剂溶液配制单元,在酸化剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的酸化剂溶液,以备后续步骤使用。
连续絮凝机组的进液口分别与连续浸泡机组、絮凝剂溶液配制单元管路相连。絮凝剂溶液配制单元包括两个配制釜,本生产提取工艺中采用两种絮凝剂,分别为絮凝剂A和絮凝剂B,絮凝剂A为氢氧化钠,絮凝剂B为氯化钙,两个配制釜分别用于配制氢氧化钠溶液和氯化钙溶液,氯化钙粉体加入量为黄芩浸泡液量的2~4‰,氢氧化钠晶体加入量为黄芩浸泡液量的4~5‰,氢氧化钠用量根据氯化钙用量调节PH值的范围为6.5~7。配制釜上设有进水管和加料口,其内部设有搅拌机构,絮凝剂和水始终以恒定的比例连续加入配制釜,得到浓度比例恒定的絮凝剂溶液。
步骤三,浸提液和絮凝剂溶液以恒定流量加入连续絮凝机组,浸提液和絮凝剂溶液充分反应后,得到絮凝液。
絮凝液进入粗分离机组中进行粗分离,得到一次分离液与沉渣浆,沉渣浆进入沉渣槽。
连续絮凝机组具有多个进液口,每个进液口上分别配置有一个电磁阀,各电磁阀的信号端分别与DCS自控系统电连接通讯连接,DCS自控系统控制各电磁阀打开或关闭,连续絮凝机组的一个进液口与浸提液暂存罐相连,浸提液暂存罐内的浸提液以恒定的流速进入连续絮凝机组。絮凝剂A溶液和絮凝剂B溶液分别通过连续絮凝机组的另外两个进液口以恒定的流速进入连续絮凝机组,絮凝剂A溶液和絮凝剂B溶液与浸提液在连续絮凝机组充分混合、反应。
各配制釜的出液口分别通过第一管路与连续絮凝机组相连相通,所述第一管路配置有第一流量计和第一自调阀,所述第一流量计和第一自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接,絮凝剂A溶液和絮凝剂B溶液以恒定流速加入连续絮凝机组。
浸提液通过第二管路上的第二自调阀的控制,按照一定的流量进入连续自动化絮凝机组,在第二流量计的信号端形成数据并发送给DCS自控系统。DCS自控系统根据第二流量计发来的流量数据形成絮凝剂配比量数据,发送给与絮凝剂A溶液配制釜相连的第一管路上的第一自调阀,与絮凝剂A溶液配制釜内第一管路上的第一流量计形成流量数据并发送给DCS自控系统,DCS自控系统根据絮凝剂A溶液配制单元内的第一流量计发来的流量数据,控制与絮凝剂B溶液配制釜相连的第一管路上的第一自调阀,然后又使与絮凝剂B溶液配制釜内第一管路上的第一流量计形成流量数据并发送给DCS自控系统,DCS自控系统再次根据与絮凝剂B溶液配制单元相连的第一流量计发来的流量数据平衡控制与B溶液配制釜相连的内的第一自调阀,最终使DCS自控系统控制自动化絮凝机组内加入的浸提液和絮凝剂溶液的流量配比比例恒定。
步骤四,粗分离机组分离出的一次分离液进入连续精分离机组,进一步进行精细分离,得到澄清液和絮泥浆,絮泥浆进入沉渣槽内,与步骤三中的沉渣浆一起在沉渣槽内沉降。
粗分离机组为絮凝沉淀罐,所述絮凝沉淀罐的进液口通过第三管路与连续絮凝机组的出液口相连,第三管路上设有沉淀槽,沉淀槽内配置有第二液位计。絮凝沉淀罐的出渣口通过第四管路与沉渣槽相连,粗分离机组分离出的沉渣通过第四管路进入沉渣槽内。第三管路上配置有第三自调阀和第三流量计,第三自调阀、第三流量计和第二液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
絮凝沉淀罐的出液口通过第五管路与连续精分离机组的进液口相连,连续精分离机组的出浆口通过第六管路与沉渣槽相连,连续精分离机组得到的絮泥浆通过第六管路进入沉渣槽。所述第五管路上配置有第四自调阀和第四流量计,第四自调阀和第四流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
絮泥浆先进入沉渣槽内,与沉渣混合后再进入一级洗涤机组,得到泥渣浆和二次分离液,二次分离液进入连续精分离机组。沉渣槽通过第十二管路与一级洗涤机组相连,第十二管路上配有洗泥釜、第九自调阀和第九流量计,第九自调阀和第九流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
