CN217288385U - 一种连续沉锂反应釜 - Google Patents

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刘峰生
朱志全
钟升
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翁成均
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胡军
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Abstract

本实用新型提供一种连续沉锂反应釜。所述连续沉锂反应釜包括增稠沉锂反应釜本体、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体和纯碱溶液高位槽体、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒和布料器,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴。本实用新型提供的连续沉锂反应釜,增加了设备生产效率,减少设备投入,使用两级级增稠设计,减少了后工段的设备负荷,提高了后工段生产效率,反向桨叶延缓了晶体的沉降,增加了晶体粒度,有利于后续的离心分离,多段式分布器,是硫酸锂溶液加入更均匀,减少了反应生产的晶体对硫酸锂的包覆,减少了产品中硫酸跟含量,提高了产品品质。

Description

一种连续沉锂反应釜
技术领域
本实用新型涉及一种连续沉锂反应釜。
背景技术
近年来,随着锂动力电池的迅猛发展,特别是随着磷酸铁锂的应用市场增大,国内外对碳酸锂的需求量猛增,国内锂盐的生产规模在近几年内迅速扩大。目前,行业内锂提取工艺主要有盐湖提锂和矿石提锂两种。随着矿石提锂技术的成熟,锂辉石-硫酸法被广泛使用工业化生产碳酸锂中,首先将锂辉石(Li2O含量4.0-7.5%)精矿粉碎后,在回转窖中高温焙烧生成为β-锂辉石,冷却后球磨至粒径为0.1mm左右,然后与足量的硫酸混合送入酸化回转炉中进行硫酸化焙烧,焙烧产物在搅拌槽浸出后,通入石灰乳调整溶出料的PH值除杂质,再用纯碱进一步出去钙、镁,得到纯净的硫酸锂溶液。此硫酸锂溶液进一步浓缩后与碳酸钠溶液发生沉锂反应生成碳酸锂晶体。由于反应过程中对硫酸锂溶液及碳酸钠溶液的浓度、加入顺序、加入量、反应温度、反应时间、搅拌转速等都有较严格的要求,因此,必须对上述参数进行准确控制。受沉锂反应釜的单台容积所限,大规模碳酸锂生产线通常需要很多台反应釜同时交替操作,间歇沉锂反应,加料量、温度、排料都采用自动控制,但操作精度低,导致沉锂所得碳酸锂的品质也出现较大差异。
目前国内外锂辉石生产碳酸锂的工艺从锂辉石转型焙烧和酸化焙烧后用洗水调浆浸出硫酸锂溶液,浸出液经多步除杂后得到硫酸溶液,硫酸溶液再浓缩后送往后续沉锂工序使用。
硫酸锂溶液和纯碱溶液按一定比例、流速泵入沉锂槽反应,生成碳酸锂浆料。目前此沉锂过程国内外多采用间歇式生产,每反应完一釜要出料,清洗再进料重复此过程。国内也有采用连续式沉锂反应釜,此种连续沉锂槽包括通过过料管连接的沉锂槽和过料槽,其中,沉锂槽包括通过隔板隔开的A槽和B槽,隔板上设置有上下两个通口,A槽、B槽和过料槽内都设置有搅拌器,沉锂反应时首先将纯碱液送入A槽中,通蒸汽加热,开启搅拌,然后加浓缩硫酸锂净化液沉锂。
目前锂辉石-硫酸法制备电池级碳酸锂生产中,沉锂工艺为间歇式。沉锂釜中加入纯碱溶液并进行升温,单釜进料累计流量达到设定值时进料结束,开始升温。待纯碱溶液温度升至90℃-95℃,将搅拌转速调至100~170转/min,硫酸锂溶液开始进料,当单釜累计流量达到设定值时进料结束。硫酸锂溶液进料结束后,反应5~30分钟后将搅拌转速调整,开始出料,出料完成后开始下个周期的配料。
间歇式沉锂工艺具有以下缺点:1、单台沉锂反应釜受容积所限,生产效率较低。2、反应釜在出料时,由于一直在较高温度下保温,当出料液位下降时,反应釜壁和搅拌轴容易结垢,需要经常清洗。3、由于沉锂反应时间不一致,部分碳酸锂晶体极小不利于后续离心分离。4、沉锂反应中不易维持纯碱过量,导致杂质硫酸根超标。5、整个沉锂反应产生的碳酸锂晶浆浓度较低,增加后续离心分离的负荷。
实用新型内容
基于此,本实用新型提供一种连续沉锂反应釜。
本实用新型的一种连续沉锂反应釜,包括增稠沉锂反应釜本体、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体和纯碱溶液高位槽体、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒和布料器,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴,所述搅拌轴的上端设有搅拌机,所述搅拌机位于外界,所述搅拌轴上设有反向桨叶、水平桨叶以及正向桨叶,所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶均位于所述增稠沉锂反应釜本体的底部。