一级洗涤机组的二次分离液出口通过第十六管路与连续精分离机组相连,一级洗涤机组分离出的二次分离液通过第十六管路进入连续精分离机组,第十六管路上配置有第十一自调阀、第十一流量计和二次分离液槽,二次分离液槽内配有第三液位计,二次分离液进入二次分离液槽内沉淀后,再进入连续精分离机组。所述第十一自调阀、第十一流量计和第三液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。第三液位计的信号端发送数据给DCS自控系统,DCS自控系统根据第三液位计发来的数据控制第七自调阀,然后第六流量计再将形成的流量信号反馈给DCS自控系统,从而来保持分离液槽的液位稳定。
一级洗涤机组通过第十三管路与二级洗涤机组相连,泥渣浆通过第十三管路进入二级洗涤机组,十三管路上配有第十自调阀、第十流量计和洗泥釜,洗泥釜内配有第四液位计,第十自调阀、第十流量计及第四液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。第四液位计的信号端发送数据给DCS自控系统,DCS自控系统根据第四液位计发来的数据控制第十自调阀,然后第十流量计再将形成的流量信号反馈给DCS自控系统,从而来保持洗泥釜的液位稳定。
二级洗涤机组的出液口通过十四管路与连续浸泡机组相连,泥渣浆经过二级洗涤机组洗涤后得到泥渣和洗渣水,泥渣经密闭输出后收集,洗渣水回收至连续浸泡机组内循环利用。十四管路上配置有第十四自调阀、第十四流量计和洗渣水槽,洗渣水槽内配置有第五液位计,第十四自调阀、第十四流量计和第五液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。洗渣水进入洗渣水槽内沉淀后,通过十四管路进入连续浸泡机组,回收再次利用。第五液位计的信号端发送数据给DCS自控系统,DCS自控系统根据第五液位计发来的数据控制第十四自调阀,然后第十流量计再将形成的流量信号反馈给DCS自控系统,从而来保持洗涤水槽的液位稳定。
步骤五,澄清液通过冷却后进入膜浓缩机组,得到浓缩液和污水,污水排至污水处理厂。
连续精分离机组的液出口通过第七管路与膜浓缩机组的进液口相连,第七管路上配置有冷却器、澄清液暂存罐、第二测温计、第五自调阀和第五流量计,澄清液暂存罐内配置有第六液位计,第五自调阀、第五流量计和第六液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。第二测温计的信号端与第十一管路换热器进水管路自调阀和流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接,DCS自控系统根据物料温度信号控制冷却器内冷却水流量,达到调整物料温度的目的。
步骤六,浓缩液进入连续结晶机组,同时加入一定浓度的酸化剂溶液进行酸化,进行结晶与酸沉,得到酸性晶浆液,然后经输送机组送至洗酸机组。
膜浓缩机组通过第八管路与连续结晶机组相连,浓缩液通过第八管路进入连续结晶机组。第八管路上配有换热器、浓缩液暂存罐、第六自调阀和第六流量计,第六自调阀和第六流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
酸化剂溶液配制单元包括酸化液配制罐,酸化剂为盐酸,盐酸的浓度为31%,酸化液配制罐通过第九管路与连续结晶机组相连,结晶酸化机组内配有第七液位计,第九管路上配置有第七自调阀和第七流量计,第七自调阀、第七流量计和第七液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
步骤七,酸性晶浆液经洗酸机组洗涤后,得到中性晶浆液和酸水,酸水进入酸水高位槽,经进一步沉淀后,由酸水高位槽的溢流口排至污水处理厂。
连续结晶机组的酸性晶浆液出口通过第十管路与洗酸机组的入口相连,酸性晶浆液通过第十管路进入洗酸机组,所述连续结晶机组的酸水出口与酸水高位槽相连。
第十管路上配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀和第八流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
步骤八,中性晶浆液进入连续过滤干燥粉碎机组,经过连续过滤后得到湿晶体和母液,所述母液回收至连续浸提机组内循环利用,湿晶体经过过滤与干燥后形成成品粉末,成品粉末包装入库。
洗酸机组的中性晶浆液出口通过第十一管路与连续过滤干燥粉碎机组相连,洗酸机组内配有第八液位计,过滤后得到的母液通过第十五管路进入母液槽内,母液槽通过第十五管路与连续浸泡机组相连。
第十一管路配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀、第八流量计和第八液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接。第八液位计将洗酸机组的液位信号传送给DCS自控系统,DCS自控系统根据此液位信号控制第八自调阀的开关度,第八流量计形成流量信号传送给DCS自控系统,DCS自控系统再根据反馈的流量信号来稳定设定的洗酸机组内的液位值。
连续过滤与干燥粉碎机组的母液出口经第十五管路与浸泡池相连,第十五管路上配有母液槽、第十三自调阀和第十三流量计,母液槽内配有第九液位计,第十三自调阀、第十三流量计和第九液位计的信号端分别与DCS自控系统电连接,第九液位计将液位信号传送给DCS自控系统,DCS自控系统根据此液位信号控制第十三自调阀的开关度,在第十三流量计形成流量信号传送给DCS自控系统,DCS自控系统再根据反馈的流量信号来稳定设定的母液槽的液位值。
湿晶体通过螺旋输送装置输送至干燥装置内,经过干燥后得到块状黄芩苷,块状黄芩苷经过粉碎后得到黄芩苷粉。
黄芩苷连续自动化提取生产工艺,经对片状黄芩根提取黄芩苷的试验,发现其有效成分提取率显著增加,劳动效率明显提高。
在整套生产装置提取过程中,全部采用连续运行的方式,便于使浸泡液的浓度恒定,使絮凝反应更加地彻底,絮凝液品质控制更加稳定,澄清液的透光度显著提高,成品外观颜色单一,品质稳定,质量更加便于控制。同时,该方案改变了传统工艺存在的人工劳动强度大、人工成本高,产品质量不稳定等缺点。
本工艺改变了传统工艺采用人工浸泡加水,人工絮凝,板框过滤,手工点酸,人工过滤晶浆等方式,提高了生产效率,改善了现场环境,保证了产品质量。
连续自动化黄芩苷提取生产工艺与传统间歇提取工艺的效果对比例证:
黄芩在我国是应用非常广泛的传统中药材,具有清热燥湿,泻火解毒,降压,保肝利胆,抑制肠管蠕动,止血,安胎等功效。近十年来,黄芩研究掀起热潮,尤其活性研究达到了前所未有的水平,目前市场的需求量越来越大,而黄芩加工之后的产品也在不断的增加,可食用的范围也越来越广,但是传统间歇式提取工艺已不能满足现代化工业生产的要求,所以黄芩苷提取技术革新已成为该行业面临的新课题。
1、原料:黄芩根片10kg
2、运行方式:
间歇工艺:浸泡→间歇絮凝→酸沉→静置→热浓缩→沉淀分离→洗酸→离心→干燥粉碎连续工艺:连续浸泡→连续絮凝→粗分离→连续精分离→连续洗涤→膜浓缩→结晶酸沉→洗酸→连续过滤→干燥粉碎
(1)两套工艺,间歇方法每步均要人工完成,而连续工艺均由机械自动化完成;
(2)絮凝方式:两组对比工艺均采用Cacl2+NaOH絮凝剂;
(3)两组对比工艺均采用同一批次黄芩根、辅料等,干燥方式统一采用相同烘干法。
例证数据汇总表:
运行指标 | 连续工艺 | 间歇工艺 | 连续/间歇比较 |
黄芩根浸泡液料水比 | 1:5 | 1:10 | 耗水量下降50% |
酸沉晶浆水洗用水比 | 1:1 | 1:4 | 耗水量下降75% |
蒸汽消耗(t/h) | 2 | 25 | 蒸汽降耗92% |
1000t/a装置面积(㎡) | 1200 | 2000 | 节省40% |
1000t/a装置用工量(人/班) | 9 | 12 | 降低25% |
本发明中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
当然,以上说明仅仅为本发明的较佳实施例,本发明并不限于列举上述实施例,应当说明的是,任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下,所做出的所有等同替代、明显变形形式,均落在本说明书的实质范围之内,理应受到本发明的保护。
Claims (7)