进一步的,所述增稠沉锂反应釜本体的下端开设有和外界连通的出口、冷凝水出口以及清液排出口。
进一步的,所述增稠沉锂反应釜本体的下端连接有增稠器,所述增稠器通过管道和所述增稠沉锂反应釜本体连接。
进一步的,所述内筒的侧部上方设有和外界连通的溢流口,所述增稠沉锂反应釜本体的侧部上方设有蒸汽调节阀,所述蒸汽调节阀上开设有蒸汽进口。
进一步的,所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶沿所述搅拌轴的轴向从上至下依次设置。
进一步的,所述增稠沉锂反应釜本体的高度H为1-50米,所述硫酸锂溶液高位槽体和所述纯碱溶液高位槽体与所述增稠沉锂反应釜本体的高度差h为3-20米。
进一步的,所述布料器为2-8段。
进一步的,所述内筒与所述增稠沉锂反应釜本体的间隙为50mm-500mm。
本实用新型的连续沉锂反应釜,首先,连续进料出料,极大的增加了单台设备的生产效率,保持生产连续运行;其次,硫酸锂浓缩液的多段分布器,解决硫酸锂浓缩液均匀加入问题,减少碳酸锂晶体包覆硫酸锂问题;此外,连续沉锂过程中,反应釜内液位维持不变,极大的减少反应釜和搅拌轴结垢问题;再次,保证了碳酸锂晶体一定粒度,解决了细小颗粒不利于离心分离问题;最后出料端设计了两级增稠,极大地增加了碳酸锂晶浆浓度,降低了碳酸锂浆料离心分离时离心机负荷。
本实用新型的连续沉锂反应釜,采用该方案的连续沉锂工艺,增加了设备生产效率,减少设备投入。使用两级级增稠设计,减少了后工段的设备负荷,提高了后工段生产效率。反向桨叶延缓了晶体的沉降,增加了晶体粒度,有利于后续的离心分离。多段式分布器,是硫酸锂溶液加入更均匀,减少了反应生产的晶体对硫酸锂的包覆,减少了产品中硫酸跟含量,提高了产品品质。
附图说明
图1为本实用新型的连续沉锂反应釜的结构示意图。
附图标记说明:
硫酸锂溶液高位槽体1、纯碱溶液高位槽体2、搅拌机3、温度计4、增稠沉锂反应釜本体5、搅拌轴6、反向桨叶7、水平桨叶8、正向桨叶9、出口10、冷凝水出口11、溢流口12、内筒13、布料器14、增稠器15、清液排出口16、蒸汽调节阀17、蒸汽进口18。
具体实施方式
为了便于理解本实用新型,下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的较佳实施例。但是,本实用新型可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。
请参阅图1,本实用新型提供一种连续沉锂反应釜,包括增稠沉锂反应釜本体5、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体1和纯碱溶液高位槽体2、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒13和布料器14,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计4,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴6,所述搅拌轴的上端设有搅拌机3,所述搅拌机位于外界,所述搅拌轴上设有反向桨叶7、水平桨叶8以及正向桨叶9,所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶均位于所述增稠沉锂反应釜本体的底部。
在一个实施方式中,所述增稠沉锂反应釜本体的下端开设有和外界连通的出口10、冷凝水出口11以及清液排出口16。
在一个实施方式中,所述增稠沉锂反应釜本体的下端连接有增稠器15,所述增稠器通过管道和所述增稠沉锂反应釜本体连接。
在一个实施方式中,所述内筒的侧部上方设有和外界连通的溢流口12,所述增稠沉锂反应釜本体的侧部上方设有蒸汽调节阀17,所述蒸汽调节阀上开设有蒸汽进口18。
在一个实施方式中,所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶沿所述搅拌轴的轴向从上至下依次设置。
其中,所述硫酸锂溶液高位槽体通过管道与多段布料器相连,所述硫酸锂溶液通过管道进入所述布料器,溶液被所述布料器均匀分散至下部内筒反应区。纯碱溶液通过管道伸入内筒,出料口位于内筒上延1/4处。搅拌轴位于反应釜中间,轴上分布三片桨叶,反向桨叶使流体向上,正向桨叶使流体向下。内筒位与外筒壁有一定空隙,下部有一清液出口。经内筒底部增稠后晶浆通过管道进入增稠器。经增稠器增稠后进入下道工序。
其中,硫酸锂溶液高位槽和纯碱溶液高位槽设计使参与反应的溶液均匀加入,确保反应是物料的配比稳定;多段式布料器使用,使硫酸锂溶液加入更均匀,减少硫酸锂包覆,提高了产品品质;使用反、水平、正方向桨叶既延长了晶体的生长时间,同时又起到了底部晶体浓缩的功能;使用了内筒设计,使晶浆与清液分流;温度计与蒸汽控制阀联锁,确保反应釜内反应温度稳定;二级增稠器使晶浆进一步浓缩,减少了后续工序的负荷,增加了单位时间产能;这些优点能有效提升沉锂反应及后续生产效率,更好地控制产品品质。
在一个实施方式中,所述硫酸锂溶液高位槽体和所述纯碱溶液高位槽体与所述增稠沉锂反应釜本体的高度差h为3-20米。
在一个实施方式中,所述布料器为2-8段。
在一个实施方式中,所述增稠沉锂反应釜本体的高度H为1-50米。
在一个实施方式中,沉锂反应温度为70-98℃。
在一个实施方式中,所述内筒与所述增稠沉锂反应釜本体的间隙为50mm-500mm。
在一个实施方式中,反应釜外壁有一清液溢流孔,位于与反应釜顶部1/6 -1/5处。
在一个实施方式中,沉锂反应釜出口接一增稠器。
本实用新型的连续沉锂反应釜,首先,连续进料出料,极大的增加了单台设备的生产效率,保持生产连续运行;其次,硫酸锂浓缩液的多段分布器,解决硫酸锂浓缩液均匀加入问题,减少碳酸锂晶体包覆硫酸锂问题;此外,连续沉锂过程中,反应釜内液位维持不变,极大的减少反应釜和搅拌轴结垢问题;再次,保证了碳酸锂晶体一定粒度,解决了细小颗粒不利于离心分离问题;最后出料端设计了两级增稠,极大地增加了碳酸锂晶浆浓度,降低了碳酸锂浆料离心分离时离心机负荷。
本实用新型的连续沉锂反应釜,采用该方案的连续沉锂工艺,增加了设备生产效率,减少设备投入。使用两级级增稠设计,减少了后工段的设备负荷,提高了后工段生产效率。反向桨叶延缓了晶体的沉降,增加了晶体粒度,有利于后续的离心分离。多段式分布器,是硫酸锂溶液加入更均匀,减少了反应生产的晶体对硫酸锂的包覆,减少了产品中硫酸跟含量,提高了产品品质。
上述实施例仅表达了本实用新型的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。因此,本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种连续沉锂反应釜,其特征在于:包括增稠沉锂反应釜本体、设于所述增稠沉锂反应釜本体上方的硫酸锂溶液高位槽体和纯碱溶液高位槽体、收容于所述增稠沉锂反应釜本体内的内筒和布料器,以及设于所述增稠沉锂反应釜本体上的温度计,所述增稠沉锂反应釜本体内设有搅拌轴,所述搅拌轴的上端设有搅拌机,所述搅拌机位于外界,所述搅拌轴上设有反向桨叶、水平桨叶以及正向桨叶,所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶均位于所述增稠沉锂反应釜本体的底部。
2.如权利要求1所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述增稠沉锂反应釜本体的下端开设有和外界连通的出口、冷凝水出口以及清液排出口。
3.如权利要求2所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述增稠沉锂反应釜本体的下端连接有增稠器,所述增稠器通过管道和所述增稠沉锂反应釜本体连接。
4.如权利要求3所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述内筒的侧部上方设有和外界连通的溢流口,所述增稠沉锂反应釜本体的侧部上方设有蒸汽调节阀,所述蒸汽调节阀上开设有蒸汽进口。
5.如权利要求4所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述反向桨叶、所述水平桨叶以及所述正向桨叶沿所述搅拌轴的轴向从上至下依次设置。
6.如权利要求5所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述增稠沉锂反应釜本体的高度H为1-50米,所述硫酸锂溶液高位槽体和所述纯碱溶液高位槽体与所述增稠沉锂反应釜本体的高度差h为3-20米。
7.如权利要求6所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述布料器为2-8段。
8.如权利要求7所述的连续沉锂反应釜,其特征在于:所述内筒与所述增稠沉锂反应釜本体的间隙为50mm-500mm。
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