1.黄芩苷连续自动化提取生产工艺,所采用的连续自动化提取生产设备包括连续絮凝机组、酸化剂溶液配制单元、沉渣槽、DCS自控系统及电控柜,粗分离机组、连续精分离机组、连续洗涤机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组和连续过滤干燥粉碎机组;
连续絮凝机组的进液口分别与连续浸泡机组、絮凝剂溶液配制单元管路相连;
连续絮凝机组的出液口依次与粗分离机组、连续精分离机组、膜浓缩机组、连续结晶机组、洗酸机组、连续过滤干燥粉碎机组管路连接;
粗分离机组和连续精分离机组分别与沉渣槽的入口相连,沉渣槽的出口依次连接有一级洗涤机组和二级洗涤机组,一级洗涤机组与连续精分离机组管路连接;
酸化剂溶液配制单元与连续结晶机组管路连接;
其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将切片后的黄芩根加入到连续浸泡机组,并向连续浸泡机组加入一定温度的热水,黄芩根浸泡一段时间后,得到一定浓度的浸提液;黄芩根浸泡液料水比为1:5;
步骤二,将絮凝剂、自来水按照一定比例加入絮凝剂溶液配制单元,在絮凝剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的絮凝剂溶液,以备后续步骤使用;絮凝剂分别为絮凝剂A和絮凝剂B,絮凝剂A为氢氧化钠,絮凝剂B为氯化钙,两个配制釜分别用于配制氢氧化钠溶液和氯化钙溶液,氯化钙粉体加入量为黄芩浸泡液量的2~4‰,氢氧化钠晶体加入量为黄芩浸泡液量的4~5‰,氢氧化钠用量根据氯化钙用量调节PH值的范围为6.5~7;
将酸化剂、自来水按照一定比例加入酸化剂溶液配制单元,在酸化剂溶液配制单元内搅拌混合,得到一定浓度的酸化剂溶液,以备后续步骤使用;
步骤三,浸提液和絮凝剂溶液以恒定流量加入连续絮凝机组,浸提液和絮凝剂溶液充分反应后,得到絮凝液;
絮凝液进入粗分离机组中进行粗分离,得到一次分离液与沉渣浆,沉渣浆进入沉渣槽;
步骤四,一次分离液进入连续精分离机组,得到澄清液和絮泥浆;
絮泥浆先进入沉渣槽内,与沉渣混合后再进入一级洗涤机组,得到泥渣浆和二次分离液,二次分离液进入连续精分离机组;
泥渣浆进入二级洗涤机组,得到泥渣和洗渣水,泥渣经密闭输出后收集,洗渣水回收至连续浸泡机组内循环利用;
步骤五,澄清液通过冷却后进入膜浓缩机组,得到浓缩液和污水,污水排至污水处理厂;膜浓缩耗蒸汽0t/h;
步骤六,浓缩液进入连续结晶机组,同时加入一定浓度的酸化剂溶液进行酸化,得到酸性晶浆液,然后经输送机组送至洗酸机组;
步骤七,酸性晶浆液经洗酸机组洗涤后,得到中性晶浆液和酸水,酸水进入酸水高位槽,经进一步沉淀后,由酸水高位槽的溢流口排至污水处理厂;其中,酸沉晶浆水洗用水比为1:1,耗蒸汽0t/h;
步骤八,中性晶浆液进入连续过滤干燥粉碎机组,经过连续过滤后得到湿晶体和母液;
湿晶体通过螺旋输送装置输送至干燥装置内,经过干燥后得到块状黄芩苷,块状黄芩苷经过粉碎后得到黄芩苷粉;
所述母液回收至连续浸提机组内循环利用;
其中,步骤五中,连续精分离机组的液出口通过第七管路与膜浓缩机组的进液口相连,第七管路上配置有冷却器、澄清液暂存罐、第五自调阀和第五流量计,第五自调阀和第五流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
膜浓缩机组通过第八管路与连续结晶机组相连,浓缩液通过第八管路进入连续结晶机组;
第八管路上配有换热器、浓缩液暂存罐、第六自调阀和第六流量计,第六自调阀和第六流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
酸化剂溶液配制单元包括酸化液配制罐,酸化液配制罐通过第九管路与连续结晶机组相连,第九管路上配置有第七自调阀和第七流量计,第七自调阀和第七流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
连续结晶机组的酸性晶浆液出口通过第十管路与洗酸机组的入口相连,酸性晶浆液通过第十管路进入洗酸机组,所述连续结晶机组的酸水出口与酸水高位槽相连;
第十管路上配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀和第八流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
洗酸机组的中性晶浆液出口通过第十一管路与连续过滤干燥粉碎机组相连,过滤后得到的母液通过第十五管路进入母液槽内,母液槽通过第十五管路与连续浸泡机组相连;
第十一管路配置有第八自调阀和第八流量计,第八自调阀和第八流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
2.根据权利要求1所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,所述连续浸泡机组包括投料机、物料输送机、离心分离机、压榨分离机、浸泡池、浸提液暂存罐,浸泡池内设有搅拌轴,搅拌轴上均匀布置有多个螺旋叶片,搅拌轴的一端至浸泡池外部与第一电机相连,所述电控柜为第一电机供电。
3.根据权利要求2所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,步骤一中,浸泡池与浸提液暂存罐管路连接,浸泡池内得到的浸提液进入浸提液暂存罐内存储;
浸提液暂存罐通过第二管路与连续絮凝机组相连,所述第二管路上配置有第二流量计和第二自调阀,第二流量计和第二自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接。
4.根据权利要求1所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,絮凝剂溶液配制单元包括若干个配制釜,配制釜上设有进水管和加料口,其内部设有搅拌机构;
各配制釜的出液口分别通过第一管路与连续絮凝机组相连相通,所述第一管路配置有第一流量计和第一自调阀,所述第一流量计和第一自调阀的信号端分别与DCS自控系统电连接。
5.根据权利要求1所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,粗分离机组为絮凝沉淀罐,所述絮凝沉淀罐的进液口通过第三管路与连续絮凝机组的出液口相连,絮凝沉淀罐的出渣口通过第四管路与沉渣槽相连;
第三管路上配置有第三自调阀和第三流量计,第三自调阀和第三流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
絮凝沉淀罐的出液口通过第五管路与连续精分离机组的进液口相连,连续精分离机组的出浆口通过第六管路与沉渣槽相连,连续精分离机组得到的絮泥浆通过第六管路进入沉渣槽;
所述第五管路上配置有第四自调阀和第四流量计,第四自调阀和第四流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
6.根据权利要求1所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,沉渣槽通过第十二管路与一级洗涤机组相连,第十二管路上配有洗泥釜、第九自调阀和第九流量计,第九自调阀和第九流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
一级洗涤机组通过第十三管路与二级洗涤机组相连,十三管路上配有第十自调阀、第十流量计和洗泥釜,第十自调阀和第十流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接;
二级洗涤机组的出液口通过十四管路与连续浸泡机组相连,十四管路上配置有第十四自调阀、第十四流量计和洗渣水槽,第十四自调阀、第十四流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
7.根据权利要求6所述的黄芩苷连续自动化提取生产工艺,其特征在于,一级洗涤机组的二次分离液出口通过第十六管路与连续精分离机组相连,第十六管路上配置有第十一自调阀和第十一流量计,所述第十一自调阀和第十一流量计的信号端分别与DCS自控系统电连接。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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